DE2527489C2 - Katalysator und dessen Verwendung zur Herstellung von Acrylnitril - Google Patents

Katalysator und dessen Verwendung zur Herstellung von Acrylnitril

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Description

Die Erfindung betrifft einen Katalysator, der ein Antimonoxid und Zinn-, Kupfer-, Eisen- und Titanoxid sowie gegebenenfalls zusätzlich Vanadin- oder Uranoxid enthält und bei einer Temperatur von 700 bis 9000C in einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas wärmebehandelt worden ist, sowie dessen Verwendung zur Herstellung von Acrylnitril.
Katalysatoren, die Antimon in Form eines Oxids oder einer oxidischen Zusammensetzung enthalten, sind bei |
der Katalyse von Reaktionen organischer Verbindungen bekannt. So kann man z. B. diese Katalysatoren, die |
auch andere Metalle in Form von Oxiden oder Oxidzusammensetzungen enthalten können, zur katalytischen Oxidation von Olefinen, wie Propylen oder isobuten, zur Bildung der entsprechenden ungesättigten aliphatischen Aldehyde, wie Acrolein oder Methacrolein, oder der ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren, wie Acryl- oder Methacrylsäure, oder zur katalytischen Oxidation ungesättigter aliphatischer Aldehyde unter Bildung der |
entsprechenden Säuren oder zur katalytischen Umwandlung dieser Olefine und/oder Aldehyde in die entspre- |
chenden ungesättigten aliphatischen Nitrile, wie Acrylnitril oder Methacrylnitril, durch Umsetzung mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff oder zur Katalyse der oxidativen Dehydrierung von Monoolefinen unter Bildung von Diolefinen verwenden. Aus der GB-PS 8 76 446 ist ein Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril oder Methacrylnitril bekannt, bei dem man bei erhöhter Temperatur in der Dampfphase Propylen oder Isobuten mit Sauerstoff und Ammoniak über einem Oxidationskatalysator aus einer Mischung der Oxide von Antimon und Zinn und/oder einer Verbindung von Antimon, Zinn und Sauerstoff umsetzt. In der GB-PS 13 67 218 wird ein Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril beschrieben, bei dem man bei erhöhter Temperatur in der Dampfphase Propylen, molekularen Sauerstoff und Ammoniak über einem Katalysator umsetzt, der Oxide von Antimon. Zinn und Titan zusätzlich mit einem oder mehreren Oxiden der Metalle Kupfer, Magnesium, Zink, Vanadin. Uran. Chrom. Mangan. Molybdän. Wolfram. Eisen. Kobalt, Nickel, Indium, Arsen, Wismut und Tellur
enthält. „
Bekanntlich kann man die Aktivität solcher Katalysatoren auf Antimonbasis durch Zugabe bestimmter <
Elemente in gebundener Form erhöhen. Die Zugabe mindestens einiger dieser zusätzlichen Elemente zu Katalysatoren auf Antimonbasis ist bereits bekannt. Erfindungsgemäß wurde jedoch festgestellt, daß nur durch Einverleibung der zusätzlichen Elemente innerhalb sehr eng definierter Grenzen Vorteile erzielt werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein Katalysator der eingangs genannten Art, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er entweder vor oder nach der Wärmebehandlung mit einem Oxid oder einer Verbindung von Molybdän und/oder Wolfram in einer solchen Menge versetzt worden ist, daß der Gehalt an Molybdän und/oder Wolfram 0,05 bis 1,0 Atomprozent beträgt.
45 Unter der Bezeichnung »Atomprozent« wird der Quotient verstanden:
100 χ Anzahl der Atome des zusätzlichen Metalles Gesamtzahl der Metallatome im Oxidkatalysator
Es wird bevorzugt, dem wärmebehandelten Katalysator ein Oxid oder eine Verbindung von Molybdän und/oder Wolfram in solcher Menge zuzugeben, daß 0,1 bis 0,6 Atomprozent Molybdän und/oder Wolfram vorliegen.
Der erfindungsgemäße Katalysator kann auch ein oder mehrere zusäuiiche Metalle kombiniert in Form von Oxiden oder Oxidzusammensetzungen enthalten. Geeignete Metalle sind z. B. Magnesium, Zink, Chrom, Man-
55 gan, Kobalt. Nickel, Indium. Arsen und Tellur.
Der erfindungsgemäße Katalysator kann entweder als Mischung der Oxide der verschiedenen Metalle oder als sauerstoffhaltige Verbindungen dieser Metalle angesehen werden; unter den Reaktionsbedingungen können eine oder beide Formen anwesend sein, die nach bekannten Verfahren, z. B. durch inniges Mischen der Oxide oder Verbindungen, die nach Erhitzen die Oxide liefern, oder durch gemeinsame Ausfällung der Oxide, hydratisierten Oxide oder unlöslichen Salze aus einer wäßrigen Lösung hergestellt werden können. Der Oxidkatalysa-
tor wird gegebenenfalls getrocknet, tablettiert und in einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas auf eine „
Temperatur von 700 bis 9000C erhitzt. Die Dauer der Wärmebehandlung kann variieren, beträgt jedoch |
gewöhnlich etwa 16 Stunden oder mehr. I
Der vollständige Katalysator kann somit durch Ausfällung der Oxide, Hydroxide usw. aller Komponenten einschließlich Molybdän und/oder Wolfram und anschließende Wärmebehandlung zwischen 700—900"C hergestellt werden. Bei dieser Ausführungsform werden Molybdän und/oder Wolfram der übrigen Zusammensetzung f| während der endgültigen Waschstufen der letzteren in Form fester Verbindungen oder wäßriger Lösungen zugefügt. Die Bestandteile des Katalysators ausschließlich Mo und/oder W können auch zuerst hergestellt und
