DE1521495C - - Google Patents
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Description
Nach bekannten Verfahren kann man Gegenstände mit einer das Vernickeln katalysierenden Oberfläche
dadurch chemisch vernickeln, daß man die Gegenstände in einen wäßrigen Elektrolyten eintaucht, der
Nickel- und Hypophosphitionen enthält. S
Nach den zur Zeit bekannten Verfahren, die gegebenenfalls kontinuierlich ausgeführt werden können,
werden zum chemischen Vernickeln Bäder verwendet, die neben einem Nickelsalz ein Alkalihypophosphit
sowie Puffersubstanzen, Komplexbildner, Stabilisatoren und andere Zusätze, wie z. B. Glanzbildner,
enthalten.
Es können auch den reibungslosen Ablauf des Verfahrens fördernde organische Substanzen zugegen
sein. Es zeigte sich jedoch, daß die Bäder selbst unter den günstigsten Bedingungen verhältnismäßig unbeständig
sind und dazu neigen, sich zu ersetzen und die Vernickelungsgeschwindigkeit immer mehr absinkt.
Es wurde nun gefunden, daß das Bad stabilisiert werden kann unter Konstanthaltung der anfänglichen
Abscheidungsgeschwindigkeit, wobei sogar bei niedrigen Temperaturen gearbeitet werden kann, wenn
man ein Nickel- und Hypophosphitionen enthaltendes Bad verwendet, das pro Liter 100 bis 500 cm3 eines
Nickel-Altelektrolyten enthält. Nach einer besonders günstigen Ausführungsform werden beim laufenden
Bereich dem Bad kontinuierlich oder anteilweise Nickelchlorid und Natriumhypophosphit in einem
bestimmten Verhältnis zugegeben. Die Menge des zugegebenen Nickelsalzes richtet sich nach der in
einem bestimmten Zeitraum abgeschiedenen Nickelmenge in Gramm. Die gleichzeitig erforderliche
Menge an Natriumhypophosphit beträgt etwa das Fünffache der als Nickelchlorid zugefügten Nickelmenge.
Durch den Zusatz an Nickel-Altelektrolyt wird eine wesentliche Erhöhung der Badbeständigkeit, d. h.
eine verminderte Neigung zur Zersetzung und damit die Möglichkeit eines stabilen Dauerbetriebes erreicht.
Das beschriebene Bad gestattet überdies eine gute Ausnutzbarkeit.
Unter Nickel-Altelektrolyt ist ein Nickelbad zu verstehen, aus dem bereits 20 bis 30 g Nickel stromlos
abgeschieden worden sind.
Geeignete Träger mit katalytischer Oberfläche, die gemäß der Erfindung vernickelt werden können, sind
z. B. Aluminium, Eisen, Silizium, Kupfer und Stähle sowie Legierungen, wie z. B. Kupfer- und Aluminiumlegierungen,
und ferner mit einer katalytischen Oberfläche versehene Kunststoffteile, beispielsweise
Duroplastformkörper und Keramikteile.
Das erfindungsgemäße Bad besitzt vorzugsweise einen pH-Wert von 4 bis 9. Besonders günstig ist
ein pH-Bereich von 4,5 bis 5. Bei Aluminium und seinen Legierungen wird ein Bereich von 7 bis 9, vorzugsweise
7,5 bis 8, bevorzugt. Im allgemeinen fallen die erhaltenen Nickelüberzüge bei höheren pH-Werten
glänzender aus.
In manchen Fällen konnte eine wesentliche Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeit dadurch erreicht
werden, daß die dem Bad in einem bestimmten Zeitraum zugegebene Menge an Ergänzungssalzen,
Nickelchlorid und Natriumhypophosphit auf das Zwei- bis Vierfache erhöht wurde, wobei das Verhältnis
Nickel zu Hypophosphit entsprechend den obigen Angaben gewahrt bleiben muß. Es konnten Abscheidungsgeschwindigkeiten
bis zu 20 μΐη/Std. erreicht werden.
