DE1284950B - Verfahren zur Herstellung eines Oxydationskatalysators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines OxydationskatalysatorsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung kann zweckmäßig 10 bis 32 Stun-Herstellung
eines harten Oxydationskatalysators mit den aufrechterhalten werden,
einem Atomverhältnis von Zinn zu Antimon zwischen Der Anteil des verwendeten Antimontrioxyds kann
etwa 2:1 bis zu etwa 16:1, wobei eine Mischung innerhalb der angegebenen Grenzen variieren, was
von Zinnoxyd und Antimonoxyd auf eine Temperatur 5 von der gewünschten Härte des hergestellten Katalyzwischen
550 bis 11000C in Gegenwart von moleku- sators abhängt,
larem Sauerstoff erhitzt wird. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele
Oxydationskatalysatoren aus Antimontetroxyd und näher erläutert: Zinnoxyd sind bereits in den französischen Patent- Beisoiel 1
Schriften 1 261 568 und 1 275 308 beschrieben worden. io p
Derartige Katalysatoren können als Mischung von 100 Gewichtsteile pulverisiertes metallisches Zinn
Antimontetroxyd und Stannioxyd oder als komplexe wurden langsam unter Rühren zu einer Lösung von
Verbindungen aus Antimon, Zinn und Sauerstoff vor- 600 Gewichtsteilen Salpetersäure (spezifisches Gewicht
liegen. Die Herstellung derartiger Katalysatoren kann 1,42) in 1700 Gewichtsteilen Wasser gegeben. Während
durch Erhitzen einer Mischung aus einem Antimon- 15 der Zugabe wurde die Säure auf ihren Siedepunkt
oxyd oder einem hydratisierten Antimonoxyd, das erhitzt. Nun wurden 6,4 Gewichtsteile pulverisiertes
beispielsweise durch Einwirkung von wäßriger Sal- metallisches Antimon bei einer Temperatur von
petersäure auf metallisches Antimon erhalten wird, 60 bis 70° C unter Rühren zu 568 Gewichtsteilen
mit einem Zinnoxyd oder einem hydratisierten Zinn- Salpetersäure (spezifisches Gewicht 1,42) zugegeben,
oxyd, das ebenfalls durch Einwirkung von wäßriger 20 Beide Mischungen wurden unter Rühren so lange erSalpetersäure
auf das Metall erhalten werden kann, hitzt, bis sich keine Stickoxyddämpfe mehr enterfolgen.
Zur Herstellung des Katalysators ist es jedoch wickelten. Danach wurde die entstehende Suspension
auch möglich, eine Mischung aus Zinn- und Antimon- von hydratisiertem Antimonoxyd der zinnhaltigen
oxyd, wobei das Zinnoxyd und/oder Antimonoxyd Mischung zugesetzt und einige Minuten gerührt. Die
durch Hydrolyse eines kationischen Salzes des Metalls 25 Mischung wurde filtriert, das feste Produkt mit destilgebildet
worden ist, auf eine geeignete Temperatur liertem Wasser gewaschen, getrocknet und zusammen
zwischen 550 bis 1100° C in Anwesenheit von Sauerstoff mit 2 Gewichtsteilen Graphit zu Kügelchen verarbeitet,
zu erhitzen. Der Katalysator besaß ein Atomverhältnis von Zinn
Es ist wünschenswert, daß die Härte der so herge- ' zu Antimon von 16.
stellten Oxydationskatalysatoren erhöht und gleich- 30 Die Körner wurden in einem Luftstrom in 3 Stunden
zeitig eine höhere Katalysatorwirksamkeit erzielt wird. von Zimmertemperatur auf 300°C, dann bei 2O0C
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher ein pro Stunde von 300 bis 5000C bei 35°C pro Stunde
Verfahren zur Herstellung eines Oxydationskataly- von 500 bis 7250C und bei 55° C pro Stunde von 725
sators, der gegenüber bekannten Katalysatoren eine bis 10000Cerhitzt. DieEndtemperatur wurde 16 Stunerhöhte
Härte bei höherer katalytischer Wirksamkeit 35 den aufrechterhalten. Der Katalysator wurde auf eine
besitzt. Teilchengröße unter 0,5 mm vermählen, 127,1 GeGegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur wichtsteile dieses Pulvers wurden mit 21,7 Gewichts-Herstellung
eines harten Oxydationskatalysators mit teilen (14,6 Gewichtsprozent) Antimontrioxyd geeinem
Atomverhältnis von Zinn zu Antimon zwischen mischt und mit genügend Wasser zur Bildung einer
etwa 2:1 bis zu etwa 16:1, wobei eine Mischung 40 Paste befeuchtet. .Die Mischung wurde gründlich
von Zinnoxyd und Antimonoxyd auf eine Temperatur gerührt, bei 1100C getrocknet, mit 2 Gewichtsprozent
zwischen 550 bis HOO0C in Gegenwart von moleku- Graphit gemischt und tablettiert,
larem Sauerstoff erhitzt wird, und ist nun dadurch Die Tabletten wurden in einem Luftstrom in
gekennzeichnet, daß man das Produkt anschließend 3 Stunden von Zimmertemperatur auf 300° C, bei
mit 5 bis 50 Gewichtsprozent (bezogen auf das Ge- 45 210C pro Stunde von 300 bis 725 0C erhitzt und 16 Stunsamtgewicht
des Produktes) Antimontrioxyd vermischt den auf 725° C gehalten. Anschließend wurde der
und abermals auf eine Temperatur von 550 bis 11000C Katalysator 16 Stunden einer weiteren Wärmebein
Gegenwart von molekularem Sauerstoff erhitzt. — handlung bei 800, 850 und 9000C unterworfen. Diese
Die Einbringung des Antimontrioxyds in den Oxy- Tabletten hielten durchschnittlich einen Vermahlungsdationskatalysator
kann durch verschiedene geeignete 50 druck von 2,45 kg aus.
