DE1132098B - Verfahren zur Herstellung von Phosphiden oder Arseniden der Elemente Bor, Aluminium,Gallium, Indium aus der ó¾. Gruppe des Periodischen Systems - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phosphiden oder Arseniden der Elemente Bor, Aluminium,Gallium, Indium aus der ó¾. Gruppe des Periodischen Systems

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DE1132098B
DE1132098B DEM45650A DEM0045650A DE1132098B DE 1132098 B DE1132098 B DE 1132098B DE M45650 A DEM45650 A DE M45650A DE M0045650 A DEM0045650 A DE M0045650A DE 1132098 B DE1132098 B DE 1132098B
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Monsanto Chemicals Ltd
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Monsanto Chemicals Ltd
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
M45650IVa/12g
ANMELDETAG: 15. JUNI 1960
BEKANNTMACHUN G
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 28. JUNI 1962
Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren zur Herstellung von Phosphiden oder Arseniden der Elemente Bor, Aluminium, Gallium, Indium aus der III. Gruppe des Periodischen Systems, wobei auch die Isotopen dieser Elemente, z. B. 10B, eingeschlossen sein sollen.
Die Erfindung bezweckt insbesondere, gut kristallisierte harte, thermostabile Verbindungen zu scharfen, die sich zum Teil durch ungewöhnliche chemische Widerstandsfähigkeit und Stabilität auszeichnen und für die Herstellung von geformten Gebilden, wie hitzebeständigen Gegenständen, chemischen Apparaten, Turbinenschaufeln, und von Konstruktionsteilen für Verbrennungseinrichtungen, wie z. B. Verbrennungskammern und Düsen, geeignet sind. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung von Verbindungen hoher Reinheit, die für elektrische Zwecke, z. B. zur Verwendung als Halbleiter geeignet sind.
Es ist gefunden worden, daß Verbindungen von hoher Stabilität, ungewöhnlicher Reinheit und mit den notwendigen elektrischen Eigenschaften zur Verwendung als Halbleiter durch Umsetzung einer flüchtigen Verbindung der in Betracht kommenden Elemente der III. Gruppe, wie Borhalogenid, und einer flüchtigen Verbindung des Phosphors oder Arsens, wie Phosphorhalogenid, in Gegenwart von Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 500 und 1500° C hergestellt werden können.
Beispiele von Borverbindungen, die unter den vorliegenden Reaktionsbedingungen flüchtig oder gasförmig sind, sind die Borhalogenide, wie Bortrichlorid, Bortribromid und Bortrijodid, ferner Alkylborverbindungen, wie Trimethylbor, Triäthylbor, Triisopropylbor und Tri-tert.-butylbor, ebenso wie die alkylierten Borane, wie äthylalkyliertes Pentaboran und äthylalkyliertes Decanboran mit verschiedenen Alkylierungsgraden und Borhydride einschließlich Diboran, Pentaboran und Decaboran. Andere Ausgangsmaterialien der in Betracht kommenden Elemente der III. Gruppe sind die entsprechenden Halogenide und Alkylverbindungen von Aluminium, Gallium und Indium. Diese Metalle werden vorzugsweise in Form der Halogenide, ζ. Β. der Chloride, Bromide und Iodide verwendet, obwohl auch die verschiedenen Alkyl- und Halogenalkylderivate in ähnlicher Weise angewendet werden können, z. B. Trimethylgallium, Trimethylaluminium, Trimethylindium, Triäthylgallium, Methylgalliumdichlorid^riäthylaluminium, Triisobutylaluminium. Als flüchtige Verbindungen des Phosphors oder Arsens können vorteilhaft die Halogenide eingesetzt werden. Bei Verfahren zur Herstellung
von Phosphiden oder Arseniden
der Elemente Bor, Aluminium, Gallium,
Indium aus der III. Gruppe
des Periodischen Systems
Anmelder:
Monsanto Chemical Company,
St. Louis, Mo. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. E. Wiegand,
München 15, Nußbaumstr. 10,
und Dipl.-Ing. W. Niemann,
Hamburg 1, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Juni 1959 (Nr. 821101)
Robert Albert Ruehrwein, Dayton, Ohio (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden
"
dem Verfahren gemäß der Erfindung werden Phosphor- und Arsenchloride, wie Phosphortrichlorid und Phosphorpentachlorid, bevorzugt verwendet. Geeignete Phosphorhalogenide sind auch Phosphortribromid, Phosphortrijodid und Phosphorpentabromid.
