DE1116201B - Verfahren zur Herstellung von kristallinem Borphosphid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kristallinem Borphosphid

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DE1116201B DEM40647A DEM0040647A DE1116201B DE 1116201 B DE1116201 B DE 1116201B DE M40647 A DEM40647 A DE M40647A DE M0040647 A DEM0040647 A DE M0040647A DE 1116201 B DE1116201 B DE 1116201B
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Description

BlEiIOTHEK
DES DEUTSCHEN PATEHTAIHTES. ANMELDETAG :
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:
28. FEBRUAR 1959
2. NOVEMBER 1961
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Borphosphid.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Borphosphid geschaffen, bei welchem man eine gasförmige Borverbindung, insbesondere Bortrichlorid, mit Phosphor und Wasserstoff bei oberhalb 590° C umsetzt.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird 1 Mol Bortrichlorid mit 1 bis 1,5 Mol Phosphor und 1,5 bis 5 Mol Wasserstoff umgesetzt.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann man ferner die Umsetzung zwecks Herstellung von zusammenhängenden, kristallines Borphosphid aufweisenden Formteilen auf inerten Unterlagen bei Umsetzungstemperatur vollziehen lassen und gegebenenfalls die erhaltenen Borphosphidformteile von den Unterlagen abtrennen.
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte kristalline Borphosphid stellt ein Material mit besonderen technischen Eigenschaften dar, wie großer Härte, thermischer Stabilität und chemisch inertem Verhalten. So ist es beispielsweise auf Grund der hervorragenden Eigenschaften des kristallinen Borphosphids, welches unter anderem in körnigkristalliner Form erhalten werden kann, möglich, daß man daraus ein Schleifmaterial mit hoher Schleifwirkung fertigt. Ferner können nach dem Verfahren gemäß der Erfindung geformte Gegenstände, welche chemisch inert und feuerfest sind, wie chemische Apparate, Turbinenschaufeln und Bauteile von Verbrennungsemrichtungen, z.B. Brennkammern und Düsen, hergestellt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung von kristallinem Borphosphid wird im allgemeinen in der Gasphase bei erhöhten Temperaturen als Reaktion zwischen einer gasförmigen Borverbindung, elementarem Phosphor und Wasserstoff durchgeführt.
Unter den angewendeten Reaktionsbedingungen gasförmiger Borverbindungen sind Borhalogenide, wie Bortrichlorid, Bortribromid und Bortrijodid, Alkylborverbindungen, wie Trimethylbor, Triäthylbor, Triisopropylbor und Tri-tert.-butylbor, äthylalkyliertes Pentaboran und äthylalkyliertes Dekaboran, die Borhydride, z.B. Diboran, Pentaboran, Decaboran od. dgl.
Die Temperatur der Reaktion zwsichen der Borverbindung und dem elementaren Phosphor und Wasserstoff liegt im allgemeinen über etwa 590° C; sie kann auch bis zu 1980° C betragen; ein bevorzugter Bereich ist 870 bis 1480° C. Die für die Reaktion erforderliche Zeit ist von der Temperatur und Verfahren zur Herstellung
von kristallinem Borphosphid
Anmelder:
Monsanto Chemical Company,
St. Louis, Mo. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. E. Wiegand,
München 15, Nußbaumstr. 10,
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. März 1958 (Nr. 718 464)
Forrest Vaughan Williams, Dayton, Ohio,
und Therald Moeller, Urbana, 111. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
dem Grad der Vermischung der Reaktionskomponenten abhängig.
Die anzuwendenden Anteile der drei Komponenten können in Abhängigkeit von der Art des herzustellenden Produktes beträchtlich abgewandelt werden; im allgemeinen werden jedoch 1 bis 1,5 Mol elementarer Phosphor (berechnet als monoatomare Form) und 1,5 bis 5 Mol Wasserstoff je Mol der Borverbindung eingesetzt. Gegebenenfalls können größere Anteile einer der Komponenten zur Anwendung gelangen. Dabei kann die Borverbindung auch einen Teil des erforderlichen Wasserstoffs liefern, z. B. bei der Verwendung von Borhydriden. Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Ausbeuten liegen sehr hoch und sind praktisch quantitativ.
Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, einen Hochtemperaturofen, z.B. einen Widerstands- oder Induktionsofen, zu benutzen. In diesem werden ein Strahl der Borverbindung, z.B. Bortrichlorid, und ein getrennt eingeführter Strahl von elementarem Phosphor und Wasserstoff in Vermischung gebracht. Dabei solllen das Gasgemisch bzw. die einzelnen Gasströme eine Wirbelmischung erfahren; es wird auf diese Weise eine vollständige Reaktion unter Bildung der kubisch kristallinen
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Form von Borphosphid gewährleistet. Der Phosphor kann unmittelbar in das System hinein verdampft oder in einem inerten Gasstrom eingebracht werden.
Eine praktische Ausführungsform der Erfindung" besteht darin, geformte Gegenstände aus kristallinem Borphosphid unmittelbar aus den gasförmigen Reaktionskomponenten zu bilden, d.h. aus der Borverbindung, dem elementaren Phosphor und dem Wasserstoff. Hierbei wird zunächst ein Muster der erwünschten Form, z. B. ein nadeiförmiger oder abgestumpfter Kopfkonus für einen gelenkten Flugkörper oder ein gelenktes Geschoß, aus einem thermisch stabilen Material, wie metallischem Molybdän, gebildet. Diese Form wird in einen Hochtemperaturofen eingebracht, welcher auf der gewünschten Temperatur von etwa 870 bis 1480° C gehalten werden kann und mit Ansätzen zum Einleiten von Bortrichlorid, elementarem Phosphor und Wasserstoff versehen ist. Gegebenenfalls ist es auch möglich, die Gase bei niedrigeren Temperaturen vorzumischen und ein solches Gemisch in die Hochtemperaturzone einzuleiten.
Die Reaktionsmischung aus Bortrichlorid, Phosphor und Wasserstoff wird so gerichtet, daß sie in der Hochtemperaturzone gegen das Formstück konvergiert. Gegebenenfalls kann das Stück auch gedreht werden, z.B. mittels einer äußeren magnetischen Steuerung, um das gleichförmige Absetzen von Borphosphid auf dem Formstück zu gewährleisten. Es hat sich herausgestellt, daß bei der oben beschriebenen chemischen Reaktion ein anhaftender Überzug von Borphosphid in der kubisch kristallinen Modifikation auf dem Formstück niedergeschlagen wird. Nach Erreichen der gewünschten Dicke von kristallinem Borphosphid wird das System gekühlt und das Formstück mit dem Borphosphidüberzug aus dem Ofen herausgenommen.
Gegebenenfalls kann auch der Überzug zusammen mit dem Muster bzw. der Form als einheitliches Gebilde hergestellt werden, z. B. als Überzug von kristallinem Borphosphid auf Molybdän. Auf diese Weise kann man einen Kopfkonus mit hoher Temperaturstabilität erhalten. Andererseits kann man den Überzug stets von dem Muster bzw. der Form entfernen. Der Überzug von kristallinem Borphosphid entweder in Form einer abtrennbaren Hülle oder in Form eines überzogenen Grundkörpers, hergestellt gemäß vorstehend genannter Arbeitsweise, ist ein sehr harter, gekrümmt gestalteter Gegenstand, so daß z.B. ein solches Kopfstück für die Anwendung fertig ist.
Das kristalline Borphosphid kann nach dem Verfahren gemäß der Erfindung vollständig im Gasstrom erzeugt werden. Es ist jedoch besonders vorteilhaft, wenn man das kubisch kristalline Borphosphid auf einer Oberfläche, z.B. der Form eines Musters, bildet, wobei diese mit dem kristallinen Produkt zu überziehen ist. Es kann jedoch auch das Borphosphid an den Wandungen einer Sammelkammer aufgefangen werden. Es hat sich herausgestellt, daß sich das Produkt in Form eines zusammenhängenden Materials leicht von den Wänden der Sammelkammer entfernen läßt; gegebenenfalls kann es weiter zerkleinert werden. Die Ausbeute an Borphosphid liegt sehr hoch und ist praktisch quantitativ.
