Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern mit wasserlöslichen Küpenfarbstoffen Es ist bekannt, dass gewisse Küpenfarbstoffe, die wasserlöslichmachende Gruppen aufweisen, gegen über den klassischen, das heisst sulfonsäure- und carboxylgruppenfreien Küpenfarbstoffen Vorteile be sonders äpplikatorischer Natur bieten. Gut wasser lösliche Küpenfarbstoffe dieser Art gehen aber oft schwer bzw. sehr langsam in Lösung.
Die erhaltenen Lösungen sind oft auch in verdünntem Zustand nicht stabil, da sie in einen in der Färberei störenden Gel zustand übergehen können.
Es wurde nun gefunden, dass die Applikation der wasserlöslichen Küpenfarbstoffe wesentlich verbessert wird, wenn diese zusammen mit Netzmitteln, Disper- giermitteln oder kolloidschützenden Substanzen ver wendet werden.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Netzmittel, Dispergiermittel oder kolloidschützenden Substanzen werden zweckmässig während der Isolierung oder vor der Trocknung bzw. Pastenbildung den Küpenfarb- stoffen beigemischt, und man erhält auf diese Weise sehr wertvolle Präparate, die neben den erwähnten Küpenfarbstoffen Netzmittel, Dispergiermittel oder kolloidschützende Substanzen und gegebenenfalls auch Reduktionsmittel enthalten;
diese Präparate sind zur Vorbereitung der in der Färberei, insbeson dere in der Continuefärberei und in der Druckerei verwendeten Färbebäder, Foulardierlösungen und Druckansätze sehr gut geeignet, und die damit auf Cellulosematerialien hergestellten Färbungen und Drucke zeichnen sich vor allem durch ihre Egalität und die gute Durchfärbung auch dicht gepackter Materialien aus.
Als geeignete Zuschlagsstoffe kommen kation- aktive, anionaktive oder nichtionogene Netzmittel in Betracht. Als Beispiele seien hier erwähnt Form- aldehydkondensationsprodukte organischer, insbeson dere aromatischer Sulfonsäuren, z. B.
Dinaphthyl- methandisulfonsäuren, Sulforicinoleate, Sulfitablauge, Dextrin sowie Substanzen mit kolloidschützender Wirkung, wie Harnstoff, ferner Rohrzucker, Ge mische von o- und p-Tofuolsulfamid, Natriumligno- sulfonat, Alkylenoxydkondensationsprodukte, wie die Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit Tetra- linsulfamid, Naphthalinsulfamid,
Naphthalin-2,6- oder -2,7-disulfonsäureamid und dergleichen.
Als Küpenfarbstoffe kommen solche der verschie densten Klassen in Frage und vor allem Küpenfarb- stoffe, die als hydrophile Gruppen Sulfonsäure- gruppen, Carboxylgruppen, Hydroxyalkylamidgrup- pen, z. B. Sulfonsäurehydroxyalkylamidgruppen, Thiosulfatgruppen, Sulfatoalkyiaminogruppen, z. B.
in einem heterocyclischen Ring, wie einem Pyrimidin- oder Triazinring, oder an eine Sulfamidgruppe ge bunden enthalten. Derartige Farbstoffe sind in grosser Zahl bekannt (siehe z. B. die französischen Patent schriften Nm. 1205 882, 1205 883, 1205 946, 1247 536 und 1268 702 und die belgische Patent schrift Nr. 607670) oder können nach an sich be kannten Methoden hergestellt werden.
Präparate kann man durch passende Mischungen der Küpenfarbstoffe mit den Netz- und Dispergier- mitteln und Trocknung dieser Mischungen erhalten, denen man gegebenenfalls noch Reduktionsmittel, wie z. B. Natriumsulfit, Natriumsulfhydrat, Alkali- metalldithionite, Glucose usw., beispielsweise in für die totale Reduktion der Farbstoffe ungenügender Menge zugesetzt hat.
Die Trocknung der Mischungen kann auch nach den schnell verlaufenden Sprühtrocknungsmethoden oder auf Walzen geschehen. Durch geeignete Wahl der Trocknungsart können nichtstäubende Präparate hergestellt werden.
Die Präparate, die in der Regel 5 bis 500% sehr oft aber zwischen 5 bis 200 0/0 - Netz- oder Dispergiermittel oder kolloidschützende Substanzen aufweisen, lösen sich leicht in Wasser und Alkalien, wobei das störende Zusammenbacken der Farbstoff pulver beim Lösen in Wasser verschwindet.
