DE1444207A1 - Verfahren zur Herstellung neuer Farbstoffpraeparate - Google Patents
Verfahren zur Herstellung neuer FarbstoffpraeparateInfo
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- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
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Description
'Inn· OBSMt
CIB^AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
3*9
tXmteohland
Verfahren aur Herstellung neuer Farbstoffpräparate.
S· 1st bekannt, dass gewisse Küpenfarbstoffe,
die wasetrliJelichraachende Gruppen aufweisen,, gegenüber den
klaesieohen, d.h. sulfonsäure- und carboxylgruppenfreie ι
Küpenfarbstoffen Vorteile besonder3 applikatorischer Natur
Ott* waeser lös liehe-KlißeQfarbstoffe dieser Art
aU«r oft sobwer^^zw/eihr langsam in Lösung.
XML* erhalten#n Lösungen 84nd oft auch in verdünntem Zustand
stabil, da sie In «inen in der Färberei störenden
,V ' . *;■■■■■■■■■"■"
14Λ42Ό7
Gelzustand tibergehen kömisn*
Es wurde nun gefunden, dass diese Schwierigkeiten
sich weitgehend beheben lassen, wenn man' die wasserlöslich··
machende Gruppen auf weisenden Küpenfarbstoffe in trookene
oder teigförmige Präparate überführt, die neben Küpenfarbstoffen^
die wasserlöslichra&ohende Gruppen aufweisen,
insbesondere solchen* deren Löslichkeit und vor allein
deren Lösbarkeit nicht auorsiehend ist., und solchen, die
trotz der Anwesenheit wasserlösliehmaehen&er Gruppen doch
nicht glatt wasserlöslich baw. höchstens !colloidal löslieh
sind, 2usohlagsstoife* insbesondere Netzmittel, Mspergiermifctel
oder SchutKlcolloide enthalten,.
Di© erfindungBgeraäss zu verwendenden Metzmittelj
SißpergierBiitt®! oder Schutzkolloiöe werden ssweckmässig
während der Isolierung oder vor der- Trockniang bzw* Pasten»
bildung den Küpenfarbstoffen beigemischt. So kann man sie
schon bei der Aufarbeitung der Farbstoffe zus€stssena 2.B·
während oder kurz voi» der Isolierung oder vor der Trocknung
und eventuellen Mahlung* und man erhält auf diese Welse
sehr wertvolle Präparate* die neben den erwähnten Küpenfarbstoffen Netsnnittel* Dispergiermittel oder Schutz-'
kolloide und gegebenenfalls auch Reduktionsmittel enthaltenj
die^e Präparate sind zur VorbeMtung der in der Färbörei,,
ins-ljesondere in del? Contihuefärberei und in der Druckerei
9805/1042
verwendeten Färbebäder , Poulardierlösungen und Druckansäts>.e
sehr gut gfeignet und die damit auf Cellulosematerlallen
hergeßtelittn Färbungen und Drucke zeichnen sich vor alle»
durch ihre Egalität und die gute Durchfärbung auch dicht gepackter Materialien aus« Γ
Als geeignete Zuschlagsstoffe kommen kation«·
aktive« anionaktlve oder nichtlonogene Hetzmittel in
Betracht, Als Beispiele selen hier erwähnt Formaldehydkondensationsprodukte
organischer« insbesondere aromatischer Sulfonsäuren, z.B. Dinaphthylmethandisulfonsäuren, SuIfo^-
ricinoleate. Sulfitablauge, Dextrin sowie Substanzen, mit ,
kolloidsohUtzender Wirkung« Wim Harnstoff« ferner Rohrzucker,
Gemische von ο- und p-Toluolsulfamid, Katriumligno-
BUlfonat, Alkylenoxydkondensationsprodulcte, wie die
Kondensat Ions produkte von Aefehylenoxyd rait Tetrallnsuifoniid,
Naphthalinsulf amid, Naphthalin-2,6- oder l«2*f -disulf oneäureamid
und dergl. *
Als Küpenfarbstoffe sind hier solche der ver*
schiedensten Klassen zu verstehen und vor allem Küpenfarbstoffe, die als hydrophile Gruppen Eulfonsäursgrüppen,
Carboxylgruppen, Hydro:cyalkylamidgruppen, s,B. SulfäWiäur«*
hydroxyalkylamidgruppen, Th.iosulfat gruppen, Sulfatoalkyi- '
aminogruppen, a.Bo in einem heterocyclischen Rlngä
«Tie oineni Pyrlmidir;- oder Triazinring oder an eine Sulft«ifl-
00980 5/1041
14442137-
„ u.
