DE2041728A1 - Verfahren zum Elektroplattieren der Oberflaechen von leicht oxydierbaren Metallen und Metallegierungen - Google Patents
Verfahren zum Elektroplattieren der Oberflaechen von leicht oxydierbaren Metallen und MetallegierungenInfo
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Description
Nippon Kokan Kabushiki Kaisha 21» Aug. 1970
Tokio, Japan
Verfahren zum Elektroplattieren der Oberflächen von leicht
oxydierbaren Metallen und Metallegierungen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Elektroplattieren
von leichtoxydierbaren Metallen und Metallegierungen,
wie Aluminium-, Titan- oder Chrom-Legierungen, rostfreiem Stahl und dgl·, deren Oberflächen dazu neigen,
in der Luft sofort oxydiert und mit dichten Oxydfilmen bedeckt zu werden. Infolgedessen war es infolge der
unvermeidbaren Anwesenheit dieser Filme mit den bisherigen Verfahren schwierig, diese Metalle mittels Elektroplattierung
mit haftenden Metallüberzügen zu versehen.
Aus diesem Grunde hat man bisher z.B. Aluminium- oder Magnesiumlegierungen
zunächst der Zinkatbehandlung unterworfen. Diese Behandlung besteht aus einer alkalischen Plattierung
zum Aufbringen von Zink, bei der der zu plattierende Gegenstand in eine Plattierungslösung eingebracht wird, in der
sich seine Oberfläche etwas auflöst und d£Ur einen Zinküberzug erhält. Auf diesen Zinkfilm wird unmittelbar
nach seiner Bildung oder nach Aufbringen eines weiteren dünnen Kupferfilms ein gewünschtes Metall elektrolytisch
aufplattiert. Infolge dieses Zinkzwischenfilms weist die so mit Zink vergesellschaftete, plattierte Metallschicht
mindere Eigenschaften als eine plattierte Schicht aus reinem Metall auf. Daher suchte man schon seit langem nach einem
leistungsfähigen, direkten Plattierungsverfahren»
109815/ 1730
Beim Elektroplattieren von Titanlegierungen, rostfreiem oder Chromstahl mit einem anderen Metall hat man die Grundmetalle
für gewöhnlich zunächst zwecks Beseitigung inaktiver Oberflächenfilme mit Säure gewaschen und anschließend
zwecks Aktivierung ihrer Oberflächen entweder als Kathode oder als Anode elektrolysiert« Stattdessen hat man sie auch
oftmals oberflächlich angeätzt, um ihre Oberflächen zwecks fester Haftung aufzurauhen. Nach Entfernung der Oberflächenoxyde
sollte man die Weiterbehandlung sofort durchführen, ^ um eine Neubildung von inaktiven Filmen zu verhindernβ Aber
selbst bei Beachtung dieser Maßnahme bilden sich in dem kurzen Zeitraum vor Beginn der Elektroplattierung sofort
auf der Metalloberfläche Oxydfilme, die zwar nur schwach sind, aber trotzdem als Zwischenschicht zwischen Grundmetall
und Plattierungsschicht deren gute Haftung behindern. Folglich ist es zwecks Ausbildung hochwertiger Plattierungsfilme
erwünscht, eine Vorbehandlung vorzusehen, die Oxydfilme schlechthin fernhält.
Da insbesondere bei der Elektroplattierung mittels Salzschmelze das Plattierungsbad durch mögliche Zumischung von Wasser
oder Feuchtigkeit verschlechtert wird, muß man unbedingt ψ die zu plattierenden Gegenstände oder Werkstücke sorgfältig
trocknen, um ihre Oberfläche völlig wasserfrei zu machen. Dies geschah gemäß bisheriger Arbeitsweise durch Aufblasen
von Heißluft nach der Vorbehandlung, wobei aber Neigung zu erneuter Oberflächenoxydation auftrat. Daher besteht ein
starker Bedarf nach Schaffung eines Vorbehandlungsverfahrens, das die Feuchtigkeit ohne Oxydfilmbildung zu entfernen
vermag.
Die Erfindung bezweckt nun die Schaffung eines neuartigen Verfahrens zum Elektroplattieren von Metallen unter solchen
Bedingungen, daß die Oberfläche des zu plattlerenden Gegenstandes völlig oxydfrei ist und der aufplattierte Film
verbesserte Haftung aufweist. ^ V)
10981S/1730 " ~
Demgemäß besteht die Erfindung aus einem Verfahren zum Elektroplattieren von Metall- und Legierungsoberflächen,
die an der Luft leicht und unter Bildung dichter Oxydfilme oxydieren, dessen kennzeichnende Besonderheit darin besteht,
daß man den zu plattierenden Gegenstand mit einem Säuregemisch aus Plußsäure und Salpetersäure oder Borsäure beizt,
die oberflächlich haftengebliebenen Säuren unverzüglich mittels wasserfreiem, organischem Lösungsmittel abwäscht,
den'Gegenstand trocknet, in ein Elektroplattierbad eintaucht und ihn darin kurzzeitig elektroplattiert.