Die für die Färbung erforderliche Verküpung wird ebenfalls erleichtert. Die Salz- und ETektrolytenempfindlich- keit der Farbstoffe wird gemäss vorliegendem Ver fahren mit den genannten Präparaten günstig beein flusst.
Ferner ist durch diese stabilen, in Wasser leicht löslichen Präparate die Möglichkeit gegeben, auch dicht gepackte Materialien mit unverküpten Farb stoffen zu imprägnieren, wobei die Durchdringung infolge fehlender Substantivität der nicht reduzier ten Farbstoffe, die erst nachträglich verküpt und zur Farbentwicklung reoxydiert werden, erheblich ver bessert wird.
Aus der französischen Patentschrift Nr. 1247 536 (CIBA) ist ein Verfahren zum Färben von Cellulose- fasern mit Küpenfarbstoffen, die zum Teil wasser- löslich machende Gruppen aufweisen, bekannt. Die französische Patentschrift Nr. 804300 bezieht sich auf ein Verfahren zum Färben von Textilfasern mit Farbstoffpräparaten aus kolloidalen Küpenfarbstof- fen, denen Netzmittel, z. B. Diarylmethandisulfon- säure, beigefügt sind.
Gegenüber diesen Verfahren weist das vorliegende unerwartete Vorteile auf, wie egalere Färbungen, Wegfall der nötigen Herstellung von Kolloiden und dergleichen.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Ge wichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Zwi schen Gewichtsteil und Volumteil besteht das gleiche Verhältnis wie zwischen Gramm und Milliliter. <I>Beispiel 1</I> 24 Teile des Dikondensationsproduktes der For mel
EMI0002.0035
werden in 400 Teilen 2m/oigem Oleum bei 4 bis 8 eingetragen und 1 Stunde gerührt, dann die Lösung auf Eis ausgetragen und die Farbstoffsäure durch Filtration isoliert und mit Wasser gewaschen.
Das Nutschgut wird mit Wasser angeschlämmt und mit Natriumhydroxydlösung auf pH 8,0 gestellt. Dann gibt man 24 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium hinzu und dampft unter Rühren zur Trockne bei 80 ein.
Man erhält so ein rotes Farbstoffpufver, das sich klar in Wasser löst und Baumwolle und regenerierte Cellulose aus rotstichig blauer Küpe nach den üblichen Küpenfärbeverfahren in scharlachroten Tönen von sehr guten Nassechtheiten und ausgezeich netem Durchfärbevermögen färbt.
Bei Verwendung von 10 Teilen des Farbstoffes der Formel
EMI0002.0055
erhält man ein ebenfalls klar wasserlösliches Prä parat, das auf Cellulose blaue Töne ergibt, wenn man sie mit einem Gemisch von 10 Teilen Harnstoff und 10 Teilen dinaphthylmethandisulfonsaurem Na trium oder mit dem Gemisch aus 25 Teilen Harnstoff und 25 Teilen dinaphthyhnethandisulfonsaurem Na- trium in ein entsprechendes Präparat gemäss obigen Angaben überführt.
Das Dikondensationsprodukt der angegebenen Formel kann wie folgt hergestellt werden: 12,6 Teile des Dikondensationsproduktes aus Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure und 1-Amino- benzol-3-carbonsäure werden fein pulverisiert in 150 Teilen trockenem Nitrobenzol suspendiert, mit 12 Teilen Thionylchlorid und 0,5 Teilen Pyridin ver setzt. Man erhitzt unter gutem Rühren 2 Stunden auf 95 bis 100 , dann 1 Stunde auf 130 bis 135 und schliesslich noch 1;2 Stunden auf 170-175 .
Das über- schüssige Thionylchlorid wird bei 120 im Vakuum abdestil'liert, und hierauf werden 16 Teile 1-Amino- 5-phenylmercapto-anthrachinon zugesetzt. Man kon densiert 3 Stunden bei 120-125 und weitere 3 Stun den bei 120-125 und weitere 3 Stunden bei 140 bis 145 und abschliessend noch 1 Stunde bei 170 . Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird abfiltriert, mit Nitrobenzol, dann mit Methanol gewaschen und im Vakuum bei 90 getrocknet.
