DE1122537B - Verfahren zur Herstellung von Impraegnierungsmitteln zur gleichzeitigen einbadigen Konservierung und Weichmachung von Textilien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Impraegnierungsmitteln zur gleichzeitigen einbadigen Konservierung und Weichmachung von Textilien

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DE1122537B DEI14278A DEI0014278A DE1122537B DE 1122537 B DE1122537 B DE 1122537B DE I14278 A DEI14278 A DE I14278A DE I0014278 A DEI0014278 A DE I0014278A DE 1122537 B DE1122537 B DE 1122537B
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Dr Rer Nat Gustav Renckhoff
Dr Rer Nat Rudolf Junghaehnel
Horst Hiller
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Chemische Werke Witten GmbH
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
114278 IVb/12 q
ANMELDETaG: 20. J A N U A R 1958
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 25. J A N U A R 1962
einem zweiten Bad wird das auf die Textilien aufgebrachte wasserlösliche Salz des Pentachlorphenol mit einem Metallsalz umgesetzt und hierdurch auf der Faser ein schwerlösliches Pentachlorphenolsalz ausgefällt. Die Fixierung des Pentachlorphenole erfolgt im allgemeinen als Aluminium-, Kupfer- oder Zinksalz. Ist noch eine Weichmachung der Textilfaser erforderlich, so muß diese in einem gesonderten dritten Bad durchgeführt werden, um unerwünschte Fällungsreaktionen zu vermeiden.
Es ist ebenfalls bekannt, die beschriebenen schwerlöslichen Pentachlorphenolsalze in wäßriger Dispersion zusammen mit Kunstharzen auf die Textilien aufzubringen oder das Kupfersalz in das Kupferdiammoniumpentachlorphenolat zu überführen und dieses aus einem organischen Lösungsmittel aufzubringen.
Ferner ist es bekannt, quaternäre, höheralkylierte Benzylammoniumverbindungen vom Typ des Cetyl-
benzyldimethylammoniumchlorids als Emulgatoren 2
für Pentachlorphenol einzusetzen. Die damit erzielten
Imprägnierungen sind jedoch wegen der Flüchtigkeit R1 und R2 Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, des Pentachlorphenols wenig beständig. 30 R3 einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit bis zu
Auch Kupferpentachlorphenolat soll mit quater- 4 Kohlenstoffatomen oder einen Aralkylrest, X den nären,höheralkylierten Benzylammoniumverbindungen Rest einer organischen oder anorganischen Säure und in Lösung gebracht und aus diesen Lösungen sub- η 2 oder 3 bedeuten, hergestellt werden, im besonderen stantiv auf Textilfasern aufgebracht werden können. Maße zur gleichzeitigen einbadigen Konservierung Durch das letztgenannte Verfahren wird jedoch keine 35 und Weichmachung von Textilien geeignet sind. Weichmachung der Textilfaser bewirkt, diese muß viel- Die quaternären Salze werden vorzugsweise durch
mehr durch eine gesonderte Behandlung in einem Kondensation von Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffzweiten Bad erfolgen. atomen mit Dialkylaminoalkylaminen und Quaterni-
Es wurde gefunden, daß Imprägnierungsmittel, die sierung der erhaltenen Amine mit einem Alkylierungserfindungsgemäß durch Umsetzen von 1 Mol Zink- 40 mittel, beispielsweise Äthylenchlorhydrin oder anderen Pentachlorphenolat, zweckmäßig bei erhöhter Tem- bekannten Quaternisierungsmitteln, hergestellt. Als peratur, mit mindestens 2,5 Mol ein oder mehrerer
quaternärer Ammoniumsalze der allgemeinen Formel
Anmelder:
Chemische Werke Witten
Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Witten/Ruhr, Arthur-Imhausen-Str. 92 a
Dr. rer. nat. Gustav Renckhoff,
Dr. rer. nat. Rudolf Junghähnel
und Horst Hiller t, Witten/Ruhr,
sind als Erfinder genannt worden
R —CO —NH-
worin R einen Alkylrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, verzugsweise 11 bis 17 Kohlenstoffatomen,
besonders vorteilhaft haben sich dabei Umsetzungsprodukte von Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise jedoch Fettsäuren mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen, mit Dimethylaminopropylamin, die mit Äthylenchlorhydrin quaternisiert wurden, erwiesen.
