DE1771930C3 - Verfahren zur Vorbehandlung der Oberflächen von Kunststorfgegenständen für chemische Vernickelung - Google Patents
Verfahren zur Vorbehandlung der Oberflächen von Kunststorfgegenständen für chemische VernickelungInfo
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Description
17 71 9i(k
wobei die Oberfläche des Gegenstands mit einer ein oder mehrere Edelmetallsalze enthaltenden Lösung von
konzentrierter Schwefelsäure, welcher gegebenenfalls noch ein Oxydatkmsmittel zugesetzt sein kann, gebeizt und anschließend das an der Oberfläche des
Gegenstands haftende Edelmetallsalz zur Aktivierung der Oberfläche mit einer wäßrigen Lösung eines Reduktionsmittels, vorzugsweise einer wäßrigen Natriumhypophospbitlösung,
zum Metall reduziert wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Beizung, sowie
die reduktive Aktivierung der Oberfläche des Gegenstands bei einer einheitlichen Temperatur der jeweils
angewandten Lösungen von etwa 75 bis 900C durchführt
und außerdem der wäßrigen Lösung des Reduktionsmittels eise Polyphosphons-ure als Stabilisator
zusetzt.
Das in der als Beizlösung dienenden Schwefelsäure gelöste Edelmetall besteht vorzugsweise aus Palladiumsalzen,
insbesondere Palladiumchlorid, wobei die Konzentration des Edelmetallsalzes in der Schwefelsäure
etwa 0,1 bis 0,5 g/I, vorzugsweise 0,3 g/l, beträgt.
Ein weiterer Bestandteil der Beizlösung kann ein Oxydationsmittel, wie Salpetersäure, Wasserstoffperoxyd,
Chromsäure oder Alkalipersulfate, sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung beträgt die Temperatur der
schwefelsauren Beizlösung sowie der wäßrigen Lösung des Reduktionsmittels 800C.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß man zur Stabilisierung der wäßrigen Lösung des
Reduktionsmittels vorzugsweise Hydroxiäthandiphosphonsäure
verwendet. Die Konzentration dieses Stabilisators sowie auch anderer als Stabilisator geeigneter
Polyphosphonsäuren in einer wäßrigen 50gewichtsprozentigen Lösung des Reduktionsmittels beträgt
vorteilhafterweise 1 bis 20 g/l Lösung.
Da die Länge der Tauchzeit des zu behandelnden Gegenstands in die Beizlösung sowie in die folgende
Lösung des Reduktionsmittels auf die Haftfestigkeit der später aufgebrachten Metallschicht von Einfluß
ist, wurde im Rahmen des vorliegenden Verfahrens gefunden, daß diese jeweils etwa 2 bis 20 min betragen
soll. Besonders gute Haftfestigkeiten werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei der Vernickelung
von Kunststoffgegenständen aus Mischpolymerisaten der Reihe Ac rylnitril-Butadien-Styrol sowie bei schlagfesten
Polys tyrolen und Styrol/Acrylnitril-Mischpolymerisaten
e rzielt.
Die Durchführung des Verfahrens der Erfindung erfolgt generell derart, daß man den oberflächlich
gereinigten, entfetteten Gegenstand eine bestimmte Zeit in die beispielsweise eine Palladiumsalz enthaltende,
auf etwa 800C erwärmte Beizlösung eintaucht und anschließend den gebeizten Gegenstand in fließendem
Wasser spült. Danach werden die an der Ob:rfläche des Gegenstands haftenden Palladiumionen in
einer ebenfalls auf etwa 800C erwärmten wäßrigen Lösung des mit einer Polyphosphonsäure stabilisierten
Reduktionsmittels, das beispielsweise Natriumhypophosphit sein kann, zu metallischen Palladiumkeimen
reduziert und der Gegenstand erneut in fließendem Wasser gespült. Damit ist die Vorbehandlung des
Gegenstands gemäß Erfindung beendet. Die folgende chemische Vernickelung des vorbehandelten Gegenstands
in einem chemischen Metallisierungsbad erfolgt in bekannter Weise, beispielsweise nach einem der
Verfahren der deutschen Auslegeschriften 1182(115
oder 1193 764.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber
den bekannten einschlägigen Verfahren folgende Vorteile auf:
1. In Folge der Anwendung einer einheitlichen Badtemperatur von zwischen etwa 75 bis 900C im
Beizaktivierungs- wie im Reduktionsbad wird eine nahezu vollkommene Reduktion der auf die
Oberfläche des Gegenstands aufgebrachten Edelmetallionen erzielt, so daß die Gefahr des Einschleppens
vorgenannter Ionen in das chemische Vernickelungsbad und dessen dadurch ausgelöste
katalytische Zersetzung vermieden wird.
