DE2310638C2 - Verfahren zum Umwandeln hydrophober Oberflächen aus Aluminium, Aluminiumlegierungen, Kupfer oder Kupferlegierungen in hydrophile Oberflächen - Google Patents
Verfahren zum Umwandeln hydrophober Oberflächen aus Aluminium, Aluminiumlegierungen, Kupfer oder Kupferlegierungen in hydrophile OberflächenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrolytischen Umwandeln hydrophober Oberflächen von
Aluminium und Aluminiumlegierungen, Kupfer und Kupferlegierungen in hydrophile Oberflächen, wobei
Aluminium enthaltende Materialien anodisch und Kupfer enthaltende Materialien kathodisch behandelt
werden.
Viele industriell hergestellte Teile bestehen aus Aluminium, Kupfer oder Legierungen, die eines dieser
Metalle als Hauptbestandteil enthalten. Diese Teile werden aus unterschiedlichen Gründen, zu denen z. B.
der Schutz vor Korrosion zählt, mit einem Oberzug versehender im Fall von Aluminium normalerweise aus
einem Farbanstrich, im Fall des Kupfers aus einer elektrolytisch aufgebrachten Metallschicht besteht.
Damit dieser Oberzug seine Funktion, z. B. vor Korrosion zu schützen, erfüllen kann, ist eine wesentliche
Voraussetzung, daß der Überzug eine sehr gute Haftung auf der Unterlage hat.
Man weiß, daß hydrophile Oberflächen eine bessere Haftung gewährleisten als hydrophobe Oberflächen.
Elektrochemische Verfahren die hydrophobe Oberflächen aus Aluminium und Kupfer in hydrophile
umwandeln, sind bekannt.
Aluminiumoberflächen können in Schwefelsäureoder Chromsäurebädern anodisiert werden. Kupferflächen
werden in Ammoniumpersulfat- oder Kupfercyanidbädern für die galvanische Beschichtung vorbereitet.
Alle diese Bäder sind wegen ihrer Gefährlichkeit, z. B.
wegen ihrer korrosiven und giftigen Eigenschaften, schwierig zu handhaben. Hinzu kommt, daß die
Vernichtung verbrauchter. Bäder schwierig ist, daß die
Ausgangsmaterialien teuer sind und daß die Stabilität
der Bäder zu wünschen übrig läßt. Besonders bedenklich, ist jedoch die Tendenz dieser Bäder, die zu behandelnden
Oberflächen aufzurauhen und anzuätzen. j Zur Behandlung von Aluminiumoberflächen ist
außerdem die Verwendung einer sau/en Boraxlösung bekannt. Bei diesem Verfahren sind aber hohe
Spännungen notwendig und da die Stromstärke während der Behandlung fast auf Null abfällt, ist eine
Steuerung der Elektrolyse schwierig. Aluminium- und
Kupferteile werden nebeneinander in den selben Industriebetrieben hergestellt. Aus Kostengründen ist
daher ein Verfahren erwünscht, mit dem sowohl Aluminium- als auch Kupferoberflächen für eine
nachfolgende Beschichtung aktiviert werden können.
Es ist deshalb die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem sowohl Oberflächen aus
Aluminium bzw. Aluminiumlegierungen als auch Oberflächen
aus Kupfer bzw. Kupferlegierungen durch eine billige, ungefährliche, die Oberfläche nicht angreifende
und steuerbare elektrochemische Behandlung hydrophil gemacht werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den
Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs I gelöst, :
Zwar ist aus der britischen Patentschrift 12 43 741
bereits ein Verfahren zqm elektrolytischen Behandeln
yon Aluminium in einer basischen Boraxlösung bekannt;
jedoch löst dieses Verfahren eine völlig andere Aufgabe als das Verfahren gemäß der Anmeldung. Die Aufgabe
des bekannten Verfahrens ist es nämlich dicke, poröse Aluminiumoxidfilme auf Aluminium zu erzeugen.
