DE2703873B2 - Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A1™ B&trade - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A1™ B&tradeInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von kristallinen Verbindungen AIVABVIA aus
der Dampfphase durch thermische Zersetzung einer organischen Verbindung an der erhitzten Oberfläche
einer Unterlage. Die Erfindung kann für die Herstellung vow Halbleiterelementen und Schutzüberzügen angewandt werden.
Es ist eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen AB bekannt (siehe G. A.
Rasuwajew und andere »Verwendung metallorganischer Verbindungen in der Elektronik«, Moskau, 1972 —
in Russisch). Das Wesen der bekannten Verfahren besteht darin, daß man ein Gemisch von Dämpfen von
mindestens zwei organischen Verbindungen, deren jede nur das Element A oder B enthält, mit der erhitzten
Oberfläche der Unterlage in Berührung bringt, an der sich bei ihrem thermischen Zerfall oder durch andere
Reaktionen eine nichtflüchtige kristalline Verbindung AB bildet, und die gasförmige Produkte aus der
Reaktionszone entfernt
Es ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen AIVABVI\ worin AIVA - Si,
Ge, Sn, Pb, BVIA - S, Se, Te ist, aus organischen
Verbindungen bekannt (siehe beispielsweise journal of the Electrochemical Society, 1975, Band 122, Nr. 3,
Seiten 444—450). Das Wesen dieses Verfahrens besteht darin, daß man der erhitzten Oberfläche der Unterlage
gleichzeitig Dämpfe mehrerer metallorganischer Verbindungen, beispielsweise (C2H5^Sn und (C2Hs)2Te, für
die Herstellung einer kristallinen Verbindung AIVABVI\
beispielsweise von SnTe, zuführt. Durch die thermische Zersetzung der metallorganischen Verbindungen scheiden sieh an der Oberfläche der auf eine Temperatur von
600°C und darüber erhitzten Unterlage die Elemente AIVA und BVI\ beispielsweise Sn und Tc, ab, die dann an
der Oberfläche der Unterlage eine kristalline Verbindung AIVABVI\ beispielsweise SnTe, bilden, wobei die
Bildung der genannten kristallinen Verbindung nach der folgenden Reaktion abläuft:
-> ΑινΑΒνΐΛ
Da sich die genannten Elemente in freiem Zustand abscheiden, sublimiert das Element BVIA, beispielsweise
Te, als flüchtigeres Element von der Oberfläche der Unterlage. Dadurch wird die Herstellung des Produktes
AIVABVIA, beispielsweise SnTe, das nach der Zusammensetzung stöchiometrisch ist, erschwert
Zu den Hauptnachteilen der bekannten Verfahren sind die Schwierigkeiten in der Regelung der Herstellung kristalliner Verbindungen AIVABVIA, die nach der
ίο Zusammensetzung stöchiometrisch sind, sowie die
zur Zersetzung der organischen Ausgangsverbindungen
und der Ausbildung der Bindung AIVA — BVIA zu rechnen.
genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, in
dem Verfahren zur Herstellung von v.istallinen Verbindungen A'VAßviA, WOrin AIVA = Si, Ge, Sn, Pb,
ßviA = S1 Se, Te ist, durch thermische Zersetzungen an
der erhitzten Oberfläche der Unterlage einer organischen Verbindung, welche die Elemente AIVA und BVIA,
worin AIVA = Si, Ge, Sn, Pb, BVIA = S, Se, Te ist, enthält,
eine solche Ausgangsverbindung ,au wählen, deren Verwendung es möglich macht, den Zersetzungspunkt
an der Oberfläche der Unterlage bedeutend zu senken
und die Regelung der Herstellung von nach der
jo stellten Ansprüchen ersichtlich.
Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Verbindung der genannten allgemeinen Formel im Ergebnis
ihrer thermischen Zersetzung scheidet sich an der Oberfläche der Unterlage das Endprodukt AIVABVIA ab
j5 (es wird die Reaktion
/Viva + βvia _ AIVABVIA
an der Oberfläche der Unterlage vermieden). Die genannte Tatsache schließt die Sublimation der
Elemente BVIA aus und gewährleistet dadurch die
Stöchiometrie der Endprodukte.
