DE3687540T2 - Verfahren zum niederschlagen einer schicht aus zinkoxid. - Google Patents
Verfahren zum niederschlagen einer schicht aus zinkoxid.Info
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Description
- Vorliegende Erfindung betrifft die Abscheidung einer Zinkoxidschicht, beispielsweise einer solchen, für Photoleiteranwendungen nützlichen Schicht.
- Bei zahlreichen Anwendungen, wo eine Zinkoxidschicht auf einem hitzeempfindlichen Substrat wie einer photoempfindlichen Schicht oder Schichten abgeschieden wird, ist es unerwünscht, das Zinkoxid bei Temperaturen abzuscheiden, welche das Substrat beeinträchtigen können. Zinkoxidschichten wurden zwar durch chemische Aufdampfung erzeugt, doch im allgemeinen nur bei hohen Temperaturen, zum Beispiel Temperaturen von 350º bis 730ºC. Außerdem waren so hergestellte Schichten durch verhältnismäßig hohe Oberflächenwiderstände gekennzeichnet.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zur Verfügung zu stellen.
- Der Artikel "Preparation of ZnO Thin Films by Plasma-Enhanced Organometallic Chemical Vapour Deposition [Herstellung dünner ZnO-Schichten durch plasmaverstärkte chemische Organometallaufdampfung]" (Thin Solid Films, Band 96 (1982), S. 149-154) offenbart ein Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf einem Substrat, bei dem man den Dampf einer organischen Zinkverbindung, ein Oxidationsmittel und ein inertes Trägergas in eine ein Substrat enthaltende Kammer einleitet. Das Oxidationsmittel ist Kohlendioxid, und das Verfahren wird bei 150-350ºC in Gegenwart von Plasmaverstärkung durchgeführt.
- Der Artikel "Plasma-Enhanced Metalorganic Chemical Vapour Deposition of C-Axis Oriented and Epitaxial Films of ZnO at Low Substrate Temperatures [Plasmaverstärkte, metallorganische chemische Aufdampfung nach der c-Achse orientierter aufgewachsener Schichten aus ZnO bei niedrigen Substrattemperaturen]" (1981 Ultrasonics Symposium, S. 498-501) offenbart ein Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf einem Substrat, wobei das Verfahren darin besteht, daß man den Dampf einer organischen Zinkverbindung, ein Oxidationsmittel und ein inertes Trägergas in eine ein Substrat enthaltende Kammer einleitet. Das Oxidationsmittel ist Sauerstoff oder Kohlendioxid, und das Verfahren wird bei ungefähr 80-300ºC in Gegenwart von Plasmaverstärkung durchgeführt.
- Der Artikel "Transparent Conductors - A Status Review [Durchsichtige Leiter - eine Übersicht des gegenwärtigen Standes]" (Thin Solid Films, Band 102 (1983), S. 1-46) erwähnt allgemein auf Seiten 20 und 21 verschiedene Verfahren zur Abscheidung von Zinkoxidschichten, einschließlich chemischer Aufdampfung.
- Der Artikel "Semiconducting Zinc Oxide Films Prepared by Metal Organic Chemical Vapour Deposition from Diethyl Zinc [Durch metallorganische chemische Aufdampfung aus Diethylzink erzeugte, halbleitende Zinkoxidschichten]" (Journal of the Electrochemical Society, Band 128, Nr. 12, Dezember 1981, S. 2684-2686) offenbart ein Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf einem Substrat in Abwesenheit von Plasmaverstärkung, wobei das Verfahren darin besteht, daß man den Dampf einer organischen Zinkverbindung, ein Oxidationsmittel und ein inertes Trägergas zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf ein Substrat in eine letzteres enthaltende Kammer einleitet. Das Oxidationsmittel ist Sauerstoff, und das Verfahren wird bei 280-480ºC durchgeführt.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf einem Substrat, umfassend die Einleitung des Dampfes einer organischen Zinkverbindung, eines Oxidationsmittels und eines inerten Trägergases in eine ein Substrat enthaltende Kammer zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf dem Substrat, wobei das Oxidationsmittel Wasserdampf ist und das Substrat auf eine Temperatur bis etwa 200ºC erhitzt wird.
- Die Schicht kann durch Einleiten des Dampfes einer organischen Zinkverbindung in einer Menge bis zu einem Molenbruch von etwa 0,5 in einem Strom des inerten Trägergases in die Kammer gebildet werden.