Erwärmt man die konzentrierte etwa 50°/0ige Lösung von mindestens 2,5 Mol eines erfindungsgemäß zu verwendenden quaternären Ammoniumsalzes mit 1 Mol Zink-Pentachlorphenolat einige Zeit bei 70 bis 80° C, so erhält man ein Produkt, das sich über-
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raschenderweise in Wasser bei schwach essigsaurer Reaktion völlig klar, bei neutraler oder alkalischer Reaktion schwach opaleszierend löst. Das bei der Umsetzung zu verwendendeZink-Pentachlorphenolat wird zweckmäßig im feuchten Zustand, wie es durch Fällung einer Pentachlorphenol-Natrium-Lösung mit einem löslichen Zinksalz und Abschleudern des ausgefallenen Niederschlages erhalten wird, verwendet.
Auf 1 Mol Zink-Pentachlorphenolat müssen, um eine gute Löslichkeit zu erhalten, mindestens 2,5 Mol quaternäres Ammoniumsalz eingesetzt werden. Das Verhältnis kann aber auch größer sein.
Die mit der Lösung dieses Produktes behandelten Textilfasern zeigen eine hohe Glätte und einen schönen weichen Griff. Sie erweisen sich bei einer Auflage von 3 bis 4°/o an Imprägnierungsmittelkonzentrat, entsprechend etwa einer Auflage von 0,3 % Zink-Pentachlorphenolat, sowohl gegen den Angriff von Schimmelpilzen wie auch beim Eingraben in Komposterde völlig beständig, auch nach einer vorhergehenden 24stündigen Wässerung.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Imprägnierungsmittel werden in Form von wäßrigen Lösungen einer Paste, die aus den Imprägnierungsmitteln durch so langes Verrühren erhalten wurde, bis eine Probe sich beim Verdünnen mit Wasser bei essigsaurer Reaktion klar, bei neutraler oder alkalischer Reaktion schwach opaleszierend löst, verwendet.
Beispiel 1
30
10 Teile eines Amids, das aus Stearinsäure und Dimethylaminopropylamin durch Erhitzen auf 180° C hergestellt wurde, werden bei 70 bis 80° C mit 10 Teilen Wasser und 2,2 Teilen Äthylenchlorhydrin verrührt, bis eine Probe sich beim Verdünnen mit Wasser klar löst. Da die Reaktionsmasse nach einiger Zeit sehr zäh wird, setzt man, um die Viskosität herabzusetzen, nach und nach 3 Teile Isopropanol zu.
Zu dem so erhaltenen Konzentrat des quaternären Ammoniumsalzes gibt man bei 70° C 9,7 Teile feuchtes Zink-Pentachlorphenolat mit einem Wassergehalt von 70 °/o» das durch Fällung einer Pentachlorphenol-Natrium-Lösung mit Zinkchlorid und Abschleudern des ausgefallenen Niederschlags hergestellt wurde. Es wird so lange bei 70° C verrührt, bis eine Probe sich beim Verdünnen mit Wasser bei essigsaurer Reaktion völlig klar, bei neutraler oder alkalischer Reaktion schwach opaleszierend löst. Man gibt noch 1,6 Teile Wasser zu und erhält 36,5 Teile des Imprägnierungsmittels als in der Kälte hochviskose, homogene Paste.
Durch Übergießen mit der entsprechenden Menge heißem Wasser wird eine 3%ige Lösung dieser Paste hergestellt, mit der ein Baumwollgewebe auf dem Foulard behandelt und auf 100 °/o abgequetscht wird. Nach dem Trocknen zeigt das Gewebe einen schönen glatten, weichen Griff. Gegen Schimmelpilze erweist sich das Gewebe bei der Prüfung nach DIN 53 931 als völlig beständig. Beim Erdfaulversuch nach DIN 53933 wird nach 14tägigem Eingraben keine meßbare Abnähme der Reißfestigkeit festgestellt. Die Konservierungseffekte werden auch durch 24stündiges Wässern in fließendem Wasser nicht beeinträchtigt.
Beispiel 2
13,6 Teile eines Amios, das durch Erhitzen äquimolekularer Mengen technischer Laurinsäure mit einer Säurezahl von 299 und Dimethylaminopropylamin auf 180° C hergestellt wurde, wurden unter Zusatz von 13,6 Teilen Wasser bei 80°C mit 6,3 Teilen Benzylchlorid und 3,6 Teilen Isopropylalkohol umgesetzt, bis eine Probe des Produktes wasserlöslich war und auch nach Zugabe von Alkali keine Fällung mehr darin entstand. Dann wurden 6 Teile Pentachlorphenol-Zink und 5 Teile Wasser zugesetzt. Es wurde 3 Stunden bei 80° C gerührt und anschließend durch Zugabe von 5,5 Teilen 10°/0iger Essigsäure der pH-Wert auf 6,5 eingestellt.