Durch diese Säurewaschung werden die auf der Werkstücksoberfläche vorhandenen Oxydfilme völlig beseitigt und frische
innere Metallflächen freigelegt. Der bei diesem Beizvorgang entwickelte Wasserstoff wird dabei dadurch an einer schädigenden
Adsorption am Grundmetall gehindert, daß man die Säuren mit Ultraschall behandelt.
üblicherweise erfolgt die Beseitigung der Säurereste nach der
Beize durch eine Wasserwäsche. Dabei können aber leicht oxydierbare Metalle schon wieder durch den im Wasser enthaltenen
Sauerstoff oberflächlich oxydiert oder durch Umsetzung mit dem Wasser mit Hydroxydfilmen bedeckt werden, wodurch
in beiden Fällen die Plattierung gestört wird.
Deshalb wird das gebeizte Werkstück entweder nur ganz kurzzeitig oder überhuapt nicht gewässert, sondern mit einem wasserfreien,
organischen Lösungsmittel behandelt, das ersichtlicherweise gut mit Säuren und Wasser mischbar sein muß, um diese von
der Werkstückoberfläche zu entfernen, mit dem Werkstoffmetall nicht reagieren darf, und entweder leicht verdampfbar
sein muß, oder, falls es bei Nichtentfernung von der Werkstücksoberfläche
in das Elektroplattierbad übergehen sollte, dieses nicht beeinträchtigen darf.
10 9 8 15/1730 ^ WSFECTed
20Λ1728
Auf Grund eingehender Versuche wurde nun festgestellt, daß sich als Waschlösungsmittel am besten Ketone und Alkohole,
wie Äthylenglykol, Methanol, Äthanol und Glycerin eignen, aber auch Äther und Carbonsäuren hierfür brauchbar sind.
Zwecks Beseitigung der nach dem Waschen auf der Werkstücksoberfläche verbleibenden Lösungsmittelreste behandelt man
das Werkstück entweder mit oder ohne Erwärmen mit einem Inertgasstrom oder bringt es in ein Unterdruckgefäß ein,
um das Lösungsmittel zu verdampfen. Falls das Lösungsmittel dem Plattierungsbad ohne dessen Gefährdung zugemischt werden
kann, läßt sich das gewaschene Werkstück auch, wie gesagt, sofort und noch lösungsmittelnaß in das Bad überführen.
Im Sinne der Erfindung liegt es aber auch, das so gesäuberte und von Feuchtigkeit und Oxydfilm befreite Werkstück zwecks
Vermeidung jedweder erneuten Oxydation vor Einbringen in das Plattierungsbad in Inertgas-, z.B. Stickstoff oder Argonatmosphäre,
zu handhaben.
Aber selbst bei einer derart sorgfältigen Handhabung des Werkstücks vor seinem Einbringen in das Plattierungsbad
entsteht oftmals durch spurenweise im Inertgas als Verunreinigung enthaltenen Sauerstoff auf seiner Oberfläche ein
dünner Oxydfilm, der trotz seiner geringen Dicke eine gute Bindung des elektroplattieren Films verhindert und daher
vorher entfernt werden muß.
Dies geschieht in weiterer Ausgestaltung der Erfindung dadurch, daß man diese Metalloxydschicht entfernt, während das Werkstück
im Bad eingetaucht ist und bevor Gleichstrom angelegt wird· Dies ist insbesondere bei Elektroplattierbädern in
Form von geschmolzenem Salz möglich, well es Metalloxyd aufzulösen
vermag» Diese Oxydbeseitigung kann dadurch beschleunigt werden, daß man zwischen Bad und Werkstück Wechselstrom
anlegt. « 5 „
109816/1730 ......
21M17
Nachdem dann durch die vorstehend beschriebene Vorbehandlung
die Werkestücksoberflache völlig oxydfrei gemacht worden ist,
legt man das Werkstück an den negativen Pol der Stromquelle, um die Elektroplattierung einzuleiten und einen festhaftenden
Plattierungsflim zu erhalten.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand einiger bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert, ohne auf sie beschränkt zu
sein. "
Bei den ersten acht Beispielen wurde ein und dieselbe Titanlegierung
mit Hilfe identischer Salzsohmelzbäder mit Aluminiumfilmen elektroplattierto Dabei erfolgten auch Entfettung,
Beizung und Elektroplattierung sowie die Schichtuntersuchung auf Haftfestigkeit durchweg in gleicher Weise, und lediglich
die Behandlungsbedingungen zwischen dem Beizen und dem Eintauchen des Werkstücks in das Plattierungsbad wurden variiert.
Die Titanlegierung hatte die Zusammensetzung T1-4A1-4V, und die
Werkstücksproben waren 0,8 mm dick, 25 mm breit und 100 mm
lang·
Behandlungsvarianteι Nach dem Entfetten und Beizen wurde die
Probe mit Aceton gewaschen und ohne Trocknen elektroplattiert.