Außerdem' unterscheidet sich der Anmeldungsgegenstand
— außer durch seine· Anwendung auch auf kupferhaltige Materialien — auch noch eindeutig durch
die Angabe der maximal übertragenen Ladungsmenge bei der Behandlung von Aluminium von den bekannten
Verfahren.
Borax ist ein billiges, chemisch stabiles Material. Bei
der Behandlung gemäß der Erfindung werden die Oberflächen nicht angegriffen. Während der Dauer der
Behandlung fließt der Strom mit konstanter Stärke. Da
sowohl die Reaktion an der Anode als auch die Reaktion an der Kathode ?ur Aktivierung der Oberflächen
benutzt werden kann, ist es möglich, mit demselben Elektrolyten und praktisch derselben Anordnung das
unedle Aluminium und das edle Kupfer hydrophil zu machen. Dadurch sind beachtliche Einsparungen an
Material und Fabrikationsanlagen möglich.
Zur Unterstützung einer homogenen Aktivierung der ganzen Oberfläche und um dem Boraxbad zusätzlich
eine reinigende Wirkung zu geben, ist es günstig, dem Bad ein Netzmittel zuzusetzen. In vorteilhafter Weise
wird als Netzmittel Nctriumlaurysulfat verwendet Zur Reduzierung der Behandlungsdauer und der notwendigen
Stromstärke ist es vorteilhaft, dem Bad einen Komplexbildner, z. B. das Nathuwsalz der Äthylendiamintetraessigsäure
zuzusetzen. Es ist vorteilhaft, wenn
der Behandlung einer Oberfläche aus Aluminium und einer Aluminiumlegierung ein zwischen 1,85 und 75 g
Borax pro Liter enthaltendes Bad und bei Behandlung einer Oberfläche aus Kupfer oder einer Kupferlegierung
ein Bad, dessen Boraxkonzentration zwischen 1,85 g pro Liter und der Sättigungskonzentration bei der
benutzten Temperatur liegt, verwendet wird. Sowohl bei Aluminium- als auch bei Kupferoberflächen arbeitet
man allerdings unter optimalen Bedingungen, wenn ein zwischen 22,5 und 45 Gramm Borax pro Liter
enthaltendes Bad verwendet wird.
Bei der Behandlung von Oberflächen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen ist es vorteilhaft, bei einer
Stromdichte an der Anode zwischen 0,00108 und 0,0032 A/cm2 zu elektrolysieren. Dabei werden vorteilhafte
Ergebnisse erzielt, wenn bezogen auf die Anode eine Elektrizitätsmenge zwischen 0,043 und 0,081 C/cm2
übertragen wird.
Bei der Behandlung von Oberflächen aus Kupfer oder Kupferlegierungen ist es vorteilhaft, bei einer Strom·
dichte ab der Kathode zwischen 0,0054 u. 0,0162 A/cm2
zu elektrolysieren. Vorteilhafte Ergebnisse werden dabei erzielt, wenn bezogen auf die Kathode eine
Elektrizitätsmenge zwischen 0,162 und 0,645 C/cm2 übertragen wird.
Wenn es auch keine Voraussetzung für die erfolgreiche
Aktivierung von Kupferoberflächen ist, so ist es doch vorteilhaft, auch bei der Aktivierung von Kupfer
zur sicheren Vermeidung von Komplikationen der Elektrodenreaktion ein säurefreies Bad zu verwenden.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben.
von Kupfer wird eine wäßrige Baraxlöswng verwendet,
die sieh in einem Gefäß befindet, das nicht korrodiert
und mit der Boraxlösung nicht reagiert, wenn die Lösung auf eine Temperatur zwischen etwa 37 und 940C
erhitzt wird. Das beißt, so allgemein verwendete Tanks
wie solche aus rostfreiem Stahl oder Polypropylen sind völlig brauchbar. Die Konzentration der Boraxlösung
kann zwischen 1,85 Gramm pro Liter und der Sättigungskonzentration bei den angewandten Tev,iperaturen
variieren. Die für Aluminium verwendete Lösung wird säurefrei gehalten, während in dem Bad für
Kupfer ein Säureanteil nicht schädlich zu sein scheint.
