DE2703873C3 - Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A1™ B&trade - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A1™ B&tradeInfo
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Description
25
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von kristallinen Verbindungen AIVABV1A aus
der Dampfphase durch thermische Zersetzung einer jo organischen Verbindung an der erhitzten Oberfläche
einer Unterlage. Die Erfindung kann für die Herstellung w-fl Halbleiterelementen und Schutzüberzügen angewandt werden.
Es ist eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von J5
kristallinen Verbindungen AB bekannt (siehe G. A. Rasuwajew und andere »Verwendung metallorganischer Verbindungen in der Elektronik«, Moskau, 1972 —
in Russisch). Das Wesen der bekannten Verfahren besteht darin, daß man ein Gemisch von Dämpfen von
mindestens zwei organischen Verbindungen, deren jede nur das Element A oder B enthält, mit der erhitzten
Oberfläche der Unterlage in Berührung bringt, an der sich bei ihrem thermischen Zerfall oder durch andere
Reaktionen eine nichtflüchtige kristalline Verbindung « AB bildet, und die gasförmige Produkte aus der
Reaktionszone entfernt.
Es ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen AIVABVIA, worin AIVA = Si,
Ge, Sn, Pb, BVIA = S, Se, Te ist, aus organischen ίο
Verbindungen bekannt (siehe beispielsweise journal of the Electrochemical Society, 1975, Band 122, Nr. 3,
Seiten 444—450). Das Wesen dieses Verfahrens besteht
darin, daß man der erhitzten Oberfläche der t Interlagc gleichzeitig Dämpfe mehrerer metallorgi.nischer Ver- »
bindungen, beispielsweise (CjHs^Sn und (CjHs^Te, für
die Herstellung einer kristallinen Verbindung AIVABVIA,
beispielsweise von SnTe, zuführt. Durch die thermische Zersetzung der metallorganischen Verbindungen scheiden sich an der Oberfläche der auf eine Temperatur von mi
600° C und darüber erhitzten Unterlage die Elemente Αινλ und Bs ΙΛ, beispielsweise Sn und Te, ab, die dann an
der Oberfläche der Unterlage eine kristalline Verbindung AIVVBVI\ beispielsweise SnTe, bilden, wobei die
Bildung der genannten kristallinen Verbindung nach der .. >
folgenden Reaktion abläuft:
Da sich die genannten Elemente in freiem Zustand abscheiden, sublimiert das Element BVIA, beispielsweise
Te, als flüchtigeres Element von der Oberfläche der Unterlage. Dadurch wird die Herstellung des Produktes
A1VABVIA, beispielsweise SnTe, das nach der Zusammensetzung stöchiometrisch ist, erschwert
Zu den Hauptnachteilen der bekannten Verfahren sind die Schwierigkeiten in der Regelung der Herstellung kristalliner Verbindungen AIVABV1A, die nach der
Zusammensetzung stöchiometrisch sind, sowie die Notwendigkeit der Anwendung hoher Temperaturen
zur Zersetzung der organischen Ausgangsverbindungen und der Ausbildung der Bindung AIVA — ΒνΐΛ zu rechnen.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, in
dem Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbändungen AIVABVIA, worin AIVA = Si, Ge, Sn, Pb,
BVIA = S, Se, Te ist, durch thermische Zersetzungen an
der erhitzten Oberfläche der Unterlage einer organischen Verbindung, welche die Elemente AiVA und BV!A,
worin AIVA = Si, Ge, Sn, Pb, BV1A = S, Se, Te ist, enthält,
eine solche Ausgangsverbindung zu wählen, deren Verwendung es möglich macht, den Zersetzungspunkt
an der Oberfläche der Unterlage bedeutend zu senken und die Regelung der Herstellung von nach der
Zusammensetzung stöchiometrischen Verbindungen AivAfjviA wesentlich zu vereinfachen.
Der Gegenstand der Erfindung ist aus den vorangestellten Ansprüchen ersichtlich.
Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Verbindung der genannten allgemeinen Formel im Ergebnis
ihrer thermischen Zersetzung scheidet sich an der Oberfläche der Unterlage das Endprodukt AIVABV'A ab
(es wird die Reaktion
an der Oberfläche der Unterlage vermieden). Die genannte Tatsache schließt die Sublimation der
Elemente BVIA aus und gewährleistet dadurch die
Stöchiometrie der Endprodukte.