Die Probe wurde durch Eintauchen in Petroleumbenzol und Aceton entfettet und dann 90 Sekunden lang in ein raumwarmes Gemisch
aus 450 ml konzentrierter Salpetersäure und 66 ml Flußsäure
eingetaucht.
- 6 P^GiNAL
INSP2CTED
109815/1730
2 U A 1 7 ν
Unmittelbar nach dem Beizen wurde die Probe dann in Aceton getaucht und darin 10 Sekunden langsam bewegt, um sie völlig
von haftengebliebener Säure zu befreien.
So gewaschen und noch acetonfeucht wurde die Probe in Stickstoffatmosphäre
eingeschlossen und in ein Elektroplattierungsbad überführt, das aus einer Aluminiumsalzschmelze aus 60 Mol-#
Aluminiumchlorid, 25 Mol-# Natriumchlorid und 15 Mol-# Kaliumchlorid
bestand und auf 16O°C gehalten wurde.
Nunmehr wurde diesseits und jenseits der Probe und parallel zu ihr je eine Reinaluminiumplatte angeordnet, und zwischen
ihnen und der Probe wurde 3 Minuten lang ein Wechselstrom
von 2 Amp/dm durchgeschickt, um die Probenoberfläche völlig
blank zu machen. Anschließend erfolgte das Aufplattleren
der Aluminiumfilme, indem man 35 Minuten lang zwischen der
Probe als Kathode und den Aluminiumplatten als Anoden einen Strom von 2 Amp/dm·^ Dichte hindurchschickte.
Die so plattierte Probe wurde nach Entnahme aus dem Bad mit einer großen Menge Leitungswasser (nachstehend kurz mit "Wasser"
schlechthin bezeichnet) gewaschen, wobei zwecks Erhöhung des Wascheffekts dem Wasser Ultraschall aufgedrückt wurde.
Nach dem Waschen wurde die Probe mit Heißluft getrocknet.
Während sich schlecht haftende Überzüge bei einer solchen Ultraschallwaschung abschälen, trat bei den in vorstehender
Weise aufplattierten überzügen kein Abschälen auf, was auf
sehr hohe Haftfestigkeit ihrerseits hinweist.
- 7 -109815/1730
Behandlungsvarianteι Nach dem Entfetten und Beizen wurde die
Probe mit Äthanol gewaschen und ohne Trocknen elektroplattiert.
Entfettung und Beizen erfolgten wie beim Beispiel 1.
Anschließend wurde die Probe zunächst unter langsamem Bewegen 10 Sekunden lang mit Wasser gewaschen und danach
ebensolange mit Äthanol gespült.
Plattieren und Nachwaschen erfolgten ebenfalls wie beim Beispiel 1. Auch diesmal trat bei der Ultrabeschallung kein
Abschälen der plattierten Schicht auf.
Beispiel 2 wurde mit der Behandlungsvariante wiederholt, daß
die Probe nach der Alkoholspülung 30 Sekunden lang mit raumwarmem Stickstoff alkoholfrei geblasen wurde.
Wiederum verursachte die Ultrabeschallung kein Abschälen der plattierten Schicht.
BehandlungsVariante: Nach dem Entfetten und Beizen wurde die
Probe mit Methanol gespült und ohne Trocknen plattiert.
Entfettung und Beizen erfolgten wie beim Beispiel 1.
Anschließend wurde die Probe zunächst 10 Sekunden lang mit Wasser gewaschen, danach ebensolange mit Methanol gespült und
schließlich unmittelbar anschließend in das gleiche Plattierungsbftd
wie bei Beispiel 1 eingetaucht und ebenso wie früher
weiterbehandelt. Q
100815/1730 n ,,,,,,.uns?
2ϋΛΊ728
Bei der Ultraschallwaschung mit V/asser trat kein Schichtabschälen
auf, "was gute Haftung beweist.
Behandlungsvariante; Nach dem Entfetten und Beizen wurde die
Probe mit einer Äthanol-Glycerin-Mischung gespült und unmittelbar danach ohne Trocknen plattiert.
Entfetten und Beizen erfolgten wie beim Beispiel 1.
Danach wurde die Probe zunächst 10 Sekunden lang mit Wasser gewaschen, dann ebenso lange mit einer 1:1 - Äthanol-Glycerin-Mischung
gespült und anschließend sofort in das Plattierungsbad getaucht.
Plattieren und Nachbehandeln erfolgten ebenfalls wie beim Beispiel 1.
Bei der Ultraschallwaschung mit Wasser trat wiederum kein Schichtabschälen auf, was gute Haftung beweist.
Beispiel J5 wurde mit der Behandlungsvariante wiederholt,
daß anstelle von Äthanol als Spülflüssigkeit Methanol verwendet wurde.
Die Schichthaftung bei der Ultraschallwaschung mit Wasser war ebenso gut wie bei den vorangehenden Beispielen.