Für die Durchführung des Vernickelungsverfahrens mit dem erfindungsgemäßen Bad ist es von ganz besonderem
Vorteil, daß im pH-Bereich 6 bis 8 auch noch bei niedrigen Temperaturen, beispielsweise bei
500C, eine gute Abscheidung des Nickels erreicht
wird. Bei dieser Temperatur kann noch eine Abscheidungsgeschwindigkeit 10 μΐη/Std. erzielt werden. Bei
Raumtemperatur liegt sie bei 2 μΐη/Std., während üblicherweise bei der stromlosen Vernickelung bei Temperaturen
von 95 bis 100° C gearbeitet werden muß, um. brauchbare Abscheidungsgeschwindigkeiten zu
erzielen. Die Verwendung des erfindungsgemäßen Bades bei niedrigen Temperaturen ist vor allem bei
der stromlosen Vernickelung von temperaturempfindlichen Kunststoffen von Bedeutung und vorteilhaft.
In manchen Fällen erwies es sich als günstig, dem Bad von Zeit zu Zeit 5 g/l Natriumeitrat hinzuzufügen.
Durch diesen Zusatz wird eine weitere Erhöhung der Badstabilität erreicht.
Ein Bad der folgenden Zusammensetzung wird im Hinblick auf Wirtschaftlichkeit und guten Verlauf des
Verfahrens bevorzugt:
a) Nickelelektrolyt, bestehend aus
Nickelchlorid NiCl, · 6 H2O 10 g/l
Natriumhypophosphit NaH2PO2 · H2O 3,3 g/l
Natriumeitrat Na3C6H5O7 33 g/l
Ammoniumchlorid NH4Cl 17 g/l
Diese Badzusammensetzung ist beispielsweise aus der USA.-Patentschrift 2 532 283 bekannt.
b) Nickel-Altelektrolyt, dessen Zusammensetzung der ursprünglich oben angegebenen entspricht,
nach Abscheidung von 25 g/l Nickel. Das Nickelbad besteht aus 50 bis 90 Volumprozent Nickelelektrolyt
a) und 10 bis 50 Volumprozent Nickel-Altelektrolyt b).
Für das Vernickelungsbad wird Nickelchlorid zwar bevorzugt, es können jedoch auch andere Nickelsalze,
wie z. B. Nickelsulfat, eingesetzt werden.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird der zu vernickelnde Gegenstand durch mechanisches Reinigen,
Entfetten, vornehmlich elektrolytisches Entfetten, und Dekapieren in der beim . Galvanisieren
üblichen Weise vorbereitet. Dann wird der Gegenstand in ein geeignetes Volumen des erfindungsgemäßen
Bades eingetaucht, dessen pH-Wert und Temperatur auf die für die jeweiligen Verwendungszwecke
günstigsten Werte eingestellt wurde.
Mit dem erfmdungsgemäßen Bad können z. B. Teile aus Stahl, Kupfer, Messing oder Aluminium,
insbesondere auch kompliziert geformte Gegenstände, sowie mit einer katalytischen Oberfläche versehene
Kunststoffteile und Keramikteile vernickelt werden. Besonders geeignet erwies es sich zum stromlosen
Vernickeln von Kleinteilen in der Trommel. Beispielsweise kann mit einer Trommel aus Polypropylen
gearbeitet werden, wobei auch bei 98° C keine Vernickelung der Trommelinnenwand und keine Zersetzung
des Bades eintritt. . "
Nach dem Verfahren werden sehr haftfeste Schichten erhalten. Dies zeigt sich insbesondere, wenn man
die Nickelschicht anschließend galvanisch weiterbehandelt, z. B. verkupfert. Der galvanische Überzug
läßt sich dann an der Schwabbelscheibe polieren, ohne daß dabei ein Abreißen des Schichtsystems von
der Unterlage eintritt.
.Bei'der stromlosen Vernickelung von Stahl wird
folgender Behandlungsgang angewendet:
1. Vorreinigung durch ein Lösungsmittel oder S
durch Abkochentfettung, Beizen, elektrolytische Entfettung, Dekapieren, wie es in der galvanotechnischen
Praxis üblich ist.
2. Stromlose Vernickelung in einem Elektrolyten folgender Zusammensetzung:
a) Nickelbad, bestehend aus
Nickelchlorid NiCl2 · 6 H2O 10 g/l
Natriumeitrat Na3C6H5O7 ........ 33 g/l
Ammoniumchlorid NH4Cl 17 g/l
Natriurnhypophosphit
NaH2PO2-H2O... ?.. 3,3 g/l
b) Nickel-Altelektrolyt, erhalten aus einem Nikkeibad der obigen Zusammensetzung nach
Abscheidung von 24 g/l Nickel.
