DE112006001722T5 - Fluorophor und Verfahren zu dessen Herstellung sowie Beleuchtungseinrichtung - Google Patents

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Abstract

Leuchtstoff, umfassend: einen Sialon-Kristall vom α-Typ als eine Hauptkomponente, worin der Sialon-Kristall vom α-Typ umfasst:
mindestens ein 'A'-Element, worin 'A' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb;
ein 'M'-Element, worin 'M' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu;
Si;
Al;
Sauerstoff; und
Stickstoff,
worin der Sialon-Kristall vom α-Typ durch die allgemeine Formel ausgedrückt ist: (Mx, Ay)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n) (1); und m = δM × x + δA × y (2),worin der Sialon-Kristall vom α-Typ durch eine Zusammensetzungsformel mit den Parameter 'x', 'y' und 'n' ausgedrückt ist, die bedeuten: 'x' eine Menge einer festen Lösung von 'M' in einer Sialon-Elementarzelle, 'y' eine Menge einer festen Lösung von 'A' in der Sialon-Elementarzelle, 'n' eine Menge eines Gehalts an Sauerstoff in...

Description

  • [Technisches Gebiet]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Leuchtstoff, der eine anorganische Verbindung als eine Hauptkomponente umfasst, und eine Herstellung davon und eine Anwendung davon. Insbesondere betrifft die Anwendung eine Beleuchtungsvorrichtung und eine Emissionsvorrichtung einer Bildanzeigevorrichtung unter Verwendung von dem Leuchtstoff, das heißt Eigenschaften zur Emittierung von Fluoreszenz mit eher langer Wellenlänge von 530 nm bis 585 nm.
  • [Stand der Technik]
  • Ein Leuchtstoff wird in einer Fluoreszenzanzeigeröhre (VFD), einer Feldemissionsanzeige (EFD), einem Plasmabildschirm (PDP), einer Kathodenstrahlröhre (CRT), einer weißen Farb-Emissionsdiode und so weiter verwendet. In jeder dieser Anwendungen ist es notwendig, den Leuchtstoff mit Energie zu versehen, um den Leuchtstoff zur Leistung der Emission anzuregen, und der Leuchtstoff wird durch die Anregungsquelle mit hoher Energie, wie beispielsweise ein Vakuum-Ultraviolettstrahl, ein Ultraviolettstrahl, ein Elektronenstrahl, ein blaues Licht und dergleichen, angeregt, um ein sichtbares Licht zu emittieren. Der Leuchtstoff verschlechtert sich jedoch als eine Folge des Aussetzens gegenüber der vorstehend erwähnten Anregungsquelle, sodass es dahingehend ein Problem gibt, dass die Helligkeit des Leuchtstoffs abnimmt, wenn er für eine lange Zeitdauer verwendet wird, und der Leuchtstoff, in dem die Helligkeit sich nicht verschlechtert, ist gewünscht.
  • Eine weiße Farb-LED wurde auf dem Gebiet von Katastrophenlicht, Leuchtfeuer und dergleichen, bei denen Zuverlässigkeit erforderlich ist, dem Gebiet von Fahrzeuginnenlicht, dem Hintergrundlicht eines Mobiltelefons und dergleichen, bei denen eine Reduktion in Größe und Gewicht stark gewünscht ist, dem Gebiet einer Leitplanke, bei der Sichtbarkeit erforderlich ist, verwendet. Die Emissionsfarbe dieser weißen Farb-LED, d.h. das weiße Licht, kann durch Mischung von Lichtern erhalten werden, sodass das weiße Licht eine Mischung aus einem von einem Leuchtstoff emittierten gelben Licht und einem blauen Licht, die von einer blauen Farb-LED mit einer Wellenlänge von 430 bis 480 nm als die Emissionsquelle emittiert wurde, ist. Der für solch eine weiße Farb-LED geeignete Leuchtstoff ist in einer kleinen Menge auf der Oberfläche des blauen Farb-LED-Chips als die Emissionsquelle angeordnet. Deshalb ist der Leuchtstoff, der ein gelbes Licht bei Bestrahlung von der blauen Farb-LED emittiert, für diese Anwendung gewünscht. Weiterhin wird im Hinblick auf eine Reduzierung der Fluktuation einer Emissionsfarbe, die durch die Temperaturänderung der Anwendungsumgebung verursacht wird, in der die Vorrichtung verwendet wird, ein Leuchtstoffmaterial, das eine Fluoreszenz emittiert, mit einer kleinen Fluktuation in der Emissionsintensität, die durch die Temperaturänderung verursacht wird, ebenfalls gewünscht.
  • Als das Emissionsmaterial zur Emittierung eines gelben Lichts bei Bestrahlung von der blauen Farb-LED ist Granat ((Y, Gd)3(Al, Ga)5O12: Ce. Hierin nachstehend als „YAG: Ce" bezeichnet.), welches ein Oxid darstellt, bekannt. Dieser Leuchtstoff wurde durch Ersetzen von Y-Stellen teilweise durch Gd und Al-Stellen teilweise durch Ga sowie Dotieren von Ce3+ als das optisch aktivierende Ion zu der gleichen Zeit gebildet (Nicht-Patent-Verweis 1). Obwohl dieser Leuchtstoff als ein hocheffizienter Leuchtstoff bekannt ist, wird die Emissionsintensität erniedrigt, wenn die Temperatur ansteigt, sodass es ein Problem dahingehend gibt, dass die Emissionsfarbe der Vorrichtung in Abhängigkeit von der Temperatur variiert, wenn er in der weißen Farb-LED verwendet wird.
  • Ein Leuchtstoff, der Sialon vom α-Typ als einen Wirtkristall umfasst, wird als ein gelber Farb-Leuchtstoff mit einer kleinen Temperaturfluktuation der Emission vorgeschlagen. Das Sialon vom α-Typ ist ein Kristall unter Bildung einer interstitiellen Feststofflösung, worin sich Li, Ca, Mg, Y oder ein Lanthanidmetall interstitiell in dem Si3N4-Kristall vom α-Typ fest löst. Die Si3N4-Kristallstruktur vom α-Typ weist zwei große Räume mit Durchmessern von etwa 0,1 nm interstitiell in der Elementarzelle auf. Die Struktur ist stabilisiert, wenn sich Metallatome in solchen Räumen fest lösen. Die allgemeine Formel des Sialons vom α-Typ, das ein Metallelement 'M' enthält, ist deshalb durch die Struktur gegeben: Mx(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n).
  • Hier stellt 'x' die Anzahl an 'M'-Atomen dar, die in der Si3N4-Elementarzelle vom α-Typ enthalten ist. Weiterhin entspricht 'm' der Anzahl an Al-N-Bindungen, die Si-N-Bindungen in der Si3N4-Kristallstruktur vom α-Typ ersetzen, und m = δ × (hier ist δ die Valenzzahl des Metalls 'M'). Hier stellt 'n' die Anzahl an Al-O-Bindungen dar, die Si-N-Bindungen ersetzen. Die elektrische Neutralität wird durch die vorstehende Gitterersetzung und interstitielle Feststofflösung aufrecht erhalten. In dem α-Sialon stellen Metall-Stickstoff-Bindungen Hauptbindungen dar, sodass das α-Sialon eine Feststofflösung mit einem hohen Prozentsatz an Stickstoffgehalt darstellt.
  • Es war vor dieser Patentanmeldung allgemein bekannt, dass Sialon vom α-Typ ein Leuchtstoff wird, wenn einige der stabilisierenden Metallatome, die sich interstitiell in dem Sialon vom α-Typ fest lösen, mit optisch aktivierenden Metallionen ersetzt werden (Nicht-Patent-Verweise 2 und 4). Weiterhin ist es ebenfalls allgemein bekannt, dass ein Leuchtstoffmaterial, das ein Ca-α-Sialon als einen Wirtkristall aufweist und das mit Eu2+ dotiert ist, ein Material zur Leistung einer gelben Farbemission bei Bestrahlung von einem sichtbaren Licht des violett-blauen Wellenlängenbereichs wird (Patent-Verweise 1 und 2).
  • Es ist offenbart, dass dieses Material ein gelbes Licht, das eine Komplementärfarbe einer blauen Farbe ist, bei Bestrahlung von dem Anregungslicht der blauen Farb-LED emittiert, und dass dieses Material als ein Leuchtstoff für eine weiße Farb-LED durch Mischung von Lichtern von beiden Farben verwendet werden kann (Patent-Verweis 3). In diesen Materialien gibt es jedoch noch ein Problem, dass die Emissionsintensität nicht hoch genug ist, weil die Menge an Eu2+, die sich in dem Sialongitter vom α-Typ fest löst, klein ist. Weiterhin ist berichtet worden, dass ein mit Eu2+ dotiertes Ca-α-Sialon ein Leuchtstoff zur Emittierung eines gelben Lichts von 550 bis 600 nm bei Anregung durch das blaue Licht von 450 bis 500 nm wurde. In der Zusammensetzung mit der besten Emissionseffizienz reicht die Emissionswellenlänge jedoch von 585 bis 600 nm, sodass eine weiße Farb-LED mit der Anregungsquelle für die blaue Farb-LED, die ein Licht von 450 bis 470 nm emittiert, ein weißes Licht mit gemischten Farben emittiert, das eine Lampenfarbe darstellt mit einer korrelierten Farbtemperatur von 3000 K. Es war daher schwierig, die Lichtemission einer Tageslichtfarbe, einer Tagesweißfarbe und einer weißen Farbe der korrelierten Farbtemperatur von 5000 K bis 6500 K zu erhalten, die üblicherweise für ein gewöhnliches Licht verwendet wird.