Beispiel 1 wurde mit der Behahdlungsvariante wiederholt, daß
die NachspUlung nicht mit Aceton, sondern 20 Minuten lang mit Äthyläther vorgenommen wurde.
10 9 815/1730 cä'Jt&L inspected
204 1 7 ν
Bei der Ultraschallwaschung der plattierten Probe mit Wasser trat nur an einem Punkt Schichtablösung auf, während
alle anderen Stellen gute Haftung zeigten.
Beispiel 1 wurde mit der Behandlungsvariante wiederholt, daß zum Nachspülen der gebeizten Probe anstelle von Aceton
Acetanhydrid 20 Sekunden lang angewendet wurde. {
Bei der Ultraschallwaschung der plattierten Probe mit Wasser löste sich die plattierte Schicht nur an einigen kleinen Stellen
ab, während die übrigen Gebiete gute Haftung zeigten.
Aus den vorstehenden Beispielen ergibt sich, daß man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Titanlegierung mit sehr fest
haftenden Aluminiumschichten plattieren kann. Um zu bestätigen, daß man gleich gute Ergebnisse auch bei anderen Legierungszusammensetzungen
erzielen kann, wurden die folgenden Beispiele 9 und 10 durchgeführt.
Die Probe bestand aus der Titanlegierung T-6A1-4V und war
0,8 mm dick, 100 mm breit und 150 mm lang. Sie wurde nach
dem Entfetten und Beizen mit Aceton gespült und danach ohne Zwisehentroeknung sofort plattiert.
Die Probe wurde durch Waschen mit Petroleumbenzol entfettet,
und das Eintauchen in Aceton dauerte 1 Minute.
Anschließend wurde die Pi'obe jK) Sekunden lan^ in ein raumwarmes
Gemisch aus 460 ml 60$l{';er· Salpetersäure und j>6 ml
;r Plußsäure eingetaucht. _ ..„
1 0 θ 8 1 5 / 1 7 3 0 BAD
Nach diesem Beizen wurde die Probe sofort-in Aceton getaucht
und darin langsam bewegt, um alle auf ihr befindliche Säure restlos zu entfernen, und unmittelbar anschließend noch
acetonfeucht in ein Plattierungsbad getaucht, das aus einer auf 160°C gehaltenen Salzschmelze aus 60 Mol-# wasserfreiem
Aluminiumchlorid, 25 Mol-# Natriumchlorid und 15 Mol-#
Kaliumchlorid bestand. Ebenso wie beim Beispiel 1 wurde die Plattenoberfläche innerhalb des Plattierungsbades mittels
Wechselstroms aktiviert. Die Plattierung selbst erfolgte mit der Probe als Kathode und Aluminiumplatten als Anoden,
wobei die Stromdichte in den ersten 5 Minuten auf etwa 0,4 Amp/dm und danach weitere 35 Minuten lang auf 2A/dm
gehalten wurde.
Der Grund für.die Benutzung niedriger Stromdichte während
der Anfangsperiode und erst späterer Erhöhung derselben auf das Normalmaß besteht in der Verbesserung der Pilmliaftung an
Ecken und Kanten, wo höhere Stromdichten auftreten.
Das Nachwaschen der plattierten Probe unter Ultrabeschallung und ihre Heißluft-Schlußtrocknung erfolgten in gleicher Weise
wie beim Beispiel 1.
Die so erzielte Aluminiumplattierung war etwa 10 ρ dick,
sah rein weiß aus und schälte sich durch Ultraschallwellen nicht ab.
Die Plattierung wurde auch noch in der Weise weiterbearbeitet, daß sie mittels Preßluft mit winzig feinen Glaskugelchen
beblasen wurde«, Im Gegensatz zu schwach haftenden Plattierungsschichten,
die hierbei zum Ablösen von der Unterlage und zum Aufquellen neigen, trat bei den erfindungsgemäß aufplattierten
Aluminiumschichten kein Aufquellen aufj sie behielten vielmehr ihren schönen, silberweißen Metallglanz
und bewiesen dadurch ihr ausgezeichnetes Haftvermögen.
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109815/1730 original-inspected
21728
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Die-Probe bestand aus der Titanlegierung Ti-8Al-1Mo~1V,
die allgemein als schwer mit Aluminium plattierbar angesehen wird,und besaß die Ausmaße 1 χ 25 χ 150 mm.
Sie wurde nach dem Entfetten und Beizen mit Aceton gewaschen
und sofort anschließend ohne Zwischentrocknung plattiert.
Obtfohl man der Titanlegierung dieser Zusammensetzung nachsagt,
daß sich die auf sie aufplattierten Filme leicht abschälen, g
zeigte das vorliegende Muster bei seiner Behandlung gemäß Beispiel 9 das gleiche, ausgezeichnete Haftungsvermögen
seiner Plattierungsschicht.
