DE2049153A1 - Katalysatorpraparat - Google Patents

Katalysatorpraparat

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DE2049153A1 DE19702049153 DE2049153A DE2049153A1 DE 2049153 A1 DE2049153 A1 DE 2049153A1 DE 19702049153 DE19702049153 DE 19702049153 DE 2049153 A DE2049153 A DE 2049153A DE 2049153 A1 DE2049153 A1 DE 2049153A1
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Description

dr. W.Schalk · dipl.-ing. P. Wirth · dipl.-ing.G. Dannenberg DR.V.SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL
6 FRANKFURT AM MAIN CR. ESCHENHEIMEIt STRASSE 39
SK/SK
Case CG 2723
BP Chemicals Limited Britannic House, Moor Lane London E,C. 2, England
Katalysatorpräparat
t »ββΒΒββ« TlH Mill Kl nilJui.Hll<J ■!■■> ■
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf katalytische Präparate, insbesondere auf Antimon enthaltende Katalysatorpräparate zur Verwendung bei Oxydationsreaktionen organischer Verbindungen.
In der britischen Patentschrift 961 361 ist ein Katalysatorpräparat beschrieben, das Antimontetroxyd in Kombination oder Mischung mit Stannioxyd und in Mischung mit Antimontrioxyd in einem Verhältnis von 5-50 Gew.-^ der gesamten Mischung umfaßt, wobei die Mischung in Anwesenheit eines, molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases auf eine Temperatur zwischen 550-1100°C. erhitzt wurde. Gemäß einer, in dieser Patentschrift beschriebenen Ausführungsform kann das Präparat hergestellt werden, indem man irgendwelche Oxyde von Antimon und Zinn oder Substanzen, die unter den Bedingungen einer anschließenden Wärmebehandlung diese Oxyde liefern, zusammen mischt, die Mischung in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-11QÖ C. erhitzt,, die Mischung auf eine Korngröße von weniger als 30 mesh
10 9 817/2052
B.S.S. vermahlt, aus der vermahlenen Mischung mit Antimontrioxyd eine-wässrige Aufschlämmung bildet, die Mischung bei 50-200 C. trocknet und sie in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-1100DC. erhitzt. Das Katalysatorpräparat dieser Patentschrift besitzt eine verbesserte physikalische Härte und eine höhere Katalysatarwirksamkeit bei Oxydations— reaktionen als diese bisher erzielbar waren.
Es wurde nun als vorteilhaft gefunden, daß Verfahren zur Herstellung des in der britischen Patentschrift 961 361 beschriebenen Katalysatorpräparates . zu modifizieren und die vorliegende Erfindung auf andere, Antimon enthaltende Katalysatorpräparate zu erweitern.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich daher auf ein Katalysatorpräparat aus einem Oxydpräparat, das Antimon zusammen mit einem oder mehreren mehrwertigen Metallen enthält und hergestellt ist, indem man Antimontetroxyd oder eine, unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung diesss Oxyd lagernde Substanz mit einem oder mehreren Oxyden eines oder mehrerer mehrwertiger Metalle oder mit Substanzen, die unter den Bedingungen der nachfolgenden Wärmebehandlung diese Oxyde liefern, mischt, die Mischung zur b Entfernung von irgendwelchen Säuren, Basen oder Salzen wäscht, Antimontri— oxyd in einer Menge von mindestens 10 Gew.-PJ0 in die Mischung einführt und die Mischung in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-1100 G. erhitzt.
Die hier verwendete Bezeichnung "mehrwertige Metalle" bezieht sich auf Metalle mit einem WBrtigkeitszustand von mehr als 1, Solche mehrwertigen .. Metalle, die neben Antimon im Katalysatorpräparat anwesend sein können, sind z.B. Zinn, Eisen, Kupfer, Nickel, Chrom, Wismut, Molybdän, Uran, Wolfram, Kobalt, Mangan oder Vanadium oder Mischungen derselben...
