DE1125254B - Verfahren zum chemischen Abscheiden eines Metallueberzuges auf zuvor anodisch oxydierten Metallgegenstaenden - Google Patents

Verfahren zum chemischen Abscheiden eines Metallueberzuges auf zuvor anodisch oxydierten Metallgegenstaenden

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DE1125254B DEP19080A DEP0019080A DE1125254B DE 1125254 B DE1125254 B DE 1125254B DE P19080 A DEP19080 A DE P19080A DE P0019080 A DEP0019080 A DE P0019080A DE 1125254 B DE1125254 B DE 1125254B
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Description

abzuscheidenden Metalls und ein Reduktionsmittel 35 0,5 bis 1 μ erzielen, enthält. Erfindungsgemäß wird diese Vorbehandlung Die anodische Oxydation kann mittels verschiedener
im gleichen Bad vorgenommen, in dem anschließend Stromarten, d. h. mit Gleichstrom, Wechselstrom durch chemische Abscheidung der Metallüberzug ge- oder Drehstrom durchgeführt werden, bildet wird. Selbstverständlich muß dabei dafür ge- Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich in
sorgt werden, daß die Anwesenheit des Reduktions- 40 zahlreichen Fällen anwenden und ist insbesondere mittels die Abscheidung nicht stört. Der pH-Wert brauchbar beim Aufbringen von Überzügen aus und der rs-Wert (Redoxpotential), die Badkonzen- Chrom, Kupfer, Cadmium, Nickel, Silber, Gold, tration und die Temperatur werden der anodischen Zink usw. in sauren oder basischen Bädern auf die Oxydation angepaßt, und diese Konstanten können verschiedensten Metalle, wie Aluminium, Magnesium, nach Erzeugung der Oxydschicht verändert werden, 45 Titan, Zirkonium, Uran, Beryllium, Eisen, Stahl, ohne daß ein Badwechsel erfolgen muß. Gußeisen, Kupfer, Messing, Bronze, Zink, Nickel
Vorzugsweise wird das Grundmetall unter Strom usw. und deren Legierungen. Abgesehen von dieser in das Bad eingebracht. allgemeinen Anwendbarkeit ist das Verfahren nach
Die Vorbehandlung, die im allgemeinen von kurzer der Erfindung besonders geeignet, wenn es sich um Dauer ist, wird mit nur so viel Stromaufwand durch- 50 das Überziehen von leicht oxydierbaren Metallen, geführt, daß sich auf der zu schützenden Metallober- wie Aluminium, Magnesium, Titan, Zirkonium, Uran, fläche nur eine dünne Oxydschicht ausbildet. In den Beryllium, Eisen usw. und ihren Legierungen, handelt.
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3 4
In der Praxis hat sich das Verfahren nach der Erfin- erzeugte Nickelschicht sehr viel fester an dem Grunddung als besonders brauchbar zum chemischen Ver- metall haftet als bei den auf bekannte Weise erzeugten nickein erwiesen. Vernickelungen.
Das Bad, in welchem die anodische Oxydation Beisniel 2
durchgeführt wird, muß sowohl ein Salz des abzu- 5
scheidenden Metalls wie ein anorganisches oder Um Aluminium mit einem Reinheitsgrad von 99 %
organisches Reduktionsmittel enthalten. Obwohl darin chemisch mit einer Nickelschicht zu versehen, wurde das Metall vorzugsweise in Form von Kationen anwe- auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise gearbeitet, send sein soll, reicht es oft aus, wenn es in Form seiner Nach dem Entfetten mit Trichloräthylen wurde der
nicht oder nur wenig ionisierten Verbindungen in der ία Gegenstand auf bekannte Weise chemisch auf Hoch-Lösung vorhanden ist. So können die gewöhnlichen glänz gebracht, wofür ein Bad mit 960 g Phosphor-Salze, wie die Sulfate, Chloride, Fluoride, Perchlorate, säure (d = 1,7), 40 g Salpetersäure und 2 g kristalli-Acetate usw., ebenso benutzt werden wie — nach einer siertem Kupfernitrat je Liter benutzt wurde. Die besonderen Durchführungsform des Verfahrens — ge- Glanzerzeugung wurde 3 Minuten bei 95° C durchwisse Komplexverbindungen, z. B. die cyan- oder 15 geführt.