wärmebehandelt werden, worauf die wärmebehandelte Zusammensetzung in eine Lösung einer durch Wärme zersetzbaren Verbindung von Mo und/oder W, wie z. B. Ammoniummolybdat oder -wolframat oder Molybdatophosphorsäure oder Wolframatophosphorsäure, eingetaucht und dann getrocknet wird. Bei einem dritten Verfahren können das zusätzliche Mo und/oder W in die wärmebehandelte Oxidzusammensetzung eingeführt werden, ii.dem man den Dampf einer geeigneten Verbindung des Zusatzes Ober und/oder durch ein Bett der Oxidzusammensetzung bei erhöhter Temperatur leitet. Eine solche Verbindung ist z. B. Molybdänoxid.
Beispiel
Nach dem folgenden Verfahren wurde ein Grundkatalysator mit einem Atomverhäitnis von Sb/Sn/Cu/Fe/Ti von 3/1/0.25/0,25/0,25 hergestellt.
438 Gew.-Teile Antimontrioxid wurden unter Rühren zu einer auf 1000C erhitzten Mischung aus 1500 Teilen Wasser und 531 Teilen 70%iger Salpetersäure zugefügt, worauf innerhalb von 10 Minuten 118,6 Teile pulverisiertes Zinn zugeführt wurden. Nach dem Abkühlen wurde die Mischung filtriert und der Kuchen in 1300 Teilen Wasser suspendiert. Zur Mischung wurden unter Rühren 69,6 Teile Cu(NO3)? · 3 H2O in 200 Teilen Wasser, 101,4 Teile Fe(NO3)3 ■ 9 H2O in 200 Teilen Wasser und 83,8 TdIe n-Butyltitanat in 240 Teilen 17%iger verdünnter Salpetersäure zugegeben und die Temperatur auf 400C erhöht Wäßriges Ammoniak wurde bis zu einem pH-Wert von 63 zugefügt, und nach 15 Minuten langem Rühren wurde die Mischung auf Zimmertemperatur abgekühlt und filtriert. Der Kuchen wurde erneut in 2600 Teilen Wasser suspendiert, filtriert und getrocknet. Nach Tablettieren zu Zylindern von 4 mm Durchmesser und 4 mm Länge wurden die Tabletten in einem Ofen wärmebehandeJt. in welchem die Temperatur um 22°C/Std. erhöht und ein Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von 50 i/Std7kg Katalysator eingeführt wurde.
Dieses Grundpräparat wurde zur Herstellung folgender erfindungsgemäßer Katalysatoren verwendet:
Katalysator 1 bis 13 Das Grundpräparat in Form der wärmebehandelten Tabletten wurde 16 Stunden in eine wäßrige Ammoniummolybdatlösung eingetaucht, ablaufen gelassen und getrocknet. Uranhaltige Katalysatoren wurden hergestellt, indem man während der Herstellung des Grundpräparates die entsprechende Menge Uranylnitrat dem Kupfer- und Eisennitrat vor der Ausfällung mit Ammoniak hinzugab. Vanadinhaltige Katalysatoren wurden hergestellt, indem man Vanadinpentoxid in der Waschstufe der Herstellung des Grundpräparates zusetzte.
Katalysator 14 und 15
Die Molybdänkomponerte wurde in das Grundpräparat während der Herstellung durch Zugabe von Ammoniummolybdat zum Präps at während der Waschstufe eingeführt.
Katalysator 16 und 17
Die Molybdänkomponente wurde in das Grundpräparat wie bei den Katalysatoren 14 und 15 einverleibt, wobei jedoch anstelle von Ammoniummolybdat Kupfermolybdat (Katalysator 16) und Molybdänoxid (Katalysator 17) verwendet wurden.
Katalysator 18 und 19
Die Wolframkomponente wurde durch Eintauchen der wärmebehandelten Tabletten in eine wäßrige Ammoniumwolframatlösung für 16 Stunden, Ablaufenlassen und Trocknen eingeführt.
Das Testen der Katalysatoren erfolgte in einem Glasreaktor mit Beschickungsmischungen, die etwa 6% Propylen, 6,5% Ammoniak, 68% Luft und 19,5% Wasserdampf bei einer nominellen Kontaktzeit von 8 Sekunden, berechnet auf den gesamten Gasfluß bei normaler Temperatur und Druck und das Volumen des leeren Reaktors, enthielten.
Die molare Produktausbeute, bezogen auf die Propylenbeschickung, ist in Tabelle 1 und 2 aufgeführt.
Tabelle 1
Katalysator Katalysatorzusammensetzung Sb Sn Cu Fe Ti X W Mo Temperatur;" C Reaktion % molare Ausbeute AcO HCN 71,3 AcO 5,8 CO2 CO2 CO C3H6 AN
Nr. Sb 3 0,25 0,25 0,25 _ _ _ WB 460 AN 0,9 73,9 0,9 5,7 10,6 10,6 3,3 3,5 Wirksamkeit
Grundpräparat 3 3 0,25 0,25 0,25 — 0,010 0,010 850 460 71,5 0,7 73,5 1,0 5.9 9,2 9,1 3,5 3,2 73,9
1 3 3 0,25 0,25 0,25 — 0,015 0,015 850 466 73,5 0,9 0,8 6,4 8,5 9.3 3,8 3,4 75,9
2 3 0,25 0,25 0,25 0,020 850 472 74,3 0,7 6,4 9,1 4,4 2,9 76,9
3 3 0,25 0,25 0,25 _ 0,023 850 465 73,5 0,6 6,8 9,0 4,6 4,8 75.6
4 3 0,25 0,25 0,25 — 0,030 850 474 71.6 1,4 5,8 10,9 5,4 7,0 75,3
5 3 0,25 0,75 0,75 850 471 67,3 1.3 5,8 10,4 3,3 4,0 72,4
6 3 0,25 0,75 0,75 _ 0.017 830 461 71.G 0,9 6,0 8,0 3,8 3,5 74.5
7 3 0,25 0,75 0,25 — — 830 454 75,2 1,2 6,4 9,3 3,6 4,2 78.0
8 3 0,25 0,75 0,25 — 0,016 850 457 72,6 0,8 5,8 8,0 4,4 3,3 75,8
9 3 0,25 0,25 0,75 0,125 V 850 449 75,9 1,2 6,5 12,7 4,8 2,4 78,5
10 3 0,25 0,25 0,75 0,125 V 0,015 850 464 71,9 1,3 5,0 7,4 6,2 1,9 73.7
11 3 0,25 0,25 0,25 0,25 U _ 850 459 74,0 0,8 4,9 9,9 3,6 1,2 75,5
12 3 0,25 0,25 0,25 0,zJ U 0,015 820 459 76,1 0,9 5,5 7,8 4,1 1,4 77,0
13 3 0,25 0,25 0,25 _ 0,01 820 452 78,1 1,1 4,6 8,4 3,4 3,8 79,2
14 3 0,25 0,25 0,25 0,25 U 0,01 810 454 76,3 0,8 5,1 9,4 3,7 1,6 79,4
15 3 0,265 0,25 0,25 _ 0,015 840 459 78,0 1,0 5,3 9,1 4,0 4,0 79,4
16 3 0,25 0,25 0,25 — 0,012 810 469 74,6 1,6 6,1 2,4 10,2 77,7
17 3 810 73,6 81,7
WB - Wärmebehandlung
AN — Acrylnitril
A.cO =- Acrolein
Tabelle 2 % molare Ausbeute HCN
Katalysator Cu Fe Ti Temperatur; 0C Reaktion AN 5,8 CO C3H6 AN
Nr. 1 0,25 0,25 0,25 WB 460 6,0 3,3 3,5 Wirksamkeit
Grundpräparat 1 0,25 0,25 0,25 850 468 6,1 4,4 1,8 73,9
18 1 0,25 0,25 0,25 850 472 4,8 1,2 75,2
19 1 850 74,5
1
1
Sn
1
1
1

