DE1467360B2 - Verfahren zum herstellen einkristalliner schichten aus indiumantimonid - Google Patents
Verfahren zum herstellen einkristalliner schichten aus indiumantimonidInfo
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Description
1 2 ■■■■■-
Es ist ein Verfahren zur Erzeugung einer Germa- ratur im Reaktionsgefäß so bemessen wird, daß sich
niumschicht auf einem Germaniumkörper bekannt, ein Temperaturgefälle von 5 bis 20° C/crn bildet und
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß über den in jeweils die als Quelle dienende Scheibe auf einer
einer Kammer angebrachten Körper ein Germanium- höheren Temperatur gehalten wird als die als Träger
halogenid in Gasform geleitet wird, wobei die Kam- 5 dienende Scheibe und daß die Gaszusammensetzung
mer nebst Inhalt derart erhitzt wird, daß eine ther- außerhalb der Kammern durch grobkörniges Indiummische
Zersetzung des Halogenids stattfindet (s. deut- antimonid aufrechterhalten wird und sich im Reaksche
Patentschrift 865 160). Nach diesem bekannten tionsgefäß Chlor oder Jod als Transportmittel be-Verfahren
wird das Germaniumjodid in der Weise findet.
gewonnen, daß Wasserstoff über erhitztes Jod ge- 10 Das Gleichgewicht innerhalb der Kammern eines
leitet wird. Der dabei entstehende Jod-Wasserstoff Stapels darf nicht durch Ein- oder Ausdiffusion gewird
anschließendfiüber den Gefmaniumkörper, ge- stört werden. j.EHe Kammern müssen also verhältnisführt,
wobei die Kämmertemperätur in der Nähe des - mäßig 'dicht sein. Das die Gaszusammensetzung
Germaniunis, auf ,4J1QMiS 460° C gehalten wird. Das außerhalb der Kammern aufrechterhaltende grobkör-Germäiiiümjödid'wird
anschließend auf'erhitzten 15 nige Indiumantimonid wirkt als Puffermaterial und
Germaniumkörpett'theimiseh zersetzt, wodurch eine dient dazu, eine oberflächliche Disproportionierung
Germaniumschicht entsteht. ,, λ . der Indiumantimonid-Scheiben beim Anfahren zu
Es ist weiter eir^^erfahren zur "iferstellung von verhindern. Würde man beispielsweise das Chlor oder
reinem Silizium bekanntgeworden) wobeiiSilizium in Jod nur mit den Scheiben reagieren lassen,,würde
Gegenwart von Siliziumhalogeniden verflüchtigt wird, 20 das Antimon bevorzugt herausgelöst,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein gegebe- Der Abstand zwischen den Scheiben muß verhält-
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein gegebe- Der Abstand zwischen den Scheiben muß verhält-
nenf alls vorgereinigtes Silizium unter Einwirkung von nismäßig gering sein, weil sonst bei zu großem Ab-Silizium-Halogeniden
bei einer Temperatur von etwa stand die Ubertiagjingsratezu klein wird.
1000 bis 1300° C verflüchtigt und bei erniedrigter Das Temperaturg'efäile soll den obengenannten
1000 bis 1300° C verflüchtigt und bei erniedrigter Das Temperaturg'efäile soll den obengenannten
Temperatur als reines Silizium abgeschieden wird. 25 Bereich nicht über- bzw. unterschreiten, da bei zu
Das Silizium-Halogenid kann in dem Reaktionsraum kleinem Temperaturgefälle die Aufwachsrate ununmittelbar
aus Silizium und Halogen erzeugt wer- zweckmäßig klein und bei zu' großem TenSpferaturden.
Der Siliziumhalogeniddampfdruck wird gegebe- gefälle die Gleichgewichtsbedingung nicht mehr genenfalls
unter Verwendung eines Trägergases im währleistet ist.
Kreislauf geführt (s. die ausgelegten Unterlagen der 30 Bei den verwendeten niederen Temperaturen tritt
deutschen Patentanmeldung H 15776 IVa/12i). zusätzlich die Schwierigkeit auf, daß die in Frage
Gegenüber der Herstellung einkristalliner Schich- kommenden Halogenide kleine Dampfdrucke haben.
ten von Germanium und Silizium bietet die Herstel- Als geeignetes Transportmittel hat sich jedoch Jod
lung einkristallirier'ijMdiumähtimonid-Schichten izu- . erwiesen. Um ein unerwünschtes Kondensieren der
sätzlich Schwierigkeiten, und zwar vorwiegend wegen-35 Halogenide zu vermeiden, muß mit einem Halogeniddes
niedrigen Schmelzpunktes von Indiumantimonid. Druck, der einen kritischen Wert unterschreitet, ge-Das
Aufwachsen erfolgt unterhalb des Schmelzpunk- arbeitet werden. Dieser Wert entspricht bei Jod einer
tes. Aus diesem Grunde ist der Dampfdruck des Jodkonzentration von etwa 0,6 mg/cm3.