Die nachstehenden Beispiele 11 bis 14 zeigen das Elektroplattieren
von Aluminiumunterlagen mit Aluminiumschichten in einer Aluminiumsalzschmelzec
Die Probe bestand aus spritzgegossener Aluminiumlegierung "Federal A 1j5n mit 12# Silicium und besaß die Ausmaße
10 χ 75 χ 150 mm. i
Sie wurde mit Petroleumbenzol gewaschen, durch anschließendes, 1 Minute währendes Eintauchen in Aceton entfettet und dann
30 Sekunden lang in ein raumwarmes Gemisch aus J6O ml
63#iger Salpetersäure und 40 ml 46#iger Flußsäure getaucht.
Nach dem Beizen wurde die Probe sofort in Aceton getaucht und darin 5 Sekunden lang bewegt, um die auf der Probe
verbliebene Säure restlos fortzuwaschen. Anschließend wurde
die acetonfeuchte Probe in ein auf 160°C gehaltenes • Plattierungsbad aus 60 MoI-Ji wasserfreiem Aluminiumchlorid,
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ORIGINAL (NSPECTEO
25 Mol-# Natriumchlorid und 15 Mol-# Kaliumchlorid getaucht,
oberflächlich wie beim Beispiel 1 mittels Wechselstrom aktiviert und dann als Kathode und mit den Aluminiumplatten als Anode
aluminiumplattiert, wobei man die Stromdichte in den ersten 5 Minuten auf etwa 0,4 Amp/dm und dann weitere 90 Minuten
lang auf 2 Amp/dm hielt.
Die so plattierte Probe wurde aus dem Bad entnommen, sorgfältig unter viel fließendem Wasser gewaschen, danach unter Ultrabeschallung
mit Wasser gespült und schließlich mit Heißluft getrocknet.
Die so entstandene Aluminiumdeckschicht war etwa 25 M dick,
sah rein weiß aus, haftete gleichförmig fest und schälte sich bei der Ultraschallwaschung nicht ab.
Nach der Glaskugelbestrahlung wurde die Oberfläche schön silberweiß
und neigte weder zum Anquellen noch zum Abschälen, besaß also somit nachgewiesenermaßen starkes Haftvermögen.
Beispiel 11 wurde mit der Abwandlung wiederholt, daß als Grundmaterial
die bereits gemäß Beispiel 11 mit einer Aluminiumschicht plattierte Probe benutzt und auf ihr eine zweite
Plattierungsschicht aufgebracht wurde.
Die so erzielte Doppelschicht war 50 jl\ dick, sah sehr schön aus
und haftete fest am Grundmaterial.
In der in Beispiel 11 und 12 beschriebenen Arbeitsweise wurden
auf eine Aluminiumfolie als Träger nacheinander mehrere Aluminiumschichten aufplattiert, wodurch ein äußeret dicker
Aluminiumfilm entstand. 10Θ816/1730 -V>-
3AD ORIGINAL
2lM 17^
So wurde z.B. eine 100 ^ dicke Aluminiumfolie fünfmal hintereinander
gemäß Beispiel 11 plattiert und war schließlich mit dem Mikrometer gemessen - 120 U dick.
Die Probe bestand diesmal aus spritzgegossener Aluminiumlegierung "Federal A 380" mit 8,5 # Silicium und 3,5# Kupfer und
besaß die Ausmaße 10 χ 75 χ 150 mm. {
Sie wurde in der gleichen Weise wie beim Beispiel 11 behandelt und erhielt dadurch einen reinen Aluminiumüberzug, der 25,w
dick war, schön aussah und starkes Haftvermögen aufwies.
In den nachfolgenden Beispielen I5 bis 17 wird die Anwendung
der Erfindung auf Halter aus Chromstahl und Titanlegierung beschrieben, um sie mit Hilfe eines Bades aus geschmolzenem
Aluminiumsalz mit Aluminium zu elektroplattieren.
Die Proben bestanden aus Haltern aus Chromstahl, die nach dem ™
Entfetten und Beizen zweimal mit Aceton gewaschen und danach sofort ohne Zwischen trocknung plattiert wurden,,
25 Halter von 21 mm Länge und 6,5 mm Außendurchmesser aus
5 % Chrom enthaltendem AISI HII-Stahl wurden in einen Beutel
aus Vinylldenchloridfäden (Handelsprodukt "Saran^ ")
eingebracht, zunächst zwecks Entfettung in Aceton und dann in einen Polyäthylenbecher eingesenkt, der ein raumwarmes
Gemisch aus 4 % Borsäure und Flußsäure enthielt und vom Boden her mit Ultraschallschwingungen von 29 KHz, 300 W beschickt
wurde. Nach dieser Bdzbehandlung wurde der Beutel in Aceton
Überführt und darin auf- und abbewegt, um die Halter sorgfältig
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10Θ815/1730
2UAI7V8
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säurefrei zu waschen. Diese Waschung wurde mehrmals mit
frischem Aceton wiederholt.