Durch die Verwendung der Verbindung der genannten allgemeinen Formel wird die Regelung des
Prozesses bedeutend vereinfacht, der es möglich macht,
Vi nach der Zusammensetzung stöchiometrische kristalline
Verbindungen AIVABVIA zu erhalten. Dabei wird die
Zersetzung der Ausgangsverbindung an der Oberfläche einer Unterlage durchgeführt, die eine gegenüber den
bekannten Verfahren bedeutend niedrere Temperatur
-,ο aufweist, und zwar 250 bis 450"C. Die nach dem
erfi.idungsgemäßen Verfahren erhaltenen kristallinen
Verbindungen besitzen infolge der stöchiometrischen Zusammensetzung hohe elektrophysikalische Parameter.
v, Das erfindungsgemäße Verfahren macht es möglich,
Wi kristallinen Produkten AIVABVIA in Form von Filmen als
metallorganischen Verbindung eine Verbindung der genannten allgemeinen Formel, worin AIVA = Sn, BVIA
= Te ist, R und R' obige Bedeutungen haben, * = 3, / -I1 m = 1,/I= I ist, oder eine Verbindung der genannten
μ allgemeinen Formel, worin AIVA, BVIA, R, R' obige
Bedeutungen haben, k = f>, 1=2, /n = I, π = 0 ist, und
führt die thermische Zersetzung bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 250 bis 375" C durch.
Für die Herstellung von kristallinen Endprodukten in
Form von epitaxialen Filmen führt man zweckmäßig die thermische Zersetzung der Verbindung der genannten
aligemeinen Formel an der Oberfläche einer einkristallinen
Unterlage bei einer Temperatur der Oberfläche de r Unterlage von 300 bis 4509C durch.
Zur Herstellung fadenförmiger bis 2 mm langer Kristalle führt man zweckmäßig die thermische
Zersetzung der Verbindung der genannten allgemeinen Formel unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf
eine Temperatur von 275 bis 3500C durch isotropi;
Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zu der Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel von Ί
bis 45°, durch.
Das arfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
von kristallinen Verbindungen AIVABVIA führt man auf
bekannten Anlagen, welche einen Verdampfer und einen Durchflußreaktor enthalten, durch. Der erhitzten
Oberfläche der in dem Reaktor angeordneten Unterläge führt man $us dem Verdampfer Dämpfe der
organischen Verbindung zu, die sich an der erhitzten
Oberfläche der Unterlage unter Abscheidung des kristallinen Endproduktes A1^B*1* zersetzen. Die
Erhitzung der Unterlage kann nach bekannten Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise unter Anwendung
der Induktionserhitzung oder der thermischen Erhitzung. Der Transport der Dämpfe der metallorganischen
Verbindung aus dem Verdampfer an dii; Oberfläche der Unterlage kann entweder durch den
Strom eines Inertträgergases (Stickstoff, Argon unii andere) oder durch Erzeugung in dem System eines
Konzentrationsgefälles der »enannrtn Verbindungen
unter Anwendung von Vakuumauspumpung zustandegebracht
werden.
Als Unterlagen, an deren Oberfläche die thermische Zersetzung der metallorganischen Verbindungen vor
sich geht, kann man sowohl einkristalline (beispielsweise Unterlagen aus NaCl, KBr, Glimmer) als auch
polykristalline Materialien (beispielsweise Unterlagen aus Eisen, Kupfer, Si tall. Keramik) verwenden.
Bei der Verwendung polykristalliner Unterlagen kann man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren d»i:
Endprodukte AIVABVIA in Form von verschieden großem
Kristallen sowie in Form von polykristallinen Filmen erhalten.
Im Falle der Verwendung einkristalliner Unterlagen) erhält man die Endprodukte AIVABVIA in Form
epitaxialer Filme.
