EP0090268B1 - Verfahren zum Anodisieren von Aluminiumwerkstoffen und aluminierten Teilen - Google Patents
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Classifications
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Definitions
- the invention relates to a method for anodizing aluminum materials according to the preamble of patent claim 1.
- Aluminum materials and aluminum-coated parts are not yet sufficiently stable for many applications, although self-passivation takes place in air, which is stable in the pH range from 5 to 9. However, this oxide layer is still too small for many technical applications. The layer is therefore reinforced in anodizing electrolytes.
- FR-A-2 187 937 describes a process for the surface treatment of aluminum plates with the aim of making anodizing layers hydrophilic and adhesive by anodic oxidation of aluminum in trisodium phosphate-containing electrolyte solution at temperatures of 20 to 40 ° C. and an electrolysis time of 3 to 10 minutes to keep.
- DE-OS 2 842 396 discloses a “process for the glossy anodization of aluminum” which is based on a work cited in “Material Aluminum and its Anodic Oxidation” by Max Schenk, 1948, page 801. According to M. Schenk, the alkaline aqueous gloss bath at 80 ° C + 1 ° C contains sodium carbonate and tertiary sodium phosphate.
- an alkaline bath with sodium phosphate as the main constituent is used to produce shiny aluminum oxide layers with a maximum thickness of 4 ⁇ m.
- Aluminum or aluminum alloys are bright anodized at a bath temperature of 20 to 90 ° C and a current density of 0.5 to 80 A / dm 2 .
- these treatments (“glossy processes”) lead to shiny films, which are often undesirable.
- the object of the invention is to provide aluminum materials and parts coated with aluminum, in particular iron materials, while avoiding the disadvantages mentioned above, with hard abrasion-resistant and dyeable thicker aluminum oxide layers, in particular those of 10 to 20 ⁇ m, even if the aluminum coating has any defects having.
- defects such.
- B. the uncoated contact points in question, or in the case of profiled parts, the uncoated points, which may be present due to the limited spreadability aluminizing process. It should also be used on partially aluminized consumer metals such as iron, non-ferrous metal, nickel and zinc die-cast materials without destroying the Base material in the anodization thick aluminum oxide layers are generated.
- aluminum materials and aluminized parts in particular also partially aluminized parts made of ferrous, nickel and non-ferrous metal materials as well as zinc die-cast metals, even if they have defects, can be anodically oxidized without any technical disadvantages, so that hard, abrasion-resistant and dyeable oxide layers are formed.
- the surfaces of aluminized parts are not shiny, but retain the appearance of the deposited aluminum layers.
- the oxide layers produced are above all 4 ⁇ m thick. They are characterized by exceptional hardness and abrasion resistance.
- the method according to the invention is also particularly suitable for achieving the aforementioned layer properties with aluminum materials.
- the bath can be operated with direct current and with impulse current.
- Baths containing 50 to 150 g / l of trisodium phosphate or tripotassium phosphate are advantageously used to carry out the process according to the invention.
- optically most uniform anodizing layers are obtained by adding 1 to 20 g of a complexing agent per liter of anodizing bath, for example alkali metal cyanide. Preferably 1 to 6 g of sodium cyanide are added to the bath per liter.
- the method according to the invention is suitable for anodizing aluminum materials, aluminum flame spraying layers and roll-cladding layers, fire aluminum layers, PVD aluminum layers and in particular IVD and galvano aluminum layers.
- Galvano aluminum is an aluminum of high purity (> 99.99), good electrical conductivity and high ductility ⁇ 20 HV, which is obtained by deposition from organoaluminum electrolytes.
- FIG shows in section an embodiment of a hinge 1 of a spectacle frame made of nickel silver 4, which has an aluminum layer 2.
- the aluminum oxide layer applied to this according to the invention is designated by 3.
- Iron sheets 50 x 100 x 1 mm were first galvanically coated in an aluminum electrolyte with the following composition with a matt galvano-aluminum layer.
- the spectacle frames 1 to 3 were treated in an anodizing bath as described in Example 1.
- eyeglass frames 4 to 6 were treated after pickling in an electrolyte of the following composition, the anodizing conditions being chosen from 1 to 3:
- the eyeglass frames 1 to 3 on the hinges looked more inconsistent after coloring the anodized layer
- the eyeglass frames 4 to 6 gave a uniform visual appearance.