Anschließend wurden die so gewaschenen Halter aus dem Aceton
herausgenommen und noch acetonfeucht in das auf 16O°C
gehaltene Plattierungsbad überführt, das diesmal aus 60 Mol-#
wasserfreiem Aluminiumchlorid und 40 Mol-# Natriumchlorid bestand. Das Plattieren wurde damit begonnen, daß man
zwischen den Haltern und Aluminiumplatten 2 Minuten lang Wechselstrom hindurchschickte, diesen dann abschaltete und
unmittelbar anschließend zwischen den Haltern als Kathode und den Aluminiumplatten als Anode 45 Minuten lang einen
40 Amp.-Gleichstrom hindurchschickte.
Die so plattierten Halter wurden nach Entnahme aus dem Plattierungsbad durch sorgfältiges Auswaschen mit viel laufendem
Wasser von den Salzresten befreit, danach 1 Minute lang in destilliertem Wasser ultrabeschallt und schließlich in der
Hitze in einem Schleudertrockner getrocknet.
Die so plattierten Halter wurden danach 5 Minuten lang mit Glasperlen von etwa 100 β Durchmesser bestrahlt, um ihnen
Silberglanz zu geben. Sie wiesen dann eine schöne, metallglänzende Aluminiumdeckschicht von 10 bis 12 μ Dicke auf.
Wenn man solche H 11-Stahl-Halter dagegen nur beizte, mit
Wasser wusch und trocknete, konnte man ihnen keine festhaftende Aluminiumplattierung erteilen; diese schälte sich
vielmehr ähnlich leicht wie bei Aluminiumplattierungen auf Normalstahlunterlagen ab.
Zum Unterschied gegenüber Beispiel 15 erfolgte nach der zweimaligen Acetonwaschung eine Heißlufttrocknung.
- 15 -
109815/1730 original insfected
300 Halter aus SISI874O - Stahl mit 0,35 bis 0,65 %
Chrom von 31 nun Länge und 6,5 mm Außendurchmesser wurden in
einem Käfig aus rostfreiem Stahl 30 Minuten lang in einer 1Obigen Kaliumorthosilikatlösung gekocht und dadurch von
öl und Fett befreit. Nachdem die völlige Entfettung durch Wasserbenetzbarkeit bei der anschließenden Wässerung festgestellt
war, wurden die Halter in einen Polyäthylenbecher eingebracht und mit soviel hemmstoffhaitiger 50#iger Salzsäure
übergössen, bis sie völlig bedeckt waren. Dann wurde der Becher vom Boden her 10 Minuten lang bei Raumtemperatur mit
Ultraschallschwingungen von 29 KHz, 300 W beschickt. Anschließend
wurden die säurebehandelten Halter wieder in den Stahlkäfig zurückgetan und dadurch von anhängender Säure befreit, daß man
sie unter Auf- und Abbewegen des Käfigs in Aceton tauchte und diese Waschung fünfmal mit jeweils frischem Aceton wiederholte.
Anschließend wurden die acetonfeuchten Halter in heißer Stickstoff
atmosphäre getrocknet und danach in dem auf I60 C gehaltenen
Plattierungsbad aus 60 Mol-# wasserfreiem Aluminiumchlorid
und 4o Mol-# Natriumchlorid zwischen Aluminiumelektroden eingefügt.
In diesem Bad wurden sie zunächst 2 Minuten lang einem 50 Amp.-Wechselstrom und dann - als Kathode geschaltet - ä
60 Minuten lang einem 72 Amp-Gleichstrom unterworfen.
Nach Unterbrechung des Gleichstroms wurden die Halter aus dem Bad entnommen, 10 Minuten lang sorgfäMg mit Wasser
gewaschen, danach unter Ultrabeschallung solange mit destilliergem
Wasser gespült, bis sie völlig chloridfrei waren, und schließlich in einem Schleudertrockner heißgetrocknet.
Die so plattierten Halter wurden dann noch in einer Trommel mit etwa 100 ι* großen Glasperlen bearbeitet, wodurch sie
Silberglanz erhielten. Ihre Plattierung war metallglänzend und 12, 5 u dick.
r - 16 -
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ORIGINAL lliZ^r'TD
Zwecks Umfärbung wurden sie weiterhin zunächst mit Chromsulfatlösung
und danach mit Chromatlösung behandelt,
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sie warennun
gelb- bis orangefarbig und wiesen erhöhte Atmosphärilien- und Laugenfestigkeit auf.
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sie warennun
gelb- bis orangefarbig und wiesen erhöhte Atmosphärilien- und Laugenfestigkeit auf.
Die Proben bestanden aus Haltern aus Titanlegierung.
Sie wurden nach dem Entfetten und Beizen zveLmal mit Aceton
gewaschen, in Heißluft getrocknet und dann plattiert.