gruppe gebunden enthalten. Derartige Farbstoffe sind in
grosser Zahl bekannt (siehe z.B. die französische Patentschrift
1 205 882 (Case 3736), die französische Patentschrift
1 205 883 (Gase 3737)* die französische Patentschrift
1 205 946 (Gase 3763), die französische Patentschrift
1 247 536 (Gase 4194), -.
die französische Patentschrift 1 268 702 (Gase 4354), die französische Patentschrift
-......·.-..,- (Gase 4647/1+2/4821/B/l) ) oder können
nach an sieh bekannten Methoden hergestellt herden»
Bis" ©rfindungsgemässen Präparat© teaxm iaaa 4OaCtA
.gassende Mi^hwigen der 10tpen£avbB$Dffe mit dün.lltots- im4
mm s«g®&eÄenfalls 1100h ledukfcioiismittel, «i·
e l>eie^lelfiwr6iea to ills? die
5 Ms S©0>5 ο Jj^
BAD OR
■809805/1042
mittel oder Schutzkolloide aufweisen, lösen »Ich leicht in Wasser und Alkalien., wobei das störende Zusammenbacken
der Farbstoffpulver beim Lösen in Wasiier verschwindet.
Die für die Färbung erforderliche Verküpung wird ebenfalls erleichtert. Die SaIs- und Elektrolytenempfindlichkeit
der Farbstoffe wird gemüse vorliegendem
Verfahren bzw. mit den erfindungsgemässen Präparaten günstig beeinflusst. Ferner Ist durch diese stabilen, in·
Wasser leicht löslichen Präparate die Möglichkeit gegeben, auch dicht gepackte Materialien mit unverküpten Farbstoffen
zu imprägnieren, wobei die Durchdringung in Folge fehlender
Substanfelvität der nicht reduzierten Farbstoffe, die erst
.nachträglich -/erküpt und zur Fajrbentwioklung reoxydiert ;
i, erheblich verbessert w,
In den nachfolgenden
Beispielen bedeuten die
! ι
Teile«! sofern nichts anderes anjgegeben wird,, Gewichtsteilefl
die Srbzonte (}ewiehteprozente*.Und die Temperaturen sind
In Celjslusgraden angegeben. Zwischen Oewlohtntell und
VoluatjelX bssiieht das gleiche "VJerhältnis wie 'zwischen Qpanm
809805/1042
O S-
NH-OC
io>'-<r> I,
r υ
GO-HN 0
C*
SO3H
12,6 Teile des Dikondensationsproduktes aus
3#4,9>lO«t0tracarfoQnsäurei und l-Arflinobenzol-3-earbonsäyre
werden fein pulverisiert in I50 Teilen trockenem
Nitroben^oX suspendiert, mit .'12 Teilen Thionylchlorid und \
0,5 Teilfen "Pyridin versetzt. Man
erhitzt unter gutem Rühren
2 Stundeh auf 95 bis 100°, dann ejtrie Stunde auf 130 bis 135°
und schlilesslich noch ein§ halbe ^tunde auf 170 bis 175°»
Das Überschüssige Thionylchlorid ki-rd bei 120° im Vakuum
abdestiliiert und hierauf l6 Teile l~Am:Lno-5-pheny!mercapto*
an'vhrachinon zugesetzt. Man kondensiert 3 Stunden bei 120
bis 125° und weitere 3 Stunden bei 140 bis 145° und ab~
sohliessend noch eine Stunde bei 170 . Mach dem Abkühlen
auf Raumtemperatur wird abfiltriert* mit Iitrobenzol3 dann
mit Methanol gewaschen und im Vakuum bei 90° getrocknet«.