Sowohl bei Kupfer als auch bei Aluminium wird eine zusätzliche Elektrode benötigt, während die Boraxlösun^j
als Elektrolyt dient Auch diese zusätzliche Elektrode sollte nicht korrodieren und mit der
Badflüssigkeit bei den angewandten Temperaturen nicht reagieren. Diese zusätzliche Elektrode kann
beispielsweise aus Kupfer, rostfreiem Stahl, Blei oder Gold bestehen. Sowohl die aus Aluminium bestehenden
bzw. Aluminium enthaltenden Teile als auch die aus Kupfer bestthenden bzw. Kupfer enthaltenden Teile
sollten vor der Behandlung in dem Boraxbad gereinigt werden. Dies bedeutet hauptsächlich, daß Fett und
Schmutz von der Oberfläche der Teile entfernt wird. Für Aluminium sind Reinigungsverahren, wie z. B. die
Dampfentfettung, das Eäitauchen in Salpetersäure, das
Reinigen in einer inhibierten alkalischen Lösung und ganz allgemein der Einsatz von desoxydierenden und
reinigenden Mitteln, geeignet. Soll eine frisch bearbeitete Oberfläche behandelt werden, ist Dampfentfettung
ausreichend. Im Falle von Kupfer und kupferenthaltenden Materialien ist ganz allgemein das Tauchen in
Säure, wie z. B. in Salzsäure, ausreichend. Außerdem sind andere Reinigungsverfahren für Kupfer bekannt
Aluminium
Eine gereinigte Aluminiumoberfläche wird in eine säurefreie, wäßrige Boraxlösung gesteht die zuvor auf
eine Temperatur zwischen 37 und 94°C erhitzt worden ist. Die Aluminiumoberfläche wird ab eine der zwei
Elektroden in dem Bad verwendet Die andere Elektrode besteht aus einem der oben genannten
Materialien. Nun wird ein Strom durch das als Elektrolyt dienende Bad geschickt, wobei das Aluminium als
Anode fungiert und die Stromdichte so gesteuert wird, daß sie an der Aluminiumoberfläche 0,0054 A/cm2 nicht
übersteigt. Schließlich wird der Strom abgeschaltet, das Teil mit der Aluminiumüberfläche aus dem Bad entfernt,
mit Wasser, Alkohol usw. abgespült und durch Zentrifugieren, Anblasen mit einem Luftstrom oder
anderen bekannten Verfahren getrocknet
Es wurde festgestellt daß so behandelte Oberflächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen außerordentlich
hydrophil sind und daß auf ihnen Farben auf der Basis von Epoxyharz, Epoxyphenolharz, Epoxymelamin,
Melamin, Latex, Öl oder Polyurethan und andere allgemein bekannte Farben ausgezeichnet haften.
Um die Eigenschaften des Bades noch zu verbessern, können Netzmittel und Komplexbildner zugesetzt
werden. Die Netzmittel werden eingesetzt, um die Einheitlichkeit der Oberflächenaktivierung durch den
Strom zu fördern und als zusätzliche Reinigungsmittel, um Spuren von übriggebliebenen Verunreinigungen von
der Oberfläche zu entfernen. Die Komplexbildner, die einen aktivierenden Effekt haben, werden zugesetzt, um
die Behandlungsdauer und die notwendige Stromstärke zu reduzieren. Im Fall des Aluminiums bewirkt die
beschriebene Behandlung,; \ψ Gegensaß zu anderen
anodisierenderi Behandlungen, die ztfsttjmpfen Oberflächen
führen? keine Eiribuße an Oberflichenglanz, Bei
Aluminium Hegt der bevorzugte Temperaturbereich for
die Behandlung zwischen 60 und 77pC,: wobei 65,6"C
besonders gute Ergebnisse erzjelt werden. Das Verfahren
ist durchführbar mUKonzeritrationeni die zwischen
1,85 Gramm Borax/Liter und dar Sättiguhgskönzentration
bei der angewandten ' Temperatur liegen. Bei
Aluminium liegt der bevorzugte Konzentrationsbereich allerdings zwischen 1,85 und· 75 Gramm Borax/Liter.