  • Die Untersuchungen zur Einstellung des Metalls der Feststofflösung und der Menge der Feststofflösung in dem in dem Leuchtstoff als Wirtkristall enthaltenen Sialon vom α-Typ werden durchgeführt (Patent-Verweis 4). Aus solchen Untersuchungen ist berichtet worden, dass die Emissionspeakwellenlänge in dem Bereich von 580 nm bis 604 nm auf der Basis der Zusammensetzungskontrolle variierte. Es gab jedoch ein Problem, dass die Emissionsintensität erniedrigt wurde, wenn die Peakwellenlänge geringer als 585 nm eingestellt wurde, sodass es schwierig war, solch einen Leuchtstoff zur praktischen Verwendung einzusetzen. Das heißt, in dem α-Sialon mit einem Eu-Lumineszenz-Zentrum war ein gelb-grüner Farb-Leuchtstoff gewünscht, der die Emission einer kürzeren Wellenlänge leistet.
  • In der herkömmlichen Technologie der Beleuchtungsvorrichtung ist eine weiße Farb-Emissionsdiode aus einer Kombination aus einer blauen Licht-Emissionsdiodenvorrichtung und einem gelben Farb-Emissionsleuchtstoff, um durch die blaue Farbe angeregt zu werden, allgemein bekannt und ist in verschiedenen Arten von Lichtanwendungen implementiert. Als typische Beispiele davon sind das Japanische Patent Nr. 2900928 , „Light-emitting diode" (Patent-Verweis 5); Japanische Patent Nr. 2927279 , „Light-emitting diode" (Patent-Verweis 6); Japanische Patent Nr. 3364229 „Wavelength conversion material and ist manufacture and light emitting device" (Patent-Verweis 7) und so weiter zitiert. In diesen Leuchtdioden stellen Leuchtstoffe, die besonders oft verwendet werden, Leuchtstoffe in dem Ce-aktivierten Yttrium-Aluminium-Granat-(YAG: Ce-)System dar und sind durch die folgende Formel ausgedrückt: (Y, Gd)3(Al, Ga)5O12:Ce3+.
  • Die weiße Farb-Emissionsdiode, die eine blaue Licht-Emissionsdiodenvorrichtung und einen Leuchtstoff in dem YAG:Ce-System umfasst, weist jedoch die Emissionsintensität auf, die erniedrigt wird, wenn die Temperatur ansteigt, sodass es ein Problem gab, dass die Emissionsfarbe aufgrund einer verschlechterten Ausgewogenheit zwischen dem blauen und gelben Licht fluktuierte, wenn sich die Vorrichtungen im Laufe der Zeit nach Anschaltung des Schalters aufwärmen.
  • In diesen Umständen war ein Leuchtstoff gewünscht, der ein gelb-grünes Farblicht mit einer kürzeren Wellenlänge als die eines mit Eu2+ dotierten Ca-α-Sialons emittiert und die Helligkeit mit einer kleineren Temperaturfluktuation als der Leuchtstoff in dem YAG:Ce-System zeigt.
    • [Patent-Verweis 1] Japanische Patentanmeldung mit Veröffentlichungs-Nr. 2002-363554
    • [Patent-Verweis 2] Japanische Patentanmeldung mit Veröffentlichungs-Nr. 2003-336059
    • [Patent-Verweis 3] Japanische Patentanmeldung mit Veröffentlichungs-Nr. 2004-186278
    • [Patent-Verweis 4] Japanische Patentanmeldung mit Veröffentlichungs-Nr. 2004-67837
    • [Patent-Verweis 5] Japanisches Patent Nr. 2900928
    • [Patent-Verweis 6] Japanisches Patent Nr. 2927279
    • [Patent-Verweis 7] Japanisches Patent Nr. 3364229
    • [Nicht-Patent-Verweis 1] Mukai, Nakamura, „White and UV LEDs", OYO BUTURI, Vol. 68, 152–55 (1998).
    • [Nicht-Patent-Verweis 2] J.W.H. van Krevel, „On new rare-earth doped M-Si-Al-O-N materials luminescence properties and Oxidation resistance," Thesis, ISBN 90-386-2711-4, Eindhoven Technische Universität Eindhoven (2000).
    • [Nicht-Patent-Verweis 3] J. W. H. van Krevel et al., „Long wavelength Ca3+ emission in Y-Si-O-N materials", J. Alloys and Compounds, 268, 272–277 (1998)).
    • [Nicht-Patent-Verweis 4] J. W. H. van Krevel et al., „Luminescence properties of terbium-, cerium-, or europium- doped α-sialon materials," J. Solid State Chem. 165, 19–24 (2002).
    • [Nicht-Patent-Verweis 5] R. J. Xie et al., „Preparation and Luminescence spectra of calcium- and rare-earth (R=Eu, Tb and Pr) codoped α-sialon ceramics", J. Am. Ceram. Soc. 85, 1229–1234 (2002).
  • BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE PROBLEME
  • Die vorliegende Erfindung wurde in Bezug auf einen solchen Wunsch entwickelt. Und eine der Aufgaben ist, einen anorganischen Leuchtstoff zur Verfügung zu stellen, der eine gelb-grüne Farbe mit einer hohen Intensität einer kürzeren Wellenlänge als die eines mit einem Seltenerdmetall aktivierten Sialon-Leuchtstoffs, wie beispielsweise eines herkömmlichen Ca-α-Sialons, emittiert, die Emissionsintensität aufweist, die durch die Temperaturänderung nur leicht fluktuiert und chemisch stabil ist. Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Beleuchtungsvorrichtung mit einer kleinen Temperaturfluktuation und eine bestandfähige Emissionsvorrichtung einer Bildanzeigevorrichtung durch Verwendung eines solchen Leuchtstoffs zur Verfügung zu stellen.
  • MITTEL ZUR LÖSUNG DER PROBLEME
  • Die vorliegenden Erfinder haben detaillierte Untersuchungen über die Gehälter an Sauerstoff und Stickstoff in dem Leuchtstoff durchgeführt, der einen Sialon-Kristall vom α-Typ als ein Wirtkristall unter solchen Situationen aufweist, und einen Leuchtstoff gefunden, der einen Sialon-Kristall vom α-Typ mit einer spezifischen Zusammensetzung als einen Wirtkristall aufweist, der durch ein optisch aktivierendes Metall, wie beispielsweise Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm oder Yb, aktiviert wird, die Emissionsintensität mit einer kleinen Fluktuation aufgrund der Temperaturänderung aufwies und Fluoreszenz mit einer höheren Intensität emittierte als die des herkömmlich berichteten Leuchtstoffs mit Nitrid oder Oxynitrid als einen Wirtkristall. Weiterhin ist ebenfalls festgestellt worden, dass ein Leuchtstoff mit einer spezifischen Zusammensetzung, die eine Feststofflösung eines spezifischen Metalls enthält, ein gelb-grünes Farblicht mit einer kürzeren Wellenlänge emittierte.
  • Das heißt, dass ein Kristall mit einer spezifischen Zusammensetzung zu einem Leuchtstoff wurde, der Fluoreszenz mit einer hohen Intensität und einer kleinen Temperaturfluktuation emittierte, wurde als ein Resultat von intensiven Untersuchungen über eine anorganische Verbindung von einem Sialon vom α-Typ als eine Hauptkomponente festgestellt, umfassend: ein 'M'-Element als ein stabilisierendes Element für α-Sialon (hier stellt 'M' eine oder mehrere Arten an Elementen dar, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu) und ein 'A'-Element als ein Emissionsion (hier stellt 'A' eine oder mehrere Arten an Elementen dar, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb). Insbesondere wurde festgestellt, dass die anorganische, durch Eu aktivierte Verbindung das gelb-grüne Licht mit einer kürzeren Wellenlänge als die des herkömmlich berichteten Leuchtstoffs emittiert und ein Leuchtstoff ist, der Fluoreszenz einer hohen Intensität emittiert.
  • Weiterhin wurde festgestellt, dass es möglich ist, eine weiße Farb-Emissionsdiode mit einer kleinen Temperaturfluktuation und einer hohen Emissionseffizienz sowie eine Bildanzeigevorrichtung zu erhalten, die durch Verwendung von solch einem Leuchtstoff einen hellen Farbton leistet.
  • Der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung ist ein neuer Leuchtstoff, der einen Kristall als einen Wirtkristall enthält, der eine ganz unterschiedliche Zusammensetzung als die von Sialon, wie beispielsweise Ca1,47Eu0,03Si9Al3N16 oder dergleichen, aufweist, wie sie in Kapitel 11 von Nicht-Patent-Verweis 2 offenbart ist.