Bei der Ausführung der Dampfphasenreaktion zwischen der Verbindung der Elemente der III. Gruppe und der Phosphor- oder Arsenverbindung ist es für die Herstellung eines kristallinen festen Phosphids oder Arsenide wesentlich, daß gasförmiger Wasserstoff in dem System vorhanden ist und daß oxydierende Gase ausgeschlossen sind. Der Partialdruck der Verbindung des Elements der III. Gruppe in der Gasphase beträgt zweckmäßig 0,05 bis 0,15 at, während die Phosphor- bzw. Arsenverbindung in einem Anteil entsprechend 0,10 bis 0,20 at Partialdruck vorhanden sein soll. Der Partialdruck des Wasserstoffs kann in dem Bereich von 0,70 bis 0,85 at liegen. Der Gesamtdruck in dem System kann bis zu mehreren Atmosphären betragen, z. B. bei 1500 mm Hg liegen.
209 617/388
Der Partialdruck der Phosphor- oder Arsen- üblichen hitzebeständigen Stoffen, wie Quarz oder verbindung ist vorzugsweise wenigstens gleich dem Porzellan, hergestellt sein kann. Ein solches Rohr und besonders bevorzugt größer als der Partialdruck kann durch elektrische Widerstandsspulen oder der Verbindung der III. Gruppe. Eine bevorzugte durch direkte Widerstandsheizung (z. B. bei Anwen-Ausführungsform besteht in der Anwendung eines 5 dung eines Carborundumrohrs) erhitzt werden. Das Partialdrucks für die Phosphor- oder Arsenverbindung, feste Phosphid oder Arsenid kann leicht von dem der wenigstens zweimal so groß wie derjenige der Boden des Rohrs entfernt werden, oder es kann Verbindung der III. Gruppe ist. Der Partialdruck sich in manchen Fällen in Form eines kreisförmigen des Wasserstoffs soll dann wenigstens zweimal so Ringes oder gleichförmigen Überzugs des Rohrs groß wie die Summe der Partialdrücke der Halogenide io niederschlagen, von dem es danach z. B. durch des Elements der III. Gruppe und des Phosphors Abkratzen entfernt wird.
bzw. Arsens sein. Eine andere Ausführungsmöglichkeit der Erfin-
Die Temperatur bei der Ausführung der Umsetzung dung besteht in der Verwendung eines Reaktors liegt allgemein oberhalb von etwa 500° C und kann mit Heizdraht, bei welchem die gasförmigen Reagenbis zu 1500° C betragen, wobei ein bevorzugter 15 zien und Wasserstoff in ein Reaktionsgefaß einge-Arbeitsbereich zwischen 800 und 1300° C liegt. führt werden, in dem ein heißer Faden angeordnet Besonders bevorzugte Bereiche von Temperaturen ist. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird für die Herstellung einzelner Produkte sind: das Produkt auf dem Faden niedergeschlagen und
danach durch übliche Maßnahmen, wie Schütteln
BP 800 bis 1200° C 20 oder Abkratzen, entfernt. Beispielsweise kann der
InP 700 bis 1000° C Draht, der bei dieser Ausführungsform der Erfin-
GaP 1000 bis 1200° C dung verwendet wird, aus Tantal, Wolfram, Titan
GaAs 900 bis 1200° C oder Molybdän hergestellt sein. Die Temperatur
InAs 700 bis 1000° C des Drahtes wird in bekannter Weise auf den ge-
AlP 800 bis 1100° C 25 wünschten, oben für die jeweilige Reaktion angege-
AlAs 1000 bis 1200° C benen Bereich eingestellt.
