EP0090268A2 - Verfahren zum Anodisieren von Aluminiumwerkstoffen und aluminierten Teilen - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for anodizing aluminum materials and aluminized parts in aqueous alkaline, phosphate-containing, anodizing electrolytes.
- Aluminum materials and aluminum-coated parts are not yet sufficiently stable for many applications, although self-passivation takes place in air, which is stable in the pH range from 5 to 9. However, this oxide layer is still too small for many technical applications. The layer is therefore reinforced in anodizing electrolytes.
- an alkaline bath with sodium phosphate as the main constituent is used to produce shiny aluminum oxide layers with a maximum thickness of 4 ⁇ m.
- a bath temperature of 20 to 90 ° C and a current density of 0.5 to 80 A / dm 2 aluminum or aluminum alloys are bright-galvanized.
- these treatments (“glossy processes”) lead to glossy films, which are often undesirable.
- the object of the invention is to provide aluminum materials and parts coated with aluminum, in particular iron materials, with hard abrasion-resistant and dyeable thicker aluminum oxide layers, in particular those of 10 to 20 ⁇ m, while avoiding the disadvantages mentioned above, even if the aluminum coating has any defects.
- the flaws are e.g. the uncoated contact points in question, or in the case of profiled parts, the uncoated points, which may be present due to the limited spreadability of the aluminizing process.
- Thick aluminum oxide layers are also to be produced on partially aluminized consumer metals, such as iron, nonferrous metal, nickel and zinc die-cast materials, without destroying the base material during anodization.
- This object is achieved by the process of the invention in that on the aluminum material and aluminized parts in an anodizing bath which does not form any forming layers and contains 10 to 200 g of trisodium phosphate or tripotassium phosphate per liter at temperatures of 0 to 15 ° C. while passing C0 2 -free or low-CO 2 air, a preferably 10 to 20 ⁇ m thick matt anodizing layer is produced.
- aluminum materials and aluminized parts in particular also partially aluminized parts made of iron, nickel and non-ferrous metal materials as well as zinc die-cast metals, even if they have flaws, can be anodically oxidized without technical disadvantages, so that hard, abrasion-resistant and dyeable oxide layers are formed.
- the surfaces of aluminized parts are not shiny, but retain the appearance of the deposited aluminum layers.
- the oxide layers produced are above all thicker than 4 ⁇ m. They are characterized by exceptional hardness and abrasion resistance.
- the method according to the invention is also particularly suitable for achieving the aforementioned layer properties in the case of aluminum materials.
- the bath can be operated with direct current and with impulse current.
- Baths containing 50 to 150 g / l of trisodium phosphate or tripotassium phosphate are advantageously used to carry out the process according to the invention.
- optically most uniform anodizing layers are obtained by adding 1 to 20 g of a complexing agent per liter of anodizing bath, for example alkali metal cyanide. Preferably 1 to 6 g of sodium cyanide are added to the bath per liter.
- the method according to the invention is suitable for anodizing aluminum materials, aluminum flame spraying layers and roll-cladding layers, fire-aluminum layers, PVD-aluminum layers and in particular IVD and galvano-aluminum layers.
- Galvano aluminum is an aluminum of high purity (> 99.99), good electrical conductivity and high ductility ⁇ 20 HV, which is obtained by deposition from organoaluminum electrolytes.
- hollow bodies that are aluminized on the outside as well as workpieces with partially exposed surfaces, e.g. Parts of the apparatus with movable hinges (glasses), in which, in principle, no aluminum can be deposited at all points on the hinge, are provided according to the invention with hard, abrasion-resistant and dyeable aluminum oxide layers in thicknesses of 10 to 20 ⁇ m.
- FIG shows in section an embodiment of a hinge 1 of an eyeglass frame made of nickel silver 4, which has an aluminum layer 2.
- the aluminum oxide layer applied to this according to the invention is designated by 3.
- Iron sheets 50 x 100 x 1mm were first galvanically coated in an aluminum electrolyte with the following composition with a matt galvano-aluminum layer.
- the spectacle frames 1 to 3 were treated in an anodizing bath - as described in Example 1.