, 24 Teile disis^s Kondensationsproduktes werden in
400 Teilen 25ligem Oleum bei 4 bis 8°. eingetragen und eine
Stunde gerilhrt, dann die Lösung auf Eis ausgetragen und diö
Farbstoff-saure durch Filtration isoliert und mit Masser ge-«
BAD ORIGINAL
8 09
waschen. Das Nutschgut wird mit Wasser angeschlämmt und mit
Natriumhydro:i£ydlösung auf pH 8,0 gestellt. Dann gibt man
24 Teile dinaphthylwethandisulfonsaures Natrium hinzu und
dampft unter RUhren zur Trockne bei 80° ein«
Man erhält so ein rotes Farbstoffpulver, das sich klar in Wasser löst und Baumwolle und regenerierte Cellulose
aus rotstichig blauer Küpe nach den üblichen Küpenfärbeverfahren
in scharlachroten Tönen von sehr guten Nassechtheiten
und ausgezeichnetem Burehfärbevermögen färbt.
yon· IO Teilen/ Bei Verwendung/des Farbstoffes der formel
erhält man ein ebenfalls klar wasserlöElleaes Präparat»
das auf · Cellulose blaue Töne ergibt, tfiwnüin sie alt einest
Gemisch von 10 Teilen Harnstoff und 10 ^ilen ainaphthylmethandisulfonsauren
Natriiim oäer mit dem CÄtsRli am
25 Teilen Barnstoff und 25 feilen !iinaplifcay iuiet-h^dieulfonßaurem
Natrium in ein entsprechendes 'fräpa^at* geisise obigen
Angaben überführt.
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10 Teile des Farbstoffes der Formel
0 NH-
-CO-HN 0
-CO-HN 0
SO2Cl
ClO2S
werden in eine Lösung von 1β Vol.«.Teilen 3ö$iger
hyöroxydlösi3ng und 12 feilen !iatritarbhydrosulfifc in eimern
Liter Wasser eingetragen wid bei 40 bis 45° solange
bis eine Küpsnlösung entstanden ist. Hierauf wird.dei»
Farbstoff di^eh Einblasen von^ft reojqrdiert "ma. clarsh
iron BQ feilen Nfctrlvnmobloiftd als Binaferiiiajsals, ·
getroelo3»t· £&& erhält 80 Teil« eiisss
elber
<l©n
man ia
isma Präparate mit ShnSJLoti guter
BAD ORIGINAL
805/1
, Das in diesem Beispiel als Ausgangsfärbstoff
verwendete Farbstoffdisulfoehlorid kann wie folgt
hergestellt werden!
! 3,1 Teile des Diamins der Formel
O NH-OC-i 1-CO-HN 0
B2H
werden in 100 Teilen, siedendem Nifcrobenzol gelöst und nach
dem Abkühlen auf 130° mit einer warmen Lösung von 2,8 Teilen
m-Benzoesäuresulfoehlorid in 20 Teilen Nitrobenzol versetzt.
Weiterhin fügt man OxI Teile wasserfreies Fyridin hinzu
und acyiLiert während einiger Stunden bei. 120 bis 125°,
kühlt dann auf Baumtemperatur ab und Isoliert das
Färbstο Filtrat
Tfdisulfoehlorid in übliefier Weise
Lon. Das Kutsehgut kann mit Methanol vom anhaftenden
Kitrobej&zol befreit und bei 60 bis ?0 im Vakuum
getrookbet werden.
durch
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Fä3?bevorschrift (Pad-Jig-Yerfahrenfϊ
Ein Baumwollgawebe wird bis zu einer Flüssigkeit3-aufnahme
von 70$ geklotzt mit einer Lösung^ enthaltend in
1000 Teilen Masser hO Teile des in Beispiel 2 beschriebenen
wasserlöslichen Farbstoffpräparafces
Anschliessend wird das Gewebe in einem Bad,
welches auf 1000 Teile Wasser 20 Vol.-Teile 3Q#ige
Natriumhydroxydlösung9 18 Teile Hatriumhydrosulfit und
18 Teile Natriumchlorid enthält, während 30 Minuten bei 50 !'entwickelt bzw. verkiipt.!Nach dem Färben wird
das Färbegut oxydiert* ausgewaschen, abgesäuert 9 nochmals
gut gespült und kochend geseift. 33φη erhält eine gelbe
Färbung, j !
! Werden anstelle von 18 feilen Natriumhydrosulfit
9 teile Thiohamstoffdiaxyd j verwendet, so erhält
man ebenfalls gute Resultate*
8-0 9 8 Qf/10 42
- ii -
Führt man die in folgender Tabelle in Kolonne II aufgezeichneten Farbstoffe, wie dies in Beispiel 2
angegeben ist, in die entsprechenden wasserlöslichen Farbstoffpräparate über, so erhält man nach den
üblichen Küpenfärbeverfahren Färbungen von
ausgezeichneter Egalitätm 3fc den in Kolonne III angegebenen
Nuancen.