25 Halter aus Titanlegierung (Ti-6Al-4 V) von 70 mm Länge
und 7*5 nim Durchmesser für Flugzeugzwecke wurden in einen
Vinylidenchlorid-(Saran ^-Beutel eingebracht, unter Auf-
und Abbewegen in Aceton entfettet und dann 5 Minuten lang unter Ultrabeschallung in einem Salpetersäure-Flußsäuregemisch
gebeizt. Anschließend wurden sie - immer noch im Beutel zunächst unter Auf- und Abbewegen in Aceton säurefrei gewaschen,
wobei die Waschungen mehrmals mit jeweils frischem Aceton wiederholt wurden, danach in einem Glaszylinder in strömendem
Stickstoff acetonfrei getrocknet, anschließend sofort über die Plattierungsapparatur gebracht und durch öffnen
des Beutelbodens in das Bad überführt, das aus 60 Mol-#
wasserfreiem Aluminiumchlorid und 40 Mol-# Natriumchlorid bestand und auf I60 C gehalten wurde, und zwischen zwei
Aluminiumelektroden angeordnet.
des Beutelbodens in das Bad überführt, das aus 60 Mol-#
wasserfreiem Aluminiumchlorid und 40 Mol-# Natriumchlorid bestand und auf I60 C gehalten wurde, und zwischen zwei
Aluminiumelektroden angeordnet.
In diesem Bad wurden die Halter zunächst 5 Minuten lang
einem 50 Amp-Wechselstrom und anschließend - als Kathode
geschaltet - zunächst 10 Minuten einem 10 Amp-Gleichstrom und dann weitere 45 Minuten lang einem 40 Amp-Gleichstrom
einem 50 Amp-Wechselstrom und anschließend - als Kathode
geschaltet - zunächst 10 Minuten einem 10 Amp-Gleichstrom und dann weitere 45 Minuten lang einem 40 Amp-Gleichstrom
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1098 15/1730 0^-
unterworfen. Danach wurde die Plattierungsapparatur angehalten,
die Halter aus ihr entnommen, mit viel Wasser gewaschen und zweimal unter Ultrabeschallung mit destilliertem
Wasser abgespült. Dabei trat kein Sichabschälen auf, was für starkes Haftvermögen zeugt.
Nach dem Waschen wurden die Halter in einem Schleudertrockner getrocknet und mit Glasperlen behandelt, wodurch sie schön
silberglänzend wurden. Ihre Aluminiumplattierung war 12 /ι
dick und zeiäSe keinerlei Neigung zum Abschälen oder Aufquellen0
Die weiteren Beispiele 18 bis 20 erläutern die Anwendung
der Erfindung auf die Aluminiumplattierung von Unterlagen aus rostfreien! Stahl in einem Bad aus geschmolzenem Aluminiumsalz,,
Die Probe bestand aus rostfreiem AISI 204-Stahl mit 18#
Chrom und tOji Nickel und war 1,0 mm dick, 25 mm breit und
100 mm lang., I
Sie wurde nach dem Entfetten, Beizen und der Wasserwäsche
im Unterdruckofen getrocknet und dann plattiert.
Nach der Behandlung mit alkalischer EntfettungsflUssigkeit wurde die Probe zunächst bei Raumtemperatur 2 Minuten lang
mit einem Gemisch aus 450 ml konzentrierter Salpetersäure
und 66 ml 49#iger Flußsäure gewaschen, anschließend 20 Sekunden
lang unter fließendem Wasser gespült und dann sofort in ein evakuiertes Gefäß überführt, um das oberflächlich anhaftende
Wasser zu entfernen. Danach wurde Stickstoff in das Gefäß eingeleitet, um die Probe unter Luftabschluß in die Plattie-
- 18 109815/1730 ORiGiNAL INSPECTED
rungsapparatur überführen zu können. Das Bad bestand aus 60 Mol-# wasserfreiem Aluminiumchlorid, 25 MoI-Jl!
Natriumchlorid und 15 Mol-# Kaliumchlorid und wurde auf
16O°C gehalten.
Wie in früheren Beispielen wurde die Probe zwischen zwei Aluminiumelektroden angeordnet, zunächst zwecks Oberflächenreinigung
3 Minuten lang einem Wechselstrom von 50 Hz und 1 Amp und anschließend - als Kathode geschaltet - JO Minuten
lang einem Gleichstrom von 2A/dm unterworfen.
Nach erfolgter Plattierung wurde die Probe aus dem Bad entnommen, sofort mit viel Wasser gewaschen, unter Ultrabeschallun
g mit Wasser nachgespült und schließlich mit Heißluft getrocknet.
Die aufplattierte Aluminiumschicht war etwa 8 γ stark und
besaß eine rein weiße und glatte Oberfläche. Bei der Ultrabeschallung schälte sie sich nicht ab, was zufriedenstellende
Haftung beweist.
Beispiel 18 wurde mit der Abwandlung wiederholt, daß die Probe aus rostfreiem Stahl nach dem Entfetten und Beizen
mit Wasser gewaschen, mit Methanol abgespült, im Vakuum getrocknet und dann plattiert wurde.
Man erhielt so eine etwa 8 ^l dicke Aluminiumplattierung,
deren Haftfestigkeit ähnlich hoch wie beim Beispiel 18 war.
