DE1621936C3 - Verfahren zur Herstellung beschichteter Aluminiumgegenstaende - Google Patents
Verfahren zur Herstellung beschichteter AluminiumgegenstaendeInfo
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- B05D5/083—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface involving the use of fluoropolymers
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- C22C—ALLOYS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
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Description
Es sind verschiedene Verfahren zur anodischen Oxidation von Aluminiumwerkstücken bekannt. Im
allgemeinen sollen dafür jedoch möglichst glatte und geschlossene Oberflächen für Korrosionsschutz und
dekorative Zwecke gebildet werden. Darüber hinaus ist es aus der britischen Patentschrift 7 35 854 bekannt,
eine rauhe, also poröse Aluminiumoxidschicht als Unterlage für aufzufallendes Polytetrafluoräthylen
herstellen, um auf diese Weise ein Verbundlagermaterial zu erzeugen. Die Aufbringung des Kunststoffs
geschieht aus wäßriger Dispersion und anschließendem Erhitzen bis zum Anschmelzen oder Ansintern des
Kunststoffs. Nähere Angaben zur Anodisierung für die Herstellung der rauhen Oxidschicht fehlen jedoch in
diesem Zusammenhang.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Kochgeschirr, welches ein Braten oder Backen mit
minimalem Fettverbrauch gestattet und gleichzeitig ein Anlegen der Speisen verhindert. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist eine Kombination der bekannten Verfahrensstufe der anodischen Oxidation mit der
Herstellung einer Polytetrafluoräthylenschicht aus einer wäßrigen Dispersion.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von beschichteten Aluminiumgegenständen durch
anodische Oxidation in einem Schwefelsäure enthaltenden Elektrolyt und Aufbringen einer festhaftenden
Schicht aus einem Fluorkohlenwasserstoff-Polymerisat auf die poröse Aluminiumoxidschicht aus einer wäßrigen
Polymerdispersion und Erhitzen der Kunststoff-Abscheidung ist nun dadurch gekennzeichnet, daß
man die anodische Oxidation durchführt mit einem Elektrolyten einer Temperatur zwischen —4 und
+ 300C, enthaltend 4 bis 6 Volumprozent Schwefelsäure
(66° Be), 0,5 bis 3% Oxalsäure und 1,3 bis 6,6 g/l
ίο Gerbsäure. Die Elektrolysebedingungen sind 20 bis
130 Volt; die Anodenstromdichte beträgt 1,1 bis 16 A/dm2. Die Oxidschicht soll 25 μπι ausmachen.
Nach Abspülen der durch anodische Oxidation gebildeten Oxidschicht wird der Kunststoff aus einer
wäßrigen Dispersion von Fluorkohlenwasserstoffpolymerisat mit einer Teilchengröße bis 1 μΐη bei einer
Temperatur zwischen 43 und 82° C abgeschieden, und zwar bis zu einer Kunststoffschichtstärke von
zumindest 2,5 μπι.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, den Elektrolyt während der anodischen Oxidation zumindest 7,51
Luft je Liter Badflüssigkeit in der Minute zuzuführen. Der erfindungsgemäß angewandte Elektrolyt kann
zusätzlich noch 0,5 bis 3 Volumprozent Bernsteinsäure, 0,25 bis 3 % Sulfanilsäure und geringe Mengen Rohrzucker
und Netzmittel enthalten. Ein Elektrolyt mit 5 % Schwefelsäure, 4 g/l Gerbsäure und zusätzlich
1,5% Salicylsäure hat sich als besonders wirksam erwiesen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung beschichteter Aluminiumgegenstände, die
aus einem breiten Bereich verfügbarer Aluminiumlegierungen bestehen, einschließlich der Knet- und
Gießlegierungen. Die Oberfläche des Aluminiums wird zuerst zur Entfernung von Staub, Schmutz u. dgl.
gereinigt, wozu auch diejenigen Verfahren gehören, die zur Vorbereitung von Aluminium für eine Anodisierung
angewandt werden. Die Reinigungsbehandlung ist für verschiedene Aluminiumlegierungen verschieden.
