DE1301526B - Verfahren zur Polymerisation von alpha-Olefinen - Google Patents
Verfahren zur Polymerisation von alpha-OlefinenInfo
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Description
1 2
Die bekannteste und zweckmäßigste Methode zur 100° C nicht überschreiten. Man kann, je nach Siede-Herstellung
von Titantrichlorid ist die Reduktion von temperatur der Alkohol-Kohlenwasserstoff-Mischung,
Titantetrachlorid. Man kann die Reduktion bei hohen entweder unter Rückfluß erhitzen oder bei niedrige-Temperaturen
mit Wasserstoff durchführen (Natta ren Temperaturen die Reaktionsmischung lebhaft
und Mitarbeiter, Gaz.Chim.Ital. 87 Fase. V 528, 5 bewegen.
549, 570 [1957]) oder nach einem einfacheren Ver- Wenn man ein erfindungsgemäß gereinigtes Titanfahren
mit aluminiumorganischen Verbindungen. trichlorid in an sich bekannter Weise zusammen mit
Für den Einsatz von Titantrichlorid bei der Poly- aluminiumorganischen Verbindungen als Katalysator
merisation von a-Olefinen ist ein hoher Reinheits- bei der Polymerisation von Olefinen verwendet, kann
grad erforderlich, d. h.5 das Titantrichlorid soll voll- io man eine Erhöhung der Ausbeute an isotaktischem
kommen frei von Titantetrachlorid sein. In Veröf- Polymerisat von 10% und mehr erzielen,
fentlichungen, die sich mit derartigen Polymerisa- Das Verfahren wird an Hand von Beispielen näher
tionsverfahren oder der Herstellung von hierfür ge- erläutert, wobei insbesondere der bei der Polymerieigneten
Katalysatoren beschäftigen, wird häufig sation erzielbare Fortschritt im Vergleich zu einem
darauf hingewiesen, daß das Titantrichlorid einer 15 Verfahren deutlich gemacht ist, bei welchem ein
Reinigung bedarf. Zur Gewinnung eines als »hoch- nach bisher bekannten Methoden gereinigtes Titanrein und hochkristallin« bezeichneten Titantrichlorids trichlorid verwendet wird.
ist ein mehrmaliges Auswaschen mit Heptan durch- . -I1
geführt worden (Natta, SPE Journal, Mai 1959). Beispiel 1
Ein auf diese Weise gereinigtes Titantrichlorid hat 20 6 g TiCl3, gewonnen durch Reduktion von TiCl4
jedoch noch nicht den für die Polymerisation von mit Wasserstoff bei 8000C, werden mit 50 cm3
Olefinen erforderlichen Reinheitsgrad. Dies macht n-Heptan 15 Minuten bei 2O0C gewaschen und absich
durch eine zu niedrige Ausbeute an isotaktischem gesaugt. Das Heptan wird vorher durch Destillation
Polymerisat bemerkbar. Die Ausbeute beträgt bei über metallischem Natrium gereinigt und getrocknet
Verwendung eines wie oben beschrieben gereinigten 25 und über Natriumdraht und unter N2-Atmosphäre
Titantrichlorid in der Katalysatormischung nur etwa aufbewahrt. Der Waschvorgang wird noch einmal
70 bis 80%. Anderslautende Angaben, in denen z. B. wiederholt. Danach wird das TiCl3 mit n-Heptan,
von 90%igen Ausbeuten an isotaktischem Poly- dem 2 Molprozent Methanol (bezogen auf TiCl3) zupropylen
berichtet wird, sind insofern verfälscht, als gesetzt werden, 30 Minuten auf 70° C erwärmt. Nach
sie sich auf Bestimmungen beziehen, bei welchen der 30 dem Absaugen wird der obengenannte Waschvorgang
Anteil an isotaktischem Polypropylen nach Abtren- mit n-Heptan noch zweimal wiederholt,
nung des Polymeren von den bei der Polymerisation Das TiCI3 wird nun zusammen mit 15 cm3 Al-
verwendeten Flüssigkeiten ermittelt wurde. Die Poly- triäthyl in einen emaillierten Rührautoklav mit 81
merisation wird bekanntlich in Dispergiermitteln, wie Nutzinhalt gebracht und 61 n-Heptan zugegeben,
n-Heptan, durchgeführt. Nach Beendigung des Pro- 35 welches, wie oben beschrieben, gereinigt wurde. Der
zesses setzt man der anfallenden Polymerisatdisper- Autoklav wird sodann auf 75° C erwärmt, und es
sion Alkohol zu und saugt dann vom Polymeren ab. werden 4 atü Propylen aufgepreßt. Es wird so lange
Ein Teil der ataktischen Polymerbestandteile bleibt polymerisiert, bis die Polymerisatkonzentration etwa
dabei im Dispergiermittel gelöst und wird mit diesem 20% beträgt. Der restliche Propylendruck wird ababgesaugt.
Man kann dies leicht feststellen, wenn 40 geblasen und der Autoklavinhalt in ein Gefäß abman
die Lösung eindampft. Sie kann je nach Art des gelassen, in dem etwa 41 salzsaures Äthanol (1 %ig)
verwendeten Dispergiermittels etwa 5 bis 20% atak- vorgelegt sind. Durch intensives Rühren wird der
tische Polymeranteile (bezogen auf das Gesamtpoly- Katalysator gelöst. Nach Abkühlung auf 200C wird
merisat) enthalten. Diese müssen bei der Berechnung das Polymerisat abgesaugt und bis zur neutralen Reder
Ausbeute an isotaktischem Polymerisat berück- 45 aktion mit Wasser gewaschen. Das getrocknete PoIysichtigt
werden, d. h., sie sind dem Prozentsatz des merisat wird in einem Heißextraktor mit siedendem
im festen Polymeren bestimmten ataktischen An- n-Heptan 24 Stunden extrahiert. Der gesamte in
teils hinzuzurechnen. Heptan lösliche Polymeranteil beträgt 6,5%; die
Es wurde nun gefunden, daß man die Polymerisa- Ausbeute an isotaktischem Polypropylen beträgt
tion von a-Olefinen unter Verwendung aluminium- 50 93,5%.