ο; | 3 |
I
! |
%*' | ί | |
LO | I | |
O | ||
00 | ||
on | I | |
ο | ||
GO |
II
oc
0 NH OC-
0 NH-CWC-HIf O
ΙΪΙ
blau
blau
goldca?angc
II
O NH-OC^Y Yi-CO-HN
-SOgCl ClO2S- S~\ -CO
ClO^S- /~%-
-MH
0 IiH-OC-
SO2Cl
Ό HH HC ! υ C C
CH
!
OC
OC
III
gelb
olive* grau
grünolive
blau
8098Ü5/1042
II
MH2
HC
Ii
N1
ti
Il
III
blau
-CHO
CO
HN O HC—CH
ι \ι H
oc α c-so ci
oc α c-so ci
ClO,
orange
ClOnS
-CO-HN 0
0 NH-CL „Λ3-ΗΝ 0
> NH-CO-,
SO2Cl
NH
-OC-(I-CO-HN 0
gelb
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DJ.o in dieser Tabelle aufgeführten Farbstoffsulfochloride
kchmen beispielsweise aus den entsprechenden,
acylierbare Auiinogruppyn enthaltenden Farbstoffzwischenprodukten
durch Aoylisr-ung ralb den f2iitspr€5Chenden Carbonsäuresulfonsäursdiohloriden
und Erv/ärraen in Nitrobenzol
hergesteillt werden.
80Q805/ 1 042
14442Ö7
ÜFiispiel 4. 7 Teile der Verbindung der Formel
O O
ί! II
O O
wenden in 100 Teilen ChlorsulfonsRure gelöst und während
h .'Stunden bei 20° ,gerührt. Dana wird vorsichtig auf Eis
gegossen, das ausgefallene Su3.i.'ochlorid abgesogen und mit Eiswaaser gewaschen. Das feuchte Sulfochlorid wird dann
bei 0 bis 5° in eine Lösung von 16 Teilen ß~Aminoäthylthioschwefeisäure
und 2 Vol.-Teilen 30#iger Natronlauge in
300 Teilen Wasser (p., = 9#l) eingetragen, wobei durch
Zutropfen von J>O^>izer Natriumhydroxydlösung dafür gesorgt
wird., dass dor p..-Wert konstant bleibt. Dann wird bsi Raumtemperatur
über Wacht bei p„ 9*0 bis 9*2 verrührt. Hierauf
wird mit In~i3alzeäure der p„-V/ert auf 7« 2 gestellt und
der Farbstoff der Formel
0 p
Il Ij -
0 ü ta-so3
durch Filtration Isoliert. Ijs.j iiutschgut wird rait 1S Teilen
Harnstoff ve/'parjlct und im Vakuuin bei 30 {>
?trocknet.
Man erhält so ein in Wasser lösliches Farbstoffpräparat, das sich in der Apparatefärberei
ausgezeichnet bewährt und Baumwolle in klaren roten Tönen von sehr guten Nassechtheiten färbt.
Beispiel 5. .
Verwendet man die in folgender Tabelle in Kolonne II aufgeführten Farbstoffe und führt
sie durch Zusatz von 10 bis 4<#>
ihres Gewichtes an Harnstoff,Dextrin oder Sulfitablauge in die
erfindungsgemässen Farbstoffpräparate Über* so erhält
man ebenfalls für die Apparatefärberei besonders geeignete wasserlösliche Farbstoffpräparate, die Baumwolle und
regenerierte Cellulose in den in Kolonne XIX angegebenen
Tönen färben.
BAD ORIGINAL
B Ο 9805/1 042
- 17
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809805/1042
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0 | UH | «c | - | it V |
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III
braur.
Die :tti -'lisser 'v^bslle aargsführten Farbstoffe
können aus den öäcsbssstlslicl^n Farbstoffsulfocblojpiden
durch Konöen-?.ätioii mit d^n entspreöhsndea Anilnothioalkjli-isr'jlsäurc-n,
wie) In Beispiel 1S- bssehri.-sben, erhalten
BAD QWG»NAL
0 9 8 0 5/1042
- 19 -
Beispiel 6.