- eyeglass frames 4 to 6 were treated after pickling in an electrolyte of the following composition, the anodizing conditions being chosen from 1 to 3:
- the eyeglass frames 1 to 3 on the hinges looked more inconsistent after coloring the anodized layer
- the eyeglass frames 4 to 6 gave a uniform visual appearance.
- the complexing agent contributes to a more homogeneous oxide formation at the phase boundary with aluminum.
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Anodisieren von Aluminiumwerkstoffen und aluminierten Teilen in wässrig alkalischen,Phosphationen enthaltenden, Anodisierelektrolyten.
- Aluminiumwerkstoffe und aluminiumbeschichtete Teile sind für viele Anwendungszwecke noch nicht hinreichend beständig, obwohl an Luft eine Selbstpassivierung erfolgt, die im PH-Bereich von 5 bis 9 beständig ist. Diese Oxidschicht ist aber für viele Anwendungszwecke in der Technik noch zu gering. Deshalb wird die Schicht in Anodisierelektrolyten verstärkt.
- Es ist bekannt ("Die Praxis der anodischen Oxydation des Aluminiums" Aluminiumverlag GmbH Düsseldorf, 1961, insbesondere Seiten 37, 46 und 50) Aluminium unter Verwendung von verdünnter Schwefelsäure (Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren), verdünnter Oxalsäure (Gleichstrom-Oxalsäure-Verfahren) oder auch in einem Schwefelsäure-Oxalsäure-Bad anodisch zu oxidieren.Diese Verfahren sind zwar für Aluminiumwerkstoffe einsetzbar, doch tritt bei aluminierten Teilen eine Zerstörung des Werkstoffs oder zumindest ein anwendungstechnisch nicht tolerierbares Anfressen der Materialoberfläche ein, wenn keine allseitige Aluminierbedeutung gegeben ist.
- Aus der DE-OS 28 42 396 ist ein "Verfahren zur Glanzanodisierung von Aluminium" bekannt, das auf einer in "Werkstoff Aluminium und seine anodische Oxydation" von Max Schenk, 1948, Seite 801 zitierten Arbeit beruht. Das alkalische 80 °C + 1 °C warme wässrige Glänzbad enthält gemäß M. Schenk Natriumcarbonat und tertiäres Natriumphosphat..
- Gemäß der DE-OS 28 42 396 wird zur Herstellung glänzender maximal 4 µm dicker Aluminiumoxidschichten ein alkalisches Bad mit Natriumphosphat als Hauptbestandteil verwendet. Bei einer Badtemperatur von 20 bis 90 °C und einer Stromdichte von 0,5 bis 80 A/dm2 werden Aluminium oder Aluminiumlegierungen glanzodisiert. Abgesehen davon, daß bei diesem Verfahren bei stark salzhaltigen Elektrolyten bei höheren Temperaturen gearbeitet wird, führen diese Behandlungen ("Glänzverfahren") zu glänzenden Filmen, die vielfach unerwünscht sind.
- Da die Auflösung des Aluminiums schneller vonstatten geht als die Oxidbildung, kann bei dem in der DE-OS beschriebenen Verfahren selbst bei längerer Eloxierdauer nur eine Aluminiumoxidschicht von < 4 µm erzeugt werden. Außerdem entstehen bereits nach kurzer Badstandzeit wegen der zunehmenden Carbonatmenge infolge Absorption des CO2 aus der Luft nur noch sogenannte Formierschichten < 1 µm. Die Abtragsrate ist unter den hier angegebenen Eloxierbedingungen so hoch, daß bei aluminierten Teilen an dünner aluminierten Stellen das Aluminium statt anodisiert, abgelöst wird. Vor allem können keine nach DE-OS 28 42 396 beschriebenen Verfahren, Toleranzmaße des Aluminiumüberzuges, dessen Schichtdicke aus technisch wirtschaftlichen Gründen vorgegeben ist, eingehalten werden. Auch Aluminiumwerkstoffe können so nicht mit einer dickeren Oxidschicht versehen werden.