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene Borphosphid ist ein hochkristallines Material mit einer kubischen Kristallstruktur und einer Einheitszellenlänge von etwa 4,537 Ä-Einheiten. Die Härte liegt zwischen 8 und 9 auf der Mosschen Skala (Diamant = 10). Es ist jedoch nicht ganz so hart wie Siliciumkarbid, jedoch hat sich herausgestellt, daß es Quarz, Porzellan, Achat, zementiertes Wolframkarbid und möglicherweise Saphir ritzt und schleift. Das kristalline Material ist verhältnismäßig leicht und weist eine Teilchendichte, bestimmt nach der Pyknometer-Methode, von 2,94 (theoretisch
ίο 2,97) auf.
Das kristalline Borphosphid ist oxydationsresistent, wie sich zeigt, wenn man es z. B. der Flamme eines Knallgasgebläses bei einer Temperatur von etwa 22000C aussetzt. Ferner ist gefunden worden, daß das Material bei dieser Temperatur einem Sauerstoffstrahl aus einem Schneidbrenner unterworfen werden kann, ohne daß eine Schädigung des kristallinen Borphosphids erkennbar ist.
Während das Material etwas geringere Oxydation Resistenz zeigt, wenn es auf solche hohen Temperaturen erhitzt wird, ist jedoch in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre eine solche Beeinträchtigung ausgeschaltet. Wenn es bei 11500C in Luft einer Flamme ausgesetzt wird, brennt es nicht. Auf der betreffenden Oberfläche bildet sich scheinbar ein dünner Überzug, der das Borphosphid bei diesen hohen Temperaturen schützt. Der Schmelzpunkt des Materials liegt sehr hoch; auf Grund von theoretischen Betrachtungen und Analogie mit Werten ähnlicher Verbindungen soll es bei einer Temperatur über etwa 3000° C schmelzen.
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte, kubisch kristalline Borphosphit wird durch keines der bekannten flüssigen Reagenzien angegriffen. So ist es z. B. vollständig stabil gegenüber siedender Salpetersäure und gegenüber siedendem Königswasser.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Zwei elektrische Widerstandsöfen wurden so angeordnet, daß sie ein Quarzrohr umgaben, wobei zwei getrennte Temperaturzonen erhalten wurden. Die erste Zone wurde mit einem Graphitschiffchen beschickt, das roten Phosphor enthielt; es erfolgte Erwärmung auf etwa 480 bis 5400C, so daß elementarer Phosphor verdampft wurde. Das Quarzrohr wies getrennte Ansätze zum Einleiten von Bortrichlorid und Wasserstoff auf. Zwischen den in der Dampfphase befindlichen Reaktionskomponenten Bortrichlorid, Phosphor und Wasserstoff trat eine chemische Reaktion ein; es wurde eine kubisch kristalline Form von Borphosphid in der zweiten Hochtemperaturzone, die auf etwa 1040° C gehalten wurde, gebildet. Am Ausgangsende des Quarzrohres befand sich eine kalte Vorlage; es stellte sich jedoch heraus, daß sich darin kein Borphosphid ansammelte, da das Absetzen des Materials vollständig in der Hochtemperaturzone erfolgte.
Beispiel 2
Die Bildung eines gekrümmten bzw. gebogenen Gegenstandes aus kristallinem Borphosphid wurde so ausgeführt, daß eine Molybdänstange verwendet wurde, welche in der zweiten Zone des vorstehend
5 6
beschriebenen Ofens lag, wobei das Molybdän auf eignet. Es kann ferner für korrosionsfeste Auskleieiner Temperatur von etwa 1040° C gehalten wurde. düngen von Brennkammern, Brennstofftanks od. dgl., Ein Gasgemisch aus 1 Mol Bortrichlorid, 1 Mol welche flüssigen oder festen Brennstoffen, Treibelementarem Phosphor (berechnet in der monoato- stoffen und Oxydationsmitteln ausgesetzt sind, beimaren Form) und 1,5 Mol Wasserstoff wurde durch 5 spielsweise Ammoniumperchlorat, rauchender SaI-das Quarzrohr geleitet und gegen die Moiybdänform petersäure, Alkyiborverbindungen od. dgl., Verwengerichtet. Die in Gasphase befindlichen Reaktions- dung finden.