500 cm3 des Nickelbades a) und 500 cm3 des Nikkel-Altelektrolyten
b) werden gemischt. pH-Wert 4,5 bis 5; Temperatur 98° C.
Während des Betriebes wird der Elektrolyt alle 30 Minuten pro Quadratdezimeter Eisenoberfläche
mit 10 cm3 einer Mischung von 5 cm3 Nickelchloridlösung (320 g/l NiCl2 · 6 H2O) und 5 cm2 Ammoniaklösung
12,5prozentig und getrennt davon mit 8 cm3 Natriumhypophosphitlösung (264 g/l NaH2PO2 · H2O)
versetzt.
Der pH-Wert wird während des Betriebes kontrolliert und gegebenenfalls durch Zugabe von 12,5prozentiger
Ammoniaklösung oder Salzsäure 1:1 gegebenenfalls richtiggestellt auf pH 4 bis 5.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit betrug 10 μπι/Std.
Zur stromlosen Vernickelung von Kupfer und Kupferlegierungen
werden Teile hieraus entsprechend den Angaben im Beispiel 1 vorbehandelt und in einem
Elektrolyten nach Beispiel 1 bei einem pH-Wert von 4,5 bis 5 und einer Temperatur von 98° C stromlos
vernickelt. Während des Betriebes wird der Elektrolyt alle 30 Minuten pro Quadratzentimeter Kupferoberfläche
mit 20 cm3 einer Mischung, enthaltend 10 cm3 einer Nickelchloridlösung (320 g/l) und
10 cm3 Ammoniaklösung 12,5prozentig, und getrennt hiervon mit 16 cm3 Natriumhypophosphitlösung
(264 g/l) versetzt. Der pH-Wert wird während des Betriebes kontrolliert und gegebenenfalls richtiggestellt
auf 4,5 bis 5.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit betrug 20 μΐη/Std.
55 Beispiel 3
Bei der stromlosen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen wird folgender Behandlungsgang
angewendet:
1. Reinigen in Trichloräthylen,
2. Entfetten in einer 3prozentigen Lösung von 50 °/o calc. Soda und 50 % Trinatriumphosphat.
3. Tauchen in konzentrierte Salpetersäure.
4. 10 bis 15 Sekunden Beizen in lOprozentiger Natronlauge bei 6O0C. Dieser Behandlungsschritt ist nur bei Knetlegierungen erforderlich.
60
5. Behandeln in Zinkatbeize
3mal je 1 Minute, dazwischen Tauchen in konzentrierte
Salpetersäure mit Zwischenspülungen bei Raumtemperatur.
Zusammensetzung der Zinkatbeize ,
Zusammensetzung der Zinkatbeize ,
Lösung a)
Ätznatron 525 g/l
Zinkoxid 100 g/I
Lösung b)
Eisen(III)-chlorid lg/1
Seignettesalz 10 g/l
Nach Auflösung der Salze werden die beiden Lösungen a) und b) zusammengegossen.
6. Stromlose Vernickelung.
Die Zusammensetzung des Elektrolyten entspricht der von Beispiel 1. pH-Wert: 8
Temperatur:
Anfangs Vi bis 1 Stunde bei 7O0C, später
auf 98° C ansteigend.
Während des Betriebes werden alle 30 Minuten pro Quadratdezimeter Warenoberfläche 10 cm3
einer Mischung von 5 cm3 Nickelchloridlösung (320 g/l) und 5 cm3 einer 12,5prozentigen Ammoniaklösung
zu dem Elektrolyten gegeben und getrennt davon 8 cm3 Natriumhypophosphitlösung
(264 g/l). Der pH-Wert des Bades wird während des Betriebes kontrolliert, und gegebenenfalls
richtiggestellt auf pH 8.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit betrug bei 70° C 5 μπι/Std. und bei 98° C 10 μπι/Std.
Zwischen den einzelnen Behandlungsgängen wurde mit Wasser gespült.
Stromlose Vernickelung eines Duroplasten.
Folgende Verfahrensschritte werden angewendet:
Folgende Verfahrensschritte werden angewendet:
1. Mechanische Entfernung der Preßhaut, z. B. durch Strahlen oder Abschmirgeln mit feinem
Schmirgel bis zur Mattierung.