- Ein besonderes Problem - bei der Kombination von metallischen Werkstoffen mit Aluminium in Form eines schützenden Überzuges - ergibt sich insofern, weil in sauren den bekannten/Anodisierelektrolyten (bei anodischer Polung) an den ungenügend beschichteten Substratoberflächen, beispielsweise bei Eisen, Kupfer, Nickel und Zink und deren Legierungen diese sich anodisch auflösen. Bei solchen Materialien kommt es daher zu derart starken Korrosionserscheinungen, daß aluminiumbeschichtete Teile sowohl in dekorativer Hinsicht als auch in ihrer Funktion unbrauchbar bzw. zerstört werden.
- Diese Tatsache schränkt die Anwendung der Aluminierung im dekorativen funktionellen Oberflächensektor stark ein, so daß beispielsweise die Applikation der einfärbbaren Galvano-Aluminium-Eloxal O -schichten, z.B. auf Brillengestellen, Feuerzeughülsen, Schreibgeräten usw. technisch gesehen bisher nur schwer oder überhaupt nicht realisiert werden konnte.
- Zur Anodisierung von aluminierten Teilen mit ungenügender Bedeckung, die in sauren Eloxierbädern durchgeführt wird, ist es erforderlich, die freien Stellen vor dem Eloxieren mit einem sogenannten Abdecklack zu versehen. Nach dem Eloxieren sind derartige Lacke zu entfernen, indem man diese entweder abzieht oder mit einem geeigneten Lösungsmittel ablöst. Bei Hohlräumen oder Bohrungen, in denen sich kein Aluminium befindet, kann man sich dadurch helfen, indem diese mit Stopfen oder dergleichen abgedichtet werden. Diese prinzipiell zwar mögliche Verfahrensweise ist technisch aufwendig und unwirtschaftlich. Bei diversen Teilen, z.B. solchen mit Scharnieren (Brillen) , ist das genannte Abdeckverfahren jedoch aus dekorativen Gründen (Einfärben der Eloxal®-Schichten) unbrauchbar und damit ein Anodisieren prinzipiell nicht möglich.
- Aufgabe der Erfindung ist es, Aluminiumwerkstoffe sowie mit Aluminium beschichtete Teile,insbesondere Eisen- werkstoffe,unter Vermeidung der oben angeführten Nachteile mit harten abriebfesten und einfärbbaren dickeren Aluminiumoxidschichten, insbesondere solchen von 10 bis 20 µm zu versehen, und zwar auch dann, wenn der Aluminiumüberzug irgendwelche Fehlstellen aufweist. Als Fehlstellen kommen z.B. die nicht beschichteten Kontaktstellen infrage, oder bei profilierten Teilen, die nicht überzogenen Stellen, die aufgrund der begrenzten Streufähigkeit Aluminierverfahren vorhanden sein können. Es sollen auch auf partiell aluminierten Gebrauchsmetallen, wie Eisen-, Buntmetall-, Nickel-und Zinkdruckgußwerkstoffen ohne Zerstörung des Grundwerkstoffes bei der Anodisierung dicke Aluminiumoxidschichten erzeugt werden.
- Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung dadurch gelöst, daß auf dem Aluminiumwerkstoff und aluminierten Teilen in einem keine Formierschichten bildenden Anodisierbad, enthaltend pro Liter 10 bis 200g Trinatriumphosphat oder Trikaliumphosphat, bei Temperaturen von 0 bis 15 °C unter Durchleiten von C02-freier oder C02-armer Luft eine vorzugsweise 10 bis 20 um dicke matte Anodisierschicht erzeugt wird.
- Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Aluminiumwerkstoffe und aluminierte Teile, insbesondere auch partiell aluminierte Teile aus Eisen-, Nickel- und Buntmetallwerkstoffen sowie Zinkdruckgußmetalle, auch wenn sie Fehlstellen aufweisen, ohne anwendungstechnische Nachteile anodisch oxidiert werden, so daß und harte,abriebfeste und einfärbbare Oxidschichten entstehen. Die Oberflächen aluminierter Teile sind nicht glänzend, sondern behalten das Aussehen der abgeschiedenen Aluminiumschichten bei. Die erzeugten Oxidschichten sind vor allem dicker als 4 µm. Sie zeichnen sich durch außergewöhnliche Härte und Abriebfestigkeit aus. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere auch für die Erzielung vorgenannter Schichteigenschaften bei Aluminium-Werkstoffen.