Borphosphid, wie es erfindungsgemäß erhalten
Die flüchtigen Verbindungen von Elementen der wird, ist ein Material von kubisch-kristalliner III. Gruppe und von Phosphor bzw. Arsen können Struktur mit einer Einheitszellenlänge von etwa einzeln durch Düsen in den Reaktionsraum einge- 30 4,537 Ä. Seine Härte liegt bei etwa 9 der Mohsführt werden; sie können gewünschtenfalls auch sehen Skala (Diamant= 10); es ritzt Quarz, Porvorgemischt werden. Es ist gefunden worden, daß, zellan, Achat, Wolfram und Saphir. Das kristalline wenn die flüchtigen Verbindungen in Gegenwart von Material hat eine Teilchendichte, gemessen nach der Wasserstoff den obengenannten Temperaturen unter- Pyknometer-Methode, von 2,94 (theoretisch 2,97). werfen werden, ein festes Produkt gebildet wird, das 35 Die kristalline Form von Borphosphid ist widersich aus der gasförmigen Phase abscheidet und in standsfähig gegenüber Oxydation, selbst wenn sie Form eines Pulvers gesammelt werden kann. einer Sauerstoff-Wassers toff-Flamme mit einer
Man kann in die Reaktionszone eine Vorform Flammtemperatur von 4000° C ausgesetzt wird, einbringen, auf welcher sich das Reaktionsprodukt Das gemäß dem Verfahren nach der Erfindung
in Form eines glatten Überzuges, inbesondere bei 40 hergestellte Indiumphosphid ist ein ungewöhnlich langsamer Bewegung und bzw. oder Anwendung reines Material mit einem Bandabstand von etwa einer hohen Temperatur des Vorformgegenstands, 1,3 Elektronenvolt. Es ist daher für die Herstellung niederschlägt. Auf diese Weise ist es leicht möglich, von Halbleitern geeignet.
einen harten, chemisch widerstandsfähigen Überzug Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäß
auf Unterlagen herzustellen. Beispielsweise kann eine 45 der Erfindung besteht darin, daß man leicht Prochemisch und thermisch widerstandsfähige Raketen- dukte hoher Reinheit erhalten kann. Im Gegensatz düse dadurch hergestellt werden, daß man eine Vor- zu diesem Verfahren erfordert die übliche Methode form der gewünschten Gestalt verwendet, die aus zur Herstellung von Phosphiden bzw. Arseniden, einem Metall wie Molybdän hergestellt ist. Wenn bei welcher von den entsprechenden Elementen der diese Vorform in die Reaktionszone gebracht und 50 III. und V. Gruppe ausgegangen wird, einen schwiedem Aufprall eines Stroms von Phosphorchlorid und rigen, nicht so wirksamen Reinigungsvorgang. Bortrichlorid in Gegenwart von Wasserstoff innerhalb
der Anteil- und Temperaturgrenzen, wie sie oben Beispiel 1
angegeben sind, ausgesetzt wird, wird ein dichter
Überzug von kristallinem Borphosphid auf der Vor- 55 Borphosphid wurde in einem rohrförmigen Reform erhalten. Der so erhaltene Überzug ist gegen- aktor aus einem gasförmigen Gemisch von BII3, PII3 über heißen Verbrennungsgasen widerstandsfähig und H2 hergestellt. Der Partialdruck des Bortri- und kann hohen Temperaturen ebenso wie Wärme- chloride in der Mischung betrug 0,10 at, der des Stoßbedingungen ohne wesentliche Verschlechterung Phosphortrichlorids 0,20 at und der Wasserstoffunterworfen werden. 60 partialdruck 0,70 at. Der rohrförmige Reaktor wurde Die Ausbeuten bei dem vorliegenden Verfahren bei einem Gesamtdruck von 1 at auf einer Tempeliegen zwischen 40 und 60%. ratur von 1020° C während einer Zeitdauer von Eine zur Ausführung der Erfindung geeignete 136 Minuten gehalten. Borphosphid wurde als festes Vorrichtung besteht aus einem erhitzten Gefäß, in Produkt in Form eines Niederschlags auf der Wand das die flüchtigen bzw. gasförmigen Reagenzien ς5 der Reaktionszone in einer Menge von 2,75 g abgeentweder in Einzelströmen oder als Gemisch einge- schieden. Bezogen auf eine Gesamtbeschickung von führt werden. Eine bevorzugte Form der Vor- 12,7 g Bortrichlorid stellte dies eine Ausbeute von richtung ist ein erhitzter Rohrreaktor, der aus 60% dar.