Noch bevorzugter ist der ; Konzentrationsbereich zwischen 22j5 und 45 Gramm Borax/Liter und am
günstigsten ist. eine· Konstruktion von 30 Gramm
Borax/Liter. Es wird eine Stromdichte, die 0,0054 A/cm2
nicht übersteigt, benutz*, wobei der beyörzugte Bereich
zwischen 0,00108 und 0,0032 A/cm2 liegt und die besten
Ergebnisse bei 0,0027 A/cm2 erzielt werden. Die
gesamte angewandte Elektrizitätsmenge sollte 0323 Cb/cm2 nicht überschreiten, wobei ein Bereich
zwischen 0,043 und 0,081 C/cm2 bevorzugt wird und
0,054 /cm' am günstigsten sind. Als Netzmittel wird
bevorzugt Natriumlaurylsulfat eingesetzt, und zwar am besten in einer Konzentration von 0,1 Gr&mm/lOO cm3
Lösung. Als Komplexbildner werden bevorzugt das Natriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure (ADTE)
oder auch Natriumgluconat Rochelle-Salz, Natriumcitrat
oder andere bekannte Komplexbildner eingesetzt Es wurde festgestellt daß die optimalen Prozeßbedingungen
gegeben sind, wenn bei einer Boraxkönzentration von 30 Gramm/Liter gearbeitet wird, die Temperatur
bei etwa 66" C liegt und eine Stromdichte von
0,0027 A/cm2 20 s lang aufrechterhalten wird.
Es leuchtet ein, daß abhängig von der Gestalt des aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehenden
Teils entweder Gebiete auf der Aluminiumoberfläche maskiert werden können, um nur begrenzte Gebiete
der Einwirkung des Bades auszusetzen, oder die gesamte Aluminiumoberfläche des Teils dem Bad
ausgesetzt Wird, damit anschließend die ganze Oberfläehe beschichtet werden kann. Die Größe des dem Bad
ausgesetzten Gebietes ist beliebig, aber von seiner Größe ist bei der Berechnung der Stromdichte und der
Elektrizitätsmenge auszugehen.
Kupfer
45
Im Fall von kupfer und von Kupfertegierüngen wird
dasselbe Bad wie für Aluminium benutzt jedoch gilt die Bedingung, daß das Bad säurefrei sein muß, nicht mehr.
Ein Säureanteil im Bad scheint die Wirkung des Bades so nicht oder nur wenig zu beeinflussen. Ein grundsätzlicher
Unterschied zum Aluminium besteht darin, daß das Kupfer zur Kathode gemacht wird, während das
Aluminium als Anode eingesetzt werden war. Die Badtemperatur liegt auch bei der Behandlung von
Kupfer zwischen 37 und 94° C, wobei der bevorzugte Bereich, wie bei Aluminium, zwischen 60 und 77° C liegt
und als optimale Temperatur 65,6° C bestimmt wurde.
Obwohl ein Säureanteil im Bad nicht schadet wird doch ein säurefreies Bad bevorzugt. Die günstige
Konzentration von Borax liegt zwischen 1,155 Gramm/ Liter und der Sättigungskonzentration bei der angewandten
Badtcrhperatur, wobei der bevorzugte Konzcntrationsbereich
zwischen 22,5 und 45 Gramm ßoraxZ Liter liegt und eine Konzentration von 30 Gramm
Borax/Liter optimal ist. Die minimale benutzte Stromdichte
an der Kalhodcnoberfläche liegt bei 0,00108 A/ cm2. Bevorzugt wird ein Bereich zwischen 0,0054 und
0,0162 A/cm2, wobei 0,0108 A/cm2 · optimal sind. Die
minimal angewandte Elektrizitätsmenge/cm2 liegt bei
0,0323 C, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 0,162
und: 0,6451CZcTh2 liegt und 0,323 C/em2 optimal sind.