komponenten gingen unter Bildung einer Schicht von Auch können Bauelemente von Raumgeschossen
kristallinem Borphosphid auf der Molydänform eine oder Flugkörpern, welche gegenüber äußerst hohem chemische Reaktion ein. Nach Erzielung einer ge- 10 Abtrieb und hohen Temperaturstößen widerstandsnügend dicken Schicht von Borphosphid wurde der fähig sein müssen, aus dem nach dem Verfahren geOfen abgekühlt und die Molybdänform mit ihrem maß der Erfindung erzeuten kristallinen Borphosphid Überzug aus kubisch kristallinem Borphosphid aus hergestellt werden. Beispiele hierfür sind die konischen dem Ofen herausgenommen. Es wurde gefunden, Köpfe und Düsen von Raketen, ferner Düsenklappen, daß das Borphosphid chemisch inert sowohl gegen- 15 Höhenruder und Steuerflächen, über Salpetersäure und Königswasser als auch gegen- Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können
über der Flamme eines Knallgasgebläses war. Es gebogene oder gekrümmte Gegenstände leicht in konnte ein Sintern des Überzugs erzielt werden, einer durch hohe Festigkeit ausgezeichneten Form wenn man den geformten Gegenstand einer hohen hergestellt werden. Es führt dabei die Bildung der Temperatur, z. B. oberhalb etwa 1480° C, unterwirft. zo kristallinen Modifikation von Borphosphid zur Erzeugung einer Teilchenstruktur, bei welcher ein
Beispiel 3 gegenseitiges Ineinandergreifen der Kristallite vor
handen ist. Diese Tatsache ist insbesondere bei der
Die Herstellung eines Venturirohres bzw. einer Herstellung von gebogenen oder gekrümmten, geDüse für eine Rakete wurde unter Benutzung eines 25 formten Gegenständen vorteilhaft, da das Ineinander-Graphitmusters der gewünschten Form ausgeführt. greifen der Kristallite gewährleistet, daß glatte, ge-Die Form wurde in einen Ofen gebracht; dieser war krümmte Oberflächen erzeugt werden. Dies ist für mit einem elektrischen Heizelement versehen, welches hohe thermische Beanspruchungen wesentlich, beiauf eine Temperatur von 11000C erhitzt werden spielsweise bei den konischen Köpfen von Raketen, konnte. Es wurden getrennte Ströme von 1 Mol Bor- 30 Flugkörpern und Raumgeschossen, trichlorid, 1 Mol elementarem Phosphor und 1,5 Mol Es hat sich auch herausgestellt, daß das gemäß der
Wasserstoff in die Reaktionszone geleitet. Die Graphit- Erfindung hergestellte kristalline Borphosphid stabil form stellte, wie gefunden wurde, eine Reaktions- gegenüber Verbrennungsgasen ist; es erfolgt bei ihrer fläche dar, auf der das Bortrichlorid mit dem ele- Einwirkung kein erkennbarer Angriff, so daß das mentaren Phosphor und dem Wasserstoff unter ent- 35 kristalline Borphosphid gemäß der Erfindung als sprechender Umwandlung zu kristallinem Borphos- Material für Brennkammern und Düsen vorteilphid und Ausbildung eines Überzugs auf dem haft ist.