Nach dem Erkalten erhält man eine hochviskose, homogene Paste, die sich in Wasser klar löst.
Beispiel 3
18,3 Teile eines Amids, das durch Umsetzung von Stearinsäure mit Dimethylaminopropylamin bei 180° C hergestellt wurde, wurden mit der gleichen Menge Wasser aufgeschmolzen und bei 80° C mit 5,7 Teilen Isopropylalkohol und 6,3 Teilen Benzylchlorid umgesetzt, bis eine Probe klar wasserlöslich war und bei Zusatz von Alkali keine Fällung gab. Dann wurden noch 17,3 Teile Wasser, 0,8 Teile Zinkoxyd und 4,4 Teile technisches Pentachlorphenol zugesetzt und mehrere Stunden bei 60 bis 80° C gerührt, bis eine Probe des Produktes sich bei essigsaurer Reaktion in Wasser klar löste. Durch Zugabe von 0,9 Teilen Essigsäure wurde das Produkt auf pH 6,5 eingestellt. Es bildet nach dem Erkalten eine viskose, homogene Masse, die sich in Wasser klar löst.
Durch Übergießen mit der entsprechenden Menge heißen Wassers wurde eine 4°/oige Lösung der Paste hergestellt; mit dieser Lösung wurden Feuerwehrschläuche imprägniert und auf 100 °/0 abgequetscht. Die so behandelten Schläuche erwiesen sich bei der Prüfung im Schimmeltest nach DIN 53 931 als völlig schimmelfest.
Auch beim Erdfaulversuch nach DIN 53 933 wird nach 14tägigem Eingraben keine meßbare Abnahme der Reißfestigkeit festgestellt.
Außerdem erwiesen sich die so behandelten Schläuche beständig gegen Termitenfraß.
Beispiel 4
Ein Fettsäuregemisch mit der Kettenlänge C8 bis Cj8, das durch Spaltung von Cocosöl erhalten wurde und die Säurezahl 242 aufwies, wurde mit Diisopropylaminopropylamin bei 180° C amidiert. 186 Teile dieses Amids wurden mit 20 Teilen Wasser und 220 Teilen Isopropylalkohol aufgeschmolzen und nach Zugabe von 46 Teilen Butylchlorid bei 70 bis 75° C so lange gerührt, bis eine Probe klar wasserlöslich war und auch bei Zusatz von Alkali keine Fällung mehr gab. Daraufhin wurden 97 Teile des Natriumsalzes der p-Toluolsulfonsäure zugegeben und nach einstündigem Rühren vom ausgeschiedenen Kochsalz abfiltriert. Die Lösung des quaternären Ammoniumsalzes wurde mit 160 Teilen Wasser versetzt, auf Zimmertemperatur abgekühlt und nach Zugabe von 8 Teilen Zinkoxyd und 53 Teilen feingepulvertem Pentachlorphenol 72 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt, bis eine Probe sich im Wasser bei essigsaurer Reaktion klar löste. Durch Zugabe von 9 Teilen Essigsäure wurde das gesamte Produkt auf einen pn-Wert von 6,5 eingestellt. Es bildet eine hochviskose bräunlichgelbe Masse, die sich beim Übergießen mit heißem Wasser klar löst.
Mit einer 3%igen Lösung behandelte Baumwollgewebe, die auf 100 % Gewichtsaufnahme abgequetscht sind, zeigen nach dem Trocknen einen schönen glatten, weichen Griff. Beim Schimmeltest nach der Vorschrift der DIN 53 931 wird das Gewebe von den Schimmelpilzen nicht bewachsen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung von Imprägnierungsmitteln zur gleichzeitigen einbadigen Konservierung und Weichmachung von Textilien, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 Mol Zink-Pentachlorphenolat, zweckmäßig bei erhöhter Temperatur, mit mindestens 2,5 Mol ein oder mehrerer quaternärer Ammoniumsalze der allgemeinen Formel
    R — CO — NH- (C H2)„ — N ^ R2
    worin R einen Alkylrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, R1 und R2 Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, R3 einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen oder einen Aralkylrest, X den Rest einer organischen oder anorganischen Säure und η 2 oder 3 bedeuten, umsetzt.
    109 787/397 1.62
DEI14278A 1958-01-20 1958-01-20 Verfahren zur Herstellung von Impraegnierungsmitteln zur gleichzeitigen einbadigen Konservierung und Weichmachung von Textilien Pending DE1122537B (de)

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