■ Der nach der Erfindung gewählte Temperaturbereich von etwa 75 bis 900C für die Vorbehandlungsbäder
hat sich für zahlreiche Kunststoffarten als optimal erwiesen. Tiefere Temperaturen, wie
sie bei den bekannten Verfahren angewandt werden, wirken sich auf die Haftfestigkeit des galvanisch
aufgebrachten Metallüberzugs nachteilig aus.
3. Durch die Zugabe von Polyphosphonsäuren in die Reduktionslösung wird eine katalytische Zersetzung
des Reduktionsmittels, wie z. B. des Natriumhypophosphits, durch Edelmetallionen ausgeschlossen.
4. Schließlich wird die Haftfestigkeit einer auf einen Kunststoffgegenstand der Acrylnitril-Butadien-Styrol-Reihe
aufgebrachten Nickelschicht, im Vergleich zum Verfahren der deutschen Auslege-
schrift 12 64 921, von 1 bis 2 Kilopond auf 3 bis 5 Kilopond, gemessen nach DIN-Vorschrift
40 802 erhöht.
Ein Kunststoff plättchen aus einem Acrylnitril-Butadien-Styrol-Mischpolymerhat
wurde 10 min in eine auf 800C erwärmte Beizlösung getaucht und
.0 anschließend 5 min in fließendem Wasser gespült. Die
Beizlösung setzte sich wie folgt zusammen :
1000 g H2SO4 96%ig
290 g H3PO4 85%ig
15 g CrO3
270 g H2O
0,3 g PdCl8
Die auf der Oberfläche des Kunststoffplättchens haftenden Palladiumionen wurden in einer auf 80" C
-0 erwärmten wäßrigen Reduktionslösung im Verlauf
von 10 min zu metallischem Palladium reduziert und anschließend das Kunststoffplättchen erneut 10 min
in fließendem Wasser gespült. Die Reduktionslösung enthielt in 1 1 Wasser gelöst 50 g NaH2PO2 · H2O
sowie 5 ml einer wäßrigen 50 gewichtsprozentigen Lösung von Hydroxiäthandiphosphonsäure.
Das auf vorbeschriebene Weise behandelte Kunststoffplättchen wurde nunmehr in einem handelsüblichen
Vernicklungsbad chemisch vernickelt, wobei die Nickelschicht eine Dicke von 0,5 μπι aufwies. Die
Zusammensetzung des Vernicklungsbades war folgende :
NiSO4 · 7 H2O 0,1100 Mol/l
NaH2POg · H2O 0,2800 Mol/l
Niirilotrismethylenphosphon-
säure 0,1200 Mol/l
Na2HPO4 · 2 H2O 0,0670 Mol/l
KH2PO4 0,0067 Mol/l
Das Bad besaß durch Zugabe von Natronlauge einen pH-Wert von 5,5. Die Badtemperatur betrug
55°C.
Die auf das Plättchen aufgebrachte Nickelschicht besaß eine Haftfestigkeit vtyi 3 bis 5 Kilopond, gemessen
nach DIN-Vorschrift 40 802.