Die unregelmäßige poröse Oxidschicht auf der Aluminiumoberfläche wird durch anodische Behandlung
des Aluminiums in einem oxidierenden Schwefelsäurebad gebildet, und zwar unter Anwendung
verhältnismäßig hoher Spannungen und hoher Stromdichten, so daß man eine hochadsorbierende Oxidschicht
mit einer Dicke von wenigstens 12,7 μπι, vorzugsweise wenigstens ungefähr 25 μπι, erhält. Für
besondere Zwecke kann die Oxidschicht stärker gemacht werden, z. B. etwa 50 μηι.
Nach der Bildung der Oxidschicht wird der Gegenstand aus dem Säurebehälter genommen, gespült und
noch naß in eine wäßrige Dispersion getaucht, die sehr feines Fluorkohlenwasserstoff-Polymerisat enthält.
Darin beläßt man den Gegenstand solange, bis das Polymermaterial abgeschieden, die Zwischenräume
und Poren in der Oxidschicht gefüllt sind und eine Schichtstärke von wenigstens etwa 7,5 μπα,
vorzugsweise etwa 13 μΐη, gebildet ist.
Der Elektrolyt für die Anodisierung sollte zwischen 4 und 6 Volumprozent, vorzugsweise 5 Volumprozent,
Schwefelsäure (66° Be), 0,5 bis 3% Oxalsäure, 0,5 bis 3 % Salicylsäure und 1,3 bis 6,6 g/l Gerbsäure enthalten.
Das Bad kann ferner noch 0,5 bis 3% Bernsteinsäure, 0,25 bis 3% Sulfanilsäure und kleine
Mengen eines Zuckers und eines Netzmitteis, beispielsweise zwischen 1,3 und 6,6 g/l Rohrzucker und etwa
0,13 g/l Netzmittel, entfalten.
Während der Anodisierung wird stark gerührt. Es
3 4
ist ferner wichtig, daß der Elektrolyt verhältnismäßig Grenze vorzugsweise 710C beträgt und optimale Eigenhohe Konzentrationen an gelöstem Sauerstoff und schäften bei Temperaturen zwischen 51 und 600C
vorzugsweise noch gelöstes Kohlendioxid enthält. erhalten werden. Die Tauchzeit beträgt vorzugsweise
Dies erreicht man durch Hindurchleiten größerer zwischen 10 und 30 min, wenn man eine Schicht
Mengen Luft, beispielsweise von S 7,5 l/min Luft, 5 von 5 μπι Dicke erhalten will. Längere Tauchzeiten
wobei die Gasströmung gleichzeitig für die Bewegung führen zum Aufbau von dickeren Schichten, z. B.
und Durchmischung sorgt. 7,5 bis 13 μηι.
Es wird bei Temperaturen zwischen etwa —4 und Bei den polymeren Fluorkohlenwasserstoffen handelt
+270C anodisiert. Die bevorzugte Temperatur ist es sich um fluorhaltige Homo- und Copolymerisate,
für verschiedene Aluminiumlegierungen und Ver- io wie Polytetrafluoräthylen, Copolymerisate aus PoIy-
fahrensbedingungen etwas verschieden. Niedrige Tem- tetrafluoräthylen und Polyhexafluorpropylen. PoIy-
peraturen werden dann bevorzugt, wenn man bei tetrafluoräthylen wird bevorzugt,
hoher Stromdichte und Spannung anodisiert. Tempe- Die so überzogenen Gegenstände werden zuerst an
raturen unter etwa 180C, insbesondere etwa 1,5 bis der Luft getrocknet und dann vorzugsweise in einem
70C, werden bevorzugt. Die Temperatur steigt bei 15 Ofen bei Temperaturen zwischen 175 und 4000C
hohen Stromdichten während des Verfahrens an. gesintert oder gehärtet.
Das Anodisieren dauert normalerweise wenigstens Soll ein noch stärkerer Kunststoffüberzug gebildet
18 bis 20 min und kann bis zu 1,5 h erfordern, und werden, so kann man zusätzlich Polymer in einem
zwar je nach der Art der zu behandelnden Legierung, lufttrockenen Überzug aufsprühen,
der Stromdichte und Spannung, der gewünschten 20 Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele
Schichtdicke usw. Die Spannung liegt zwischen 20 und näher erläutert.