Dieselben Netzmittel und Komplexbildner, wie sie bei der:Behandlung; des Aluminiums benutzt wurden,
werden auch' im Fall des Kupfers eingesetzt So kann bei
Bedarf Natriumlaurylsulfat; bevorzugt in einer Konzentration von 0,1 GrämmZf00 cm3 Lösung, eingesetzt
werden. Als Komplexbildner wird bevorzugt das
Natriumsalz von ADTE eingesetzt Es können aber auch noch bekanntere Komplexbildner wie Natriumgluconat,
Rochelle-Sälz, Natriumeitrat usw. verwendet werden.
Die'optimalen Bedingungenliegeh dann vor; wenn das
Bad eine Konzentration von 30 Gramm Borax/Liter hat,
und bei 65,6° G 30 s lang eine Strömdichte von 0,0108 A/cm2 aufrechterhalten Wird. Nachdem das Teil
aus dem Bad entfernt worden ist wird es mit Wasser gespült und sofort anschließend ohne dazwischenliegende
Trocknung elektroplattiert
Wie im Fall des Aluminiums w./d die Oberfläche nicht
angegriffen und weder optisch r-och mit anderen Meßmethoden können irgendwelche Oberfläphenschäden
festgestellt werden. Trotzdem wird die Oberfläche nachhaltig aktiviert und zeigt beim nachfolgenden
Plazieren ausgezeichnete Haftungseigenschaften. Das beschriebene Verfahren wurde hauptsächlich auf
Aluminium-Bronzen angewendet, die im wesentlichen aus 95% Kupfer und zusätzlich Aluminium, Silicium und
Kobalt bestehen, ebenso wie auf nichilegiertes Kupfer
Und andere Kupferlegierungen. In keinem Fall konnte eine Materialabtragung oder Oberflächenbeschädigung
festgestellt werden. Schichten, z. B. aus Nickel, die anschließend durch Elektrolyse aufgebracht worden
sind, haften ausgezeichnet So wurde z. B, Kupfer, das
unter den oben beschriebenen optimalen Bedingungen behandelt worden war, erfolgreich in einem Bad, das
Nickelsulfamat enthielt vernickelt Dabei wurde das Kupfer in dem Nickelsulfamatbad eine haie Stunde
lang bei 483° C und einer Stromdichte von 0,0432 A/cm2 behandelt In derselben Weise wurde auch eine
Kupferschicht aus einem Kupfersulfatbad auf dem vorbehandelten Kupfer aufgebracht indem eine halbe
Stunde, lang bei 32,2"C und einer Stromdichte von 0,0432 A/cm2 elektrolysiert wurde. Die Haftung der
aufgebrachten Schichten war ausgezeichnet und entsprach den Anforderungen des US-Federal-Standards
(QQ-P-416). In gleicher Weise wurde ein Teil aus Aluminium-Bronze, das zuvor 3 Minuten lang in einem
Boraxbad, das 30 Gramm Borax/Liter und 0,1 Gramm Natriumlaurylsiilfat/100 cm3 Lösung als Netzmittel enthielt
bei einer Temperatur von 6O0C und einer Stromdichte von 0,0!08 A/cm2 behandelt worden war, in
rhtm Nickelsulfatamatbad bei 483°C eine Stunde lang
mit einer Stromdichte von 0,0216 A/cm2 vernickelt Dabei wurde, wie im vorigen Beispie?, eine Nickelschicht
von 24,4 μπι Dicke aufgebracht Auch in diesem
Fall war die Haftung der aufgebrachten Schicht ausgezeichnet und entsprach den Anforderungen des
oben erwähnten Federal-Standards.