<I>Beispiel 2</I> 10 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0003.0019
werden in eine Lösung von 16 Volumteilen 300/aiger Natriumhydroxydlösung und 12 Teilen Natrium- hydrosulfit in einem Liter Wasser eingetragen und bei 40-45 so lange gerührt, bis eine Küpenlösung entstanden ist. Hierauf wird der Farbstoff durch Ein blasen von Luft reoxydiert und durch Zusatz von 20 Teilen Natriumchlorid als Dinatriumsalz ausge schieden und durch Filtration isoliert.
Der feuchte Nutschkuchen wird mit 10 Teilen Harnstoff ver- pastet und getrocknet. Man erhält 20 Teile eines mit gelber Farbe in Wasser leicht löslichen Farbstoff- pulvers, das nach den üblichen Küpenfärbeverfahren Baumwolle und regenerierte Cel'lulose in sehr egalen, wasch- und sodakochechten gelben Tönen färbt.
Verwendet man in diesem Beispiel anstelle des Harnstoffes die gleiche Menge Sulfitablauge oder Rohrzucker, so erhält man Präparate mit ähnlich guter Wasserlöslichkeit.
Das zur Herstellung des Farbstoffes verwendete Farbstoffdisulfochlorid kann wie folgt hergestellt werden: 3,1 Teile des Diamins der Formel
EMI0003.0045
werden in 100 Teilen siedendem Nitrobenzol gelöst und nach dem Abkühlen auf 130 mit einer warmen Lösung von 2,8 Teilen m-Benzoesäuresulfochlorid in 20 Teilen Nitrobenzol versetzt.
Weiterhin fügt man 0,1 Teile wasserfreies Pyridin hinzu und acyiiert während einiger Stunden bei 120 bis 125 , kühlt dann auf Raumtemperatur ab und isoliert das Farb- stoffdisulfochlorid in üblicher Weise durch Filtra tion. Das Nutschgut kann mit Methanol vom an haftenden Nitrobenzol befreit und bei 60-70 im Vakuum getrocknet werden.
<I>Färbevorschrift</I> (Pad-Jig-Verfahren) Ein Baumwollgewebe wird bis zu einer Flüssig- keitsaufnahme von 70% geklotzt mit einer Lösung, enthaltend in 1000 Teilen Wasser 40 Teile des wasserlöslichen Farbstoffpräparates.
Anschliessend wird das Gewebe in einem Bad, welches auf<B>1000</B> Teile Wasser 20 Volumteile 30%ige Natriumhydroxydlösung, 18 Teile Natrium- hydrosulfit und 18 Teile Natriumchlorid enthält, während 30 Minuten bei 50 behandelt. Nach dem Färben wird das Färbegut oxydiert, ausgewaschen, abgesäuert, nochmals gut gespült und kochend ge seift. Man erhält eine gelbe Färbung.
Werden anstelle von 18 Teilen Natriumhydro- sulfit 9 Teile Thioharnstoffdioxyd verwendet, so er hält man ebenfalls gute Resultate. <I>Beispiel 3</I> Führt man die in folgender Tabelle in Kolonne 1I aufgezeichneten Farbstoffe, wie dies in Beispiel 2 angegeben ist, in die entsprechenden wasserlöslichen Farbstoffpräparate über, so erhält man nach den üblichen Küpenfärbeverfahren Färbungen von ausge zeichneter Egalität mit den in Kolonne 111 angege benen Nuancen.
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<I>Beispiel 4</I> 7 Teile der Verbindung der Formel
EMI0006.0011
werden in 100 Teilen Chlorsulfonsäure gelöst und während 4 Stunden bei 20 gerührt. Dann wird vor sichtig auf Eis gegossen, das ausgefallene Sulfo- chlorid abgesogen und mit Eiswasser gewaschen.
Das feuchte Sulfochlorid wird dann bei 0-5 in eine Lö sung von 16 Teilen ss-Aminoäthylthioschwefelsäure und 2 Volumteilen 30o/oiger Natronlauge in 300 Teilen Wasser (pH = 9,1) eingetragen, wobei durch Zutropfen von 30o/oiger Natriumhydroxydlösung dafür gesorgt wird, dass der pH-Wert konstant bleibt. Dann wird bei Raumtemperatur über Nacht bei pH 9,0 bis 9,2 verrührt.