Graphitmuster reagierte. Das Überziehen wurde fort- Da das kristalline Borphosphid eine Härte zwischen
gesetzt, bis ein Niederschlag von etwa 0,025 mm 8 und 9 nach der Mosschen Skala (Diamant = 10) Dicke erhalten war. Die Probe wurde dann aus dem 40 aufweist, ist es zur Herstellung von Laufrädern für Ofen herausgenommen; es stellte sich heraus, daß sie Brennstoffpumpen in Raumgeschossen, Raketen, einen sehr glatten Überzug von kristallinem Bor- Raumschiffen und anderen sich bewegenden Körpern phosphid aufwies; die so hergestellte Düse konnte gut geeignet. Die hohe Temperaturstabilität von unmittelbar verwendet werden, ohne daß eine kristallinem Borphosphid macht dieses Material für mechanische Nachbehandlung erforderlich war. 45 die Herstellung von Turbinenteilen, z.B. bei Ver-
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung brennungsturbinen, Dampfturbinen od. dgl., insbesonhergestellte, kubisch kristalline Borphosphid ist un- dere für die Düsen eines Wasserdampf- oder eines gewöhnlich temperaturstabil. Es ist gefunden worden, Verbrennungsstromes, wobei gegebenenfalls Flugdaß das Material während kurzer Zeitdauer Tempe- asche und Metallteilchen darin enthalten sind, ferner raturen von etwa 3300° C ausgesetzt werden kann. 50 für Turbinenschaufeln und -lager wertvoll. Es ist auch gegenüber dem Angriff beispielsweise Da sich das kristalline Borphosphid inert gegender bekannten flüssigen Chemikalien, wie Mineral- über korrodierenden Atmosphären verhält, ist es säuren, z.B.Schwefelsäure,Salzsäure oder rauchende auch bei der Herstellung von Dampfstrahlejektoren Salpetersäure, ferner basischen Materialien, wie Ätz- und Unterbrechungsscheiben brauchbar, alkali oder Hydrazin, widerstandsfähig. Königswasser 55 Das kristalline Borphosphid ist gut als Schleifgreift das kristalline Borphosphid nicht an; auch die material oder in Schneidwerkzeugen geeignet, d. h. Flamme eines Knallgasgebläses, die intermittierend als feinteiliges Produkt oder in verarbeiteter Form, gegen das kristalline Produkt gerichtet wird, verur- z.B. als Schneidwerkzeug in einer Drehbank. Teilsacht keine merkbare Oxydation. chenförmiges, kristallines Borphosphid kann auch Die Anwendung des gemäß der Erfindung er- 60 bei der Herstellung von Schleifwerkzeugen oder haltenen kristallinen Borphosphids ist auf Grund der Schleifscheiben angewendet werden, bei welchen die besonderen Eigenschaften des Materials, wie seiner Teilchen in einem harzartigen Bindemittel einge-Härte, seiner thermischen Stabilität und seines bunden sind, ferner für Schleifpapier und andere chemisch inerten Verhaltens, für zahlreiche tech- Schleifprodukte, z. B. auf einer Unterlage aus Papier, nische Zwecke vorteilhaft. 65 Gewebe od. dgl. unter Anwendung von Leim oder So ist das gemäß der Erfindung hergestellte Pro- Harz. Eine weitere Anwendung des kristallinen Bordukt beispielsweise gut für die Herstellung von Ra- phosphids bietet sich bei Schleifmaschinen oder Zerketen- und Strahltriebwerkteilen und -beschlagen ge- kleinerungsmaschinen für Mineralien oder Gestein
zum Schleifen von Holzbrei bei der Herstellung von Papier usw.
Auf Grund der vorteilhaften Eigenschaften des nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten kristallinen Borphosphids, beispielsweise der Härte, der thermischen Stabilität und des chemisch inerten Verhaltens des Materials, sind weitere Anwendungsgebiete, die Herstellung von chemischen Apparaten, Tiegeln, Reaktoren od. dgl., welche insbesondere zur Anwendung bei hohen Temperaturen bestimmt sind, ferner die Herstellung von Bauteilen für Kernreaktoren und Strahlungsmesser. Ein weiteres Anwendungsgebiet ist die Herstellung von Halbleitervorrichtungen. Es können dabei die in der Technik üblichen Verfahren zur Erzielung der erwünschten Gestalten und Formen angewendet werden, beispielsweise heißes oder kaltes Verpressen, Umsetzung in einem Reaktionsmedium bzw. in einer Matrix, Aufbringen von Überzügen oder Plattierungen durch Versprühen, durch Elektrophorese od. dgl., ferner Gießverfahren. Die Arbeitsweisen können gegebenenfalls unter Beimischung von geeigneten Zusatzstoffen, wie Metallen, Oxyden, Bindemitteln od. dgl., durchgeführt werden.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von kristallinem Borphosphid, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gasförmige Borverbindung, insbesondere Bortrichlorid, mit Phosphor und Wasserstoff bei oberhalb 590° C umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1 Mol Bortrichlorid mit 1 bis 1,5 Mol Phosphor und 1,5 bis 5 Mol Wasserstoff umgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man sich die Umsetzung zwecks Herstellung von zusammenhängenden, kristallines Borphosphid aufweisenden Formteilen auf inerten Unterlagen bei Umsetzungstemperatur vollziehen läßt und gegebenenfalls die erhaltenen Borphosphidformteile von den Unterlagen abtrennt.
© 109 737/367 10.
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