- Der Wasserdampf kann in einer Menge von etwa ein bis drei Mol pro Mol organischer Zinkverbindung in die Kammer eingeleitet werden.
- Besagte Temperatur kann etwa 100ºC bis etwa 200ºC betragen, beispielsweise bis etwa 150ºC.
- Die Schicht kann ein Element aus Gruppe 111 des Periodensystems enthalten, wobei eine flüchtige Verbindung dieses Elements ebenfalls in die Kammer eingeleitet wird.
- Das Element kann Bor und die flüchtige Verbindung Diboran sein.
- Die flüchtige Verbindung kann man in einer Menge von etwa ein bis etwa vier Molprozent der organischen Zinkverbindung in die Kammer einleiten.
- Die organische Zinkverbindung kann der Formel R&sub2;Zn entsprechen, wobei R einen Alkylrest bedeutet, wie Dimethylzink oder Diethylzink.
- Die Schicht kann eine Dicke bis zu etwa 2 Mikrometer aufweisen.
- Vorzugsweise liegt der Oberflächenwiderstand der Schicht im Bereich von etwa 10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;² Ohm.cm, zum Beispiel weniger als etwa 2,5 · 10&supmin;³ Ohm.cm.
- Vorliegende Erfindung gestattet die Erzeugung von Zinkoxidschichten mit Eigenschaften, welche sie in Photoleiteranwendungen wie Solarzellen und anderen photoelektrischen Einrichtungen nützlich machen.
- Vorliegende Erfindung ermöglicht ein verbessertes chemisches Aufdampfverfahren zur Abscheidung von Zinkoxidschichten auf Substraten wie Photoleitern. Da zahlreiche Photoleiter hitzeempfindlich sind, ist es ein Vorteil dieser Erfindung, daß die Zinkoxidabscheidung keine hohen Temperaturen erfordert. Der Oberflächenwiderstand der gebildeten Zinkoxidschicht läßt sich durch die Verwendung geeigneter Zusätze variieren. Man kann den Oberflächenwiderstand sogar während des Abscheidungsvorgangs zur Erzeugung einer Schicht variieren, in welcher sich der Oberflächenwiderstand von unten bis oben ändert.
- Ein weiterer Vorteil sind die niedrigen Kosten der Abscheidung von Zinkoxidschichten bei Anwendung eines erfindungsgemäßen Verfahrens.
- Da das Substrat erhitzt wird, läßt sich die Abscheidung von Zinkoxid auf den Kammerwänden im wesentlichen vermeiden. Zudem erfolgt die Abscheidung im wesentlichen nur auf den Substratflächen, die erhitzt werden, was es ermöglicht, eine Zinkoxidschicht auf der ganzen Oberfläche des Substrats oder nur auf ausgewählten Teilen davon abzuscheiden.
- Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benutzt ein System zur. Abscheidung einer Zinkoxidschicht eine Kammer, welche einen erhitzten Tisch, Mittel zur Einleitung der Reaktionsstoffe (einschließlich jeglichen erwünschten flüchtigen Zusatzstoffs) in Gasform in die Kammer und ein geregeltes Pumpensystem zur Erzeugung einer dynamischen Gasströmung durch die Kammer enthält. Eine organische Zinkverbindung und ein Oxidationsmittel in der Form von Wasserdampf werden in Einzelströmen eines inerten Trägergases in die Kammer eingeleitet. Vermischung des Organozinkdampfes und des Oxidationsmittels erfolgt vor Berührung mit der erhitzten Oberfläche des Substrats im Raum zwischen deren Einleitungsstelle und der erhitzten Substratoberfläche. Die Reaktion zwischen der organischen Zinkverbindung und dem Oxidationsmittel führt zur Zersetzung der organischen Zinkverbindung unter Bildung von Zinkoxid, welches als dünne Schicht auf dem Substrat abgeschieden wird, mit CO&sub2;, CO und flüchtigen Kohlenwasserstoffen als möglichen Nebenprodukten der Umsetzung. Die Zinkoxidschicht enthält Wasserstoff und kann ein Element aus Gruppe III des Periodensystems enthalten, falls eine flüchtige Verbindung eines solchen Elements ebenfalls in die Abscheidungskammer eingeleitet wird.
- Zu geeigneten organischen Zinkverbindungen zählen Zinkdialkyle der Formel R&sub2;Zn, wobei R einen Alkylrest, vorzugsweise einen Niederalkylrest, darstellt. Dimethylzink (CH&sub3;)&sub2;Zn und Diethylzink (C&sub2;H&sub5;)&sub2;Zn werden besonders bevorzugt.