Hierauf wird mit 1n Salzsäure der pH-Wert auf 7,2 gestellt und der Farbstoff der Formel
EMI0007.0001
durch Filtration isoliert. Das Nutschgut wird mit 4 Teilen Harnstoff verpastet und im Vakuum bei 50 getrocknet.
Man erhält so ein in Wasser lösliches Farbstoff- Präparat, das sich in der Apparatefärberei ausgezeich net bewährt und Baumwolle in. klaren roten Tönen von sehr guten Nassechtheiten färbt.
<I>Beispiel 5</I> Verwendet man die in folgender Tabelle in Ko lonne 1I aufgeführten Farbstoffe und führt sie durch Zusatz von 10 bis 40,% ihres Gewichtes an Harn- stoff, Dextrin oder Sulfitablauge in erfindungsgemäss verwendbare Farbstoffpräparate über,
so erhält man ebenfalls für die Apparatefärberei besonders ge eignete wasserlösliche Farbstoffpräparate, die Baum wolle und regenerierte Cellulose in den in Kolonne III angegebenen Tönen färben.
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<I>Beispiel 6</I> Man klotzt ein Baumwollgewebe mit einer Lösung von 30 gil eines Präparates, das den Farbstoff der Formel
EMI0009.0003
enthält, und 50 gil Na2Sikalz. bei einer Temperatur von 20-30 , dockt anschliessend auf, verpackt mit einer Plasticfolie und lagert während 12 Stunden. Hernach wird gespült, oxydiert, kochend geseift, wieder ge spült und getrocknet. So wird eine sehr echte egale Rotfärbung erhalten.
Das verwendete Präparat kann z. B. wie folgt erhalten werden: 10 Teile des Farbstoffes werden mit einer Mi schung von 2 Teilen Natriumlignosulfonat und 2 Teilen Harnstoff in einer Kugel- oder Walzenmühle innig vermahlen. Man erhält ein schon in kaltem Wasser leicht lösliches Farbstoffpräparat mit dem in der angegebenen Weise nach dem Kalt-Verweil- verfahren brillante rote Küpenfärbungen erhalten werden können.
<I>Beispiel 7</I> 8 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0009.0020
werden als feuchtes Nutschgut mit 4 Teilen Misch- amid (technisches Gemisch aus para- und ortho- Toluolsulfamid, wie es bei der Saccharinfabrikation anfällt) verpastet und der pH-Wert des dünnflüssigen Teiges mit verdünnter Natriumhydroxydlösung auf 8,0 eingestellt. Dann wird im Vakuum oder in einem Zerstäuber bei erhöhter Temperatur getrocknet.
Man erhält ein in Wasser gut lösliches Farbstoffpräparat. Farbstoffpräparate mit ähnlich guter Löslichkeit erhält man, wenn man anstelle des Mischamids die gleiche Menge des Kondensationsproduktes von a-Naphthylsulfamid mit Äthylenoxyd verwendet.
Gute Resultate erhält man auch mit den entspre chenden Kondensationsprodukten aus Naphthafin- 2,6-disulfamid, Naphthalin-2,7-disulfamid oder Te- tralinsulfamid mit Äthylenoxyd. <I>Beispiel 8</I> 12 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0010.0001
werden mit 4 Teilen Harnstoff und 2 Teilen Natrium- lignosulfonat als feuchtes Nutschgut verpastet und dann im Vakuum getrocknet.
Man erhält ein in Wasser gut lösliches Farbstoffpräparat, das Baum wolle und regenerierte Cellulose aus der Hydrosulfit- küpe in braunen Tönen von vorzüglicher Lichtecht heit färbt.
Verwendet man in diesem Beispiel anstelle des Harnstoffes die gleiche Menge Sulfitablauge, so er hält man ein Präparat mit ähnlich guter Wasser- löslichkeit. Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff kann durch Acylierung von Monoaminoacedianthron mit Diphenylcarbonsäurechlorid nach bekannten Metho den hergestellt werden. Zur Sulfonierung löst man 2 Teile des Farbstoffes in 30 Teilen Oleum (S03-Gehalt 1 /a) und verrührt 3 Stunden bei Raumtemperatur.
Das Sulfierungsgemisch wird auf Eis ausgetragen, die Sulfonsäure des Farbstoffes durch Filtration isoliert und das Nutschgut mit verdünnter Natriumhydroxyd- lösung auf pH 9 gestellt.