organischer Verbindungen und durch Waschen mit Beispiel 2
inerten Kohlenwasserstoffen vorgereinigtem Titan-
trichlorid als Katalysatoren mit besseren Ergebnissen 8 g TiCl3, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt
durchführen kann, wenn man Titantrichlorid verwen- und mit Heptan vorgereinigt, werden mit n-Heptan
det, welches zuvor mit homogenen Alkohol-Kohlen- 55 mit einem Zusatz von 20 Molprozent Methanol (bewasserstoff-Mischungen,
die 0,01 bis 90 Molprozent zogen auf TiCl3) 30 Minuten lang auf 7O0C erhitzt.
Alkohol enthalten, unter Rückfluß erhitzt wor- Das TiCl3 wird danach zweimal mit n-Heptan geden
ist. waschen und mit 20 cm3 Al-triäthyl und 121 n-Hep-
Die Alkoholmenge soll dabei im Reaktionsraum tan in einen emaillierten Autoklav eingefüllt. Der
0,2 bis 50 Molprozent, vorzugsweise 0,2 bis 5,5 Mol- 60 Autoklav wird auf 75° C erhitzt, und es werden 4 atü
prozent, bezogen auf das eingesetzte TiCl3, aus- Propylen aufgedrückt. Das entsprechend Beispiel 1
machen. Als Alkohole sind geeignet: ein-oder mehr- gereinigte Polymerisat enthält insgesamt 11% mit
wertige aliphatische, cycloaliphatische oder aroma- n-Heptan extrahierbare Anteile, also 89% isotaktische
Alkohole. Als inerte Kohlenwasserstoffe kann tisches Polypropylen,
man Benzinfraktionen mit Siedebereichen von 50 bis 65 T_
2000C, Hexan, Heptan, Isooktan, Toluol, Xylol, Vergleichsversuch
Tetrahydro- u. Decahydronaphthalin, Cyclohexan 4 g TiCl3, hergestellt wie im Beispiel 1 angegeben,
u.a. verwenden. Die Behandlungstemperatur soll werden sechsmal mit je 50cm3 n-Heptan bei 200C
gewaschen. Das TiCl3 wird zusammen mit 10 cm3 Altriäthyl
und 51 n-Heptan in einen 7-1-Email-Rührautoklav
gegeben und auf 75° C erhitzt, und dann werden 4 aiii Propylen aufgedrückt. Nach Beendigung
der Polymerisation wird das Polymerisat wie oben angegeben gereinigt und getrocknet. Es enthält
22% mit n-Heptan extrahierbare Anteile. Die Ausbeute an isotaktischem Polypropylen beträgt 78%.
IO
6 g TiCl3, gewonnen und hergestellt wie im Beispiel
1 beschrieben, werden mit 50 cm3 n-Heptan 15 Minuten bei 200C gewaschen und abgesaugt. Der
Waschvorgang wird noch einmal wiederholt. Danach wird das TiCl3 mit 500 cm3 n-Heptan, das 0,043 cm3
(0,01%) Methanol, entsprechend 2,6 Molprozent Methanol (bezogen auf TiCl3), enthält, 30 Minuten
lang unter Rückfluß auf 700C erhitzt. Nach Absaugen der Flüssigkeit wird das TiCl3 noch zweimal mit
reinem n-Heptan gewaschen. Die Polymerisation von ao Propylen wird mit dem so vorbehandelten TiCl3 entsprechend
den Angaben des Beispiels 1 durchgeführt. Nach der Aufarbeitung ermittelt man einen Gehalt
von 10,5% mit Heptan extrahierbaren Anteilen; die Ausbeute an isotaktischem Polypropylen beträgt
89,5%.
Vergleichsversuch
6 g TiCl3 werden, wie im Beispiel 3 beschrieben,
gewaschen und sodann mit 500 cm3 reinem n-Heptan 30 Minuten lang unter Rückfluß auf 700C erhitzt.
Die Polymerisation wird unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 1 angegeben, durchgeführt.
Das Polymerisat enthält nach der Aufarbeitung 20,5% extrahierbare Anteile, das entspricht einer
Ausbeute von 70,5% isotaktischem Polypropylen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Polymerisation von «-Olefinen unter Verwendung aluminiumorganischer
Verbindungen und durch Waschen mit inerten Kohlenwasserstoffen vorgereinigtem Titantrichlorid
als Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man Titantrichlorid verwendet, welches zuvor mit homogenen Alkohol-Kohlenwasserstoff-Mischungen,
die 0,01 bis 90 Molprozent Alkohol enthalten, unter Rückfluß erhitzt worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Titantrichlorid verwendet,
welches zuvor mit homogenen Kohlenwasserstoffmischungen, die 0,1 bis 90 Molprozent Alkohol
enthalten, wobei die Alkoholmenge im Reaktionsraum 0,2 bis 50 Molprozent, bezogen auf
das eingesetzte Titantrichlorid, betrug, unter Rückfluß erhitzt worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Titantrichlorid verwendet,
welches zuvor mit homogenen Kohlenwasserstoffmischungen, die 0,1 bis 90 Molprozent
Alkohol enthalten, wobei die Alkoholmenge im Reaktionsraum 0,2 bis 5,5 Molprozent, bezogen
auf das eingesetzte Titantrichlorid, betrug, unter Rückfluß erhitzt worden ist.
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