  • Im Allgemeinen leistet ein Leuchtstoff aus einer anorganischen Verbindung, die mit Mn oder einem Seltenerdelement als ein Lumineszenzzentrumelement 'A' aktiviert ist, eine Emission, in der eine Emissionsfarbe und eine Intensität davon gemäß einem elektronischen Zustand um das 'A'-Element variieren. Zum Beispiel wurde berichtet, dass der Leuchtstoff mit einem Lumineszenzzentrum aus divalentem Eu eine blaue Farbe, eine grüne Farbe, ein gelbe Farbe und eine rote Farbe durch Änderung des Wirtkristalls emittierte. Das heißt, die Emissionsfarbe und die Intensität der Emission des Leuchtstoffs würden ganz unterschiedlich sein, wenn das Bestandteilelement oder die Ligandenumgebung in der Kristallstruktur in 'A' oder die Wirtkristallstruktur davon geändert wird, obwohl der Leuchtstoff eine ähnliche Zusammensetzung aufweist, sodass ein solcher Leuchtstoff als ein ganz untersehiedlicher Leuchtstoff angesehen werden würde. In der vorliegenden Erfindung weist der Leuchtstoff eine ganz unterschiedliche Zusammensetzung als der Wirt auf im Vergleich zu der von bekanntem Sialon und Nitrid oder Oxynitrid, und es ist bisher nicht über den Leuchtstoff mit solch einer Zusammensetzung als der Wirt berichtet worden. Weiterhin emittiert der Leuchtstoff mit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung als der Wirt eine Fluoreszenz mit einer höheren Intensität als ein Leuchtstoff mit einem herkömmlichen Kristall als Wirt. Und der Leuchtstoff einer spezifischen Zusammensetzung zeigt eine gelb-grüne Farbemission.
  • Die vorliegenden Erfinder führten intensive Untersuchungen unter Berücksichtigung des vorstehend erwähnten Hintergrunds durch, um einen Leuchtstoff erfolgreich zur Verfügung zu stellen, der eine Emission mit einer hohen Intensität eines spezifischen Wellenlängenbereichs leistet, durch Implementierung der in irgendeiner von (1) bis (10) angeführten Konfiguration. Weiterhin wurde das in (11) angeführte Herstellungsverfahren erfolgreich zur Verfügung gestellt. Weiterhin wurden die Beleuchtungsvorrichtung und die Bildanzeigevorrichtung mit hervorragenden Merkmalen durch Implementierung der in irgendeiner von (12) bis (21) angeführten Konfiguration erfolgreich zur Verfügung gestellt. Die folgenden (1) bis (21) beschreiben das Vorstehende spezifischer.
    • (1) Ein Leuchtstoff umfassend: einen Sialon-Kristall vom α-Typ als eine Hauptkomponente, worin der Sialon-Kristall vom α-Typ umfasst: mindestens ein 'A'-Element (hier stellt 'A' eine oder mehrere Arten von Elementen dar, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb); ein 'M'-Element (hier stellt 'M' eine oder mehrere Arten von Elementen dar, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu); Si; Al; Sauerstoff; und Stickstoff, worin der Sialon-Kristall vom α-Typ durch eine allgemeine Formel ausgedrückt ist: (Mx, Ay)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n) (1); und m = δM × x + δA × y (2),worin der Sialon-Kristall vom α-Typ (hier stellt 'x' eine Menge einer Feststofflösung von 'M' in einer Sialon-Elementarzelle dar, stellt 'y' eine Menge einer Feststofflösung von 'A' in der Sialon-Elementarzelle dar, stellt ,n' eine Menge eines Gehalts von Sauerstoff in der Sialon-Elementarzelle dar) durch eine Zusammensetzungsformel mit den Parameter 'x', 'y' und 'n' ausgedrückt ist, die in einem Bereich liegen, der ausgedrückt ist durch: 0,2 ≤ x ≤ 2,4 (3) 0,001 ≤ y ≤ 0,4 (4), und 0,5 × m < n ≤ 4 (5).
    • (2) Der Leuchtstoff gemäß dem vorstehenden (1), worin der Parameter 'n' in einem Bereich liegt, der ausgedrückt ist durch: 0,6 × m ≤ n ≤ 2 (6).
    • (3) Der Leuchtstoff gemäß dem vorstehenden (1) oder (2), worin das 'M'-Element Ca darstellt; worin das 'A'-Element Eu darstellt; und worin der Leuchtstoff Fluoreszenz mit einem Peak in einem Wellenlängenbereich von 530 nm bis 585 nm bei Bestrahlung mit einer Anregungsquelle emittiert.
    • (4) Der Leuchtstoff gemäß irgendeinem der vorstehenden (1) bis (3), worin das 'M'-Element Ca darstellt; worin das 'A'-Element Eu darstellt; worin die Parameter 'm' und 'n' in einem Bereich liegen, der ausgedrückt ist durch: 0,6 ≤ m ≤ 1,4 (7) 0,8 ≤ n ≤ 2 (8); und worin der Leuchtstoff Fluoreszenz mit einem Peak in einem Wellenlängenbereich von 560 nm bis 575 nm bei Bestrahlung mit einer Anregungsquelle emittiert.
    • (5) Der Leuchtstoff gemäß irgendeinem der vorstehenden (1) bis (4), worin die Anregungsquelle ein violettes Licht oder ein sichtbares Licht mit einer Wellenlänge darstellt, die 100 nm oder mehr und 500 nm oder weniger beträgt.
    • (6) Der Leuchtstoff gemäß irgendeinem der vorstehenden (1) bis (5), worin eine Emissionsfarbe bei Bestrahlung mit der Anregungsquelle durch (x, y)-Werte in dem CIE Farbort bzw. der CIE-Chromatizitätskoordinate dargestellt ist und Bedingungen erfüllt: 0,3 ≤ x ≤ 0,5 (9) und 0,46 ≤ y ≤ 0,6 (10).
    • (7) Der Leuchtstoff gemäß irgendeinem der vorstehenden (1) bis (6), umfassend ein primäres Teilchen des Sialons, das durch einen Durchmesser von 0,5 μm oder mehr entlang einer Nebenachse und einem Längenverhältnis von 3 oder mehr gekennzeichnet ist.
    • (8) Der Leuchtstoff gemäß dem vorstehenden (1), umfassend eine amorphe Phase oder eine andere kristalline Phase als das Sialon vom α-Typ, worin eine Menge eines Gehalts des Sialon-Kristalls vom α-Typ 10 Massen-% oder mehr beträgt.
    • (9) Der Leuchtstoff gemäß dem vorstehenden (8), worin die Menge des Gehalts des Sialon-Kristalls vom α-Typ 50 Massen-% oder mehr beträgt.
    • (10) Der Leuchtstoff gemäß dem vorstehenden (8) oder (9), worin die andere kristalline Phase oder die amorphe Phase eine anorganische Substanz mit elektronischer Leitfähigkeit ist.
    • (11) Ein Verfahren zur Herstellung des Leuchtstoffs, der in irgendeinem der vorstehenden (1) bis (10) angeführt ist, umfassend: Brennen in einer Stickstoffatmosphäre in einem Temperaturbereich, der 1500 Grad Celsius oder höher und 2200 Grad Celsius oder niedriger ist, eine Rohmaterialmischung, umfassend: mindestens ein Oxid eines 'M'-Elements (hier stellt 'M' eine oder mehrere Arten von Elementen dar, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu); ein Oxid eines '`A'-Elements (hier stellt 'A' eine oder mehrere Arten von Elementen dar, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb); Siliziumnitrid; Aluminiumnitrid; und Siliziumoxid oder Aluminiumoxid.
    • (12) Eine Beleuchtungsvorrichtung umfassend: eine Anregungsquelle und einen Leuchtstoff, worin der Leuchtstoff mindestens einen Leuchtstoff umfasst, der in irgendeinem der vorstehenden (1) bis (10) angeführt ist.
    • (13) Die Beleuchtungsvorrichtung gemäß der vorstehenden (12), worin die Anregungsquelle umfasst: ein anorganisches EL-Element; ein organisches EL-Element, eine Laserdiode (LD); oder eine lichtemittierende Diode (LED) zum Emittieren eines Lichts mit einer Wellenlänge von 330 bis 500 nm.
    • (14) Die Beleuchtungsvorrichtung gemäß der vorstehenden (12) oder (13), worin die Anregungsquelle eine LED oder eine LD ist, die ein Licht mit einer Wellenlänge von 330 bis 420 nm emittiert; worin die Beleuchtungsvorrichtung umfasst: den Leuchtstoff, der in irgendeinem der vorstehenden (1) bis (10) angeführt ist: einen blauen Farb-Leuchtstoff mit einem Emissionspeak im Wellenlängenbereich von 450 nm bis 500 nm durch ein Anregungslicht von 330 nm bis 420 nm; und einen roten Farb-Leuchtstoff mit einem Emissionspeak im Wellenlängenbereich von 600 nm bis 700 nm durch ein Anregungslicht von 330 nm bis 420 nm, und worin die Beleuchtungsvorrichtung ein weißes Licht durch Mischung eines blauen Lichts; eines grünen Lichts und eines roten Lichts emittiert.
    • (15) Die Beleuchtungsvorrichtung gemäß der vorstehenden (12) oder (13), worin die Anregungsquelle eine LED oder LD ist, die ein Licht mit einer Wellenlänge von 430 bis 480 nm emittiert; und worin die Beleuchtungsvorrichtung ein weißes Licht durch Mischung eines blauen Lichts der Anregungsquelle und eines gelben Lichts des Leuchtstoffs emittiert.