Durch die Verwendung der Verbindung der genannten allgemeinen Formel wird die Regelung des
Prozesses bedeutend vereinfacht, der es möglich macht, nach der Zusammensetzung stöchiometrische kristalline
Verbindungen AIVABVIA zu erhalten. Dabei wird die
Zersetzung der Ausgangsverbindung an der Oberfläche einer Unterlage durchgeführt, die eine gegenüber den
bekannten Verfahren bedeutend niedrigere Temperatur aufweist, und zwar 250 bis 450° C. Die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen kristallinen Verbindungen besitzen infolge der stöchiometrischen
Zusammensetzung hohe elektrophysikalische Parame ter.
Das erfindungsgemäße Verfahren macht es möglich, Endprodukte sowohl in Form von verschieden großen
Kristallen als auch in Form von 0,1 bis 200 μπι dicken
Filmen zu erhalten.
Man verwendet zweckmäßig für die Herstellung von kristallinen Produkten AIVABVIA in Form von Filmen als
metallorganischen Verbindung eine Verbindung der genannten allgemeinen Formel, worin AIVA = Sn, Bvpv
= Te ist, R und R' obige Bedeutungen haben, k =■- 3, / =
\,m = l,n= I ist, oder eine Verbindung der genannten
allgemeinen Formel, worin AIV\ Bvl\ R, R' obige
Bedeutungen haben, k - 6, / = 2, m - 1, η = 0 ist, und
führt die thermische Zersetzung bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 250 bis 375° C durch.
Für die Herstellung von kristallinen Endprodukten in
Form von epitaxialen Filmen führt man /.weckmäßig die
thermische Zersetzung der Verbindung der genannten allgemeinen Formel an der Oberfläche einer einkristallinen
Unterlage bei einer Temperatur der Oberfläche der Unterlage von 300 bis 450° C durch.
Zur Herstellung fadenförmiger bis 2 mm langer Kristalle führt man zweckmäßig die thermische
Zersetzung der Verbindung der genannten allgemeinen Formel unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf
eine Temperatur von 275 bis 350° C durch isotrope Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zu
der Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel von 2 bis 45", durch.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A1VABVIA führt man auf
bekannten Anlagen, welche einen Verdampfer und einen Durchflußreaktor enthalten, durch. Der erhitzten
Oberfläche der in dem Reaktor angeordneten Unteriage führt man aus dem Verdampfer Dämpfe der
organischen Verbindung zu, die sich an der erhitzten
Oberfläche der Unterlage unter Abscheidung des kristallinen Endproduktes AIVABVIA zersetzen. Die
Erhitzung der Unterlage kann nach bekannten Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise unter Anwendung
der Induktionserhitzung oder der thermischen Erhitzung. Der Transport der Dämpfe der metallorganischen
Verbindung aus dem Verdampfer an die Oberfläche der Unterlage kann entweder durch den
Strom eines Inertträgergases (Stickstoff, Argon und andere) oder du:'^h Erzeugung in dem System eines
Konzentrationsgefälles der genannten Verbindungen unter Anwendung von Vakuumauspumpung zustandegebracht
werden.
Als Unterlagen, an deren Oberfläche die thermische Zersetzung der metallorganischen Verbindungen vor
sich geht, kann man sowohl einkristalline (beispielsweise Unterlagen aus NaCI, KBr, Glimmer) als auch
polykristalline Materialien (beispielsweise Unterlagen aus Eisen, Kupfer, Shall, Keramik) verwenden.
Bei der Verwendung polykristalliner Unterlagen kann man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die
Endprodukte AIVABVIA in Form von verschieden großen
Kristallen sowie in Form von polykristallinen Filmen erhalten.
Im Falle der Verwendung einkristalliner Unterlagen erhält man die Endprodukte AIVABVIA in Form
epitaxialer Filme.