Verfahren erfolgen. Die Herstellung des Katalysators Der Katalysator wurde in ein bei 4400C gehaltenes
kann beispielsweise erfolgen, indem Oxyde von Anti- Reaktionsgefäß gegeben und eine gasförmige Mischung
mon und Zinn oder Substanzen, die diese Oxyde aus 10 Volumprozent Propylen, 50 Volumprozent
liefern, vermischt und die Mischung in Anwesenheit Luft und 40 Volumprozent Wasserdampf mit einer
von molekularem Sauerstoff, beispielsweise in Form 55 Berührungszeit von 4 Sekunden darüber geleitet,
von Luft, einer Wärmebehandlung bei Temperaturen 40,2% der Propylenbeschickung wurden in Acrolein
zwischen 550 bis 1100° C unterworfen werden, worauf und 8,3 % in Kohlendioxyd umgewandelt. Die Acrodie
Mischung auf eine Korngröße von weniger als leinausbeute betrug 71,8%, bezogen auf das ver-0,5
mm vermählen wird. Aus der so vermahlenen Mi- brauchte Propylen,
schung wird mit der gewünschten Menge an Anti- 60 BeisDiel2
montrioxyd eine wäßrige Aufschlämmung gebildet,
die Mischung bei 50 bis 2000C getrocknet und in Entsprechend dem Beispiel 1 wurde ein Zinn-Pulver-
oder Tablettenform auf eine Temperatur Antimonoxyd-Katalysator aus 50 Gewichtsteilen pulzwischen
550 bis HOO0C in Anwesenheit von mole- verisiertem metallischem Zinn und 6,4 Gewichtskularem
Sauerstoff erhitzt. Die Geschwindigkeit des 65 teilen metallischem Antimon mit einem nominellen
Erhitzens ist nicht entscheidend; sie kann jedoch so Atomverhältnis von Zinn zu Antimon von 8 hererfolgen,
daß eine Temperaturerhöhung von 5 bis gestellt. Die Körner wurden in einem Luftstrom
300C pro Stunde erzielt wird. Die Endtemperatur der 16 Stunden auf 10000C erhitzt, wobei die Temperatur
Claims (1)
- 3 4des Ofens von Zimmertemperatur innerhalb von R · ■ , ,etwa 3 Stunden auf 3000C, von 300 bis 725°C mit peinem Temperaturanstieg von 35°C/Std. und inner- Dieses Beispiel zeigt die geringere Härte des Kata-halb von 5 Stunden von 725 bis 1000° C erhöht wurde. lysators, wenn dieser ohne Zugabe von Antimon-Der Katalysator wurde auf eine Teilchengröße unter 5 trioxyd nach der ersten Wärmebehandlung hergestellt0,5 mm vermählen, und 73,2 Gewichtsteile dieses wird.Pulvers wurden mit 7,7 Gewichtsteilen (9,5 Gewichts- Es wurde ein Katalysator wie im Beispiel 2 hergeprozent) Antimontrioxyd gemischt und mit genügend stellt, wobei jedoch kein Antimontrioxyd verwendet destilliertem Wasser zur Bildung einer Paste be- wurde. Der endgültige Katalysator besaß ein Atomfeuchtet. Die Mischung wurde gründlich gerührt, bei io verhältnis von Zinn zu Antimon von 8. Die Kataly-1100C getrocknet, mit 2 Gewichtsprozent Graphit satortabletten besaßen einen durchschnittlichen Vergemischt und tablettiert. mahlungsdruck von 0,59 kg.Die Tabletten wurden in etwa 3 Stunden in einemLuftstrom auf 500° C, dann mit einer Geschwindigkeit Patentanspruch:
von 21,40C pro Stunde auf 7250C erhitzt und 16 Stun- 15 Verfahren zur Herstellung eines harten Oxyden auf 725° C gehalten. Die Tabletten waren robust dationskatalysators mit einem Atomverhältnis genug, durchschnittlich einen Vermahlungsdruck von von Zinn zu Antimon zwischen etwa 2:1 bis zu 2,2 kg auszuhalten. etwa 16:1, wobei eine Mischung von ZinnoxydDer Katalysator wurde in ein auf 4400C gehaltenes und Antimonoxyd auf eine Temperatur zwischenReaktionsgefäß gegeben und eine gasförmige Mischung 20 550 bis 11000C in Gegenwart von molekularemaus 10 Volumprozent Propylen, 50 Volumprozent Sauerstoff erhitzt wird, dadurch gekenn-Luft und 40 Volumprozent Wasserdampf bei 4 Sekun- zeichnet, daß man das Produkt anschließendden Kontaktzeit über diesen Katalysator geleitet. 35,2% mit 5 bis 50 Gewichtsprozent (bezogen auf dasder Propylenbeschickung wurden in Acrolein und Gesamtgewicht des Produktes) Antimontrioxyd8 % in Kohlendioxyd umgewandelt. Die Ausbeute an 25 vermischt und abermals auf eine Temperatur vonAcrolein betrug 67,7%, bezogen auf das umge- 550 bis 11000C in Gegenwart von molekularemwandelte Propylen. Sauerstoff erhitzt.
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