In ά<έτ selben Weise konnte eine Plattierung nach
einer Boraxaktivierung, die vier Minuten dauerte und bei 37,8° C und einer Stromdichte von 0,0108 A/cm2
durchgeführt wurde, erreicht werden.
In einem anderen Beispiel wurde erfolgreich innerhalb
einer Minute bei 76,7°C und einer Stromdichte von 0,0108AZCm2 mit Borax aktiviert Die anschließend
aufgebrachte Schicht zeigte eine ausgezeichnete Haf-
tung, die den Anforderungen des oben erwähnten Federal-Standards entsprach. Es sei noch angemerkt,
daß sich nichtlegiertes Kupfer, Messing und andere Kupferlegierungen noch leichter mit guten Haftungseigenschaften
ausstatten lassen, als die oben erwähnte Aluminiumbronze.
Zusammenfassend läßt sich sagen, daß durch die Behandlung in dem Boraxbad unter den oben
beschriebenen Bedingungen einerseits Aluminiumteile
außerordentlich hydrophil gemacht und mit ausgezeichneten Haftungseigenschaften für viele allgemein bekannte
Beschichmngsmaterialien ausgestattet wurden und andererseits Kupfer und Kupferlegierungen, wie
s Aluminiumbronze und Messing und andere Kupfermaterialien, so aktiviert wurden, daß anschließend
elektrolytisch aufgebrachte Schichten ausgezeichnet hafteten.
Claims (1)
- 23 ΙΌ 638,Patentänsprücher '1, Verfahren zum elektrolytischen Umwandeln hydrophober Oberflächen von Aluminium und s Aluminiumlegierungen, Kupfer und Kupferlegierungen in hydrophile Oberflächen, wobei Aluminium enthaltende Materialien anodisch und Kupfer enthaltende Materialien kathodisch behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine wäßrige, auf eine Temperatur zwischen 37 und 94°C erwärmte Boraxlösung, die jedenfalls für Aluminium enthaltende Materialien säurefrei ist, verwendet wird und bei Kupfer enthaltenden Materialien eine Ladungsmenge von is mindestens 0,032 C/cm2 und bei Aluminium enthaltenden Materialien eine Ladungsmenge von höchstens 0323 C/cm2 übertragen wird,Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen zwischen 60 und 77°C gearbeitet wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bad ein Netzmittel zugesetzt wird.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Netzmittel Natriumlaurysulfat zugesetzt wird.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 g Natriumlaurysulfat/100 cm3 Lösung zugesetzt wird.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bad ein Komplexbildner zugesetzt wird.7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner das Natnumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure zugesetzt wird.8. Verfahren nach Anspruch. |ibjs-7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Behandlung 'einer Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung ein zwischen 1,85 und 75 g Borax/Liter enthaltendes Bad verwendet wird. .>.·-, ^ ■·-;.9, Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein zwischen 2?&und 45 g, Borax/Liter enthaltendes Bad verwendet
, 10. Verfahren nach Ansprüche oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer anodischen Stromdichte zwischen 0,00108 und 0,0032 A/cm2 elektrolysiertwird. '11. Verfahren nach Ansprüche bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf die Anode eine Elektrizitätsmenge zwischen 0,043 und^Wl C/cm2· Obertragen wird.12. Verfahren nach Anspruch 1 bi 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Behandlung einer Oberfläche aus Kupfer oder einer Kupferlegierung ein Bad verwendet wird, dessen Boraxkonzentration zwischen 135 g/Liter und der Sättipungskonzentration bei der benutzten Temperatur eingestellt wird.13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein zwischen 22^5 und 45 g Borax/Liter enthaltendes Bad verwendet wird.14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer kathodischen Stromdichte zwischen 0,0054 und 0,0162 A/cm2 elektrolysiert wird.15. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf die Kathode eine Elektrizitätsmenge zwischen 0,162 und 0,645 C/cm2 übertragen wird.
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