DE2703873A1 - Verfahren zur herstellung von kristallinen verbindungen a hoch iva b hoch via - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kristallinen verbindungen a hoch iva b hoch viaInfo
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Description
OA ΓΕΝ TA NWÄi_Tö
SCHIFF v. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINGHAUS
'3.
• KARL LUOWlQ SCHIPP
TCLCFON (OO·) 4.90·*
DAtI7706
• ■
31. Januar 1977
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON KRISTALLINEN VERBINDUNGEN AIVABVIA
TVA VTA lung von kristallinen Verbindungen ΑΧΤΛΒ¥Χ aus der Dampfphase
durch thermische Zersetzung einer elementorganischen Verbindung an der erhitzten Oberfläche einer Unterlage· Die Erfindung kann für die Schaffung von Halbleiterelementen
und SchutzüberzUgen angewandt werden.
Es ist eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen AB bekannt (siehe G.A.Rasuwajew
und andere "Verwendung metallorganischer Verbindungen in der
Elektronik", Moskau, 1972 - in Russisch. Das V/esen der bekannten Verfahren besteht darin, dass man ein Gemisch
von Dämpfen von mindestens zwei elementorganischen Verbindungen;
deren Jede nur das Element A oder B enthält, mit der erhitzten Oberfläche der Unterlage kontaktiert, an der sich bei ihrem
thermischen Zerfall oder durch andere Reaktionen eine nioht-
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flüchtige kristalline Verbindung AB bildet, und die gasförmigen Produkte aus der Reaktionszone entfernt.
Ee ist insbesonderedn Verfahren zur Herstellung von
kristallinen Verbindungen AIVA BV?A, worin AIVA » Si, Ge,
Sn, Pb, B^* ■ S, Se, (i'e ist, aus element organischen Verbindungen bekannt (siehe beispielsweise Journal of the Electrochemical Society, 1975. Band 122, Nr.3, Seiten 444-450). Das
Wesen dieses Verfahrens besteht darin, dass man der erhitzten Oberfläche der Unterlage gleichzeitig Dämpfe mehrerer elementi organischer Verbindungen, beispielsweise (C2H^)^Sn und
(C2H5)2Te, für die Herstellung einer kristallinen Verbindung
AIVA gVIA^ beispielsweise von SnTe, zuführt. Durch die thermische Zersetzung der element organischen Verbindungen scheiden sich an der Oberfläche der auf eine Temperatur von 60O0C
und darüber erhitzten Unterlage die Elemente AIVA und BVIA,
beispielsweise Sn und Te, ab, die dann an der Oberfläche der · Unterlage eine kristalline Verbindung AIVABVIA, beispielsweise SnTe, bilden, wobei der Prozess der Bildung der genannten
kristallinen Verbindung nach der folgenden Reaktion abläuft:
AIVA + BVIA
Da sich die genannten Elemente in freiem Zustand abscheiden, sublimiert das Element BVIA, beispielsweise Te, als flüchtigeres Element von der Oberfläche der Unterlage. Dadurch wird
die Herstellung des Produktes AIVABVIA, beispielsweise SnTe,
das nach der Zusammensetzung stöchiometrisch ist, erschwert.