Antimons bei Arbeitstemperatur sehr gering und be- Als Trägerkörper können z. B. Scheiben aus Inträgt etwa 10~5 Torr. Es muß sowohl Indium als 40 diumantimonid, Aluminiumantimonid, Cadmiumauch Antimon durch Transport- bzw. Abscheidungs- Tellurid, Barium-Flubrid verwendet werden,
reaktion übertragen.werden. Die Transport-bzw. Ab- .. Zur Vermeidung unerwünschter Oxydationsproscheidungsrate muß für beide Systeme ähnlich und zesse ist es zweckmäßig, das Verfahren gemäß der ausreichend sein. Beim Arbeiten im abgeschlossenen Erfindung in einer reduzierend wirkenden Atmo-System muß sich ferner das transportierende Medium 45 Sphäre, z. B. in einer Wasserstoff-Dampfatmosphäre gleichmäßig auf beide Partner verteilen. Da die durchzuführen.
Antimons bei Arbeitstemperatur sehr gering und be- Als Trägerkörper können z. B. Scheiben aus Inträgt etwa 10~5 Torr. Es muß sowohl Indium als 40 diumantimonid, Aluminiumantimonid, Cadmiumauch Antimon durch Transport- bzw. Abscheidungs- Tellurid, Barium-Flubrid verwendet werden,
reaktion übertragen.werden. Die Transport-bzw. Ab- .. Zur Vermeidung unerwünschter Oxydationsproscheidungsrate muß für beide Systeme ähnlich und zesse ist es zweckmäßig, das Verfahren gemäß der ausreichend sein. Beim Arbeiten im abgeschlossenen Erfindung in einer reduzierend wirkenden Atmo-System muß sich ferner das transportierende Medium 45 Sphäre, z. B. in einer Wasserstoff-Dampfatmosphäre gleichmäßig auf beide Partner verteilen. Da die durchzuführen.
Transport- bzw. Abscheidungsraten nie so exakt An Hand der Zeichnung und zweier Ausführungsgleich
sind, daß stöchiometrisches Indiumantimonid beispiele wird die Erfindung noch näher erläutert,
entsteht, darf sich vom überschüssig transportierten Die Figur zeigt im Schnitt eine schematische Dar-
entsteht, darf sich vom überschüssig transportierten Die Figur zeigt im Schnitt eine schematische Dar-
Element nur so viel abscheiden,-als-für die Stöchio- 50 stellung einer Anordnung zur Durchführung des ermetrie
benötigt wird, d. h., daß die Bindungsenergie findungsgemäßen Verfahrens. Mit 11 ist das Reakwesentlich
eingeht. Die Bindungsenergie ist aber beim tionsgefäß bezeichnet, das durch einen massiven
Indiumantimonid extrem klein. Aus diesem Grunde Quarzstempel 12 geschlossen ist. Bei 13 ist ein Stapel
muß die Abscheidung sehr nahe "am Gleichgewicht bestehend aus zwei Kammern mit je einer Scheibe 14
erfolgen. " . ',. 55 aus Indiumantimonid als Quelle und je einer Scheibe
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum 15 aus einem Material gleichen oder ähnlichen Git-Herstellen
einkristalliner Schichten aus Indiumanti- tertyps als Träger gezeigt. Die Distanzringe 16, die
monid durch Abscheidung aus gasförmigen Halo- ζ. B. aus Quarz bestehen können, dienen zur Aufgeniden
des Indiums und Antimons auf einen Trä- rechterhaltung des erforderlichen Abstandes zwischen
gerkörper gleicher oder ähnlicher Gitterstruktur 60 den einzelnen Scheiben. Bei 17 ist das Puffermaterial
durch Transport- und Abscheidungsreaktion im ge- dargestellt,
schlossenen Reaktionsgefäß. Das Verfahren ist da- Beispiel I
schlossenen Reaktionsgefäß. Das Verfahren ist da- Beispiel I
durch gekennzeichnet, daß im Reaktionsgefäß Sta- v
pel von Kammern gebildet werden mit je einer In dem abgeschlossenen Reaktionsgefäß werden
Scheibe aus Indiumantimonid als Quelle und einer 65 zwei Kammern bestehend aus je zwei Scheiben InScheibe
aus einem Material gleichen oder ähnlichen diumantimonid als Quelle bzw. Träger übereinander-Gittertyps
als Träger mit einem Abstand zwischen gestapelt. Der Abstand zwischen den Scheiben beden
Scheiben von 0,1 bis 2 mm und daß die Tempe- trägt 0,2 mm. Die Jodeinwaage beträgt 0,15 mg/cms
und das Temperaturgefälle im Reaktionsgefäß 10°C/cm. Dieses Temperaturgefälle wird dadurch
erreicht, daß das Rekationsgef äß langsam durch einen elektrischen Widerstandsofen aufgeheizt wird, und
zwar so, daß die Temperatur am oberen Ende des Stapels 460° C und die Temperatur am unteren Ende
des Reaktionsgefäßes 5000C beträgt. Als Puffermaterial
dient grobkörniges Indiumantimonid. Der Aufwachsprozeß erstreckt sich über 2 Stunden.