- Die Zusammensetzung der gasförmigen Ströme läßt sich variieren. Der Organozinkdampf wird durch Verdampfung der organischen Zinkverbindung in den Gasstrom erzeugt, beispielsweise indem man einen Strom inertes Gas durch ein Reservoir der organischen Zinkverbindung perlen läßt. Andere Verdampfungsmethoden sind ebenso wirksam. Der Molenbruch der organischen Zinkverbindung in ihrem Trägergasstrom kann bis etwa 0,5 betragen. Ein Molenbruch von etwa 0,2 wird besonders bevorzugt.
- Der Wasserdampf wird auf ähnliche Weise nach einer beliebigen geeigneten Methode in die Abscheidungskammer eingeleitet. Perlen eines inerten Gases durch ein Reservoir voll entsalzten Wassers zur Erzeugung eines Gemischs aus inertem Trägergas und Wasserdampf ist eine wirksame Methode zum Einleiten von Wasserdampf. Der Molenbruch des Wasserdampfes in seinem Trägergasstrom kann bis etwa 0,5 betragen.
- Das Verhältnis von Wasserdampf zu organischer Zinkverbindung läßt sich je nach den jeweils erwünschten Eigenschaften der Zinkoxidschicht variieren. Im allgemeinen ist ein Überschuß an Wasserdampf wünschenswert. Unter Verwendung von überschüssiger organischer Zinkverbindung abgeschiedene Schichten besitzen deutlich höhere Oberflächenwiderstände und zeigen schlechte Haftung am Substrat. Ein Bereich von etwa 1 bis etwa 3 Mol Wasserdampf pro Mol organischer Zinkverbindung ist anwendbar.
- Die Durchflußmengen des Gemisches aus inertem Gas und organischer Zinkverbindung sowie des Gemisches aus inertem Gas und Wasserdampflassen sich je nach den jeweiligen Molverhältnissen und Partialdrucken der Reaktionspartner, die an der Oberfläche des Substrats umgesetzt werden sollen, variieren. Wenn beispielsweise Blasenflaschen zur Einleitung der Reaktionspartner verwendet werden, sollten die Durchflußmengen des Gemisches aus inertem Gas und organischer Zinkverbindung sowie aus inertem Gas und Wasserdampf im Bereich von etwa 0,897 bis etwa 17,9 Nml. Sek.&supmin;¹. m&supmin;² (etwa 5 Ncm³ bis etwa 100 Ncm³ pro Quadratfuß) Abscheidungsfläche betragen.
- Das als Träger für den Organozinkdampf und den Wasserdampf verwendete inerte Gas kann jegliches inerte Gas, zum Beispiel Argon oder Helium, oder ein beliebiges Gas, das unter den in der Abscheidungskammer herrschenden Bedingungen inert ist, wie Stickstoff, sein.
- Es hat sich gezeigt, daß Drucke innerhalb der Abscheidungskammer im Bereich von etwa 10 Pa bis etwa 300 Pa (etwa 0,1 Torr bis etwa 2 Torr) den Abscheidungsvorgang fördern. Die Drucke lassen sich durch Regulierung der Reaktionsgasströme oder mittels eines regulierten Pumpensystems variieren.
- Es wurde gefunden, daß nach einem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschiedenes, wasserstoffhaltiges Zinkoxid einen Oberflächenwiderstand im Bereich von etwa 10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;² Ohm.cm und eine Lichtdurchlässigkeit von mehr als 90% aufweist. Der Oberflächenwiderstand läßt sich durch Zusatz von Elementen aus Gruppe 111 des Periodensystems zur Zinkoxidschicht verringern. Beispielsweise kann man-durch Verwendung von Trimethylaluminium (CH&sub3;)&sub3;Al Aluminium einführen. Ähnlich läßt sich Bor durch Verwendung von Diboran (B&sub2;H&sub6;) einführen. Gallium und Indium sind ebenfalls als Zusätze verwendbar. Die Zugabe von etwa 1 bis etwa 4 Molprozent des ausgewählten Zusatzstoffes bzw. Zusatzstoffen, bezogen auf den Organozinkdampfgehalt, hat sich als wünschenswert erwiesen. Die Zugabe von etwa 2 Molprozent wird bevorzugt. Wenn Bor in die Zinkoxidschicht eingelagert werden soll, wird Diboran in einem Strom aus inertem Gas, wie Argon, zusammen mit der organischen Zinkverbindung und Wasserdampf eingeleitet. Es wurde gefunden, daß borhaltige, nach einem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Zinkoxidschichten Oberflächenwiderstände im Bereich von etwa 5 · 10&supmin;&sup4; Ohm.cm bis etwa 2,5 · 10&supmin;³ Ohm.cm aufweisen. Bei aluminiumhaltigen Zinkoxidschichten wurde gefunden, daß sie Oberflächenwiderstände im Bereich von etwa 1,0 · 10&supmin;³ Ohm.cm bis etwa 2 · 10&supmin;³ Ohm.cm aufweisen.