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Zu den Hauptnachteilen der bekannten Verfahren sind die
Schwierigkeiten in der Regelung des Prozesses zwecks Herstellung kristalliner Verbindungen AIVAB , die nach der Zusammensetzung
stöchiometrisoh Bind, sowie die Notwendigkeit der Anwendung
hoher Temperaturen zur Zersetzung der elementorganischen
Ausgangsverbindungen und der Ausbildung der Bindung AIVA r BVIA zu rechnen.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile
zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, in dem
Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen AIVA BVIAf worin AIVA β Sif Qet Sn>
pbi BVIA m s, Se, Te ist,
durch thermische Zersetzung an der erhitzten Oberfläche der Unterlage einer elementorganischen Verbindung, welche die
Elemente AIVA und BVIA, worin AIVA * Si, Ge, Sn, Pb,
VIA
B=S, Se, Te ist, enthält, eine solche elementorganische Ausgangsverbindung zu wählen, deren Verwendung es möglich macht, den Zersetzungspunkt an der Oberfläche der Unterlage bedeutend zu senken und die Regelung des Prozesses zwecke Herstellung von nach der Zusammensetzung stochlometrischen Verbindungen TVA VTA
B=S, Se, Te ist, enthält, eine solche elementorganische Ausgangsverbindung zu wählen, deren Verwendung es möglich macht, den Zersetzungspunkt an der Oberfläche der Unterlage bedeutend zu senken und die Regelung des Prozesses zwecke Herstellung von nach der Zusammensetzung stochlometrischen Verbindungen TVA VTA
A11Y1* wesentlich zu vereinfachen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man als element organische Verbindung eine chemisch gebundene
Elemente A A und BVIA enthaltende Verbindung der allgemeinen
Formel R^A^B7^ R'n , worin AIVA = Si, Ge, Sn, Pb,
IVA
B = S, Se, Te ist, R und R· beliebige Bedeutungen, gewählt aus Wasserstoff und Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, haben,
B = S, Se, Te ist, R und R· beliebige Bedeutungen, gewählt aus Wasserstoff und Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, haben,
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k ■ O bis 6, I « 1 bis 2, m β 1 bis 4, η » O bis 4 ist, wobei
im *alle, wenn 1=1 ist, m = 1 bis 4 ist und im Falle, wenn
1 = 2 ist, m ■ 1 bis 2 ist, verwendet und die Zersetzung der
element organischen Verbindung bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 250 bis 45O0C durchführt.
Bei der VerWendung der erfindungsgemäseen elementorganischen
Verbindung der genannten allgemeinen Formel im Ergebnis ihrer thermischen Versetzung scheidet sich an der Oberfläche der Unterlage die Fertigverbindung AIVA BVIA ab (es wird die Reaktion
AIVA + B YIA ^. A17A bVIA an der Oberfläche der Unterlage
vermieden). Sie genannte Tatsache schliesst die Sublimation der Elemente B aus und gewährleistet dadurch die Stöchiometrie der Fertigprodukte.
Durch die Verwendung der elementorganischen Verbindung
der genannten allgemeinen Formel wird die Regelung des Prozesses bedeutend vereinfacht, der es möglich macht, nach der
Zusammensetzung stöchiometrische kristalline Verbindungen A
B zu erhalten. Dabei wird die Zersetzung der element organischen Ausgangsverbindung an der Oberfläche einer Unterlage
durchgeführt, die eine gegenüber den bekannten Verfahren bedeutend niedrigerer Temperatur aufweist, und zwar 250 bis 4500C.
Die nach dem erfindungseemäseen Verfahren erhaltenen kristallinen Verbindungen besitzen infolge der stöchiometrisehen Zusammensetzung hohe elektrophysikalische Parameter.
Das erfindunn:sgemässe Verfahren macht es möglich, Endprodukte sowohl in Form von verschieden grossen Kristallen als
auch in Form von 0,1 bis 200μπ dicken Filmen zu erhalten.
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Kan verwendet zweckmässig für die Herstellung von kristallinen Produkten AIVA>
BVIA in Form von Filmen als element organische Verbindung eine Verbindung der genannten allgemeinen Formel, worin AIVA - Sn, BVIA - Te ist, R und R1 obige Bedeutungen
haben, k» 3, 1 = 1, m = 1, η ■ 1 1st, oder eine Verbindung
der genannten allgemeinen Formel, worin A , B , R,R1 obige
Bedeutungen haben, k»6, 1 = 2, m=l, n«O ist, und führt die
thermische Zersetzung bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 250 bis 3750G durch.
Für die Herstellung von kristallinen Endprodukten in Form von epitaxialen Filmen führt man zweckmassig die thermische Zersetzung der elementorganischer Verbindung der genannten allgemeinen Formel an der Oberfläche einer einkristallinen Unterlage bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von
300 bis 4500C durch.