- 19 -
ORlGSNAL IMSPECTED 10 9815/1730
2\}k'\ -1^ 8
Beispiel 18 wurde nochmals mit der weiteren Abwandlung wiederholt,
daß die Probe aus rostfreiem Stahl nach dem Entfetten und iteizen und vor ihrer Weiterbehandlung 6 Sekunden lang mit,'
Wasser gewaschen und 18 Sekunden lang mit Aceton abgespült
wurde.
Auch diesmal zeigte die aufplattierte Aluminiumschicht ausgezeichnete
Haftung.
Das nachstehende Beispiel 21 zeigt die Anwendung der Erfindung auf die Aluminiumplattierung einer Unterlage aus metallischem
Chrom mittels Aluminiumsalz-Schmelzbad.
Die Probe bestand aus einem 1,0 mm dicken, 25 mm breiten und
100 mm langen Stück Stahlblech mit 5 yU dicker Chromdeckschicht.
Sie wurde nach dem Entfetten und Beizen und vor dem Plattieren mit Wasser gewaschen, mit Aceton abgespült und im Vakuum
getrocknet. |
Die Probe wurde zunächst 4 Minuten lang in 80°C heiße,
50#ige wässrige Kalilauge getaucht, mit Wasser abgespült und
danach 15 Minuten lang bei Raumtemperatur mit der Salpetersäure-Flußsäurebeize
gemäß Beispiel 18 behandelt. Anschließend wurde die Probe JO Sekunden lang mit Wasser gewaschen, durch
Abspülen mit Aceton entfeuchtet und dann genau wie in Beispiel 18 aluminiumplattiert.
Auch diesmal zeigte die aufplattierte Schicht bei der Ultrabeschallung
im Waschwasser keinerlei Abschälneigung und bewies dadurch ihre ausgezeichnete Haftfestigkeit.
- 20 -
10 9 8 15/1730 original inspected
Zusammengefaßt schafft somit die Erfindung ein neuartiges Verfahren zum Efektroplattieren von Metallen und Legierungen,
die bei sauberen und praktisch oxydfreien Oberflächen leicht in freier Luft oxydieren. Infolgedessen ist es nunmehr
möglich, auch ohne Zwischenschichten dichte Metallschichten auf solche Metalle elektrisch aufzuplattieren, die bisher
als nach bekannten Verfahren schwer, oder, wenn überhaupt, nur mit Plattierungen versetiJDar betrachtet wurden, welche
Abschälneigung zeigen. Infolgedessen ist die Erfindung auf zahlreichen Gebieten erfolgreich anwendbar.
Da beispielsweise hochfeste Aluminiumlegierungen Bestandteile enthalten, die die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtigen,
sind die aus ihnen gefertigten Gegenstände nicht korrosionssicher. Wenn man aber solche Gegenstände nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren mit einer Reinaluminiumschicht elektroplattiert, dann kann man ihre Oberflächen ordentlich korrosionsfest
machen. Da man derart plattierte Gegenstände auch noch anodisch weiterbehandeln kann, läßt sich ihre Korrosionsbeständigkeit
sogar noch weiter verbessern. Man hat zwar schon Platten mit korrosionsfesten Aluminiumschichten verkleidet, doch machte
dies bei kompliziert gestalteten Produkten Schwierigkeiten. In der Flugzeugindustrie verwendet man überdies neben Aluminium-)
legierungen auch in großem Umfang Titanlegierungen und Chromstähle mit hoher Zugfestigkeit, deren Korrosionsbeständigkeit
man nunmehr durch erfindungsgemäß aufgebrachte Aluminiumplatticrungen erhöhen kann. Diese Aluminiumüberzüge sind aber darm
besonders leistungsfähig, wenn sie auf Aluminiumlegierungen erzeugt werden«. Daher dürfte die Erfindung vor allem in der
Flugzeugindustrie ausgedehnte Anwendung finden.
- 21 -
ORIGINAL !.'JSf3ECTED
Claims (5)
- 20ΛΊ728Nippon Kokan Kabushiki Kaisha
Tokio, JapanPatentansprücheVerfahren zum Elektroplattieren von Metall- und Legierungsoberflächen, die an der Luft leicht und unter Bildung dichter Oxydfilme oxydieren, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu plattierenden Gegenstand mit einem Säuregemisch aus Plußsäure und Salpetersäure oder Borsäure beizt, die oberflächlich haftengebliebenen Säuren unverzüglich mittels wasserfreiem, organischem Lösungsmittel abwäscht, den Gegenstand trocknet,'in ein Elektroplattierbad eintaucht und ihn darin kurzzeitig elektroplattiert. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trocknen durch Aufblasen eines Inertgasstromes auf die Oberfläche des Gegenstandes durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem auf höhere Temperatur erhitzten Inertgasstrom arbeitet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dad urch gekennzeichnet, daß man das Trocknen unter Vakuum durchführt.
- 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die elektrolytische Plattierung nach Aktivierung der Gegenstandsoberfläche mit Hilfe von durchgeschicktem Wechselstrom durchführt.109815/1730
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