DE1178605B - Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des Butadiens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des Butadiens

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DE1178605B
DE1178605B DEF34966A DEF0034966A DE1178605B DE 1178605 B DE1178605 B DE 1178605B DE F34966 A DEF34966 A DE F34966A DE F0034966 A DEF0034966 A DE F0034966A DE 1178605 B DE1178605 B DE 1178605B
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DE
Germany
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butadiene
lithium aluminum
titanium
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Pending
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DEF34966A
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English (en)
Inventor
Dr Josef Witte
Dr Gottfried Pampus
Dr Nikolaus Schoen
Dr Julius Peter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F136/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
    • C08F136/02—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
    • C08F136/04—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
    • C08F136/06—Butadiene
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
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  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C08d
Deutsche Kl.: 39 c-25/05
Nummer: 1178 605
Aktenzeichen: F 34966IV d / 39 c
Anmeldetag: 21. September 1961
Auslegetag: 24. September 1964
Gegenstand des Hauptpatentes 1157787 bildet ein Verfahren zur Herstellung von Polybutadien mit Hilfe von Katalysatoren, die durch Umsetzen von 1 Mol Titantetrachlorid mit 1 bis 3 Grammatomen Jod und 2,3 bis 4,0 Mol Lithiumaluminiumtetraalkyl oder Lithiumaluminiumalkylhydrid hergestellt worden sind, wobei auf 100 Gewichtsteile Butadien 0,015 bis 1,5 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile Titantetrachlorid eingesetzt werden und ein Polybutadien mit ausgezeichneten Eigenschaften erhalten wird, das sich ohne Zusatz von Naturkautschuk oder anderen Elastomeren verarbeiten läßt.
In Weiterentwicklung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß für seine Durchführung an Stelle der genannten Mischkatalysatoren auch solche verwendet werden können, in denen das Titantetrachlorid durch Titantetrabromid ersetzt ist, wobei das Mengenverhältnis der Katalysatorkomponenten so gewählt wird, daß auf ein Mol Titantetrabromid 1,0 bis 4,5 Grammatome Jod und 2,5 bis 5,0 Mol Lithiumaluminiumtetraalkyl bzw. Lithiumaluminiumalkylhydrid eingesetzt werden. Die Katalysatordosierung wird so bemessen, daß auf 100 Gewichtsteile Butadien 0,05 bis 2,0 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gewichtsteile Titan(IV)-bromid vorliegen. Die Herstellung der Katalysatoren und die Durchführung der Polymerisation des Butadiens erfolgen nach dem Verfahren des Hauptpatentes.
Beispiel 1
Unter Ausschluß von Sauerstoff und Feuchtigkeit werden 1000 Volumteile Cyclohexan in ein Rührgefäß eingefüllt. Dann werden 0,552 Gewichtsteile Titan(IV)-bromid, 0,382 Gewichtsteile Jod und 1,18 Gewichtsteile Lithiumaluminiumbutyltriisobutyl und 150 Gewichtsteile Butadien zugegeben. Während der Polymerisation wird eine Temperatur von 4 bis 10° C eingehalten. Nach 8 Stunden wird die PoIy-Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten
des Butadiens
Zusatz zum Patent: 1157 787
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Josef Witte, Köln-Stammheim,
Dr. Gottfried Pampus,
Dr. Nikolaus Schön, Leverkusen,
Dr. Julius Peter, Wien
merisation durch Zugabe einer Lösung von 1 Gewichtsteil eines phenolischen Stabilisators und 3 Gewichtsteilen Harzsäure in 100 Volumteilen Benzol as abgebrochen. Das Polymerisat wird in Äthanol gefällt und im Vakuum bei 40° C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 132 Gewichtsteile, der 1,4-cis-Anteil 91%.
Beispiele 2 bis 6
30
In der folgenden Tabelle sind die Bedingungen und Ergebnisse weiterer Versuche zusammengestellt, wobei im Beispiel 1 in einem Rührgefäß unter Ausschluß von Sauerstoff und Feuchtigkeit gearbeitet wurde. Die Aufarbeitung der Ansätze erfolgte ebenfalls nach den Angaben von Beispiel 1. Falls nicht anders angegeben beziehen sich die angeführten Zahlen auf Gewichtsteile.
TiBr4 J2 Li[AKiSO-C4He)3C4H9] Lösungsmittel
in Volumteilen		 Buta
dien		 Polymerisations tem-
ratur		 ■A.U.S"*
beute		 Struktur (%>) 1,4-trans 1,2
Bei
spiel		 zeit in (°) (%) 1,4-cis 3,9 19,2
0,552 0,382 1,31 1000 Toluol 150 Stunden 4 bis 10 45 76,9 3,5 10,4
2 0,552 0,382 1,11 1000 Cyclo 150 3 4 bis 10 73 86,1
3 hexan 3 2,4 8,2
0,552 0,635 1,25 1000 Cyclo 150 4 bis 10 47 89,4
4 hexan 3 2,5 13,6
0,552 0,382 1,83 1000 Cyclo 150 4 bis 10 45 83,9
5 hexan 3 7,7 26,1
0,552 0,764 1,47 1000 Cyclo 150 4 bis 10 42 66,2
6 hexan 3
409 688/418

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Polymerisaten des Butadiens durch Polymerisation von Butadien in Gegenwart von Mischkatalysatoren, die durch Umsetzung von Lithiumaluminiumtetraalkylen oder Lithiumaluminiumalkylhydriden mit Titan(IV)-chlorid in Gegenwart von Jod hergestellt worden sind, nach Patent 1157787, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischkatalysatoren verwendet, die durch Umsetzung von lMol Titan(IV)-bromid mit 1,0 bis 4,5 Grammatomen Jod und 2,5 bis 5,0 Mol Lithiumaluminiumtetraalkyl oder Lithiumaluminiumalkylhydrid erhalten worden sind, und auf 100 Gewichtsteile Butadien 0,05 bis 2 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gewichtsteile Titan(IV)-bromid einsetzt.
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