Zur Herstellung fadenförmiger bis 2 mm langer Kristalle führt man zweckmässig die thermische Zersetzung der elementorganischen Verbindung der genannten allgemeinen Formel unter
Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 275 bis 35O0C durch isotrope. Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zu der Oberfläche der Unterlage unter
einem Winkel von 2 bis 4-5°, durch.
linen Verbindungen AIVAB führt man auf bekannten Anlagen,
welche einen Verdampfer und einen Durchflussreaktor enthaltentj
Der erhitzten Oberfläche der in dem Reaktor angeordneten Unterlage führt man aus dem Verdampfer» Dämpfe der element organischen
Verbindung zu, die sich an der erhitzten Oberfläche der Unterlage unter Abscheidung des kristallinen Endproduktes AIVA
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zersetzten. Die Erhitzung der Unterlage kann nach bekannten
oder
der Induktionserhitzung·I der thermischen Erhitzung. Der Traneport der Dämpfe der element organischen Verbindung auo dem Verdampfer an die Oberfläche der Unterlage kann entweder durch den
Strom eines Inertträgergases (Stickstoff, Argon und andere)
oder durch Erzeugung in dem System eines Konzentrationsgefäl—
les der genannten Verbindungen unter Anwendung von Vakuumauepumpung zustandegebracht werden·
Als Unterlagen, an deren Oberfläche die thermische Zersetzung der elementorgan!sehen Verbindungen vor sich geht, kann
man sowohl einkristalline (beispielsweise Unterlagen aus NaCl,
KBr, Glimmer) als auch polykristalline Materialien (beispielsweise Unterlagen aus Eisen, Kupfer, Sitall, Keramik) verwenden.
nach dem erfindungsgemässen Verfahren die Endprodukte
IVA VTA
A Λ B x in Form von verschieden grossen Kristallen sov/ie in
Im Falle der Verwendung einkristalliner Unterlagen erhält man die Endprodukte AIVA BVIA in Form epitaxialer Filme.
Für die Herstellung der Endprodukte jPtAjpiA in Porm
förmiger Kristalle kann man als Unterlage sowohl ein- als auch polykristalline Materialien verwenden. In diesem ^aIIe wird
die Erhitzung der Oberfläche der Unterlage durchgeführt, indem man isotrope Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zur Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel von 2 bis
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4-5°, anwendet. ·'.
Die im dem erfindungspemässen Verfahren verwendeten elementorganischen
Verbindungen erhält man nach bekannten Verfahren, veröffentlicht beispielsweise in der Zeitschrift Journal
obschtschej Chimii (Zeitschrift für allgemeine Chemie), Band
39, Seiten 135-139, 1969-
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für ihre konkrete Durchführung angeführt.
Dabei wurden die erhaltenen kristallinen Verbindungen A ^ nach den chemischen röntgenographisehen, elektronographischen
Methoden sowie nach der Methode der Laser-Massenspektrometrie
analysiert.
Beispiel 1, Bis(triäthylsilyl)selen ßc2H,-)aSij[ 2Se ver~
dampfte man im Verdampfer und zersetzte an der Oberfläche einer mittels einer elektrischen Spirale auf eine Temperatur
von 4500C erhitzten Unterlage aus Sitall. Der Druck der Bis(triäthylsilyl)selen-Dämpfe
in dem System betrug 5·10 Torr. Man erhielt dadurch an der Oberfläche der Unterlage Siliziumselenid
SiSe in Form eines 5M£dicken polykristallinen Filmes.
Beispiel 2. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Ausgangsverbindung ButyltributylgermylsulfidCC^IIoiGeSC^IL.
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aun Glas unter Bildung eines polykristallinen
Filmes von Germaniumnulfid GeS unterwarf.
Beispiel 3« Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Ausgangsverbindung Trimethylstannyltripropylstannyltellur
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(CH7)^SnTeSn(C3H7), verwendete und dieses an der Oberfläche
der auf eine Temperatur von 30O0C erhitzten Unterlage aue Quarz
unter Bildung eines polykristallinen Filmes von Zinntellurid SnTe unterwarf.