10 Teile des Farbstoffes der Formel
10 Teile des Farbstoffes der Formel
ν-γ , ι, 2
NaO-S v υ SQ,Na J
Cl > ° Cl
werden mit einer Mischung von 2 Teilen Hatriuralignoßulfonat
und 2 Teilen Harnstoff in einer Kugel- oder Walzenmühle innig vermählen. Man erhält ein schon in kaltem
Wasser leicht lösliches Farbstoffpräparat mit dera in einfacher Weise nach dem Kalt-Verweilverfahren brillante
rote KUpenfärbungen erhalten werden können. FärbeVorschrift t
Man klotzt ein Baumwollgewebe mit einer Lösung von 30 g/l Farbstoff und 50 g/l N&2S/kalz. bei einer
Temperatur von 20 bis 30°, dockt anschllessend auf, verpackt
mit einer Plasticfolle und lagert während 12 Stunden, Hernach
wird gespült, oxydiert, kochend geseift, wieder gespült und getrocknet. So wird eine sehr echte egale Rotfärbung
erhalten.
09805/104 2
!Beispiel 7.
8 Teile des Farbstoffes der Formel
CH0CH0-OSO-H
OH 2-
werden als feuchtes Nütsohgut mit 4 Teilen Misahasnid
(techüisßhes ßenaisoh aus para* und ortho-TolwoIsulfasiiä
Mie es bei der Sacohariüfabrikatisri anfällt) ver|i&st©t
und üev Pu-Mert des düsinfltiesigsn feig©s mit veröüaiitdr'
äuf ~BS® eingeeteXlt*·"'Srän wird im
ia ©inssi Za^stäube? bei sz%Siter '^emp
-Slem si%Il,t ein ia-Waasey gisfc IBslicties
3®st©4.3.9 €φβ läsefeaalös" ii©
bad at****.
Beispiel 8.
12 Teile des Farbstoffes der Formel
12 Teile des Farbstoffes der Formel
HH-OC-
.—•
S0,,Ha
werden rait 4 Teilen Harnstoff und 2 Teilen NatriT-tmlignosulfonat
als feuchtes Nutseagut verpastet und dann im Vakuum
getrocknet. Man erhält ein In Wasser gut lösliches Farbstoffpräparat,
das Baumwolle und regenerierte Cellulose aus der HydrosulfitkUpe in braunen Tönen jvon vorzüglicher Lichtecht-
i ]
heit färbt.
Verwendet man in diese^n Beispiel anstelle des
Harnstoffs die gleiche Meng9 Sulfitablauge, so erhält man
I
ein Präparat mit ähnlich guter Wajsserlös'lichkelt.
ein Präparat mit ähnlich guter Wajsserlös'lichkelt.
ί
Der In diesem Beispiel] verwendete Farbstoff kann
Der In diesem Beispiel] verwendete Farbstoff kann
durch Acylierung von Monoaminoaeejdlanthron mit Diphonylcarbonsätirechlorid
nach bekannten; Methoden hergestellt werden.
Zur Sulfonierung lost man 2 Teile! des Farbstoffes in 30 Teilen
f 1
Oleuin (3O--Qehalt IJi) und verrührt 3 Stunden bei Raumtempe-
T3 ι
ratur. Iks Sulfierungsgeraiech wir!d auf Eis ausgetragen, die
SuIfonsäure des Farbstoffes durch Filtration isoliert und dfs
Nutschgut mit verdünnter Natriusnhydroxydlosimg auf p„ 9
gestallt.
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- 22 - - ■. ,, ·■■ .
Beispiel ft.
des Farbstoffes der Formel
des Farbstoffes der Formel
O NH-OC-.
-NH-OC- .ζ~\. -COOK
werden als üingeküptes feuchtes Nutschgut., wie in Beispiel 2
beschrieben, mit 2f5 Teilen dinaphthylinethandisulfonsaurem
Natrium verpasbefc, mit Wasser zu einem 25j£lgeriTeig verdünnt
und. In einer Kugelmühle über Nacht gemahlen* Man erhält so
einaa.Farbstöfftelg, der sich in warmem liasser mit orange«=. :
■gelbst* Farbe klar löst und für die
Apparatefärberei
besonders geeignet ist*
Baurawol3.e und regenerierte Cellulose werden aus
der Hydrosiilfitkilpe in wasch- und sodakochechten gelben
Tör.en von seto guter Lichtechtheit !- gefärbt.