2. Abwaschen in fließendem Wasser.
3. Abwaschen in 3prozentiger Lösung von 50% calc. Soda und 50% Trinatriumphosphat.
4. Spülen in Wasser.
5. Entfetten in Methylalkohol.
6. Spülen in Wasser.
7. Tauchen in eine Lösung von
10 g/l Zinn(II)-chlorid
40 cm3/l Salzsäure konz.
Raumtemperatur; Zeit: 5 Minuten.
40 cm3/l Salzsäure konz.
Raumtemperatur; Zeit: 5 Minuten.
8. Gründliches Spülen in fließendem Wasser.
9. Tauchen in eine Lösung von
0,1 g/l Palladium(V)-chlorid
1 cm3ß Salzsäure konz.
Raumtemperatur; Zeit: 5 Minuten.
1 cm3ß Salzsäure konz.
Raumtemperatur; Zeit: 5 Minuten.
10. Gründliches Spülen in fließendem Wasser.
11. Tauchen in eine Lösung von Natriumhypophosphit 264 g/l.
Raumtemperatur; Zeit 15 Sekunden.
12. Stromlose Vernickelung in einem Elektrolyten folgender Zusammensetzung: iw s«ii λ ; ^ . .-.
750 cm* Nickelbad der im Beispiel 1 angegebe-
■'■""'·'" ' "■"■·■ "''' nen Zusammensetzung.:t^i;'·'^-;-;·"^'· ',■
250 cm» Nickel-Altelektrolyt der; im Beispiel 1
angegebenen Zusammensetzung nach Abscheidung von 24 g/l Nickel
Während des Betriebes werden pro Quadratzentimeter Kunststoffoberfläche alle 30 Mi-
nuten 30 cm1 einer Mischung,. enthaltend
15 cm' Nickelchloridlösung (320 g/l) und 15 cms
12,S°/oige Ammoniaklösung, und getrennt davon 24 cm3 Natriumhypophosphitlösung (264 g/l)
hinzugegeben. Der pH-Wert wird während des »5 Betriebes kontrolliert und gegebenenfalls richtiggestellt auf einen pH-Wert von etwa 8.
Die.'Abscheidungsgeschwindigkeit betrug 8 bis' .10|imStd. ao
Stromlose Vernickelung von Kleinteilen, z. B. aus Eisen, in der Trommel:
1. Vorbehandlung wie in der galvanotechnischen *5
Praxis üblich.
2. Stromlose Vernickelung in einem Elektrolyten folgender Zusammensetzung:
750 cm* Nickelbad der im Beispiel 1 angegebe- so
nen Zusammensetzung
250 cm3 Nickel-Altelektrolyt der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung
pH-Wert: 4,5 bis 5.
Während des Bades werden.alle 30 Minuten pro Quadratzentimeter Eisenoberfläche 15 cm3 einer
Mischung von 7,5 cm' Nickelchloridlösung
(320 g/l) und 7,5 cm' 12,5%iger Ammoniaklösung und getrennt davon 12 cms Natriumhypophosphitlösung (264 g/l) zu dem Elektrolyten hinzugefügt. '/■■'■
Der pH-Wert des Bades wird während des Betriebes kontrolliert und gegebenenfalls richtiggestellt auf einen pH-Wert 4,5 bis 5.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit betrug 15 μΐη/
Std.
Claims (3)
1. Chemisches Vernickelungsbad, enthaltend ein Nickelsalz, ein Alkalihypophosphit, Komplexbildner bzw. PufTersubstanzen, dad u r.ch gekennzeichnet, daß es pro Liter des neuen
Bades 100 bis 500 cm3 (10 bis 50 Volumprozent) Nickel-Altelcktrolyt als Stabilisator enthält.
2. Chemisches Vernickelungsbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 50 bis
90 Volumprozent Nickelelektrolyt, bestehend in an sich bekannter Weise aus 10 g/l Nickelchlorid,
3,3 g/l Natriumhypophosphit, 33 g/I Natriumcitrat und 17 g/I Ammoniümchlorid, Sowie 10 bis
50 Volumprozent Nickel-Altelektrolyt, bestehend aus Nickelelektrolyt" der vorgenannten Zusammensetzung, aber nach Abscheidung von 20 bis
30 g/l Nickel enthält.
3. Chemisches Vernickelungsbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen
pH-Wert zwischen 4 und 9 besitzt.
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