109817/2 f) 52
Die Substanzen, die unter den Bedingungen der Wärmebehandlung Antimontetroxyd oder die Oxyde der mehrwertigen Metalle liefern, können hydratisierte Oxyds oder Hydroxyde von Antimon oder den entsprechenden, mehrwertigen Metallen sein.
Das Antimontrioxyd kann in jeder geeigneten Weise und zu jedem Zeitpunkt während der Herstellung des Präparates nach der Beendigung der Waschstufen vor der Erwärmungsstufe in das Präparat eingeführt werden. So kann der Antimontrioxyd per se während oder nach dem endgültigen Waschen zum nassen Oxydpräparat zugefügt werden, oder es kann dem getrockneten Pulver vor dem Tablettieren zugegeben v/erden. Man kann auch einen gewissen Teil des im Präparat anwesenden, vierwertigen Anbimons mit einem geeigneten Reduktionsmittel zur Bildung von Antimontrioxyd reduzieren, worauf das Präparat dann der Wärmebehandlung unterworfen wird.
In einer Modifikation bezieht sich die vorliegende Erfindung auch auf Katalysatorpräparate aus einem Oxydpräparat, das Antimon .zusammen mit einem oder mehreren anderen mehrwertigen MetallenaiBa? Zinn enthält und hergestellt ist,
oder
indem man Antimontetroxyd/eine unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung dieses Oxyd liefernde Substanz zusamnen mit einem oder mehreren Oxyden eines oder mehrerer mehrwertiger Metalle oder Substanzen, die unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung diese Oxyde liefern, mischt, die Mischung in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-1100 C. erhitzt, Antimontrioxyd in einer Menge von mindestens 10 Gew.-Jjii in das Präparat einführt und das Präparat noch einmal in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-110O0C. erhitzt.
10981 7/7Π52
Die in die Mischung des Präparates eingeführte Antimontrioxydmenge betrügt mindestens 10 Gew.-p/i, zweckmäßig 10-50 Gew.-^d,-
Die erfindungsgemäßen Katalysatorpräparate besitzen eine verbesserte Härte im Vergleich zu Katalysatorpräparaten, die ohne Zugabe von Antimontrioxyd in der angegebenen Weise hergestellt wurden. Weiterhin wurde festgestellt, daß durch Verwendung niedriger Kompressionsdrucke während der anschließenden Tablettierung oder dem Strangpressen des Präparates zur Herstellung von Tabletten Katalysatortabletten einer normalen Härte, jedoch mit merklich
niedrigerer Massendichte und größerer Porösität erhalten werden. Eine solche Verminderung der Katalysatordichte bringt eine wesentliche Einsparung von Katalysatorkosten, und die erhöhte Porösität verbessert die Ausbeuten und die Wärme- und Massenübertragung innerhalb der Tabletten.
Die erfindungsgemäßen Katalysatorpräparate sind geeignet bei der Katalyse der Dampfphasenoxydation von Olefinen, wie Propylen oder Isobuten, zur Herstellung ungesättigter Aldehyde, wie Acrolein oder Methacrolein, oder der Dampfphasenoxydation solcher Olefine oder ihrer entsprechenden Aldehyde zur Bildung ungesättigter Säuren, wie Acryl- oder Methacrylsäure. Die Präpak rate können auch zur Katalyse der "Ammaxydatians"-reaktionen von Olefinen oder ihrer entsprechenden, ungesättigten Aldehyde mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff zur Bildung ungesättigter Nitrile, wie Propylen oder Acrolein zu Acrylnitril und Isobuten oder Methacrolein zu Methacrylnitril, verwendet werden.