Beispiel 4. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische
Ausgangsverbindung Butyltrimethylplumbylselen (CH7),PbSeC^Hg
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 35O0C an der Oberfläche einer Unterlage aus
Kupfer unter Bildung eines polykristallinen Filmes von Bleiselenid
PbSe von 10 Ufa* Dicke unterwarf.
Beispiel 5« Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als element organische Ausgangsverbindung Bis(äthylsulfid)dimethylzinn
Hc)2 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 3000C an der Oberfläche einer
Unterlage aus Silizium unter Bildung eines polykristallinen Filmes von Zinnsulfid SnS 100 ^χ, Dicke unterwarf.
Beispiel 6. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Ausgangsverbindung Tris(butylselenid)methylblei CHxPb(SeC H)
ρ 4 9;
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperstur von 25O0C an der Oberfläche einer Unterlage aus
Sitall unter Bildung eines polykristallinen Filmes von Bleiselenid
PbSe von 7 LLUl Dicke unterwarf.
Beispiel 7» Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durch-709834/0867
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geführt, mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Ausgangsverbindung Tetrakis(methyltellur)germanlum
Ge(TeCHx)4 verwendete und dieses einer thermischen -Zersetzung
bei einer Temperatur von 4000C an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unterwarf· Der Prozess wurde in einem Strom von
Inertgas (Argon) bei einem Gesamtdruck im System von 200 Torr durchgeführt. Man erhielt dadurch an der Oberfläche der Unterlage Germaniumtellurid GeTe in Form eines 15 fi^L dicken polykristallinen Filmes.
Beispiel 8. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchr
geführt, mit dem Unterschied aber, dass man als element organische Verbindung Trimethylsilylsulfidsilan HxSiSSi(CU,),
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 4500C an der Oberfläche einer Unterlage aus
Sitall unter Bildung von 5 x 5 x 2 mm groasen Polykristallen
von Siliziumsulfid SiS unterwarf.
Beispiel 9» Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1
durchgeführt, mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Ausgangsverbindung 1,1 '-Bisäthylsulfidtetraäthyldistannan (CgH^S)(C2H^)2SnSn(C2Hc)2(SC2H5) verwendete und dieses einer
thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 35O0C an der
Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unter Bildung eines 40jl'i)l dicken polykristallinen Filmes von Zinneulfid SnS unterwarf.
Beispiel 10. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1
durchgeführt, mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Verbindung Äthyltriäthylstannyltellur U
709834/086?
f%
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 30O0C an der Oberfläche einer Unterlage aus
KBr unter Bildung eines epitaxialen Filmes von Zinntellurid*
SnTe von lUi,V( Dicke unterwarf.
Beispiel 11. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1
durchgeführt, mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische Verbindung Bis(tributylstannyl)tellur Uc^H^jSn J2Te
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 375°C an der Oberfläche einer Unterlage aus
KBr unter Bildung eines epitaxialen Filmes von Zinntellurid SnTe von 3>0 M>M Dicke unterwarf.
Beispiel 12. Bis (triäthylstannyl)tellur
verdampfte man im Verdampfer und unterwarf einer thermischen
Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine temperatur
von 275°C durch Infrarotstrahlung, gerichtet zu der Oberfläche
der Unterlage unter einem Winkel von 2°. Der Druck der Bis(tri äthylstannyl)tellur-Dämpfe im System betrug 2.10 Torr. Man
erhielt dadurch 1,5 bis 2 mm lange fadenförmige Kristalle von Zinntellurid SnTe.
Beispiel 13» Der Prozess wurde analog zu Beispiel 12
durchgeführt, mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische
Ausgangsverbindung Bis(tripropylgermy1)tellur
1.(CjHr7)JGeJ2Te verwendete und die Oberfläche der Unterlage
aus Sitall auf eine Temperatur von 35O0C durch zur Oberfläche
der Unterlage unter einem Winkel von 15° gerichtete Infrarot-
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strahlung erhitzte. Der Prozess wurde in einem Strom von Inertgas (Stickstoff) bei einem Gesamtdruck im System von 810 Torr
durchgeführt. Man erhielt dadurch 0,5 mm lange fadenförmige
Kristalle von Germaniumtellurid GeTe.