- Abscheidungsgeschwindigkeiten von etwa 200 Ångström pro Minute bei 125ºC und 600 Ångström pro Minute bei 150ºC sind leicht erreichbar. Die Geschwindigkeiten werden ferner zum Teil durch die Gasdurchflußmengen und Partialdrucke der Reaktionspartner beherrscht. Durch Regulierung der Abscheidungszeit und -geschwindigkeit lassen sich Zinkoxidschichten jeglicher erwünschter Dicke abscheiden. Typische Schichten sind 1 bis 2 Mikrometer dick. Für gebildetes polykristallines, borhaltiges Zinkoxid findet man ein Röntgenbeugungsdiagramm, das hauptsächlich der (002)-Orientierung bezüglich der Substratebene entspricht, während aluminiumhaltiges Zinkoxid eine bevorzugte (100)-Orientierung aufweist.
- Mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens ist es somit möglich, große Flächen Zinkoxid abzuscheiden und deren Oberflächenwiderstand zu regulieren. Auf diese Weise können beispielsweise leitende Zinkoxidschichten zur Verwendung in Solarzellen leicht abgeschieden werden. Je nachdem im Verfahren jeweils eingesetzten Zusatzstoff ist es ferner möglich, andere Zinkoxidschichten zur Verwendung in Photoleitervorrichtungen mit variierenden physikalischen und elektrischen Eigenschaften zu erzeugen.
- Andere Zusatzstoffe als Aluminium und Bor aus Gruppe 111 des Periodensystems können Zinkoxidschichten mit verschiedenen Eigenschaften liefern. Außerdem können verschiedene andere Reaktionsbedingungen als die speziell oben erwähnten in einem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung angewendet werden.
Claims (14)
1. Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht
auf einem Substrat, umfassend die Einleitung des Dampfes
einer organischen Zinkverbindung, eines Oxidationsmittels
und eines inerten Trägergases in eine ein Substrat
enthaltende Kammer zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht
auf dem Substrat, wobei das Oxidationsmittel Wasserdampf
ist und das Substrat auf eine Temperatur bis etwa 200ºC
erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schicht durch Einleiten des Dampfes einer
organischen Zinkverbindung in einer Menge bis zu einem
Molenbruch von etwa 0,5 in einem Strom des inerten
Trägergases in der Kammer gebildet wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasserdampf in
einer Menge von etwa ein bis etwa drei Mol pro Mol
organischer Zinkverbindung in die Kammer einleitet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß besagte Temperatur
im Bereich von etwa 100ºC bis etwa 200ºC liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, daß besagte Temperatur bis etwa 150ºC beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht ein
Element aus Gruppe III des Periodensystems enthält, wobei
eine flüchtige Verbindung dieses Elements ebenfalls in
die Kammer eingeleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß dieses Element Bor und die flüchtige Verbindung
Diboran ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch
gekennzeichnet, daß man die flüchtige Verbindung in einer Menge
von etwa ein bis etwa vier Molprozent der organischen
Zinkverbindung in die Kammer einleitet.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische
Zinkverbindung der Formel R&sub2;Zn entspricht, wobei R einen
Alkylrest bedeutet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die organische Zinkverbindung Dimethylzink ist.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die organische Zinkverbindung Diethylzink ist.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Film eine Dicke
bis zu etwa 2 Mikrometer aufweist.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der
Oberflächenwiderstand der Schicht im Bereich von etwa 10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;²
Ohm.cm liegt.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der
Oberflächenwiderstand der Schicht weniger als etwa 2,5 10&supmin;³ Ohm.cm
beträgt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74108185A | 1985-06-04 | 1985-06-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3687540D1 DE3687540D1 (de) | 1993-03-04 |
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