weinsauren Komplexsalze oder die verschiedensten Nach dem Abspülen wurde der Gegenstand an den
Kombinationen mit organischen Verbindungen. positiven Pol einer Gleichstromquelle angeschlossen
Die zur Durchführung des Verfahrens nach der und in ein Nickelsulfatbad nach Beispiel 1 einge-Erfindung geeigneten Reduktionsmittel können sehr bracht, dessen pH-Wert jedoch in diesem Fall durch verschieden sein, je nach der Art des zu schützenden ao Schwefelsäurezusatz auf 1 verringert war. In das auf und des abzuscheidenden Metalls. So können Sulfite, 95° C gehaltene Bad wurde 30 Sekunden lang ein Hyposulfite, Hydrosulfite, Arsenite, Hypophosphite Strom von 12 V Spannung und 10 A/dm2 Stromdichte oder die Salze, die einer niedrigeren Wertigkeit eines eingeleitet.
Metalls entsprechen, wie die Ferro-, Titano-, Cupro-, Nach dem Abschalten des Stromes wurde der
Stannosalze usw., als Reduktionsmittel dienen. Im as pH-Wert auf 4,7 erhöht und der Gegenstand noch letzteren Fall können das Reduktionsmittel und das 2 Stunden bei 96 bis 98° C im Bad belassen. Es wurde Kation des Auflagemetalls gemeinsam in Form eines eine Nickelschicht von 44 μ Dicke abgeschieden, einzigen Salzes in das Bad eingebracht werden. Nach Spülen und Mündigem Erhitzen auf 165° C
Organische Reduktionsmittel, wie Alkohole, Aldehyde erwies sich die Nickelschicht ebenso haftfest wie die-— insbesondere Formaldehyd —, Ketone, Säuren, 30 jenige nach Beispiel 1. Hydrazin, Hydroxylamin usw., können ebenfalls ange- ■„..,„
wendet werden. Beispiels
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Platten aus 99,5%igem Aluminium wurden mit
Erfindung. Trichloräthylen entfettet, 1 Minute bei 70° C in einer
Beispiel 1 35 10%igen Ätznatronlösung gebeizt, gespült und mit
Salpetersäure von 40° Βέ einige Stunden bei Raum-
Um die Haftung einer chemisch erzeugten Nickel- temperatur neutralisiert.
auflage auf der unter dem Handelsnamen »Duralumin« Nach neuerlichem Spülen wurden die Platten an den
bekannten Aluminiumlegierung zu verbessern, wurde positiven Pol einer Gleichstromquelle angeschlossen wie folgt gearbeitet. 40 und in ein wäßriges Bad folgender Zusammensetzung
Die in üblicher Weise mechanisch polierte Ober- eingetaucht:
fläche des Metallgegenstandes ^wurde zunächst mit Kristallisiertes Nickelsulfat 23 g/l
Trichloräthylen und dann kathodisch m bekannter Formaldehyd 9 g/l
Weise mit einer wäßrigen Lösung von 100 g/l Na3PO4, Milrii<:änr/ 97 Zn
l°3 fts?· undJf- Naf °3 bf 12Tf rt 45 Sumiuccinai':::::::::::::::::: » $
5A/dma 2 Minuten bei Zimmertemperatur entfettet.
Nach dem Spülen, Neutralisieren mit Salpetersäure Nachdem man das auf einen pH-Wert von 1 einge-
und neuerlichem Spülen wurde der Gegenstand in stellte Bad auf 950C erhitzt hatte, ließ man 30 Se-
folgendes Bad getaucht: künden lang einen Strom von 14 V Spannung und
Kristallisiertes Nickelsulfat 23 g/l 5° 10 A/dm2 Stromdichte hindurchgehen.