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Katalysator, der ein Antimonoxid und Zinn-, Kupfer-, Eisen- und Titanoxid sowie gegebenenfalls zusätzlich Vanadin- oder Uranoxid enthält und bei einer Temperatur von 700 bis 9000C in einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas wärmebehsndelt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß er entweder vor oder nach der Wärmebehandlung mit einem Oxid oder einer Verbindung von Molybdän und/oder Wolfram in einer solchen Menge versetzt worden ist, daß der Gehalt Ein Molybdän und/oder Wolfram 0,05 bis 1,0 Atomprozent beträgt.
2. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 zur Herstellung von Acrylnitril durch Umsetzen von Propylen mit molekularem Sauerstoff und Ammoniak in der Dampfphase bei erhöhter Temperatur.
DE2527489A 1974-06-25 1975-06-20 Katalysator und dessen Verwendung zur Herstellung von Acrylnitril Expired DE2527489C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

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GB28095/74A GB1488375A (en) 1974-06-25 1974-06-25 Chemical composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2527489A1 DE2527489A1 (de) 1976-01-15
DE2527489C2 true DE2527489C2 (de) 1986-11-13

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ID=10270181

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2527489A Expired DE2527489C2 (de) 1974-06-25 1975-06-20 Katalysator und dessen Verwendung zur Herstellung von Acrylnitril

Country Status (9)

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US (1) US3990999A (de)
JP (1) JPS604737B2 (de)
BE (1) BE830630A (de)
CA (1) CA1071180A (de)
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