Die folgenden Beispiele veranschualichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
BAD ORIGINAL·
Ί O H '■; 1 7 /
B B i s ρ i e 1
Der Katalysator i(a) wurde wie folgt hergestellt: 3285 g Antimontrioxyd wurden unter Rühren.zu einer auf 100 C. erhitzten Mischung aus 188 1 70-^oiger Salpetersäure und 7,5 l Wasser zugefügt-; dann wurden unter Rühren bei 100 G. innerhalb von 15 Minuten 675 g pulverisiertes Zinn .zugegeben. Die Mischung wurde auf 40 C. abgekühlt und filtriert. Der Filterkuchen wurde erneut in 6,5 ,1 Wasser suspendiert, dann wurde 577,5g Ferrinitrat (Fe(NO3)3·9HpO)- in 2 1 Wasser zugefügt. Die Mischung wurde unter Rühren auf 50 C. erwärmt, dann wurde wässriger Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 7,0 zugegeben. Das produkt wurde abgekühlt, filtriert und auf dem Filter mit Wasser gewaschen. Der Kuchen wurde erneut in 10 1 Wasser suspendiert, 15 Minuten gerührt, filtriert und erneut auf dem Filter mit Wasser, gewaschen. Der Kuchen wurde bei 120 C. getrocknet und durch ein 30 mesh Sieb passiert. "
Der Katalysator i(b) wurde wie Katalysator i(a) hergestellt, wobei jedoch zu Beginn der Herstellung 2528 g, d.h. bü 6fo des Antimontrioxyds und die res-tüchan 657 g unter Rühren während des abschließenden Waschvorganges in 10 1 Wasser zugefügt wurden.
Die Katalysatoren i(a) und i(b) wurden zu 4 χ 4 mm Zylindern tablettiert und wärmebehandelt;, wobei die Temperatur bis zu 830 C. pro Stunde um 20 C. erhöht und dann 16 Stunden auf 830 C. gehalten wurde.
Die Zerstoßfestigkeiten der Tabletten wurden gemessen, indem über den Durchmesser der Tabletten Druck angewendet und der Druck festgestellt wurde, bei dem sich die Tablette zerfiel. Die angegebenen Zahlen sind der Durchschnitt von 50 Unstimmungan. Die Zahlen für die Zerstrußfustigkeiten der beiden Katalysatoren sind in Tabelle 1 angegeben.
10 9 8 17/20 S 2
~ 6 —
Tabelle 1
Katalysator Zerstoßfestigkoiten; kg
rohe Tabletten wärmsbej iandelte Tabletten
I(a) . 3,6 10,4
I(b) 1,4 18,1
Wurden diese Katalysatoren zur Ammoxydatian von Propylen in einem 25 χ 2,5 cm Stahireaktar verwendet, so lieferten sie unter ähnlichen Bedingungen ähnliche Acrylnitrilausbeuten. Die Massendichten waren: für Katalysator i(a) = 2,22 g/ccm und für Katalysator i(b) = 1,81 g/ccm.
Beispiel 2
Der Katalysator 2(a) wurde wie folgt hergestellt 3285 g Antimontrioxyd wurden unter Rühren zu einer erhitzten Mischung aus 1,88 1 70-P/aiger Salpetersäure und 7,5 1 Wasser zugefügt, dann wurden innerhalb von 15 Minuten bei 1Gü°C. 889,5 g pulverisiertes Zinn zugegeben. Die Mischung wurde auf 40 C, abgekühlt und filtriert, der Kuchen erneut in 6,5 1 Wasser suspendiert, dann wurden 454,5 g Kupfernitrat (Cu(NO }2.3HpÜJ in 1 1 Wasser und 760,5 g Ferrinitrat (Fe(N0a)3.9H^D) in 1 1 Wasser zugegeben. Die Mischung wurde unter Rühren auf 50 C. erwärmt, dann wurde wässriger Ammoniak bis zu einem pH-Wert-von 6,3 zugefügt. Die weitere Aufarbeitung erfolgte wie in Beispiel 1.
Der Katalysator 2(b) wurde wie Katalysator 2(a) hergestellt, wobei jedoch die Zugabe von 50 c/j des.Antimontrioxyds bis zur abschließenden Waschstufe mit Wasser verzögert wurde.
Nach dem Tablettieren wurden die Katalysatoren 2[a) und 2(b) bei 800 C. wärmebehandelt.
109817/2052
Die folgende Tabelle 2 gibt die Werte für die Zerstoßfestigkeiten der beiden Katalysatoren.