Für die Herstellung der Endprodukte A'VABV'* im
Form fadenförmiger Kristalle kann man als Unterlage sowohl ein- als auch polykristalline Materialien!
verwenden. In diesem Falle wird die Erhitzung der Oberfläche der Unterlage durchgeführt, indem mam
isotrope Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zur Oberfläche der Unterlage unter einem
Winkel von 2 bis 45°, anwendet
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten elementorganischen Verbindungen erhält man nadli
bekannten Verfahren, veröffentlicht beispielsweise im der Zeitschrift Journal obschtschej Chimii (Zeitschrill
für allgemeine Chemie), Band 39, Seiten 135-139,1969
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für ihre konkrete Durchführung
angeführt. Dabei wurden die erhaltenen kristallinen Verbindungen AIVABVIA nach den chemischen,
röntgenographischen, elektronographischen Methoden, sowie nach der Methode der Laser-Massenspektrome·
trie analysiert.
Bis(triäthylsilyl)selen [(C2H5J3Si]2Se verdampfte man
im Verdampfer und zersetzte an der Oberfläche einer mittels einer elektrischen Spirale auf eine Temperatur
von 4500C erhitzten Unterlage aus Sitall. Der Druck der
Bis(triäthylsilyl)selen-Dämpfe in dem System betrug 5.10-<
Torr. Man erhielt dadurch an der Oberfläche der Unterlage Siliciumselenid SiSe in Form eines 5 μπι
in dicken polykristallinen Filmes.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt mit dem Unterschied aber, daß man als elementoi ganisehe
Ausgangsverbindung Butyltributylgermylsulfid(QH9)3GeSQH9
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus
Glas unter Bildung eines polykristallinen Filim von
Germaniumsulfid GeS unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Trimethylstannyllripropylstannyltellur
(CH3J3SnTeSn(C3H7)S verwendete und
dieses an der Oberfläche der auf eine Temperatur von 3000C erhitzten Unterfage aus Quarz unter Bildung
eines polykristallinen Films von Zinntellurid SnTe unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Butyltrimethylplumbylselen η (CH3J3PbSeQH9 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 3500C an der Oberfläche einer Unterlage aus Kupfer unter
Bildung eines polykristallinen Films von Bleiselenid PbSe von 10 μπι Dicke unterwarf
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Bis(äthylsulfid)dimethylzinn 4-» (CH3J2Sn(SC2Hs)2 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 3000C an
der Oberfläche einer Unterlage aus Silicium unter Bildung eines polykristallinen Films von Zinnsulfid SnS
100 μπι Dicke unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische Ausgangsverbindung Tris(butylselenid)methylblei
Vi CH3Pb(SeC4H9J3 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 250° C an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unter Bildung
eines polykristallinen Films von Bleiselenid PbSe von 7 μπι Dicke unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Tetrakis(methyltellur)germa- μ nium Ge(TeCH3J4 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 4000C an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unterwarf. Der
Prozeß wurde in einem Strom von Inertgas (Argon) bei
einem Gesamtdruck im System von 200 Torr durchgeführt. Man erhielt dadurch an der Oberfläche der
Unterlage Germaniumtellurid GeTe in Form eines 15 μιτ, dicken polykristallinen Films.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische Verbindung Trimethylsilylsulfidsilan H3SiSSi(CH3J3
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Tempeiatur von 4500C an der Oberfläche
einer Unterlage aus Sitall Unter Bildung von 5 χ 5 :< 2 mm großen Polyicristallen von Siliziumsulfid unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische Ausgangsverbindung Ι,Γ-Bisäthylsulfidtetraäthyl-
distannan (C2HsSXC2H5)JSnSn(C2H5MSC2H3) verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer
Temperatur von 3500C an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unter Bildung eines 40 μΐη dicken
polykristallinen Films von Zinnsulfid SnS unterwarf.
Beispiel 10
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische Verbindung Äthyltriäthylstannyltellur
(C2Hs)3SnTeC2Hs verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 3000C an
der Oberfläche einer Unterlage aus KBr unter Bildung eines epitaktischen Films von Zinntellurid SnTe von
1 μπι Dicke unterwarf.