Durch den Aufwachsprozeß wird auf den Trägerscheiben eine kristalline, etwa 10 μ dicke Indiumantimonidschicht
erzielt.
In diesem Beispiel wird die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung mit Chlor als Transportmittel
und unter Anwendung einer Wasserstoffatmosphäre näher erläutert.
In einem zylinderförmigen Reaktionsgefäß werden zwei Kammern, bestehend aus je zwei Scheiben Indiumantimonid
als Quelle bzw. Träger, übereinandergestapelt. Der Abstand zwischen den Scheiben
beträgt etwa 0,2 mm. Ferner wird grobkörniges Indiumantimonid als Puffermaterial in das Reaktionsgefäß eingegeben. Anschließend wird in das evaku-
ierte Reaktionsgefäß Chlor und Wasserstoff eingefüllt. Nachdem im Reaktionsgefäß ein Chlordruck
von etwa 20 Torr und ein Wasserstoffdruck von etwa 100 Torr, jeweils bezogen auf Zimmertemperatur,
erreicht ist, wird das Rektionsgefäß abgeschmolzen. Im Reaktionsgefäß wird dann durch langsames Aufheizen
ein Temperaturgefälle von etwa 20° C/cm eingestellt. Der Aufheizvorgang wird so geführt, daß
die Temperatur am oberen Ende des Stapels etwa 440° C und am unteren Gefäßende etwa 520° C beträgt.
Nach einem dreistündigen Aufwachsprozeß ist auf den Trägerscheiben eine etwa 15 μ dicke, einkristalline
Indiumantimonidschicht abgeschieden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich beispielsweise zur Herstellung der Halbleiterkörper
für Hallgeneratoren, magnetfeldabhängige Widerstände oder Ultrarot-Photodetektoren.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen einkristalliner Schichten aus Indiumantimonid durch Abscheidung
aus gasförmigen Halogeniden des Indiums und Antimons auf einem Trägerkörper gleicher
oder ähnlicher Gitterstruktur durch Transport- und Abscheidungsreaktion in einem geschlossenen
Reaktionsgefäß, dadurch gekennzeichnet,
daß im Reaktionsgefäß Stapel von Kammern gebildet werden mit je einer Scheibe aus
Indiumantimonid als Quelle und einer Scheibe aus einem Material gleichen oder ähnlichen Gittertyps
als Träger mit einem Abstand zwischen den Scheiben von 0,1 bis 2 mm und daß die Temratur
im Reaktionsgefäß so bemessen wird, daß sich ein Temperaturgefälle von 5 bis 20° C/cm
bildet und jeweils die als Quelle dienende Scheibe auf einer höheren Temperaturr gehalten wird als
die als Träger dienende Scheibe und daß die Gaszusammensetzung außerhalb der Kammern durch
grobkörniges Indiumantimonid aufrechterhalten wird und sich im Reaktionsgefäß Chlor oder Jod
als Transportmittel befindet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerkörper Scheiben aus
Indiumantimonid, Aluminiumantimonid, Cadmiumtellurid oder Bariumfluorid verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Jodkonzentration auf höchstens
0,6 mg/cm3 bemessen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einer reduzierend
wirkenden Dampfatmosphäre durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Wasserstoff-Dampfatmosphäre
verwendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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