<I>Beispiel 9</I> 2,5 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0010.0030
werden als umgeküptes feuchtes Nutschgut, wie in Beispiel 2 beschrieben, mit 2,5 Teilen dinaphthyl- methandisu-Ifonsaurem Natrium verpastet, mit Wasser zu einem 25 % igen Teig verdünnt und in einer Kugel mühle über Nacht gemahlen. Man erhält so einen Farbstoffteig, der sich in warmem Wasser mit orange gelber Farbe klar löst und für die Apparatefärberei besonders geeignet ist.
Baumwolle und regenerierte Cellulose werden aus der Hydrosulfitküpe in wasch- und sodakochechten gelben Tönen von sehr guter Lichtechtheit gefärbt.
Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff kann wie folgt hergestellt werden: Eine Suspension von 2,3 Teilen 1-(4'-Amino- benzoylamino) - 5 - benzoylaminoanthrachinon in 60 Teilen o-Dichlorbenzol werden bei 120 mit 1,0 Teilen p-Carboxybenzoylchlorid versetzt, 30 Minuten bei 165 gerührt und abgekühlt. Der kristalline Farb stoff wird durch Filtration isoliert, mit heissem Alko hol gewaschen und getrocknet.
<I>Beispiel 10</I> 2,5 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0010.0057
werden mit 2,5 Teilen dinaphthylmethandisulfon- saurem Natrium, wie in Beispiel 9 beschrieben, zu einem 2511/oigen Teig verarbeitet. Der so erhaltene Farbstoffteig löst sich leicht beim Verdünnen in warmem Wasser zu einer klaren braunen Lösung, die sich zum Färben von harten Wickelkörpern oder dichtgeschlagenen Geweben besonders eignet.
Baumwolle und regenerierte Cellulose werden aus der alkalischen Hydrosulfitküpe in braunen Tönen von vorzüglicher Nass- und Lichtechtheit ge färbt.
Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff kann wie folgt erhalten werden: Eine Suspension von 2,2 Teilen Aminoacedian- thron in 70 Teilen Nitrobenzol werden bei 120 mit 1,0 Teilen p-Carboxybenzoylchlorid versetzt, eine Stunde bei 165 verrührt, 0,2 Teile Pyridin zugege ben und noch 24 Stunden bei dieser Temperatur nachgerührt. Der kristallin erhaltene Farbstoff wird abfiltriert, mit heissem Äthanol gewaschen und im Vakuum getrocknet.
<I>Beispiel<B>1</B></I><B>1</B> 10 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0011.0014
werden in einer Kugelmühle mit 5 Teilen des Benzoates eines kationaktiven Netz- und Dispergier- mittels, das durch Quaternisierung des Monokonden- sationsproduktes von Ölsäure mit Äthylendiamin er halten wird,
und 85 Teilen Wasser während 4 Stun- den zu einem 10%igen Farbstoffteig vermahlen. Der so erhaltene Farbstoffteig löst sich sehr leicht in heissem Wasser und eignet sich besonders in der Apparatefärberei, beispielsweise zum Färben von harten Wickelkörpern aus Baumwolle oder regene rierter Cellulose in egalen, rotstichig blauen Tönen.
<I>Beispiel 12</I> 10 Teile des Farbstoffes der Formel
EMI0011.0036
werden mit einer Mischung von 2 Teilen Natrium- lignosulfonat und 2 Teilen Harnstoff in einer Kugel- oder Walzenmühle innig vermahlen. Man erhält ein wasserlösliches Farbstoffpräparat, das besonders für die Apparatefärberei geeignet ist und Baumwolle aus der alkalischen Hydrosulfitküpe in blauen licht-, wasch- und sodakochechten Tönen färbt.
Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff kann wie folgt erhalten werden: Die Lösung von 6,0 Teilen Ahnin in 20 Teilen Wasser und 0,85 Volumteilen 33o/oiger Natrium- carbonatlflsung wird auf 0-51> abgekühlt und mit der feinen Suspension von 1,5 Teilen des Sulfochlorides der Formel
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in 70 Teilen Wasser in kleinen Anteilen versetzt.
Dann wird die Temperatur langsam auf 50 gestei gert, wobei der pH-Wert durch Zugabe von 5o/oiger Natriumhydroxydlösung konstant auf 9,0 gehalten wird. Nach Zugabe von 10 Teilen Natriumchl'orid wird der ausgefallene Farbstoff durch Filtration iso liert und im Vakuum bei 70 getrocknet.