Beispiel 11
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit de..i Unterschied aber, daß man als elementorganische Verbindung Bis(tributylstannyl)tellur
[((34H9J3Sn]2Te verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 375° C an
der Oberfläche einer Unterlage aus KBr unter Bildung eines epitaktischen Films von Zinntellurid SnTe von
30 uin Dicke unterwarf.
Bis (triäthylstannyl)tellur [(C2Hs)3Sn]2Te verdampfte
man im Verdampfer und unterwarf einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall
unte; Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 275° C durch Infrarotstrahlung, gerichtet zu der Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel
von 2". Der Druck der Bis(triäthylstannyl)tellur-Dämpfe
im System betrug 2.10-' Torr. Man erhielt dadurch 1,5 bis 2 mm lange fadenförmige Kristalle von Zinntellurid
SnTe.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 12 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als
elementorganische Ausgangsverbindung Bis(tripropylgermyl)tellur [(C3H7J3Ge]2Te verwendete und die
Oberfläche der Unterlage aus Sitall auf eine Temperatur
von 350° C durch zur Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel von 15° gerichtete Infrarotstrahlung
erhitzte. Der Prozeß wurde in einem Strom von Inertgas (Stickstoff) bei einem Gesamtdruck im System von 810
Torr durchgeführt. Man erhielt dadurch Ό,5 mm lange
fadenförmige Kristalle von Germaniumtellurid GeTe.
Bis(triäthylstannyl)sulfid [(C2H5J3Sn]2S verdampfte
man und unterwarf die Dämpfe einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Eisen
unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine
Temperatur von 3000C durch ^a der Oberfläche der
Unterlage unter einem Winke! von 45° gerichtete
Infrarotstrahlung. Der Druck der B'is(triäthylstannyl)sulfid-Dämpfe im System wurde auf 1 Torr gehalten. Man
erhielt dadurch 1 mm lange fadenförmige Kristalle von Zinnsulfid SnS.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, daß man als elementorgani
sehe Ausgangsverbindung Pentaäthylpropyltellurdi-
stannan (C2H5J3SnSn(C2Hs)2TeCsH7 verwendete und
dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 450° C an der Oberfläche einer Unterlage aus
NaCl unter Bildung einer 15 μπι dicken epitaktischen
y> Films von Zinntellurid SnTe unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorgani
sehe Ausgangsverbindung Tributylgermylselenohydrid
(QHg)3GeSeH verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 375° C an
der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unterwarf. Der Prozeß wurde in einem Strom von Inertgas (Argon) bei
einem Gesamtdruck in dem System von 20 Torr durchgeführt. Man erhielt dadurch an der Oberfläche
der Unterlage Germaniumselenid GeSe in Form eines 12 μπι dicken polykristallinen Films.
Bis(tributyktannyl)tellur [(C4H9J3Sn]2Te verdampfte
man im Verdampfer und unterwarf es einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Glas
Utiter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine
Temperatur von 3500C durch isotrope Infrarotstrahlung. Der Druck der Bis(tributylstannyt}Jellur-Dämpfe in
dem System betrug 2 Torr. Man erhielt dadurch 2 mm lange fadenförmige Kristalle von Zinntellurid SnTe.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A'VAßvl\ worin AIVA = Si1Ge1Sn1Pb,
BVIA = S1 Se1 Te ist, durch thermische Zersetzung
einer organischen Verbindung, die diese Elemente enthält, an der erhitzten Oberfläche einer Unterlage,
dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der allgemeinen Formel RkAf^BnPWn
worin AIVA und BVIA obige Bedeutungen haben, R
und R' Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, Jt = 0 bis 6, π = 0 bis
4,1 = 1 und m = 1 bis 4, sowie 1—2 und m — 1 oder
2 ist, bei Temperaturen von 250 bis 450° C zersetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei A1VA = Sn, BVIA = Te, k = 3,
; = I1 m _ l, n = l, oder bei k = 6, / = 2, m = 1,
π = 0 bei Temperaturen von 250 bis 375° C zersetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man an der Oberfläche einer
einkristallinen Unterlage bei Temperaturen von 300 bis 4500C zersetzt
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