Eine gepreßte Platte aus einem Acrylnitril-Butadien-Styrol-Mischpolymerisat
mit den Abmessungen 150 · 150 - 20 mm wurde 8 min in eine auf 85CC
erwärmte Beizlösung der in Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung getaucht. Anschließend wurde die
Platte 10 min in fließendem Wasser gespült und dann in eine auf 85° C erwärmte Reduktionslösung 8 min
lang getaucht. Nach nochmaligem Spülen während 10 min in fließendem Wasser wurde die Platte in dem
in Beispiel 1 beschriebenen handelsüblichen Vernicklungsbad in bekannter Weise chemisch vernickelt.
Die chemisch aufgebrachte Nickelschicht wurde durch eine galvanisch aufgetragene Glanznickelschicht auf
30 μπι verstärkt
ίο Die einem dreimaligen Klima-Wechseltest von
jeweils 24 h bei einer Temperaturänderung von + 100 auf — 300C ausgesetzte Platte zeigte kein Abplatzen
des Metallüberzugs.
Claims (8)
1. Verfahren zur \ orbehandlung von Ober- durch Eintauchen des Gegenstands in eine Palladiumflächen
von Kunststoffgegenständen aus Polystyrol 5 salzlösung und anschließende Reduktion des aufge-
, oder Mischpolymerisaten aus Acrylnitril-Butadien- brachten Palladiumsalzes unter Bildung von PaUa-Styrol
bzw, Styrol-Acrylnitrü zum Zwecke der diumkeimen aktiviert und schließlich die Nickelschicht
späteren chemischen Vernickelung, wobei die Ober- in herkömmlicher Weise durch Eintauchen des oberfläche
des Gegenstands mit einer ein oder mehrere flächlich aktivierten Gegenstands in ein Nickel- und
Edelmetallsalze en haltenden Lösung von konzen- io Hypophosphitionen enthaltendes chemisches Vertrierter
Schwefelsäure, welcher gegebenenfalls noch nickelungsbad auf die Oberfläche aufbringt. Sämtliche
ein Oxvaatjbnj^itferzugefügit sein kann, gebeizt vor, der eigenüichen Vernickelung des Gegenstands
und anschließend das an der Oberfläche des Gegen- * durchgeführten Maßnahmen werden unter dem Bestands
haftende Edelmetallsalz zur Aktivierung der griff »Vorbehandlung des zu galvanisierenden Gegen-Oberfläche
mit einer wäßrigen Lösung eines Re- 15 Stands« zusammengefaßt. Mit HiUe vorbeschriebenen
duktionsmittels, vorzugsweise einer wäßrigen Na- Verfahrens können beispielsweise die Oberflächen von
triumhypophosphitlösung, zum Metall reduziert , Kunststoffen, Gummi, Glas, Holz oder keramischen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß Stoffen metallisiert werden. Die zur Oberflachenaktidie
Beizung sowie die reduktive Aktivierung der viening geeignete wäßrige Palladiumsalzlösung besitzt
Oberfläche des Gegenstands bei einer einheitlichen *>
vorzugsweise eine Konzentration von 35 mg/1. Bei Temperatur der jeweils angewandten Lösungen Verwendung eines Hypophosphitsalzes als Reduktionsvon
etwa 75 bis 9O0C durchgeführt und außerdem mittel für das Palladiumsalz hat es sich als vorteilhaft
der wäßrigen Lösung des Reduktionsmittels eine erwiesen, dieses in dem Metallisierungsbad in einer
Polyphosphonsäure als Stabilisator zugesetzt wird. Konzentration von 0,225 Mol/l zu lösen. Die nach
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- »5 dem bekannten Verfahren vorgeschlagene Vorbezeichnet,
daß als Edelmetallsalz Palladiumsalze, handlungsmethode des zu metallisierenden Gegeninsbesondere
Palladiumchlorid, verwendet werden. stands ist nachteilig, da insbesondere die mechanische
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Aufrauhung der Oberfläche des Gegenstands einen
gekennzeichnet, daß die Konzentration des Edel- erheblichen Zeit-, Material- und Arbeitsaufwand
metallsalzes in der Schwefelsäure auf 0,1 bis 3° erfordert.