Für die Herstellung der Endprodukte AIVABVIA in
Form fadenförmiger Kristalle kann man als Unterlage sowohl ein- als auch polykristalline Materialien
verwenden. In diesem Falle wird die Erhitzung der Oberfläche der Unterlage durchgeführt, indem man
isotrope Infrarotstrahlung oder Infrarotstrahlung, gerichtet zur Oberfläche der Unterlage unter einem
Winkel von 2 bis 45°, anwendet.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten elementorganischen Verbindungen erhält man nach
bekannten Verfahren, veröffentlicht beispielsweise in der Zeitschrift Journal obschtschej Chimii (Zeitschrift
für allgemeine Chemie), Band 39, Seiten 135-139,1969
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für ihre konkrete Durchführung
angeführt. Dabei wurden die erhaltenen kristallinen Verbindungen ΑινΛΒνΐΛ nach den chemischen,
röntgenographischen, elektronographischen Methoden, sowie nach der Methode der Laser-Massenspektrometrie
analysiert.
Bis(triäthylsilyl)selen [(C3H5^Si]JSe verdampfte man
im Verdampfer und zersetzte an der Oberfläche einer mittels einer elektrischen Spirale auf eine Temperatur
von 450° C erhitzten Unterlage aus Sitali. Der Druck der Bis(triäthylsilyl)selen-Dämpfe in dem System betrug
5.10-' Torr. Man erhielt dadurch an der Oberfläche der Unterlage Siliciumselenid SiSe in Form eines 5 μηι
dicken polykristallinen Filmes.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganisciie
Ausgangsverbindung Butyltributylgermylsul-FId(CtH9JaGeSC+H9
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus
Glas unter Bildung eines polykristallinen Films von Germaniumsulfid GeS unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Trimethylstannyltripropylstannyltellur (CH3)3SnTeSn(C3H7)3 verwendete und
dieses an der Oberfläche der auf eine Temperatur von 300° C erhitzten Unterlage aus Quarz unter Bildung
eines polykristallinen Films von Zinntellurid SnTe unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Butyltrimethylplumbylselen J5 (CHjJjPbSeCiHg verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 350° C an der Oberfläche einer Unterlage aus Kupfer unter
Bildung eines polykristallinen Films von Bleiselenid PbSe von 10 μπι Dicke unterwarf.
•tn . . .
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Bis(äthylsulfid)dimethylzinn 4> (CHj)2Sn(SC2Hs)2 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 300° C an der Oberfläche einer Unterlage aus Silicium unter
Bildung eines polykristallinen Films von Zinnsulfid SnS 100 μίτι Dicke unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Tris(butylselenid)methylblei 3) CHjPb(SeC4H9)3 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 250" C an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitali unter Bildung
eines polykristallinen Films von Bleiselenid PbSe von 7 μπι Dicke unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel I durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Ausgangsverbindung Tetrakis(methyltellur)germa- - · nium Ge(TeCHj)4 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 400°C an der Oberfläche einer I Interlage aus Sitali unterwarf. Der
Prozeß wurde in einem Strom von Inertgas (Argon) bei
einem Gesamtdruck im System von 200 Torr durchgeführt Man erhielt dadurch an der Oberfläche der
Unterlage Germaniumtellurid GeTe in Form eines 15 μΐη dicken polykristallinen Films.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
VerbindungTrimethylsilylsulfidsilan HaSiSSi(CH3J3
verwendete und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 450° C an der Oberfläche
einer Unterlage aus Sitall unter Bildung von 5 χ 5 χ 2 mm großen Polykristallen von Siliziumsulfid unterwarf.
,5
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganischc
Ausgangsverbindung Ι,Γ-BisäthylsulfidtetraäthyI- ^o
distannan (C2H5SXC2Hs)2SnSn(C2H5WSC2H:) verwendete
und dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 3500C an der Oberfläche einer
Unterlage aus Sitall unter Bildung eines 40 μπι dicken
polykristallinen Films von Zinnsulfid SnS unterwarf.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Verbindung Äthyltriäthylstannyltellur (C2H5)3SnTeC2H5 verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 3000C an der Oberfläche einer Unterlage aus KBr unter Bildung
eines epitaktischen Films von Zinntellurid SnTe von 1 μπι Dicke unterwarf.
Beispiel 11
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganische
Verbindung Bis(tributylstannyl)tellur [(CtHg)3Sn]2Te verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 375° C an der Oberfläche einer Unterlage aus KBr unter Bildung
eines epitaktischen Films von Zinntellurid SnTe von 30 μπι Dicke unterwarf.