    • (16) Die Beleuchtungsvorrichtung gemäß der vorstehenden (12) oder (13), worin die Anregungsquelle eine LED oder LD ist, die ein Licht mit einer Wellenlänge von 430 bis 480 nm emittiert; worin die Beleuchtungsvorrichtung umfasst: den Leuchtstoff; und einen orangen oder roten Farb-Leuchtstoff (hierin nachstehend als „zweiter Leuchtstoff" bezeichnet) mit einem Emissionspeak im Wellenlängenbereich von 580 nm bis 700 nm durch ein Anregungslicht mit 430 nm bis 480 nm, und worin die Beleuchtungsvorrichtung ein weißes Licht durch Mischung eines gelben Lichts und eines orangen oder roten Lichts des zweiten Leuchtstoffs emittiert.
    • (17) Die Beleuchtungsvorrichtung gemäß der vorstehenden (16), worin der zweite Leuchtstoff ein mit Eu aktiviertes CaAlSiN3 darstellt.
    • (18) Die Beleuchtungsvorrichtung gemäß der vorstehenden (16), worin der zweite Leuchtstoff ein mit Eu aktiviertes Ca-α-Sialon darstellt.
    • (19) Eine Bildanzeigevorrichtung umfassend: den Leuchtstoff, der in irgendeinem der vorstehenden (1) bis (10) angeführt ist; und eine Anregungsquelle für den Leuchtstoff.
    • (20) Die Bildanzeigevorrichtung gemäß der vorstehenden (19), wobei die Anregungsquelle ein Elektronenstrahl, ein elektrisches Feld, ein Vakuum-Ultraviolettstrahl oder ein Ultraviolettstrahl ist.
    • (21) Die Bildanzeigevorrichtung gemäß der vorstehenden (19) oder (20) umfassend: irgendeines aus einer Fluoreszenzanzeige (VFD), einer Feldemissionsanzeige (FED), einem Plasmabildschirm (PDP) oder einer Kathodenstrahlröhre (CRT).
  • Der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung ist durch eine hohe Intensität und eine kleine Temperaturfluktuation der Helligkeit gekennzeichnet, weil eine anorganische Verbindung als eine Hauptkomponente enthalten ist, worin das 'A'-Element (Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm, Yb) sich in der anorganischen Verbindung fest löst, die einen Sialon-Kristall vom α-Typ mit einer Zusammensetzung mit einem spezifischen Stickstoff-/Sauerstoff-Gehalt als einen Wirt umfasst. Weiterhin leistet der Leuchtstoff mit einer spezifischen Zusammensetzung, zu der Eu oder dergleichen zugegeben ist, eine Emission einer kürzeren Wellenlänge als der herkömmliche orange oder gelbe Sialon-Leuchtstoff, sodass er dem gelb-grünen Leuchtstoff überlegen ist. Weil der Leuchtstoff chemisch stabil ist, verschlechtert sich weiterhin die Helligkeit nicht, insbesondere selbst wenn der Leuchtstoff der Anregungsquelle ausgesetzt wird. Ein nützlicher in VFD, FED, PDP, CRT, weißer Farb-LED und so weiter zu verwendender Leuchtstoff wird zur Verfügung gestellt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Zeichnung, die Werte von 'm' und 'n' in Beispielen zeigt.
  • 2 ist eine Zeichnung, die Emissionsintensitäten von Leuchtstoffen (Beispielen) zeigt.
  • 3 ist eine Zeichnung, die Emissionswellenlängen von Leuchtstoffen (Beispielen) zeigt.
  • 4 ist eine Zeichnung, die einen Zustand von Teilchen eines Leuchtstoffs (Beispiel 71) zeigt.
  • 5 ist eine Zeichnung, die einen Zustand von Teilchen eines Leuchtstoffs (Vergleichsbeispiel 1) zeigt.
  • 6 ist eine Zeichnung, die Emissions- und Anregungsspektren eines Leuchtstoffs (Beispiel 29) zeigt.
  • 7 ist eine Zeichnung, die Emissions- und Anregungsspektren eines Leuchtstoffs (Vergleichsbeispiel 2) zeigt.
  • 8 ist eine schematische Zeichnung einer Beleuchtungsvorrichtung (LED-Beleuchtungsvorrichtung vom Kugeltyp) gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 9 ist eine schematische Zeichnung einer Beleuchtungsvorrichtung (an ein Substrat montierte LED-Beleuchtungsvorrichtung) gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 10 ist eine schematische Zeichnung einer Bildanzeigevorrichtung (Plasmabildschirm) gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • BESTE ART ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung detailliert beschrieben. Der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung stellt eine Zusammensetzung dar, die mindestens ein 'M'-Element zur Stabilisierung von α-Sialon, ein aktivierendes 'A'-Element, Si, Al, Sauerstoff und Stickstoff einschließt und einen Sialon-Kristall vom α-Typ als Hauptkomponente umfasst. Als ein typisches Bestandteilelement kann 'A' eine oder mehrere Arten an Elementen darstellen, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb. Als ein typisches Element kann 'M' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellen, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu. Das 'A'-Element fungiert als ein Lumineszenzzentrum, das eine Fluoreszenz bei Empfang der Energie von einer Anregungsquelle emittiert, und eine Emissionsfarbe unterscheidet sich in Abhängigkeit von einem zugegebenen Element. Ein geeignetes Element zur Zugabe kann deshalb ausgewählt werden, um eine gewünschte Farbe aus Emissionsfarben in einem Wellenlängenbereich zu erhalten, der sich von 400 bis 700 nm entsprechend der Verwendung erstreckt. Insbesondere zeigt ein mit Eu dotierter Leuchtstoff eine gelb-grüne Emission mit einem Peak in einem Wellenlängenbereich von 530 bis 580 nm und ist folglich insbesondere zum Aufbauen von einer weißen Farb-LED in Kombination mit einer blauen Farb-LED geeignet. Das 'M'-Element löst sich in dem Sialongitter, um die feste Lösung zu bilden und trägt zur Stabilisierung der Kristallstruktur bei. Das 'M'-Element kann aus optisch inerten Elementen ausgewählt werden.
  • Ein Sialon-Kristall vom α-Typ, der das 'A'-Element und das 'M'-Element enthält, ist durch eine allgemeine Formel dargestellt: (Mx, Ay)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n).
  • Der Parameter 'm' stellt einen Wert dar, der durch 'x' und 'y' bestimmt ist, und weist eine Beziehung auf: m = δM × x + δA × y
  • Hier ist δM die Valenz des 'M'-Elements und lautet zum Beispiel 1 für Li, 2 für Mg oder Ca und 3 für Y oder La.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung weisen die Parameter 'x' und 'y' in der Formel Werte in dem Bereich auf: 0,2 ≤ x ≤ 2,4, 0,001 ≤ y ≤ 0,4, und 0,5 × m < n ≤ 4.
  • Der Parameter 'x' stellt die Anzahl an 'M'-Atomen dar, die sich in der Elementarzelle von Sialon fest lösen, um die Feststofflösung zu bilden. Wenn 'x' kleiner als 0,2 ist, ist der α-Sialon-Kristall nicht stabilisiert und wird zum β-Sialon, wodurch eine Änderung der Emissionsfarbe und Reduktion der Helligkeit verursacht wird. Wenn 'x' größer als 2,4 ist, fallen kristalline Phasen aus, die anders sind als das α-Sialon, sodass die Reduktion der Emissionshelligkeit verursacht werden kann. Der Parameter 'y' stellt die Anzahl an 'A'-Atomen als ein aktivierendes Element dar, die sich in der Elementarzelle von Sialon fest lösen, um die Feststofflösung zu bilden. Wenn 'y' kleiner als 0,001 ist, ist die Helligkeit niedrig, weil die Anzahl an optisch aktiven Ionen zu klein ist, und wenn größer als 0,4 ist, wird ein Konzentrationsquenchen durch die Wechselwirkung zwischen den 'A'-Atomen verursacht, wodurch die Reduktion der Helligkeit verursacht wird.
  • Der Parameter 'n' stellt einen Wert dar, der sich auf die Menge der Feststofflösung vom Ersatztyp von Sauerstoff in der Si3N4-Struktur vom α-Typ bezieht, und bedeutet die Anzahl an Sauerstoffatomen, die in einer Elementarzelle enthalten sind. Hier lautet, weil die Gesamtanzahl an Sauerstoffatomen und Stickstoffatomen, die in der Elementarzelle enthalten sind, 16 beträgt, die Anzahl an Stickstoffatomen, die in der Elementarzelle enthalten sind, 16-n.
  • Wenn das 'M'-Element monovalent ist und Li2O als ein Ausgangsmaterial verwendet wird, führt eine Einführung der Anzahl 'x' an Li-Atomen in das Kristallgitter zu einer Einführung der Anzahl 0,5 × 'x' an Sauerstoffatomen. Wenn ein Oxid als ein Ausgangsmaterial, das das 'M'-Element enthält, verwendet wird, wird folglich die Anzahl 0,5 × δM × x an Sauerstoffatomen eingeführt. Hier ist δM die Valenz des 'M'-Ions. Das heißt, in dem α-Sialon, das Si3N4, AlN und das Oxid von 'M' als das Ausgangsmaterial verwendet, ist die folgende Beziehung gegeben: n = 0,5 × δM × x = 0,5 × m.