130 V, sie beträgt vorzugsweise 24 bis 60 V. Die In jedem Fall wurde der Aluminiumgegenstand zu-
Stromstärke kann zwischen etwa 1,1 und 16 A/dm2 erst entfettet und dann 15 min in eine wäßrige Lösung
schwanken, vorzugsweise etwa 2,7 bis 13,0 A/dm2. von etwa 11,5 g Alkali mit 85°C eing;taucht, dann mit
Die gewünschte Anfangsstromdichte auf der Alu- 25 kaltem Wasser gespült, in verdünnter Säure mit etwa
miniumoberfläche läßt sich mit verhältnismäßig ge- 550C (Chromsäure-Salpetersäure) gereinigt, abgespült
ringen Spannungen erreichen. und dann anodisiert.
Sobald der Oxidüberzug gebildet ist, nimmt der Als Elektrolyt diente eine Lösung von etwa 5 Volumelektrische
Widerstand merklich zu, so daß immer prozent Schwefelsäure (66 Be), 2% Oxalsäure, 1,5%
höhere Spannungen erforderlich werden, um die 3° Salicylsäure, 4 g/l Gerbsäure und 0,13 g/l Netzmittel,
entsprechenden Stromdichten aufrechtzuerhalten. In- Temperatur etwa 1,7 bis 7,00C.
folgedessen muß die Spannung während des Ver- Die Kunststoffabscheidung erfolgte aus einer Disperfahrens kontinuierlich erhöht werden. sion von etwa 20 Gewichtsprozent Polytetrafluor-
folgedessen muß die Spannung während des Ver- Die Kunststoffabscheidung erfolgte aus einer Disperfahrens kontinuierlich erhöht werden. sion von etwa 20 Gewichtsprozent Polytetrafluor-
Nach dem Anodisieren wird säurefrei gewaschen äthylen, Teilchengröße nahezu 100%
<1 μηι, wobei
und zur Abscheidung des polymeren Fluorkohlen- 35 der größere Anteil davon
<0,5 μηι war, Temperatur
Wasserstoffs gebracht. etwa 550C. Die Aluminiumgegenstände verblieben
Das bei der erfindungsgemäßen Anodisierung gebil- etwa 15 min in dem Bad und wurden dann mit einem
dete Aluminiumoxid stellt eine hochporöse und Heißluftgebläse getrocknet. Die Dicke des Polymeradsorptionsfähige,
schwammartige Kristallmasse dar. Überzugs wurde weiter erhöht, indem man eine Disper-Die
äußere Oberfläche der Kristalle ist stärker amorph 40 sion von etwa 20 Gewichtsprozent eines Copoly-
und nicht so hart wie das bei den üblichen Anodi- merisats aus Polytetrafluoräthylen und Polyhexasierungsverfahren
gebildete Aluminiumoxid und liegt fluorpropylen mit einer Teilchengröße <1 μπι aufmeist
in Form des «-Monohydrats vor. Dieses sprühte, dann wurde getrocknet und zur Sinterung
Monohydrat bildet sich während der Anodisierung des Polymeren auf etwa 4000C erhitzt,
oder dem anschließenden Säurefrei-Waschen. Die 45
Schichtstärke hängt von der Elektrolysezeit, -spannung
oder dem anschließenden Säurefrei-Waschen. Die 45
Schichtstärke hängt von der Elektrolysezeit, -spannung
und -Stromstärke ab. Höhere Spannungen und Strom- Beispiel 1
stärken ergeben eine dickere Schicht.
stärken ergeben eine dickere Schicht.