- Besonders günstige Effekte werden bei einem Badbetrieb von 0 bis 10 °C erreicht. Das Bad kann mit Gleichstrom und mit Impulsstrom betrieben werden.
- Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden mit Vorteil Bäder, enthaltend 50 bis 150g/1 Trinatriumphosphat oder Trikaliumphosphat, eingesetzt.
- Die optisch einheitlichsten Anodisierschichten werden bei Zugabe von 1 bis 20g eines Komplexbildners pro Liter Anodisierbad, beispielsweise Alkalicyanid, erhalten. Vorzugsweise werden dem Bad pro Liter 1 bis 6g Natriumcyanid zugesetzt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Anodisieren von Aluminium-Werkstoffen, Aluminium-Flammspritzschichten und -Walzplattierschichten, Feuer-Aluminium- Schichten, PVD-Aluminium-Schichten und insbesondere IVD- und Galvano-Aluminium-Schichten.
- "Galvano-Aluminium" ist ein Aluminium hoher Reinheit ( >99.99), guter elektrischer Leitfähigkeit und hoher Duktilität < 20 HV, das durch Abscheidung aus aluminiumorganischen Elektrolyten erhalten wird.
- Es können mit Vorteil beispielsweise nur außen aluminierte Hohlkörper sowie Werkstücke mit partiell freigelassenen Flächen, z.B. Apparateteile mit beweglichen Scharnieren (Brillen), bei denen prinzipiell kein Aluminium an allen Stellen des Scharniers abgeschieden werden kann, erfindungsgemäß mit harten abriebfesten und einfärbbaren Aluminiumoxidschichten in Dicken von 10 bis 20 µm versehen werden.
- Die Erfindung wird anhand der Beispiele und der FIG näher erläutert.
- Die FIG zeigt im Schnitt ein Ausführungsbeispiel eines Scharniers 1 eines Brillengestells aus Neusilber 4, das eine Aluminiumschicht 2 aufweist. Die auf dieser gemäß der Erfindung aufgebrachte Aluminium-oxid-Schicht ist mit 3 bezeichnet.
- Es wurden zuerst Eisenbleche (50 x 100 x 1mm) in einem Aluminiumelektrolyten nach folgender Zusammensetzung galvanisch mit einer matten Galvano-Aluminiumschicht versehen.
-
- 30 1 entionisiertem Wasser
- 1,5 kg Na3PO4 12 H2 0
-
- Elektrolytumwälzung mit CO2-freier Preßluft.
- Man erhielt eine ca. 10 µm dicke, transparente Eloxalschicht. Die nicht aluminierten Kontaktstellen waren praktisch nicht angegriffen.
- Ein im Vergleich hierzu gemäß der DE-OS 28 42 396 bei 20 °C eloxierte vorher matte Aluminiumoberfläche hatte ein glänzendes Aussehen. Die nicht aluminierten Kontaktstellen zeigen eine für die Anwendung nicht tolerierbare Korrosion. Außerdem konnten selbst bei dicken Aluminium-Schichten nur max. 3 bis 4 µm dicke Eloxalschichten erzeugt werden.
- 6 Brillengestelle aus Neusilber wurden in einem Aluminier-Elektrolyten - wie in Beispiel 1 angegeben - ca. 1 1/2 Stunden aluminiert. Die mittlere Al-Schichtdicke am Brillenbügel und an der Brillenfassung betrug ca. 20 µm, dagegen im Zwickel an den Scharnieren 1 bis 3 µm.
- Nach kurzem Beizen in verdünnter Natronlauge wurden die Brillengestelle 1 bis 3 in einem Anodisierbad - wie in Beispiel 1 beschrieben - behandelt.
-
- In beiden Fällen wurde eine Eloxalschichtdicke von ca. 10 µm erreicht; die Brillen waren bis auf das Aussehen der Zwickel an den Scharnieren gleich.
- Während die Brillengestelle 1 bis 3 an den Scharnieren nach dem Einfärben der Eloxalschicht uneinheitlicher aussahen, vermittelten die Brillengestelle 4 bis 6 ein einheitliches optisches Aussehen. Daraus resultiert, daß der Komplexbildner an der Phasengrenze zum Aluminium zu einer homogeneren Oxidbildung beiträgt.
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