  • In der vorliegenden Erfindung haben die Erfinder der Menge an 'n' in dem Kristallgitter Beachtung geschenkt und festgestellt, dass die Emissionswellenlänge verkürzt werden konnte und die Helligkeit verbessert werden konnte durch Anwendung einer Zusammensetzung, die eine größere Menge an Sauerstoff enthält als eine Zusammensetzung mit n = 0,5 × m, die herkömmlich als der Wirtkristall eines Leuchtstoffs synthetisiert worden ist. Das heißt, die Erfinder haben festgestellt, dass die Emissionswellenlänge verkürzt werden konnte sowie die Helligkeit erhöht werden konnte in einer Zusammensetzung, in der der Wert von 'n' in dem Bereich liegt: 0,5 × m < n ≤ 4.
  • Wenn der Wert von 'n' gleich oder kleiner als 0,5 × m ist, ist die Menge an Sauerstoff in dem Kristallgitter klein, und die Emissionswellenlänge neigt dazu, länger zu werden. Wenn der Wert von 'n' größer als 4 ist, wird das Ausmaß an kristallinen Phasen, die anders sind als α-Sialon, größer, sodass die Emissionsintensität verringert sein kann.
  • Der Grund, weshalb die Emissionswellenlänge verkürzt wird und die Helligkeit erhöht wird durch Erhöhung der Menge an Sauerstoff in dem Sialongitter, wird wie folgt abgeleitet. In einem mit Eu aktivierten Sialon-Leuchtstoff wird eine Fluoreszenz emittiert, wenn ein Eu2+-Ion, das ein Anregungslicht absorbiert hat, einen Übergang von dem 5d-Orbital zu dem 4f-Orbital leistet. Die Farbe der Emission wird deshalb durch die Energieniveaus des Eu2+-Ions bestimmt. Wenn die Menge an Sauerstoff in dem Sialon erhöht wird, steigt die Energiedifferenz durch den Übergang an, weil sich das Verhältnis von Sauerstoff- und Stickstoffatomen, die das Eu2+-Ion umgeben, ändert, sodass die kovalente Natur erniedrigt wird, wodurch verursacht wird, dass die Emissionswellenlänge kürzer ist. Zudem kann die Emissionsintensität aufgrund der Bildung von großen Teilchen mit hervorragender Kristallinität vergrößert werden, weil eine große Menge an flüssiger Phase während der Synthese bei einer hohen Temperatur durch Erhöhung des Sauerstoffgehalts erzeugt wird, sodass die Reaktivität vergrößert wird.
  • In der vorliegenden Erfindung zeigt ein Leuchtstoff, der primäre Sialon-Teilchen einer Gestalt enthält, worin ein Nebenachsendurchmesser davon 0,5 μm oder mehr und ein Längenverhältnis davon 3 oder mehr ist, eine besonders hohe Emissionsintensität. Wenn die primären Sialon-Teilchen in dem Einkristall sind, wird die Emissionsintensität sogar vergrößert. Hier bedeutet das Längenverhältnis Flachheit und ist als das Verhältnis der Länge der Hauptachse zu der der Nebenachse definiert. Solch eine Gestalt kann durch die Reaktion über einen langen Zeitraum bei der hohen Temperatur in einem Zustand erzielt werden, worin eine große Menge an flüssiger Phase existiert, das heißt worin die Menge von 'n' groß genug ist. Die Reaktionszeit beträgt bevorzugt 24 Stunden oder länger.
  • Eine besonders hohe Emissionsintensität kann durch einen Leuchtstoff mit einer Zusammensetzung erreicht werden, in der der vorstehend erwähnte Wert von 'n' in dem Bereich liegt: 0,6 × m ≤ n ≤ 2.
  • Der Wert von 'n' kann durch Ersetzen eines Teils des AlN-Bestandteils, der als eine Aluminiumquelle des Ausgangsmaterials dient, durch Al2O3 oder eines Teils des Si3N4-Bestandteils, der als eine Si-Quelle dient, durch SiO2 erhöht werden.
  • Weil ein Leuchtstoff aus α-Sialon, der Ca enthält und mit Eu aktiviert wird, eine hohe Emissionsintensität zeigt, kann ein Leuchtstoff, der Ca als das 'M'-Element und Eu als das 'A'-Element enthält, einen Leuchtstoff aufbauen, der eine hohe Emissionsintensität zeigt. Insbesondere ein Leuchtstoff, der Ca als das 'M'-Element enthält und Eu als das 'A'-Element enthält, ist für LED-Anwendungen bevorzugter, weil solch ein Leuchtstoff eine Fluoreszenz mit einem Peak in dem Wellenlängenbereich von 530 bis 585 nm emittiert.
  • Insbesondere ein Leuchtstoff, worin das 'M'-Element Ca ist und das 'A'-Element Eu ist und die Parameter 'm' und 'n' in dem Bereich liegen: 0,6 ≤ m ≤ 1,4 und 0,8 ≤ n ≤ 2,emittiert eine Fluoreszenz, die einen Peak in dem Wellenlängenbereich von 560 nm bis 575 nm bei Bestrahlung von der Anregungsquelle aufweist. Es ist folglich besonders bevorzugt, den Leuchtstoff auf eine weiße Farb-LED anzuwenden, die eine blaue Farb-LED als eine Anregungsquelle davon einsetzt.
  • Als eine Anregungsquelle können ein Licht (Vakuum-Ultraviolettstrahl, Ultraviolettstrahl oder sichtbares Licht) mit einem Wellenlängenbereich von 100 nm oder länger und 500 nm oder kürzer und ein Bestrahlungsstrahl, wie beispielsweise ein Elektronenstrahl, ein Röntgenstrahl und ein Neutronenstrahl, genannt werden. Weiterhin kann der Leuchtstoff ebenfalls zur Anregung (anorganische EL-Vorrichtung) in dem elektrischen Feld verwendet werden.
  • Wenn der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung in einem Pulverzustand verwendet wird, ist er im Hinblick auf die Dispergierbarkeit in dem Harz und die Fließfähigkeit des Pulvers bevorzugt, dass ein mittlerer Teilchendurchmesser in dem Bereich von 0,1 μm oder größer und 50 μm oder kleiner liegt. Insbesondere der Leuchtstoff mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 5 μm oder größer und 10 μm oder kleiner weist eine hervorragende Handhabbarkeit auf. Weiterhin wird die Emissionshelligkeit vergrößert, wenn der Leuchtstoff in dem Pulverzustand Einkristallteilchen mit dem mittleren Teilchendurchmesser von 5 μm oder größer und 10 μm oder kleiner umfasst.
  • Um einen Leuchtstoff mit einer hohen Emissionshelligkeit zu erhalten, ist die Menge an Verunreinigungen, die in den Sialon-Kristallen vom α-Typ enthalten sind, bevorzugt so weit wie möglich minimiert. Insbesondere ist es wünschenswert, ein Rohmaterialpulver auszuwählen und einen Syntheseprozess zu kontrollieren, sodass die Gesamtmenge an Verunreinigungselementen, wie beispielsweise Fe, Co und Ni 500 ppm oder weniger beträgt, weil die Lichtemission gequencht wird, wenn eine große Menge an Verunreinigungselementen enthalten ist.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, dass der Leuchtstoff soviel Sialon-Kristall vom α-Typ mit hoher Reinheit wie möglich enthält, und es ist sogar von dem Standpunkt der Fluoreszenzemission aus noch wünschenswerter, dass der Sialon-Kristall vom α-Typ eine einzige Phase umfasst. Es ist jedoch möglich, dass der Leuchtstoff eine Mischung mit anderen kristallinen Phasen oder amorphen Phasen innerhalb eines Bereichs enthält, worin Charakteristiken davon nicht erniedrigt werden. In diesem Fall ist es wünschenswert, dass der Gehalt der Sialon-Kristalle vom α-Typ 10 Massen-% oder mehr beträgt, um die hohe Helligkeit davon zu erhalten. Bevorzugter verbessert sich, wenn der Gehalt bei 50 Massen-% oder höher aufrecht erhalten wird, die Helligkeit bemerkenswert. In der vorliegenden Erfindung ist als der Bereich der Hauptkomponente der Gehalt des Sialon-Kristalls vom α-Typ mindestens 10 Massen-% oder größer. Der Gehalt des Sialon-Kristalls vom α-Typ kann auf der Basis der Mehrphasen-Analyse durch das Rietveld-Verfahren bestimmt werden, wenn die Röngenbeugungsmessung durchgeführt wird. Auf eine einfachere Weise kann der Gehalt aus den Verhältnissen unter den jeweiligen Höhen der stärksten Linien des Sialon-Kristalls vom α-Typ und den anderen Kristallen durch Verwendung der Röngenbeugungsresultate erhalten werden.