Für die Abscheidung des polymeren Fluorkohlen- Zwei Aluminiumplatten (Spezifikation 606 IT 6),
Wasserstoffs kann die Konzentration in der Dispersion 50 105 cm2, wurden in 20 min anodisiert bis zu einer
sehr verschieden sein. Eine l%ige Dispersion erwies Schichtstärke von 55 μπι und dann wie oben Kunstsich
bereits als zweckmäßig. Der bevorzugte Arbeits- stoff abgeschieden,
bereich liegt jedoch zwischen 10 und 35 Gewichtsprozent, Polymerisat. Auch höhere Konzentrationen,
z. B. bis hinaus zu 50 Gewichtsprozent, sind geeignet. 55 Zeit (Minuten)
Allerdings treten bei höheren Konzentrationen auf
Grund des sirupartigen Charakters der Dispersion
technische Schwierigkeiten auf. Das Polymerisat muß
so feinverteilt sein, daß es von den feinen Zwischenräumen und Poren des adsorptionsfähigen Aluminium- 60 10
oxids aufgenommen und durch molekulare Anziehungskräfte festgehalten werden kann. Zu diesem
Zweck verwendet man Teilchen mit einer Größe bis
zu 2μΐη, vorzugsweise <1 μηι. Besonders gute Ergebnisse erhält man mit Dispersionen, in denen die 65
Teilchengröße 5= 0,2 μπι beträgt.
bereich liegt jedoch zwischen 10 und 35 Gewichtsprozent, Polymerisat. Auch höhere Konzentrationen,
z. B. bis hinaus zu 50 Gewichtsprozent, sind geeignet. 55 Zeit (Minuten)
Allerdings treten bei höheren Konzentrationen auf
Grund des sirupartigen Charakters der Dispersion
technische Schwierigkeiten auf. Das Polymerisat muß
so feinverteilt sein, daß es von den feinen Zwischenräumen und Poren des adsorptionsfähigen Aluminium- 60 10
oxids aufgenommen und durch molekulare Anziehungskräfte festgehalten werden kann. Zu diesem
Zweck verwendet man Teilchen mit einer Größe bis
zu 2μΐη, vorzugsweise <1 μηι. Besonders gute Ergebnisse erhält man mit Dispersionen, in denen die 65
Teilchengröße 5= 0,2 μπι beträgt.
Die Polymerabscheidung wird zwischen 430C bis Eine Aluminiumplatte, 17 dm2, wurde 22 min auf
hinauf zu 820C vorgenommen, wobei die obere eine Schichtstärke von 43 μπι anodisiert.
Zeit (Minuten) | Volt | Ampere |
Anfang | 20 | 10 |
5 | 30 | 20 |
10 | 35 | 30 |
15 | 40 | 25 |
20 (Ende) | 60 | 20 |
Beispiel 2 |
Zeit (Minuten)
Volt
Ampere
Anfang | 20 | 20 |
4 | 25 | 60 |
10 | 30 | 110 |
15 | 34 | 105 |
22 (Ende) | 45 | 90 |
16 Aluminiumplatten, 9,7 dm2, wurden 22 min bis zu einer durchschnittlichen Stärke von 43 μπι anodisiert.
Zeit (Minuten) | Volt | Ampere |
Anfang | 20 | 160 |
5 | 25 | 800 |
10 | 29 | 1200 |
15 | 35 | 1380 |
22 (Ende) | 45 | 1020 |
Die gesamten Oberflächen der so behandelten Gegenstände wurden untersucht. Sie zeigten eine grauschwarze, glatte, schlüpfrige Oberfläche. Der Polymerüberzug
ist fest auf den Metallgegenstand gebunden. Er ist sehr schwer zu entfernen, d. h., nur die äußerste
Schicht läßt sich durch Scheuern mit Stahlwolle entfernen. Zu seiner völligen Entfernung ist Sandstrahlen
erforderlich. Diese Beschichtungen erlauben das Braten von Fleisch, bis es unter schwachem oder
ίο gar keinem Rauchen verkohlt ist. Dies wird der
ungewöhnlich hohen Wärmeübertragungseigenschaft des beschichteten Aluminiumgegenstandes zugeschrieben.