0,5 g/l, vorzugsweise 0,3 g/l eingestellt wird. Ein weiteres Verfahren zur Vorbehandlung von
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Kunststoffoberflächen für das chemische Galvanisicgekennseichnet,
daß als Oxydationsmittel Salpeter- ren wird in der deutschen Auslegeschrift 12 64 921
säure, Wasserstoffperoxyd, Chromsäure oder Per- beschrieber. Nach dieser bekannten Arbeitsweise
„ sulfate verwendet werden. 35 wurde erkannt, daß Kunststoffe aus Polystyrol-
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Mischpolymerisaten der Acrylnitril-Butadien-Styrolgekennzeichnet,
daß die Temperatür der Beizlösung Reihe wesentlich vorteilhafter für die chemische Galvasowie
der wäßrigen Lösung des Reduktionsmittels nisierung vorbehandelt werden können, wenn man auf
auf 8O0C eingestellt wird. ihre Oberfläche eine Lösung einwirken läßt, welche
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch 40 gleichzeitig die chemische Aufrauhung sowie die
gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Re- Aktivierung der Oberfläche bewirkt. Dies wird dadurch
duktionsmittels mit Hydrbxiäthandiphosphonsäure erreicht, daß man der zur Aufrauhung dienenden
stabilisiert wird. Lösung, beispielsweise ein Gemisch aus konzentrierter
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch Schwefelsäure und Chromsäureanhydrid, Edelmetallgekennzeichnet, daß die Konzentration des Poly- 45 salze, wie Silbersalze, hinzufügt, die unmittelbar wähphosphonsäure-Stabilisators
in einer wäßrigen rend der Veränderung der Oberfläche beim Einwirken 50gewichtsprozentigen Lösung des Reduktions- vorgenannter Lösung durch Diffusion in den Kunstmittels
auf 1 bis 20 g/l Lösung eingestellt wird. stoff eindringen können. Durch diese Vorbehandlung
8. Verfahren nach Anspruch ! bis 7, dadurch werden bei der nachfolgenden Reduktion Edelmetallgekennzeichnet, daß die Kunststoffgegenstände in 5<>
keime gebildet, die gut an der Oberfläche des Kunstdie Beizlösung und in die Lösung des Reduktions- Stoffs verankert sind und für eine gute Haftfestigkeit
mittels jeweils etwa 2 bis 20 min lang eingetaucht der anschließend chemisch und galvanisch aufgebrachwerden,
ten Metallschicht sorgen. In dem gemäß Beispiel 4
der deutschen Auslegeschrift 12 64 921 durchgeführten
55 Versuch konnte eine Haftfestigkeit der Metallschicht
auf dem Kunststoffgegenstand von 1 bis 2 Kilopond,
gemessen nach DIN-Vorschrift 40 802 ermittelt werden.
Ziel vorliegender Erfindung ist, die Haftfestigkeit
von auf die Oberfläche nichtmetallischer Gegenstände
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehand- 60 chemisch aufgebrachten Metallschichten durch Verlung
der Oberfläche von Kunststoffgegenständen für besserung der herkömmlichen Vorbehandlungsmethodie
nachfolgende chemische Vernickelung durch ehe- den für die zu metallisierenden Gegenstände zu erhömischcs
Aufrauhen und Aktivieren der Oberfläche des hen und die Gefahr der katalytischen Zersetzung des
zu vernickelnden Gegenstands. Metallisierungsbads durch Einschleppung von Palla-
Es ist nach dem Verfahren der deutschen Auslege- 65 diumionen in das Bad zu beseitigen,
schrift 11 82 015 bekannt, eine metallische Abschei- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Vorbehand-
schrift 11 82 015 bekannt, eine metallische Abschei- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Vorbehand-
dung von beispielsweise Nickel auf die Oberfläche lung von Oberflächen nichtmetallischer Gegenstände
eines nichtmetallischen Gegenstands dadurch aufzu- zum Zwecke der späteren chemischen Vernickelung,
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