Beispiel 14. Bis(triäthylstannyl)sulfid £*(C2Hc)jSn ] 2S
verdampfte man und unterwarf die Dämpfe einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Eisen unter
Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 3000C durch zu der Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel
von 45° gerichtete Infrarotstrahlung. Der Druck der Bis(triäthylstannyl)sulfid-Dämpfe
im System wurde auf 1 Torr gehalten. Man erhielt dadurch 1 mm lange fadenförmige Kristalle von
Zinnsulfid SnS.
Beispiel 15» ^er Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische
Ausgangsverbindung Pentaäthylpropyltellurdistannan (C2Hc)JSnSn(C2Hc)2TeC5Hn verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 4500C an der Oberfläche
einer Unterlage aus NaCl unter Bildung eines 15 UiYl dicken epitaxialen Pilmes von Zinntellurid SnTe unterwarf.
Beispiel 16. Der Prozess wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt,
mit dem Unterschied aber, dass man als elementorganische
Ausgangsverbindung Tributylgermylselenohydrid (C^H^)jGeSeH verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung
bei einer Temperatur von 3750C an der Oberfläche einer
Unterlage aus Sitall unterwarf. Der Prozess wurde in einem
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?7P3873
Strom von Inertgas (Argon) bei einem Gesamtdruck in dem System von 20 Torr durchgeführt. I«an erhielt dadurch an der Oberfläche
der Unterlage Germaniumselenid GeSe in Form eines 12UM dicken
polykristallinen FiInes.
Beispiel 17« Bis(tributylstannyl)tellur verdampfte man im Verdampfer und unterwarf einer thermischen
Zersetzung an der Oberfläche"einer Unterlage aus Glas unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von
35O0C durch isotrope Infrarotstrahlung. Der Druck der Bis(tributylstannyl)tellur-Däapfe in dem System betrug 2 Torr. Alan
erhielt dadurch 2 nun lange fadenförmige Kristalle von Zinntellurid SnTe.
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Claims (1)
- PATEHTANSPRÜCHE:1· Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindunren AIVABVIA, worin AIVA = Si, Ge, Sn, Pb, BVIA - S, Se, Te iet, durch thermische Zersetzung an der erhitzten Oberfläche einer Unterlage einer elementorganischen Verbindung, welche die Elemente AIVA und BVIA, worin AIVA »Si, Ge, Sn, Pb, BVIA = S, Se, Te ist, enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man ale elementorganische Verbindung dieIVA VIA chemisch gebundenen Elemente A und B enthaltende Verbin-TVA VTA . TVAdunr der allgemeinen Formel R^1 B m R nf worin A und B obige Bedeutungen haben, R und R1 beliebige Bedeutungen, gewählt aus V/asseretoff und Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, haben, k = O bis 6, 1 » 1 bis 2t m = 1 bis 4·, η = O bis 4 ist, wobei im Falle, wenn 1 « 1 ist, m «= 1 bis 1Y ist und im Falle wenn 1=2 ist, m= 1 bis 2 ist, verwendet und die Zersetzung der elementorganischen Verbindung bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 250 bis 4-5O0C durchführt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dans man als elementorganische Verbindung eine Verbindung der genannten allgemeinen Formel, worin A =VIA
= Sn, B ΑΛ = Te ist, Π und R1 obige Bedeutungen haben, k β 3,1 = 1, m ρ 1, η = 1 iot, oder eine Verbindung der genannten allgemeinen Formel, worin A , B , R1R1 obige Bedeutungen haben, k=6,l=2, m=l, n=O ist, verwendet und die thermische Zersetzung bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 250 bis 3750C durchfuhrt.709ΡΉ /ΠΠ67
ORIGINAL INSPECTED3* Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h gekenn zeichnet, dass man die thermische Zersetzung der element— organischen Verbindung der genannten allgemeinen Pcrael an der Oberfläche einer einkristallinen Unterlage bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 300 bia 4500C durchführt.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die thermische Zersetzung der element— organischen Verbindung der genannten allgemeinen Formel unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 275 his 33O0G durch isotrope Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zu der Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel von 2 bis 45°, durchführt.709 8 HA / ι» ii 6 7