  • Es ist möglich, die elektrische Leitfähigkeit dem Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung durch Mischung von anorganischen Substanzen mit der elektrischen Leitfähigkeit in den Leuchtstoff zur Verfügung zu stellen, wenn der Leuchtstoff auf das Feld angewendet wird, worin der Leuchtstoff durch einen Elektronenstahl angeregt wird. Als die anorganische Substanz mit der elektrischen Leitfähigkeit kann ein Oxid, Oxynitrid, Nitrid oder eine Kombination davon aus einer oder mehreren Arten an Elementen genannt werden, die ausgewählt sind aus Zn, Al, Ga, In und Sn.
  • Der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung emittiert eine Fluoreszenz mit einer spezifischen Farbe des Wellenlängenbereichs von 530 nm bis 585 nm. Wenn es notwendig ist, die spezifische Farbe mit anderen Farben zu mischen, ist es möglich, ihn mit anderen anorganischen Leuchtstoffen zu mischen, die eine Fluoreszenz mit anderen Farben emittieren.
  • Der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung, der wie vorstehend beschrieben erhalten wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass sich seine Anregungsquelle weiter von einem Elektronenstrahl, einem Röntgenstrahl und einem Ultraviolettstrahl zu einem sichtbaren Licht im Gegensatz zu einem gewöhnlichen Oxid-Leuchtstoff oder dem herkömmlichen Sialon-Leuchtstoff bewegt, und dass der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung die Fluoreszenz des Wellenlängenbereichs von 530 nm bis 585 nm und insbesondere die Fluoreszenz einer gelb-grünen Farbe, wenn er eine spezifische Zusammensetzung aufweist, des Wellenlängenbereichs von 530 nm bis 585 nm emittiert, der die gelb-grüne Farbe darstellen kann, die durch (x, y) in dem CIE Farbort mit der Beziehung ausgedrückt ist: 0,3 ≤ x ≤ 0,5, und 0,46 ≤ y ≤ 0,6.
  • Durch Verwendung der vorstehend erwähnten Emissionseigenschaften wird der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung bevorzugt auf die Beleuchtungsvorrichtung und die Bildanzeigevorrichtung angewendet. Zudem zeigt der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung nur eine kleine Fluktuation in der Emissionshelligkeit, wenn sich die Temperatur ändert, und zeigt eine hervorragende Langzeitstabilität in einer oxidierenden Atmosphäre und Wasserstoffumgebung.
  • Obwohl das Verfahren zur Herstellung des Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung nicht vorgeschrieben ist, kann ein Leuchtstoff mit einer hohen Helligkeit durch das folgende Verfahren hergestellt werden.
  • Der Leuchtstoff mit hoher Helligkeit wird durch Brennen einer Rohmaterialmischung, die mindestens ein Oxid von 'M' (worin 'M' eine oder mehrere Arten an Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu), Oxid von 'A' (worin 'A' eine oder mehrere Arten an Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb), Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid und Siliziumoxid oder Aluminiumoxid enthält, in einer Stickstoffatmosphäre in dem Temperaturbereich von 1500°C oder höher und 2200°C oder weniger.
  • Wenn der Leuchtstoff, der Ca, Eu, Si, Al, O und N enthält, synthetisiert wird, kann das Ausgangsmaterial eine Mischung aus Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid oder Siliziumoxid, einer Verbindung, die zu Calciumoxid in dem Brennprozess wird (eine Zusatzmenge der Verbindung wird durch Umwandlung der äquivalenten Menge von CaO berechnet), und Europiumoxid oder einer Verbindung, die zu Europiumoxid in dem Brennprozess wird (eine Zusatzmenge der Verbindung wird durch Umwandlung der äquivalenten Menge von EuO berechnet) sein.
  • Es ist wahrscheinlich, dass ein stabiles Sialon vom α-Typ und ein Leuchtstoff mit hoher Helligkeit erhalten wird, wenn das Brennen in einer Stickstoffatmosphäre eines Druckbereichs von 0,1 MPa oder höher und 100 MPa oder weniger durchgeführt wird. Es ist wahrscheinlich, dass Siliziumnitrid als ein Rohmaterial bei einer hohen Brenntemperatur zersetzt wird, wenn der Gasdruck weniger als 0,1 MPa beträgt. Und der Gasdruck, der höher als 100 MPa ist, führt zu hohen Kosten, sodass er im Hinblick auf die industrielle Leistungsfähigkeit nicht bevorzugt ist.
  • Das vorstehend erwähnte gemischte Pulver aus Metallverbindungen kann in einem Zustand gebrannt werden, worin die Packungsfraktion bei einer Schüttdichte von 40% oder weniger gehalten wird. Die Schüttdichte bezieht sich auf die Volumenpackungsfraktion eines Pulvers und ist ein Wert, der durch Dividieren des Verhältnisses der Masse des in einen bestimmten Behälter gefüllten Pulvers zu dem Fassungsvermögen des Behälters durch die theoretische Dichte der Metallverbindungen gegeben ist. Weil die Reaktivität eines Bornitrid-Sinterkörpers mit den Metallverbindungen niedrig ist, ist der Bornitrid-Sinterkörper für den Behälter geeignet.
  • Der Grund, weshalb der Brennprozess durchgeführt wird, wenn die Schüttdichte bei 40% oder weniger gehalten wird, ist, dass es leicht ist, Kristalle mit einer kleinen Menge an Oberflächendefekten zu synthetisieren. Das heißt, es ist plausibel, dass die Kristalle mit der kleinen Menge an Oberflächendefekten synthetisiert werden können, weil Kontakte zwischen Kristallen weniger werden, wenn die Kristalle mit Reaktionsprodukten wachsen, wenn der Brennprozess in einem Zustand durchgeführt wird, worin ein freierer Raum um das Rohmaterialpulver zur Verfügung gestellt wird.
  • Dann wird der Leuchtstoff durch Brennen der so erhaltenen Mischung der Metallverbindungen in einer inerten Atmosphäre, die Stickstoff enthält, in einem Temperaturbereich von 1200°C oder höher und 2200°C oder weniger synthetisiert. Weil die Brenntemperatur hoch ist, und die Brennatmosphäre eine inerte Atmosphäre ist, die Stickstoff enthält, ist ein elektrischer Ofen von einem Metallwiderstandheiztyp oder einem Graphitwiderstandheiztyp geeignet, in dem ein Bauteil des Ofens mit hoher Temperatur verwendet wird, das aus Kohlenstoff hergestellt ist. Als das Brennverfahren ist ein Sinterverfahren, wie beispielsweise ein druckloses Sinterverfahren oder ein Gasdruck-Sinterverfahren, in dem kein mechanischer Druck von Außen angewendet wird, bevorzugt, weil es möglich ist, das Brennen durchzuführen, wenn die Schüttdichte in solch einem Verfahren hoch gehalten wird.
  • Wenn ein durch das Brennen erhaltenes Pulveraggregat fest erstarrt ist, wird das Pulver durch einen Pulverisierer gemahlen, der herkömmlich in der Industrie verwendet wird, wie beispielsweise eine Kugelmühle oder eine Strahlmühle. Das Mahlen wird durchgeführt, bis ein mittlerer Teilchendurchmesser von 50 μm oder kleiner erreicht wird. Der mittlere Teilchendurchmesser von 0,1 μm bis 5 μm ist besonders bevorzugt. Wenn der mittlere Teilchendurchmesser 50 μm übersteigt, neigen der Fließgrad des Pulvers und die Dispergierbarkeit des Pulvers im Harz dazu, geringwertiger zu sein. Folglich neigt, wenn eine lichtemittierende Vorrichtung durch Kombinieren eines lichtemittierenden Elements hergestellt wird, die Emissionsintensität dazu, in Abhängigkeit eines Abschnitts des Elements ungleichmäßig zu werden. Wenn der mittlere Teilchendurchmesser kleiner als 0,1 μm wird, steigt die Anzahl von Defekten auf der Leuchtstoffpulveroberfläche an, sodass die Emissionsintensität in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Leuchtstoffs erniedrigt werden könnte.
  • Wenn das Leuchtstoffpulver nach dem Brennen, das Leuchtstoffpulver nach der Mahlbehandlung oder das Leuchtstoffpulver nach der Teilchengrößeneinstellung in einem Temperaturbereich von 1000°C oder höher und gleich zu der oder niedriger als die Brenntemperatur wärmebehandelt wird, nehmen die Defekte, die auf der Oberfläche zu der Zeit des Mahlens eingeführt werden, und dergleichen ab, sodass die Helligkeit verbessert wird.
  • Durch Waschen des Produkts mit Wasser oder einem Lösungsmittel, das aus einer wässerigen Lösung einer Säure besteht, nach dem Brennprozess kann der Gehalt an einer Glasphase, einer sekundären Phase oder einer Verunreinigungsphase, die in dem Produkt enthalten ist, reduziert werden, und die Helligkeit wird vergrößert. In diesem Fall kann die Säure ausgewählt werden aus einer Art einer Substanz oder einer Mischung aus Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Flusssäure und organischer Säure. Insbesondere zeigt eine Mischung aus Flusssäure und Schwefelsäure einen deutlichen Effekt bei Entfernung von Verunreinigungen.
