DE1184173B - Bad zum galvanischen Abscheiden dicker, heller Platinueberzuege - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 23 b

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 48 a-5/24

1184173
S64329VIb/48a
6. August 1959
23. Dezember 1964

Die einzigen bisher bekannten, wirtschaftlich verwendbaren galvanischen Bäder für Platinüberzüge enthielten als Platinionenlieferanten Hexachloroplatinsäure (H₂PtCl₆ · 6 H₂O) oder Platindiaminodinitrit Pt(NH₃)₂(NO₂)₂. Die Chloroplatinsäurebäder sind, obwohl sie sich zur raschen Abscheidung von Überzügen verwenden lassen, zur Herstellung dickerer Überzüge ungeeignet, da diese mit zunehmender Dicke schwammig werden. Die Lebensdauer dieser Bäder ist sehr kurz, da beim Ersetzen des verbrauchten Platins die Chloridionen zu schnell über Hand nehmen. Die Verwendung von Platindiaminodinitrit und von Platintetraaminodinitrit in Elektrolytbädern ist bekannt. Jedoch werden hierfür ammoniakalische Lösungen verwendet. Ein derartiges Bad sollte bei einer Temperatur von 93° C gehalten werden, bei welcher jedoch rasch ein Ammoniakverlust und eine entsprechende Abnahme der Nutzleistung der Zelle erfolgt. Um dickere Überzüge zu erhalten, muß man bei diesen Bädern den Gegenstand von Zeit zu Zeit aus dem Bad herausnehmen, ihn mit einer Bürste abreiben und erst dann mit dem Abscheiden fortfahren. Die Arbeitsweise dieser Bäder ist fehlerhaft und unbefriedigend.

Demgegenüber besteht das Bad zum galvanischen Abscheiden dicker, heller Platinüberzüge erfindungsgemäß aus einer Lösung von Platindiaminodinitrit in einer Menge entsprechend einem Platingehalt von mindestens 6 g/l in Schwefel- und Phosphorsäure mit einer Gesamtsäurekonzentration von mindestens 2%.

Zweckmäßig wird zunächst das Platinsalz in einem Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure erhitzt. Die so erhaltene Lösung wird bei Verwendung von konzentrierten Säuren mit Wasser verdünnt, bis der Platingehalt mindestens 6 g/l beträgt.

Das erfindungsgemäße Bad läßt sich herstellen, indem man zunächst 10 bis 40 g Platindiaminodinitrit unter Erhitzen in ungefähr 200 ml eines wäßrigen Gemisches, welches 10 bis 100 ml konzentrierte Schwefelsäure und etwa 10 bis 100 ml konzentrierte Phosphorsäure enthält, auflöst und die entstehende Lösung verdünnt, bis sich eine Zusammensetzung von mindestens 6 g/l Platin entsprechend 10 g/l Platindiaminodinitrit ergibt. Die Lösung ist dann zu ihrer bestimmungsgemäßen Verwendung bereit.

Folgende Bedingungen erwiesen sich für ein derartiges Bad als sehr zufriedenstellend:

Gehalt an Platin 6 bis 20 g/l

Schwefelsäure (konz.),
66° Be 10 bis 100 ml/1

Bad zum galvanischen Abscheiden
dicker, heller Platinüberzüge

Anmelder:

Sel-Rex Corporation, Nutley, N. J. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,

Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Als Erfinder benannt:
Robert Duva, Paramus, N. J.;
Edwin Cornell Rinker, Morristown, N. J.
(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 6. August 1958 (753 409)

Phosphorsäure (konz.),

85°/o 10 bis 100 ml/1

Badbehälter schwer schmelzbares Glas

Anoden Platin

Verhältnis Anode
zu Kathode 1:1 oder höher

Badtemperatur 75 bis 100° C

Spannung 1 bis 3 Volt

Stromdichte 0,005 bis 0,03 Ampfern*

Rührgeschwindigkeit .. mäßig bis schnell

Stromausbeute 5 bis 25 mg/ Amp. Min.

Die konzentrierte Säure kann bei der Herstellung der anfänglichen Lösung durch verdünnte Schwefelsäure bzw. Phosphorsäure ersetzt werden, wenn man dabei den gleichen Anteil an Säurekomponenten zugibt. Die verdünnten Säuren sollten dann eine Gesamtkonzentration von mindestens 20%, bezogen auf beide Säuren, aufweisen.

Beispiel

Man vermischt 50 ml konzentrierte Schwefelsäure (98%) und 50 ml konzentrierte Phosphorsäure (85 °/o) mit 100 ml Wasser und erhitzt auf ungefähr 95° C. Darauf setzt man unter Rühren 20 g Platin-

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diaminodinitrit zu. Es bilden sich Blasen und Schaum, doch nach kurzer Zeit ist die Lösung klar. Die Lösung wird mit Wasser auf einen Liter verdünnt und ist dann gebrauchsfertig.

Das Verhältnis der Schwefelsäure (98%) zur Phosphorsäure (85%) kann innerhalb des Bereiches von etwa 10:100 und 100:10 variieren, und es können bis zu 40 g des Platindiaminodinitrits in 20 ml des Gemisches der konzentrierten Säuren oder 100 ml einer 20 %igen wäßrigen Säurelösung aufgelöst werden. Das Bad sollte eine Konzentration von mindestens 6 g Platin je Liter aufweisen, da sonst schwammige oder blinde bzw. glanzlose Überzüge erhalten werden. Es gibt nach oben praktisch keine Grenze für die Platinkonzentration. Die Stromausbeute des Bades nimmt mit zunehmendem Platingehalt zu, damit aber auch der durch Überschleppen des Elektrolyten in das Waschwasser hervorgerufene Verlust.

Gegenstände aus einem Grundmetall mit polierter Oberfläche lassen sich mit dem Bad nach der Erfindung mit Schichten bis zu einer Stärke von 0,005 mm und mehr überziehen. Die dabei erhaltenen Produkte weisen die Helligkeit und den Glanz der ursprünglichen Oberfläche auf. '

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Bad zum galvanischen Abscheiden dicker, heller Platinüberzüge, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Lösung von Platindiammodinitrit in einer Menge entsprechend einem Platingehalt von mindestens 6 g/l in Schwefel- und Phosphorsäure mit einer Gesamtsäurekonzentration von mindestens 2% besteht.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschrift Nr. 529 848.

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