- the complexing agent at the phase boundary with aluminum contributes to a more homogeneous oxide formation.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Anodisieren von Aluminiumwerkstoffen gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
- Aluminiumwerkstoffe und aluminiumbeschichtete Teile sind für viele Anwendungszwecke noch nicht hinreichend beständig, obwohl an Luft eine Selbstpassivierung erfolgt, die im pH-Bereich von 5 bis 9 beständig ist. Diese Oxidschicht ist aber für viele Anwendungszwecke in der Technik noch zu gering. Deshalb wird die Schicht in Anodisierelektrolyten verstärkt.
- Es ist bekannt («Die Praxis der anodischen Oxydation des Aluminiums» Aluminiumverlag GmbH Düsseldorf, 1961, insbesondere Seiten 37, 46 und 50) Aluminium unter Verwendung von verdünnter Schwefelsäure (Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren), verdünnter Oxalsäure (Gleichstrom-Oxalsäure-Verfahren) oder auch in einem Schwefelsäure-Oxalsäure-Bad anodisch zu oxidieren. Diese Verfahren sind zwar für Aluminiumwerkstoffe einsetzbar, doch tritt bei aluminierten Teilen eine Zerstörung des Werkstoffes oder zumindest ein anwendungstechnisch nicht tolerierbares Anfressen der Materialoberfläche ein, wenn keine allseitige Aluminierbedeutung gegeben ist.
- In der FR-A-2 187 937 ist ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminiumplatten beschrieben mit dem Ziel, durch anodische Oxidation von Aluminium in trinatriumphosphathaltiger Elektrolytlösung bei Temperaturen von 20 bis 40 °C und einer Elektrolysedauer von 3 bis 10 Min. hydrophile und haftfähige Anodisierschichten zu behalten.
- Aus der DE-OS 2 842 396 ist ein «Verfahren zur Glanzanodisierung von Aluminium» bekannt, das auf einer im «Werkstoff Aluminium und seine anodische Oxidation» von Max Schenk, 1948, Seite 801 zitierten Arbeit beruht. Das alkalische 80 °C + 1 °C warme wässrige Glänzbad enthält gemäss M. Schenk Natriumcarbonat und tertiäres Natriumphosphat.
- Gemäss der DE-OS 2 842 396 wird zur Herstellung glänzender maximal 4 µm dicker Aluminiumoxidschichten ein alkalisches Bad mit Natriumphosphat als Hauptbestandteil verwendet. Bei einer Badtemperatur von 20 bis 90°C und einer Stromdichte von 0,5 bis 80 A/dm2 werden Aluminium oder Aluminiumlegierungen glanzanodisiert. Abgesehen davon, dass bei diesem Verfahren bei stark salzhaltigen Elektrolyten bei höheren Temperaturen gearbeitet wird, führen diese Behandlungen («Glänzverfahren») zu glänzenden Filmen, die vielfach unerwünscht sind.
- Da die Auflösung des Aluminiums schneller vonstatten geht als die Oxidbildung, kann bei dem in der DE-OS beschriebenen Verfahren selbst bei längerer Eloxierdauer nur eine Aluminiumoxidschicht von <4 µm erzeugt werden. Ausserdem entstehen bereits nach kurzer Badstandzeit wegen der zunehmenden Carbonatmenge infolge Absorption des C02 aus der Luft nur noch sogenannte Formierschichten < 1 pm. Die Abtragsrate ist unter den hier angegebenen Eloxierbedingungen so hoch, dass bei aluminierten Teilen an dünner aluminierten Stellen das Aluminium statt anodisiert, abgelöst wird. Vor allem können keine nach DE-OS 2 842 396 beschriebenen Verfahren, Toleranzmasse des Aluminiumüberzuges, dessen Schichtdicke aus technisch wirtschaftlichen Gründen vorgegeben ist, eingehalten werden. Auch Aluminiumwerkstoffe können so nicht mit einer dickeren Oxidschicht versehen werden.
- Ein besonderes Problem - bei der Kombination von metallischen Werkstoffen mit Aluminium in Form eines schützenden Überzuges - ergibt sich insofern, weil in den bekannten sauren Anodisierelektrolyten (bei anodischer Polung) an den ungenügend beschichteten Substratoberflächen, beispielsweise bei Eisen, Kupfer, Nickel und Zink und deren Legierungen diese sich anodisch auflösen. Bei solchen Materialien kommt es daher zu derart starken Korrosionserscheinungen, dass aluminiumbeschichtete Teile sowohl in dekorativer Hinsicht als auch in ihrer Funktion unbrauchbar bzw. zerstört werden.