Das Borphosphid ist auch gegenüber dem Angriff von Mineralsäuren einschließlich siedender Salpetersäure und siedendem Königswasser widerstandsfähig. Es ist unmöglich, das kristalline Borphosphid in einer Chloratmosphäre bei 3 Atmosphären Druck zu verbrennen, selbst wenn roter Phosphor als Initiator benutzt wurde. Infolge der ungewöhnlichen thermischen und chemischen Stabilität dieses Materials ist es sehr brauchbar bei der Herstellung von chemischen Apparaten, einschließlich von Tiegeln, hitzebeständigen Teilen und Teilen von Düsenmaschinen oder Strahltriebwerken, wie Turbinenschaufeln, Leitflächen oder Düsen, die gewöhnlich hohen Temperaturen ausgesetzt werden. Infolge der äußerst großen Härte des Produkts sind diese hergestellten Teile gegenüber der Einwirkung von Abrieb- oder Schleifteilchen, wie Flugasche, die in den Hochtemperaturgasen einer Düsenmaschine vorhanden sein können, widerstandsfähig. Der Bandabstand des Produkts beträgt etwa 5,9 Elektronenvolt, was die Brauchbarkeit dieses Materials für Halbleiterzwecke anzeigt.
Beispiel 2
Zur Erzeugung von Galliumphosphid wurde ein Quarzrohrreaktor mit einem Einlaßsystem zur Einführung eines Gasgemisches aus Phosphortrichlorid mit einem Partialdruck von 0,15, Galliumtrichlorid mit einem Partialdruck von 0,05 und Wasserstoff mit einem Partialdruck von 0,80 verwendet. Der Gesamtdruck in dem System betrug 15,20 mm. Das Reaktionssystem wurde auf einer Temperatur von 11500C während einer Zeitdauer von 180 Minuten gehalten. Während dieser Zeit wurden 17,61 g Galliumtrichlorid eingeführt und ergaben 5,03 g Galliumphosphid, entsprechend einer Ausbeute von 50%. Das Röntgenbeugungsbild des Produkts zeigte eine Zinkblendenstruktur mit einem Gitterparameter von O0 = 5,45 Ä. Das Produkt hatte eine tieforange Färbung. Der Bandabstand des Galliumphosphids betrug 2,4 Elektronenvolt.
Beispiel 3
Indiumarsenid wurde bei einer Reaktionstemperatur von 900° C in einem Quarzrohr hergestellt, in das einzelne Ströme der gasförmigen Reagenzien eingeführt wurden. Die relativen Anteile der Reagenzien waren Indiumtrichlorid mit 0,1 at Partialdruck, Arsentrichlorid mit 0,20 at Partialdruck und Wasserstoff mit 0,70 at Partialdruck (Gesamtdruck 760 mm). Zeitdauer der Reaktion: 240 Minuten; angewandte Menge Indiumtrichlorid: 22,12 g. Das erhaltene feste Produkt bestand aus Indiumarsenid in einer Ausbeute von 40%. Das Produkt wurde einer Röntgenstrahlenbeugungsanalyse unterworfen; es besitzt eine Zinkblendenstruktur mit einem Gitterparameter von ciQ = 6,06 Ä. Der Bandabstand des Produkts betrug etwa 0,35 Elektronenvolt.