■■-..! Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff kann
.wie folgt her-gestellt werdent
Eine Suspension von 2,3 Teilen l-(4'»Amlnobenzoylamino)-5-fe0n2;oylaDiinoanthrachinon
in 60 Teilen o-Diehlorbenz.pl
werden-bei 120° mit-'I41O-Teilen- p-Carboxybenzoylchlorid-.
vers Btzt^ 30 Minuten bei 165° gerührt und abgeldihlt. Der
kristalline Farbstoff wird durch Filtration isoliert 3 mif'■
heissem Alkohol gewaschen und getrcfelniet. ·
0AD
80 9 805/104
- 23 Beispiel 10.
mi '■.■ mriBrter. im im tm in nun mhiw
2«5 Teile des Farbstoffes der Formel
NH-OC- ζ-y »COOK
werden mit 2^5 Teilen dinaphthylmsthandisulfonsaupeM
Natrium, wie in Beispiel 9 beschrieben, au einem 25$igen
Teiß verarbeitet. Der so erhaltene Farbstoffteig löst sich
leitiht beim Verdünnen in warmem Wasser au einer klaren
braunen Lösung,die sich zum Färben von harten Wickelkörpern
oder dichtgeschlagenen Geweben besonders eignet.
Baumwolle und regenerierte Cellulose werden aus der alkalisöhen Hydrosulfitküpe in braunen Tönen iron
vorisüglicher Nass- und !»ichteehtheit gefärbt.
Per in diesem Beispiel verwendete Farbstoff lcarm
wie folgt erhalten werden!
Eine Suspension von 2,2 teilen
in 70 $<?ilen Nitrobenzöl werden bei ISO0 mit 1,0 fellen
versetst,, ein© Btv&täe ösi
ve «»uhrt, 0/2 Teile- ϊ^-ridiii augegebiJis~ w%ü aoch'34
bei d.ieser Temperatur naehgerUhrt. Kor krlsfeallia
Farbstoff ι·ίί··;'ά atafilt?iiörtj iiiiit
unr). im
unr). im
609805/1042
!444207'
11 .
10 Teile des Farbstoffes der Formel
S O
-OSO13Na
werden in einer Kugelmühle:! mit 5 'Peilen des Benzoaces
eines kationaktiven Netz»· und Dispergiermittels, das durch
Quatsrnisierung des Monokondensationsproduktes von"öslsäure
mit Aethylendiamin erhalten wird, und 85 Teilen Wasser
während 4 Stunden 2m einem 10$igen Färbstofffceig verraahlön.
Der so erhaltene Farbstoffteig löst sich sehr leicht in
heissem Wasser und eignet "sich-"besonders in der Apparate.«-
färberei, bsispielfiweise zum Färben von harten Wiclcelkörpern
aus Baumwolle oder regenerierter Cellulose in egalen, rot*
stiohig blauen Tönen, .
BAD
r- 'J*
- 25 -Beispiel 12.
10 Teile dee Farbstoffes der Formel
ONH2
wert!an mit einer Mischung von 2 Teilen Natriumlignosulfonat
und 2 Teils» Harnstoff in einer Kugel - oder Walzenmühle
innig vermählen.Man erhält ein wasserlösliches Farbstoffpräparat, das besonders für die Apparatefärberei geeignet 1st
und Baumwolle aus der alkalischen HydrosulfitkUpe in blauen
lieht-* wasoh- und sodakooheohten Tunen färbt.
Der in diesen Beispiel verwendete Farbstoff
kann wie folgt erhalten werden*
Die Lösung von 6,0 Teilen Alanin in 20 Teilen
Wasser imü 0,85 Vol.-Teilen 33#iger Hatrluiacarbonatvirti auf 0 bis 5° abgekühlt und mit der feinen Suspen
sion /m 1,3 fallen des Sulfoohlorlds der Formel
in 70 Tei,Ii dt lazr in kleinen Anteilen vernetzt. Dann
wird die Temperatur langsam auf 50° gesteigert, wobei
der p„-Wert durch Zugabe von 5#iger Natriumhydroxydlösung
konstant auf 9*0 gehalten wird. Naoh Zugabe von 10 Teilen
Natriumchlorid wird der ausgefallene Farbstoff durch Filtration isoliert und im Vakuum bei 70° getrocknet.