- Diese Tatsache schränkt die Anwendung von Aluminierung im dekorativen funktionellen Oberflächensektor stark ein, so dass beispielsweise die Applikation der einfärbbaren Galvano-Aluminium-Eloxalo-Schichten, z. B. auf Brillengestellen, Feuerzeughülsen, Schreibgeräten usw. technisch gesehen bisher nur schwer oder überhaupt nicht realisiert werden konnte.
- Zur Anodisierung von aluminierten Teilen mit ungenügender Bedeckung, die in sauren Eloxierbädern durchgeführt wird, ist es erforderlich, die freien Stellen vor dem Eloxieren mit einem sogenannten Abdecklack zu versehen. Nach dem Eloxieren sind derartige Lacke zu entfernen, indem man diese entweder abzieht oder mit einem geeigneten Lösungsmittel ablöst. Bei Hohlräumen oder Bohrungen, in denen sich kein Aluminium befindet, kann man sich dadurch helfen, indem diese mit Stopfen oder dergleichen abgedichtet werden. Diese prinzipiell zwar mögliche Verfahrensweise ist technisch aufwendig und unwirtschaftlich. Bei diversen Teilen, z.B. solchen mit Scharnieren (Brillen), ist das genannte Abdeckverfahren jedoch aus dekorativen Gründen (Einfärben oder Eloxalo-Schichten) unbrauchbar und damit ein Anodisieren prinzipiell nicht möglich.
- Aufgabe der Erfindung ist es, Aluminiumwerkstoffe sowie mit Aluminium beschichtete Teile, insbesondere Eisenwerkstoffe, unter Vermeidung der oben angeführten Nachteile mit harten abriebfesten und einfärbbaren dickeren Aluminiumoxidschichten, insbesondere solchen von 10 bis 20 µm zu versehen, und zwar auch dann, wenn der Aluminiumüberzug irgendwelche Fehlstellen aufweist. Als Fehlstellen kommen z. B. die nicht beschichteten Kontaktstellen infrage, oder bei profilierten Teilen, die nicht überzogenen Stellen, die aufgrund der begrenzten Streufähigkeit Aluminierverfahren vorhanden sein können. Es sollen auch auf partiell aluminierten Gebrauchsmetallen, wie Eisen-, Buntmetall-, Nickel- und Zinkdruckgusswerkstoffen ohne Zerstörung des Grundwerkstoffes bei der Anodisierung dicke Aluminiumoxidschichten erzeugt werden.
- Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.
- Mit dem erfindungsgemässen Verfahren können Aluminiumwerkstoffe und aluminierte Teile, insbesondere auch partiell aluminierte Teile aus Eisen-, Nickel- und Buntmetallwerkstoffen sowie Zinkdruckgussmetalle, auch wenn sie Fehlstellen aufweisen, ohne anwendungstechnische Nachteile anodisch oxidiert werden, so dass harte, abriebfeste und einfärbbare Oxidschichten entstehen. Die Oberflächen aluminierter Teile sind nicht glänzend, sondern behalten das Aussehen der abgeschiedenen Aluminiumschichten bei. Die erzeugten Oxidschichten sind vor allem dicker als 4 um. Sie zeichnen sich durch aussergewöhnliche Härte und Abriebfestigkeit aus. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich insbesondere auch für die Erzielung vorgenannter Schichteigenschaften bei Aluminium-Werkstoffen.
- Besonders günstige Effekte werden bei einem Badbetrieb von 0 bis 10°C erreicht. Das Bad kann mit Gleichstrom und mit Impulsstrom betrieben werden.
- Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden mit Vorteil Bäder, enthaltend 50 bis 150 g/I Trinatriumphosphat oder Trikaliumphosphat, eingesetzt.
- Die optisch einheitlichsten Anodisierschichten werden bei Zugabe von 1 bis 20 g eines Komplexbildners pro Liter Anodisierbad, beispielsweise Alkalicyanid, erhalten. Vorzugsweise werden dem Bad pro Liter 1 bis 6 g Natriumcyanid zugesetzt.
- Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zum Anodisieren von Aluminium-Werkstoffen, Aluminium-Flammspritzschichten und -Walzplattierschichten, Feuer-Aluminium-Schichten, PVD-Aluminium-Schichten und insbesondere IVD- und Galvano-Aluminium-Schichten.