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| SU762322691A SU570239A1 (ru) | 1976-02-12 | 1976-02-12 | "Способ получени кристаллических соединений а1у ву14 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE2703873C3 DE2703873C3 (de) | 1980-04-30 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1983004420A1 (en) * | 1982-06-10 | 1983-12-22 | Hughes Aircraft Company | Process for forming sulfide layers |
| WO1986003228A1 (en) * | 1984-11-20 | 1986-06-05 | Hughes Aircraft Company | Method for deposition of gallium arsenide from vapor phase gallium-arsenic complexes |
| WO1994000870A2 (en) * | 1992-06-23 | 1994-01-06 | Harvard College | Chemical vapor deposition from single organometallic precursors |
| US5681975A (en) * | 1994-07-14 | 1997-10-28 | Rutgers, The State University | Single source metalloorgranic precursors to type 14-16 semiconductors |
| CN113174640A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-27 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 硫锗镁锂中远红外非线性光学晶体及制备方法和应用 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2403646A1 (fr) * | 1977-09-16 | 1979-04-13 | Anvar | Procede de realisation d'un depot de compose semi-conducteur d'elements iii et v |
| US4439267A (en) * | 1982-09-29 | 1984-03-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Vapor-phase method for growing mercury cadmium telluride |
| US4524090A (en) * | 1984-04-30 | 1985-06-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Deposition of compounds from multi-component organo-metals |
| US4798701A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-17 | International Business Machines Corporation | Method of synthesizing amorphous group IIIA-group VA compounds |
| EP0305144A3 (de) * | 1987-08-24 | 1989-03-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Verfahren zur Herstellung einer Vebindungshalbleiterkristallschicht |
| CN102046838A (zh) * | 2008-05-29 | 2011-05-04 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 用于膜沉积的碲前体 |
| US8802194B2 (en) | 2008-05-29 | 2014-08-12 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Tellurium precursors for film deposition |
| US8636845B2 (en) | 2008-06-25 | 2014-01-28 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Metal heterocyclic compounds for deposition of thin films |
| KR101805211B1 (ko) | 2009-09-02 | 2017-12-05 | 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 | 게르마늄 함유 막 침착을 위한 디할라이드 게르마늄(ⅱ) 전구체 |
| KR20120123126A (ko) * | 2010-02-03 | 2012-11-07 | 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 | 박막 증착용 칼코게나이드-함유 전구체, 그의 제조 방법 및 사용 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US3174823A (en) * | 1961-12-15 | 1965-03-23 | Kopelman Bernard | Process for producing crystals of zn, cd and pb sulfides, selenides and tellurides |
| SU390174A1 (ru) * | 1970-12-30 | 1973-07-11 | Авторы изобретени вители | Способ подготовки медно-никелевого файнштейна к флотационному разделению |
-
1976
- 1976-02-12 SU SU762322691A patent/SU570239A1/ru active
-
1977
- 1977-01-31 DE DE2703873A patent/DE2703873C3/de not_active Expired
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- 1977-02-11 GB GB5904/77A patent/GB1518264A/en not_active Expired
- 1977-02-12 JP JP1353777A patent/JPS52125478A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1983004420A1 (en) * | 1982-06-10 | 1983-12-22 | Hughes Aircraft Company | Process for forming sulfide layers |
| WO1986003228A1 (en) * | 1984-11-20 | 1986-06-05 | Hughes Aircraft Company | Method for deposition of gallium arsenide from vapor phase gallium-arsenic complexes |
| WO1994000870A2 (en) * | 1992-06-23 | 1994-01-06 | Harvard College | Chemical vapor deposition from single organometallic precursors |
| WO1994000870A3 (en) * | 1992-06-23 | 1994-03-03 | President And Fellows Of Harvard College | Chemical vapor deposition from single organometallic precursors |
| US5681975A (en) * | 1994-07-14 | 1997-10-28 | Rutgers, The State University | Single source metalloorgranic precursors to type 14-16 semiconductors |
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