  • Wie vorstehend erwähnt, ist, weil der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung eine höhere Helligkeit als der herkömmliche Sialon-Leuchtstoff und eine kleinere Abnahme der Helligkeit des Leuchtstoffs zeigt, wenn der Leuchtstoff der Anregungsquelle ausgesetzt ist, der Leuchtstoff für eine VFD, eine FED, einen PDP, eine CRT, eine weiße Farb-LED und dergleichen geeignet und ist insbesondere für die weiße Farb-LED geeignet, wenn sie mit einer blauen Farb-LED kombiniert ist.
  • Die Beleuchtungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung umfasst mindestens eine Lichtquelle und den darin zu verwendenden Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung. Die Beleuchtungsvorrichtung schließt eine LED-Beleuchtungsvorrichtung, eine Elektrolumineszenzbeleuchtungsvorrichtung, eine Fluoreszenzlampe und dergleichen ein. Die LED-Beleuchtungsvorrichtung kann unter Verwendung des Leuchtstoffs der vorliegenden Erfindung durch ein allgemein bekanntes Verfahren hergestellt werden, das in der Japanischen Patent-Offenlegungs-Veröffentlichung Nr. H05-152609 , Japanischen Patent-Offenlegungs-Veröffentlichung Nr. H07-99345 , Japanischen Patent Nr. 2927279 und dergleichen beschrieben ist. In diesem Fall ist die Lichtquelle bevorzugt eine, die ein Licht eines Wellenlängenbereichs von 330 bis 500 nm emittiert. Insbesondere ein lichtemittierendes LED-Element, das einen Ultraviolett- (oder Violett-) Strahl eines Wellenlängenbereichs von 330 bis 420 nm emittiert, oder ein lichtemittierendes LED-Element, das ein blaues Licht in einem Wellenlängenbereich von 420 bis 480 nm emittiert, ist besonders bevorzugt.
  • Solche lichtemittierenden LED-Elemente/Vorrichtungen schließen einen Nitrid-Halbleiter, wie beispielsweise GaN oder InGaN, ein, der eine Lichtquelle darstellen kann, die ein Licht mit einer vorbestimmten Wellenlänge durch Einstellung der Zusammensetzung emittiert.
  • Zusätzlich zu dem Verfahren zur Anwendung des Leuchtstoffs der vorliegenden Erfindung alleine auf die Beleuchtungsvorrichtung kann die Beleuchtungsvorrichtung, die ein Licht mit einer gewünschten Farbe emittiert, durch Verwendung eines anderen Leuchtstoffs mit anderen Lumineszenzcharakteristiken zusammen mit dem Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung aufgebaut werden. Als ein Beispiel der vorstehend erwähnten Beleuchtungsvorrichtung gibt es eine Beleuchtungsvorrichtung, die ein weißes Licht emittiert, das durch Mischung des blauen Lichts, des grünen Lichts und des roten Lichts hergestellt wird, durch Verwendung eines lichtemittierenden Ultraviolett-LED-Elements, das ein Licht von 330 bis 420 nm emittiert, eines blauen Farb-Leuchtstoffs, der durch das Licht dieses Wellenlängenbereichs angeregt wird, um ein Licht des Wellenlängenbereichs zu emittieren, das 450 nm oder länger und 500 nm oder kürzer ist, des gelbgrünen Leuchtstoffs der vorliegenden Erfindung und eines roten Farb-Leuchtstoffs, der ein Licht des Wellenlängenbereichs von 600 nm bis 700 nm emittiert, wenn er durch ein Anregungslicht von 330 bis 420 nm angeregt wird. Als solch ein blauer Farb-Leuchtstoff und ein roter Farb-Leuchtstoff können jeweils BaMgAl10O17:Eu und mit Eu aktiviertes CaAlSiN3 erwähnt werden.
  • Als ein anderes Verfahren können ein lichtemittierendes LED-Element, das ein blaues Licht eines Wellenlängenbereichs von 430 bis 480 nm emittiert, und der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung kombiniert werden. In dieser Konfiguration gibt es eine Beleuchtungsvorrichtung, die ein weißes Licht emittiert. Wenn das durch die LED emittierte blaue Licht auf den Leuchtstoff bestrahlt wird, wird ein gelbes Licht emittiert, sodass dieses gelbe Licht mit dem blauen Licht der LED selbst gemischt wird, um das weiße Licht herzustellen.
  • Auf eine andere Weise gibt es eine Beleuchtungsvorrichtung, die ein weißes Licht emittiert. Ein lichtemittierendes LED-Element, das ein blaues Licht des Wellenlängenbereichs von 430 bis 480 nm emittiert, der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung und ein oranger oder roter Farb-Leuchtstoff, der einen Lichtemissionspeak in dem Wellenlängenbereich von 580 nm bis 700 nm durch das Anregungslicht des Wellenlängenbereichs von 430 bis 480 nm zeigt, werden verwendet, sodass das blaue Licht der Anregungslichtquelle, das gelbe Licht des Leuchtstoffs und das orange oder rote Licht des orangen oder roten Farb-Leuchtstoffs gemischt werden, um das weiße Licht zu erzeugen. Als der rote Farb-Leuchtstoff und der orange Farb-Leuchtstoff können jeweils mit Eu aktiviertes CaAlSiN3 und mit Eu aktiviertes Ca-α-Sialon erwähnt werden.
  • Die Bildanzeigevorrichtung der vorliegenden Erfindung umfasst mindestens eine Anregungsquelle und den Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung und schließt eine Vakuumfluoreszenzanzeige (VFD), eine Feldemissionsanzeige (FED oder SED), einen Plasmabildschirm (PDP), eine Kathodenstrahlröhre (CRT) und dergleichen ein. Es wurde bestätigt, dass der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung ein Licht durch das Anregungslicht eines Vakuum-Ultraviolettstrahls mit einer Wellenlänge von 100 bis 190 nm, eines Ultraviolettstrahls mit einer Wellenlänge von 190 bis 380 nm, eines Elektronenstrahls oder dergleichen emittiert. Die vorstehend erwähnten Bildanzeigevorrichtungen können durch Kombinieren der Anregungsquelle und des Leuchtstoffs der vorliegenden Erfindung aufgebaut werden.
  • In dem Folgenden wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben, wie sie nachstehend beschrieben sind. Diese Beispiele werden jedoch als eine Hilfe für ein leichteres Verständnis der vorliegenden Erfindung offenbart, und die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
  • [Beispiele 1–70]
  • In einem Sialon vom α-Typ, das Ca und Eu enthält, wurden Zusammensetzungen mit Werten von Entwurfparametern 'x', 'y', 'm' und 'n'; und Werten von 'x', 'y', 'a', 'b', 'c' und 'd' in einer CaxEuySiaAlbOcNd-Material-Zusammensetzung (Tabellen 1-1, 1-2, 2-1 und 2-2) untersucht. Die Parameter der Entwurfzusammensetzungen von Beispielen 1 bis 70 sind jeweils in Tabelle 1-1, Tabelle 1-2, Tabelle 2-1 und Tabelle 2-2 gezeigt. Die Werte von 'm' und 'n' der Zusammensetzungen sind in 1 gezeigt. Auf der Basis dieser Entwürfe wurden Calciumcarbonatpulver, Europiumoxidpulver, Siliziumnitridpulver, Aluminiumnitridpulver und Aluminiumoxidpulver entsprechend den Zusammensetzungen gemischt, wie sie in Tabellen 4-1 und 4-2 gezeigt sind, um die Entwurfzusammensetzungen zu erhalten, wie sie in Tabelle 3-1 und Tabelle 3-2 gezeigt sind. Hier zeigen Tabellen 4-1 und 4-2 die Mischungszusammensetzungen von Beispielen 1 bis 70. Rohmaterialpulver, die verwendet werden, um die Mischung zu erhalten, sind: Calciumcarbonatpulver (CaCO3; hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.); Europiumoxidpulver (Eu2O3; Reinheit 99,9%, hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.); Siliziumnitridpulver mit einer Teilchengröße mit einer spezifischen Oberfläche von 11,2 m2/g, das 1,29 Gew.-% Sauerstoff enthält und das 95% eines Siliziumnitrids vom α-Typ enthält (SN-El0 Grad, hergestellt von Ube Industries, Ltd.); Aluminiumnitridpulver mit einer Teilchengröße mit einer spezifischen Oberfläche von 3,3 m2/g, das 0,85 Gew.-% Sauerstoff enthält (F Grad, hergestellt von Tokuyama Corporation); und Aluminiumoxidpulver mit einer Teilchengröße mit einer spezifischen Oberfläche von 13,6 m2/g (Taimikron Grad, hergestellt von Taimei Chemicals Co., Ltd.). Diese Arten an Pulvern wurden gewogen, um jede der Mischungszusammensetzungen von Tabellen 4-1 und 4-2 zu erhalten, und in der Luft 10 Minuten lang durch Verwendung eines Achatpistills und eines Achatmörsers gemischt. Dann wurde jede der so erhaltenen Mischungen durch ein Sieb von 500 μm gesiebt und natürlich in einen Bomitrid-Tiegel fallen gelassen, sodass das Pulver in den Tiegel gefüllt wurde. Die Schüttdichten der Pulver betrugen etwa 25% bis 30%.