- «Galvano-Aluminium» ist ein Aluminium hoher Reinheit (>99,99), guter elektrischer Leitfähigkeit und hoher Duktilität <20 HV, das durch Abscheidung aus aluminiumorganischen Elektrolyten erhalten wird.
- Es können mit Vorteil beispielsweise nur aussen aluminierte Hohlkörper sowie Werkstücke mit partiell freigelassenen Flächen, z. B. Apparateteile mit beweglichen Scharnieren (Brillen), bei denen prinzipiell kein Aluminium an allen Stellen des Scharniers abgeschieden werden kann, erfindungsgemäss mit harten abriebfesten und einfärbbaren Aluminiumoxidschichten in Dicken von 10 bis 20 µm versehen werden.
- Die Erfindung wird anhand der Beispiele und der FIG näher erläutert.
- Die FIG zeigt im Schnitt ein Ausführungsbeispiel eines Scharniers 1 eines Brillengestells aus Neusilber 4, das eine Aluminiumschicht 2 aufweist. Die auf dieser gemäss der Erfindung aufgebrachte Aluminium-oxid-Schicht ist mit 3 bezeichnet.
- Es wurden zuerst Eisenbleche (50 x 100 x 1 mm) in einem Aluminiumelektrolyten nach folgender Zusammensetzung galvanisch mit einer matten Galvano-Aluminiumschicht versehen.
- Nach kurzem Beizen werden sie in verdünnter Natronlauge in einen Eloxierelektrolyten zusammengesetzt aus 30 I entionisiertem Wasser 1,5 kg Na3P04 . 12 H20 getaucht und wie folgt anodisiert:
- Ein im Vergleich hierzu gemäss der DE-OS 2 842 396 bei 20°C eloxierte vorher matte Aluminiumoberfläche hatte ein glänzendes Aussehen. Die nicht aluminierten Kontaktstellen zeigen eine für die Anwendung nicht tolerierbare Korrosion. Ausserdem konnten selbst bei dicken Aluminium- Schichten nur max. 3 bis 4 µm dicke Eloxalschichten erzeugt werden.
- 6 Brillengestelle aus Neusilber wurden in einem Aluminier-Elektrolyten - wie in Beispiel 1 angegeben - ca. 1½ Stunden aluminiert. Die mittlere AI-Schichtdicke am Brillenbügel und an der Brillenfassung betrug ca. 20 µm, dagegen im Zwickel an den Scharnieren 1 bis 3 µm.
- Nach kurzem Beizen in verdünnter Natronlauge wurden die Brillengestelle 1 bis 3 in einem Anodisierbad - wie in Beispiel 1 beschrieben - behandelt.
- Im Gegensatz dazu wurden die Brillengestelle 4 bis 6 nach dem Beizen in einem Elektrolyten folgender Zusammensetzung behandelt, wobei die Anodisierbedingungen von 1 bis 3 gewählt wurden:
- In beiden Fällen wurde eine Eloxalschichtdicke von ca. 10 gm erreicht; die Brillen waren bis auf das Aussehen der Zwickel an den Scharnieren gleich.
- Während die Brillengestelle 1 bis 3 an den Scharnieren nach dem Einfärben der Eloxalschicht uneinheitlicher aussahen, vermittelten die Brillengestelle 4 bis 6 ein einheitliches optisches Aussehen. Daraus resultiert, dass der Komplexbildner an der Phasengrenze zum Aluminium zu einer homogeneren Oxidbildung beiträgt.
Claims (6)
1. Verfahren zum Anodisieren von Aluminium- werkstoffen und aluminierten Teilen in wässrigen, alkalischen trialkaliphosphathaltigen Anodisierbädern, wobei auf dem Aluminiumwerkstoff und den aluminierten Teilen in einem keine Formierschichten bildenden 10-200 g Trinatriumphosphat oder Trikaliumphosphat enthaltenden Anodisierbad bei Temperaturen von 0-15 °C unter Durchleiten von C02-freier oder C02-armer Luft eine 10 bis 20 µm dicke Aluminiumoxidschicht ohne Glanzeffekt erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Anodisierbad mit Gleichstrom oder Impulsstrom betrieben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei 0 bis 10°C anodisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Anodisierbad pro Liter 50 bis 150 g Na3P04 x 12 H20 oder K3P04 x 7 H20 enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad ausserdem pro Liter 1 bis 20 g eines Komplexbildners enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad pro Liter 1 bis 6 g Natriumcyanid enthält.
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