Die behandelten Gegenstände sind extrem glatt und haben daher einen sehr kleinen Reibungskoeffizient. Sie sind ferner in hohem Maße korrosionsbeständig. Diese Eigenschaften in Verbindung mit der extrem festen Bindung zwischen dem Polymer und dem Grandmaterial ergeben einen mehrschichtigen Gegen-
Die behandelten Gegenstände sind extrem glatt und haben daher einen sehr kleinen Reibungskoeffizient. Sie sind ferner in hohem Maße korrosionsbeständig. Diese Eigenschaften in Verbindung mit der extrem festen Bindung zwischen dem Polymer und dem Grandmaterial ergeben einen mehrschichtigen Gegen-
ao stand, der anderen Kochgeräten überlegen ist.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von beschichteten Aluminiumgegenständen durch anodische Oxidation
in einem Schwefelsäure enthaltenden Elektrolyt und Aufbringen einer festhaftenden Schicht
aus einem Fluorkohlenwasserstoff-Polymerisat auf die poröse Aluminiumoxidschicht aus einer wäßrigen
Polymerdispersion und Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die anodische
Oxidation zwischen —4 und +300C mit einem Elektrolyt, enthaltend 4 bis 6 Volumprozent Schwefelsäure
(66° Be), 0,5 bis 3% Oxalsäure und 1,3 bis 6,6 g/l Gerbsäure, bei 20 bis 130 V und einer
Anodenstromdichte von 1,1 bis 16 A/dm2 bis zu einer Schichtstärke von 25 μίτι durchführt und nach
Abspülen zur Aufbringung des Kunststoffs in einer Stärke von zumindest 2,5 μπι in eine wäßrige
Dispersion von Fluorkohlenwasserstoff-Polymerisat mit einer Teilchengiöße von bis 1 μπι bei einer
Temperatur zwischen 43 und 82 0C taucht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch den Elektrolyt ^ 7,5 1/
1. min Luft hindurchleitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Elektrolyt mit
zusätzlich 0,5 bis 3 Volumprozent Bernsteinsäure, 0,25 bis 3 % Sulfanilsäure und geringe Mengen an
Rohrzucker und Netzmittel verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Elektrolyt mit
5 % Schwefelsäure, 4 g/l Gerbsäure und zusätzlich 1,5 % Salicylsäure verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion mit einem
Polymergehalt von 10 bis 35 Gewichtsprozent verwendet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702009959 DE2009959A1 (en) | 1966-06-01 | 1970-03-03 | Fluorinated resin coating on aluminium |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US38461564A | 1964-07-23 | 1964-07-23 | |
DE19641546966 DE1546966A1 (de) | 1964-07-23 | 1964-11-11 | Mehrschichtige Metallgegenstaende und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US55435366A | 1966-06-01 | 1966-06-01 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1621936A1 DE1621936A1 (de) | 1971-08-05 |
DE1621936B2 DE1621936B2 (de) | 1975-10-16 |
DE1621936C3 true DE1621936C3 (de) | 1976-08-12 |
Family
ID=27180786
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19671621936 Expired DE1621936C3 (de) | 1964-07-23 | 1967-06-01 | Verfahren zur Herstellung beschichteter Aluminiumgegenstaende |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1621936C3 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4143650C2 (de) * | 1991-07-25 | 2003-09-18 | Ahc Oberflaechentechnik Gmbh | Anodisierte Gegenstände aus Magnesium mit in die Oxidschicht eingelagerten Fluorpolymeren und Verfahren zu deren Herstellung |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4124730C3 (de) * | 1991-07-25 | 2001-09-06 | Ahc Oberflaechentechnik Gmbh | Anodisierte Gegenstände aus Aluminium oder Magnesium mit in die Oxidschicht eingelagerten Fluorpolymeren und Verfahren zu deren Herstellung |
DE4239391C2 (de) * | 1991-11-27 | 1996-11-21 | Electro Chem Eng Gmbh | Gegenstände aus Aluminium, Magnesium oder Titan mit einer mit Fluorpolymeren gefüllten Oxidkeramikschicht und Verfahren zu ihrer Herstellung |
DE10163864A1 (de) | 2001-12-22 | 2003-07-10 | Leybold Vakuum Gmbh | Beschichtung von Gegenständen |
-
1967
- 1967-06-01 DE DE19671621936 patent/DE1621936C3/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4143650C2 (de) * | 1991-07-25 | 2003-09-18 | Ahc Oberflaechentechnik Gmbh | Anodisierte Gegenstände aus Magnesium mit in die Oxidschicht eingelagerten Fluorpolymeren und Verfahren zu deren Herstellung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1621936B2 (de) | 1975-10-16 |
DE1621936A1 (de) | 1971-08-05 |
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Date | Code | Title | Description |
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