Tabelle 2
.Katalysator Zerstoßfestigkeit y kg
rohe Tabletten vvärmGbRhandeltc; Tabletten
2(a) 3,1 6,5
2(b) 1,2 15,1
10981 1 f ?r\\?

Claims (7)

  1. Patentanspr ü c h e
    1,- Katalysatorpräparat, umfassert ein Oxydpräparat, das Antimon zusammen mit einem oder mehreren mehrwertigen Metallen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es hergestellt worden ist, indem man Antimontetroxyd oder eine Substanz, die unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung dieses Oxyd liefert, zusammen mit einem oder mehreren Oxyden eines oder mehrerer mehrwertiger Metalle oder Substanzen, die diese Oxyde unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung liefern, mischt, die Mischung zur Ent™ fe'rnung von irgendwelchen Säuren, Basen oder Salzen wäscht, in die Mischung Antimontrioxyd in einer Menge von mindestens 10 Gew.-i/o einführt ''und die Mischung in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-1100°C. erhitzt.
  2. 2.- Katalysatorpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mehrwertige Metalloxyd, das mit dem Antimontetroxyd gemischt wird, ein Oxyd von Zinn, Eisen, Kupfer, Nickel, Chrom, Wismut, Molybdän, Uran, Wolfram, Kobalt, Mangan oder Vanadium oder eine Mischung solcher Oxyde ist.
  3. 3,- Katalysatorpräparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanzen, die unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung das Oxyd liefern, hydratisierte Oxyde oder Hydroxyda von Antimon oder den mehrwertigen Metallen sind.
  4. 4,- Modifikation des Katalysatorpräparates gemäß Anspruch 1, umfassend ein Oxydpräparat, das Antimon zusammen mit einem oder mehrwertigen anderen Metallen außer Zinn enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man Antimontetroxyd oder eine Substanz, die unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung
    1 0981 7/2052
    dieses Oxyd liefert, zusammen mit einem odar mehreren Oxyden von einem oder mehreren mehrwertigen Metallen oder Substanzen, die unter den Bedingungen der anschließenden Wärmebehandlung diese Oxyde liefern,, mischt, die Mischung in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-1100°C. erhitzt, in das Präparat Antimontrioxyd in einer Menge von min-Qestens 10 Gew.-^ einführt und das Präparat noch einmal in Anwesenheit von molekularem Sauerstoff auf eine Temperatur zwischen 550-1100 C. erhitzt.
  5. 5,- Katalysatorpräparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mehrwertige, mit dem Antimontetroxyd gemischte Metalloxyd ein Oxyd von Eisen, Kupfer, Nickel, Chrom, Wismut, Molybdän, Uran, Wolfram, Kobalt, Mangan oder Vanadium oder eine Mischung dieser Oxyde ist.
  6. 6,- Katalysatorpräparat nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die während der anschließenden Wärmebehandlung das Oxyd liefernden Substanzen hydratisierte Oxyde oder Hydroxyde von Antimon oder dem mehrwertigen Metall sind.
  7. 7.- Katalysatorpräparat nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in das Präpat eingeführte Antimontrioxydmenge zwischen 10-50 Gew.-p/i der gesamten Mischung liegt.
    8,- Verfahren zur Oxydation von Olefinen zu ungesättigten Aldehyden und/oder Säuren in Gegenwart von Sauerstoff und gegebenenfalls inerten Gasen über einem Oxydaiionskatalysator auf der Ba1QLs von Antimon, mehrwertigen Metallen und Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katalysator gemäß Anspruch 1 bis 7 verwendet.
    109117/2052
    9,- Verfahren zur Oxydation von Olefinen und/oder ungesättigten Aldehyden zu den entsprechenden ungesättigten Nitrilen in Anwesenheit von molekularürii Sauerstoff und Ammoniak und gegebenenfalls inerten Gasen über einem Oxydationskatalysator auf der Basis von Antimon, mehrwertigen Metallen und Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katalysator gemäß Anspruch 1 bis 7 verwendet.
    Der Patentanwalt»
    109817/2052
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