Beispiel 4
Aluminiumarsenid wurde unter Verwendung eines Gasgemisches aus Arsentrichlorid mit einem Partialdruck von 0,15 at, Aluminiumtrichlorid mit einem Partialdruck von 0,10 at und Wasserstoff mit einem Partialdruck ν on 75 at hergestellt (Gesamtdruck 1 Atmosphäre). Dieses Gemisch wurde in ein
60 Quarzrohr eingeführt, das auf 1000° C gehalten wurde. Die Versuchsdauer betrug 200 Minuten; struktur mil einem Gillerparameier von U0 — 5,62 Ä während dieser Zeit sind 13,3 g Aluminiumtrichlorid in den Reaktor eingeführt, worden; es wurden
5.1 g Aluminiumarsenid, entsprechend einer Ausbeute von etwa 50%, erhalten. Das Produkt war ein dunkelgraues mikrokristallines Material, das bei einer Röntgenstrahlenanalyse eine Zinkblendenzeigte. Der Bandabstand des Produkts betrug etwa
2.2 Elektronenvolt.
Beispiel 5
Indiumphosphid wurde durch Umsetzung in der Dampfphase von Indiumtrichlorid mit einem Partialdruck von 0,20 at, Phosphortrichlorid mit einem Partialdruck von 0,4 at und Wasserstoff mit einem Partialdruck von 1,4 at hergestellt, wobei der Gesamtdruck in dem System 2 Atmosphären betrug. Die gasförmigen Reagenzien wurden in ein Porzellanrohr eingeführt, das auf eine Temperatur von 1000° C während einer Reaktionszeit von 240 Minuten gehalten wurde. Während dieser Zeit wurden 22,1 g Indiumtrichlorid eingebracht und ergaben 5,83 g kristallines festes Indiumphosphid, entsprechend einer Ausbeute von etwa 40%. Das dunkelgraue Produkt hatte einen Schmelzpunkt von etwa 1060° C. Bei Röntgenstrahlbeugungsanalyse zeigte das mikrokristalline Produkt eine Zinkblendenstruktur mit einem Gitterparameter von Oq = 5,87 Ä.
Bei einem kleinen Kristall des Produkts wurde die elektrische Leitfähigkeit gemessen; es wurde gefunden, daß sie der Anwesenheit von etwa 10 Teilen Verunreinigungen je Million Teilen Indiumphosphid entsprach, was einen hohen Grad von Reinheit für Halbleiterzwecke darstellt. Der Bandabstand betrug etwa 1,3 Elektronenvolt. Das Produkt zeigte auch elektrische Gleichrichtereigenschaften.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphiden oder Arseniden der Elemente Bor, Aluminium, Gallium und Indium aus der III. Gruppe des Periodischen Systems, dadurch gekennzeichnet, daß man eine flüchtige Verbindung des betreffenden Elements der III. Gruppe mit einer flüchtigen Verbindung des Phosphors oder Arsens in der Gasphase in Gegenwart von Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 500 und 1500° C umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtige Verbindung Halogenide, Hydride oder Alkylderivate verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Halogeniden bei Temperaturen zwischen 800 und 1300° C gearbeitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtige Verbindung des Elements der III. Gruppe mit einem Partialdruck von 0,05 bis 0,1 at, die flüchtige Phosphoroder Arsenverbindung mit einem Partialdruck von 0,1 bis 0,2 at und der Wasserstoff mit einem Partialdruck von 0,7 bis 0,85 at angewendet wird.
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