Beispiel 12
Bis (triäthylstannyl)tellur [(C2Hs)3Sn]2Te verdampfte
man im Verdampi'er und unterwarf einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Sitall
unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 275° C durch Infrarotstrahlung, gerichtet
zu der Oberfläche der Unterlage unter einem Winkel von 2°. Der Druck der Bis(triäthylstannyl)tellur-Dämpfe
im System betrug 2.10-' Torr. Man erhielt dadurch 1,5 bis 2 mm lange fadenförmige Kristalle von Zinntellurid
SnTe.
25 Beispiel 13
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 12 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als
elementorganische Ausgangsverbindung Bis(tripropylgermyl)tellur
[(C3H7J3Ge]2Te verwendete und die
Oberfläche der Unterlage aus Sitall auf eine Temperatur von 3500C durch zur Oberfläche der Unterlage unter
einem Winkel von 15° gerichtete Infrarotstrahlung erhitzte. Der Prozeß wurde in einem Strom von Inertgas
(Stickstoff) bei einem Gesamtdruck im System von 810 Torr durchgeführt. Man erhielt dadurch 0,5 mm lange
fadenförmige Kristalle von Germaniumtellurid GeTe.
Bis(triäthylstannyl)su!fid [(C2H5J3Sn]2S verdampfte
man und unterwarf die Dämpfe einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Eisen
unte.· Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine
Temperatur von 3000C durcc zu der Oberfläche der
Unterlage unter einem Winkel von 45° gerichtete Infrarotstrahlung. Der Druck der Bis(triäthylstannyl)sulfid-Dämpfe
im System wurde auf 1 Torr gehalten. Man erhielt dadurch 1 mm lange fadenförmige Kristalle von
Zjnnsulfid SnS.
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganisehe
Ausgangsverbindung Pentaäthylpropyltellurdistannan (C2Hs)3SnSn(C2Hs)2TeC3H7 verwendete und
dieses einer thermischen Zersetzung bei einer Temperatur von 4500C an der Oberfläche einer Unterlage aus
NaCl unter Bildung einer 15μΐτι dicken epitaktischen
Films von Zinntellurid SnTe unterwarf.
Beispiel 16
Der Prozeß wurde analog zu Beispiel 1 oirchgeführt,
mit dem Unterschied aber, daß man als elementorganisehe Ausgangsverbindung Tributylgermylselenohydrid
(CUHg)3GeSeH verwendete und dieses einer thermischen
Zersetzung bei einer Temperatur von 375° C an der Oberfläche einer Unterlage aus Siiall unterwarf. Der
Prozeß wurde in einem Strom von Inertgas (Argon) bei einem Gesamtdruck in dem System von 20 Torr
durchgeführt. Man erhielt dadurch an der Oberfläche der Unterlage Germaniumselenid GeSe in Form eines
12 μπι dicken polykristallinen Films.
Beispiel 17
Bis(tributyistannyl)tellur [(C4Hg)3Sn]2Te verdampfte
man im Verdampfer und unterwarf es einer thermischen Zersetzung an der Oberfläche einer Unterlage aus Glas
unter Erhitzen der Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 3500C durch isotrope Infrarotstrahlung.
Der Druck der Bäs(tributylstannyl)tellur-Dämpfe in dem System betrug 2 Torr. Man erhielt dadurch 2 mm
lange fadenförmige Kristalle von Zinntellurid SnTe.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen A'VABVIA, worin A'VA = Si, Ge, Sn, Pb,
ßviA _ s, Se, Te ist, durch thermische Zersetzung
einer organischen Verbindung, die diese Elemente enthält, an der erhitzten Oberfläche einer Unterlage,
dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der allgemeinen Formel RtA/^Bm^R',,,
worin AIVA und BVIA obige Bedeutungen haben, R
und R' Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, k = 0 bis 6, π = 0 bis
4,1 = 1 und m = 1 bis 4, sowie 1=2 und m = 1 oder
2 ist, bei Temperaturen von 250 bis 450° C zersetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei A'VA = Sn, BV'A = Te, k = 3,
/ = 1, /77 = 1, η = 1, oder bei k = 6, / = 2, m = 1,
η = 0 bei Temperaturen von 250 bis 375" C zersetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man an der Oberfläche einer
einkristallinen Unterlage bei Temperaturen von 300 bis 450° C zersetzt
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