809805/ί
Claims (1)
- Patentansprüche >1« Verfahren zur Herstellung neuer Farbstoff-Präparate in trockener oder pastenförmiger Form, dadurch gekennzeichnet, dass man Zuschlagsstoffe oder Streckmittel mit wasserlöslichmachende Gruppen aufweisenden Küpenfarbstoffen iriseht und gegebenenfalls trocknet. 2< Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Net:?.« oder Dispergiermittel oder Scfcufczkolloide als Zuschlagsstoffe verwendet. 3. Verfahren gemäss Anspruch 2» dadurch gekennzeichnet,, dass man ionenfraie Dispcrgatoren verviendet. 4 ο Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gelcenn» zeichnet., dass man als Zuschlagsstoffe Sulfitablauge, DaηaphthyImethandisulfonsäure, Diisopropyl- oder DibutylnaphthalinsuXfonsäure, Harnstoff odej^ Rohrzucker verwendet« 5c Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis K, dadurch gekennzeichnet, dass man Sulfo- und/oder Carboxygruppen enthaltende Küpenfarbstoffe verwendet« 6 ο Verfahren geraäss einem der Ansprüche 1 bis 1I „. dadurch gekennzeichnet., dass man -sulfatogruppenhältiire Küpenfarbstoffe verwendet«7. Verfahren gemäss «inem der· Ansprüche 1 bis H, dg.durch gekeiinzeichnet, dass man Thiosulfateruppen enthalte ι Küpenfarbst.o::fe verwendet.809805/10-^28. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnetx dass man die Zuschlagsstoffe bei der Isolierung der Küpenfarbstoffe aus ihrem Herstellungsgemisch bzw» dem Nutschgut zugibt« 9« Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man 5 bis 3ÖQ$ Zuschlags* stoff (bezogen auf die Farbstoffmenge)-verwendet»10. Die geraäss einem der Ansprüche 1 bis 9 erhältlichen Präparate. .11. Trockene bis teigförmige Präparate, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindest ens.-, einem Küpen«' farbstoff, der wasser löslloiimaohende Gruppen aufweist, und mindestens einem Zusohls.gssto££, Insbesondere einem lietii- oder Dispergiermittel odeje einem Schutzkolloid.12. Präparate gemäss Anspruch 11, die iiooli ein Reduktionsmittel enthalten,I1J. Präparate gemäss eiir.jm dei?-.Ansprüche 11 und 12, die s.ls Hetzmittel eine aromatische SuIfansäure aufweisen0 14« . ' Px"äparate gemäss einem der Ansprüche 11 bis l^V die 5> bis 300^. Hetzmittel (.bezogen-"ruf die Parbstof fnenge ) aufweisen.15« Präparate gemäss Anspruch 3 1... die einen ionenfi'eie'.n Dispergator aufweisen.:i6, Präparate geraäss Ansprach 11, die als Zuschlags-sfcox'fe Sulfitablauge, E&vnnbJi? ο5βγ itärzuQh&v an'nhaltsn, .17. Präparate gs.»:iäss AnspFAoli II, ale als Küpen-ira^^stc ϊ"f9 sulfiins^regriapperüialt Ige, carboxyIgruppenhaltige« suli'atogruppeniialtige od?r t&losulfatgruppenhaltige Kttp'dhfarbstoff9'enthalten. '9" -
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH524161A CH369429A (de) | 1961-05-04 | 1961-05-04 | Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern mit wasserlöslichen Küpenfarbstoffen |
CH233662 | 1962-02-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1444207A1 true DE1444207A1 (de) | 1968-10-24 |
Family
ID=25690183
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19621444207 Pending DE1444207A1 (de) | 1961-05-04 | 1962-05-03 | Verfahren zur Herstellung neuer Farbstoffpraeparate |
Country Status (4)
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-
1962
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- 1962-05-03 AT AT360162A patent/AT246092B/de active
- 1962-05-03 ES ES276988A patent/ES276988A1/es not_active Expired
- 1962-05-03 DE DE19621444207 patent/DE1444207A1/de active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB992857A (en) | 1965-05-26 |
AT246092B (de) | 1966-03-25 |
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