Natriumhypophosphit 24 g/l 1J"* dem Abschalten des Stromes wurde der
Milchsäure 27 g/l pH-Wert auf 4,7 erhöht, und die Platten wurden noch
Natriumsuccinai"'.'.'.'.\'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 20 g/l \S}™äe J« 9J. ψ Jf1 0 ^. .Β^ bdaSSen· Ε· f h?d
sich eine 22 μ dicke Nickelscnicht von ausgezeichneter
Der pH-Wert des Bades wurde durch einen ent- 55 Haftfestigkeit ab. sprechenden Zusatz von H2SO4 bzw. NaOH auf 4,7 Beispiel 4
eingestellt.
Der Gegenstand wurde mit dem positiven Pol einer Mit gleichem Ergebnis wurde nach Beispiel 3 in
Gleichstromquelle verbunden und 30 Sekunden lang einem Bad zur anodischen Oxydation gearbeitet, das ein Strom von 14 V und 1,7 A/dm2 Stromdichte 60 an Stelle des Formaldehyds je Liter 10 g Äthylalkohol hindurchgeleitet. Die so auf dem Gegenstand erzeugte enthielt.
Oxydschicht hatte eine Dicke von etwa 0,8 μ. Beispiel 5
Nach dem Abschalten des Stromes wurde der Gegen-
stand noch bei 96 bis 98° Cl Stunde in dem Bad be- Dieselben Ergebnisse wurden erhalten, wenn in
lassen, wonach sich eine Nickelschicht von 22 μ 65 dem Oxydationsbad nach Beispiel 3 der Formaldehyd Dicke abgelagert hatte. Nach dem Spülen, Trocknen durch 56 g neutrales kristallisiertes Natriumsulfit je und 1 stündigem Erhitzen auf 1650C zeigte sich bei Liter ersetzt war und die Oxydation bei 18 V Spanden üblichen Untersuchungen, daß die auf diese Weise nung und 10 A/dma Stromdichte durchgeführt wurde.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum chemischen Abscheiden eines Metallüberzuges auf zuvor anodisch oxydierten Metallgegenständen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Oxydschicht und des Metallüberzuges dasselbe in an sich bekannter Weise eine Verbindung des abzuscheidenden Metalls und ein Reduktionsmittel enthaltendes Bad verwendet und zunächst ein zur Erzeugung einer Oxydschicht von weniger als 10 μ Dicke ausreichender Strom angewendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallgegenstände unter Strom in das Bad eingebracht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Oxydation mittels Gleich-, Wechsel- oder Drehstrom während einiger Sekunden bis zu einer Minute durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die anodische Oxydation im Bad ein niedrigerer pH-Wert eingestellt wird als für die chemische Abscheidung des Metallüberzuges.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das abzuscheidende Metall dem Bad als Komplexverbindung zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Bad ein chemisches Vernickelungsbad verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß für das Bad anorganische oder organische Reduktionsmittel verwendet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Reduktionsmittel ein den niedrigeren Wertigkeiten eines Metalls entsprechendes Salz verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß auf die chemisch erzeugte Metallschicht noch ein galvanisch abgeschiedener Metallüberzug aufgebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundmetall leicht oxydierbare Metalle, wie Aluminium, Magnesium, Titan, Uran, Eisen oder entsprechende Legierungen, verwendet werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 656 663, 811 175;
französische Patentschriften Nr. 1016580, 1078895; italienische Patentschrift Nr. 383 309;
USA.-Patentschriften Nr. 2 532 283, 2 658 839;
Referat über die Abhandlung von B. E. Bunce im Chem. Zentralblatt, 1954, S. 8438.
© 209 518/236 2.62
DEP19080A 1956-08-08 1957-08-07 Verfahren zum chemischen Abscheiden eines Metallueberzuges auf zuvor anodisch oxydierten Metallgegenstaenden Pending DE1125254B (de)

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