  • Der Tiegel, der das gemischte Pulver enthielt, wurde in einen elektrischen Ofen eines Graphitwiderstandsheiztyps platziert. In der Tätigkeit des Brennens wurde zuerst eine Brennatmosphäre in einem Vakuum durch eine Diffusionspumpe hergestellt, und das gemischte, in dem Tiegel enthaltene Pulver wurde von der Raumtemperatur auf 800°C bei einer Rate von 500°C pro Stunde erwärmt. Stickstoffgas mit 99,999 Volumen-% Reinheit wurde bei 800°C eingeführt, um den Druck der Atmosphäre bis auf 0,5 MPa zu erhöhen, und dann wurde die Temperatur weiterhin bis auf 1700°C bei einer Rate von 500°C pro Stunde erhöht. Dann wurde die Temperatur 2 Stunden lang gehalten.
  • Anschließend wurden die synthetisierten Verbindungen durch Verwendung eines Achatmörsers gemahlen, und eine Pulver-Röntgenbeugungsmessung wurde unter Verwendung des Cu-Kα-Strahls durchgeführt. Dann wurde kein unumgesetztes Si3N4, AlN, Al2O3, CaCO3, CaO, EuO und Eu2O3 detektiert, sodass bestätigt wurde, dass alle Beispiele 60% oder mehr eines Sialons vom α-Typ enthielten.
  • Nach dem Brennprozess wurde das resultierende, gebrannte Produkt per Hand unter Verwendung eines Mörsers und eines aus gesintertem Siliziumnitrid hergestellten Tiegels, nachdem es grob gebrochen wurde, gemahlen und dann durch ein 30 μm-Maschensieb gesiebt. Der mittlere Teilchendurchmesser jedes gemahlenen Produkts lag im Bereich von 7 bis 12 μm.
  • Hier in dieser Beschreibung ist der mittlere Teilchendurchmesser wie folgt definiert. In der Messung durch das Sedimentationsverfahren ist der Teilchendurchmesser als ein Durchmesser einer äquivalenten Kugel mit der gleichen Sedimentationsrate definiert, und in dem Laserstreuverfahren ist er als ein Durchmesser einer äquivalenten Kugel mit den gleichen Streucharakteristiken definiert. Weiterhin wird die Verteilung von Teilchendurchmessern eine Teilchengrößen-(Teilchendurchmesser-)Verteilung genannt. In der Teilchendurchmesser-Verteilung ist ein spezifizierter Teilchendurchmesser als ein mittlerer Teilchendurchmesser D50 definiert, wenn die Gesamtmasse von Pulvereilchen mit Durchmessern, die größer sind als der spezifizierte Teilchendurchmesser, 50% der Gesamtmasse des gesamten Pulverkörpers beträgt. Diese Definition und dieser Ausdruck sind den Fachleuten wohl bekannt und sind in verschiedenen Druckschriften, wie beispielsweise JIS Z 8901 „Powder Body for Test and Particle for Test" und dem ersten Kapitel von „Basic Physical Properties of Powder", herausgegeben von The Society of Powder Technology, Japan (ISBN-526-05544-1), beschrieben. In der vorliegenden Erfindung wurde ein Probenstück in Wasser dispergiert, zu dem Natriumhexamethaphosphat als ein Dispergiermittel zugegeben wurde. Dann wurde die in Volumen umgewandelte, integrierte Frequenzverteilung der Teilchendurchmesser durch Verwendung eines Messinstruments vom Laserstreutyp gemessen. Hier ist die in Volumen umgewandelte Verteilung zu der in Gewicht umgewandelten Verteilung identisch. Der Teilchendurchmesser, der dem bei 50% in der integrierten (kumulativen) Frequenzverteilung entsprach, wurde erhalten und als der mittlere Teilchendurchmesser D50 definiert. Es sollte bemerkt werden, dass der mittlere Teilchendurchmesser in dem folgenden Teil dieser Beschreibung auf dem Medianwert (D50) der Teilchengrößen-Verteilung basiert, die mit einem Teilchengrößen-Verteilungsmessmittel durch das vorstehend erwähnte Laserstreuverfahren gemessen wurde. In Bezug auf ein Mittel zur Bestimmung des mittleren Teilchendurchmessers sind verschiedene Arten von Mitteln entwickelt worden, und die Entwicklung wird immer noch durchgeführt, sodass der durch ein neu entwickeltes Mittel gemessene Wert sich leicht unterscheiden kann. Es sollte jedoch klar sein, dass die Bedeutung und Wichtigkeit des mittleren Teilchendurchmessers selbst eindeutig ist, und das Mittel zur Messung des mittleren Teilchendurchmessers nicht notwendigerweise auf das vorstehend erwähnte Mittel eingeschränkt ist.
  • Als ein Resultat einer Bestrahlung von einem Licht mit einer Wellenlänge von 365 nm auf diese Pulverproben unter Verwendung einer Lampe, die das Licht emittiert, wurde bestätigt, dass diese Pulverproben Lichter einer gelb-grünen Farbe bis gelben Farbe emittieren. Tabellen 5-1 und 5-2 und 2 und 3 zeigen Resultate, die durch Messung von Emissionsspektren und Anregungsspektren dieser Pulverproben durch Verwendung eines Spektrofotofluorometers erhalten wurden. Die Peakwellenlängen und Peakintensitäten der Anregungs- und Emissionsspektren von Beispielen 1 bis 70 sind in Tabellen 5-1 und 5-2 gezeigt. In allen Beispielen sind Leuchtstoffe, die durch einen Ultraviolettstrahl, ein violettes Licht und ein blaues Licht eines Wellenlängenbereichs von 300 nm bis 450 nm effizient angeregt wurden und eine gelb-grüne Fluoreszenz mit einem Peak in dem Wellenlängenbereich von 530 nm bis 585 nm emittierten. Weil die gezählten Werte hier in Abhängigkeit von den Messinstrumenten und -bedingungen abhängen, ist die Einheit der Werte eine willkürliche Einheit. Das heißt, Vergleiche damit können nur innerhalb der vorliegenden Beispiele und Vergleichsbeispiele gemacht werden, die in den selben Bedingungen gemessen werden.
  • [Beispiel 71 und Vergleichsbeispiel 1]
  • Eine Rohmaterialpulvermischung mit der gleichen Zusammensetzung wie Beispiel 29 (m = 1, n = 1,8) wurde in den gleichen Prozessen wie jene von Beispiel 29 hergestellt. Die resultierende Mischung wurde von Raumtemperatur bis 800°C bei einer Rate von 500°C pro Stunde erwärmt, und Stickstoffgas mit einer Reinheit von 99,999 Volumen-% wurde bei 800°C eingeführt, um den Druck auf 0,5 MPa einzustellen. Dann wurde die Temperatur weiterhin auf 1700°C bei einer Rate von 500°C pro Stunde erhöht und 24 Stunden lang bei 1700°C gehalten, um die Verbindung zu synthetisieren. Als Nächstes wurde die synthetisierte Verbindung durch Verwendung eines Achatmörsers gemahlen, und die Verbindung wurde durch eine Pulver-Röntgenbeugungsmessung unter Verwendung des Cu-Kα-Strahls untersucht, sodass bestätigt wurde, dass ein Sialon vom α-Typ hergestellt wurde.
  • Die Gestalt der synthetisierten Leuchtstoffpulverteilchen wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) beobachtet. Wie in 4 gezeigt ist, wurde bestätigt, dass die Leuchtstoffteilchen primäre Teilchen waren, die Einkristallteilchen mit wohl entwickelten Kristallflächen und einer Länge von etwa 3 μm umfassten. Der tatsächliche Leuchtstoff wurde in einem Zustand erhalten, in dem diese primären Teilchen aggregiert waren. Zum Vergleich ist das SEM-Bild eines Probenstücks (Vergleichsbeispiel 1) mit einer Sialonzusammensetzung von ((Ca0,4625Eu0,0375)Si10,5Al1,5O0,5N15,5), in der m = 1 und n = 0,5 sind, die unter den gleichen Brennbedingungen wie Beispiel 71 gebrannt wurde, in 5 gezeigt. Es wurde bestätigt, dass die Menge der flüssigen, während des Brennprozesses erzeugten Phase klein war, weil der Wert von 'n' klein war, und folglich war ein Teilchenwachstum nicht ausreichend und die Teilchen waren klein. Die maximale Intensität des Emissionsspektrums dieses Leuchtstoffs beträgt 5.100 Zählungen. Das heißt, sogar in einer Zusammensetzung, worin der Wert 'm' klein war, war die Menge der erzeugten flüssigen Phase durch Vergrößern dieser Werte von 'n' erhöht, sodass das Kristallwachstum unterstützt wurde und dann die Emissionsintensität des Leuchtstoff vergrößert wurde.
  • Als eine Folge einer Bestrahlung von einem Licht mit einer Wellenlänge von 365 nm auf das gemahlene Pulver mit einer Lampe, die das Licht emittiert, wurde die gelb-grüne Lichtemission bestätigt. 6 zeigt Resultate, die durch Messung von Emissionsspektren und Anregungsspektren dieser Pulverprobenstücke mit dem Spektrofotofluorometer erhalten wurden. Es stellte sich heraus, dass die Peakwellenlänge des Anregungsspektrums 445 nm betrug. Ein Leuchtstoff wurde erhalten, der die gelb-grüne Fluoreszenz mit einem Peak in dem Wellenlängenbereich von 574 nm durch diese Anregung emittierte. Dieser Leuchtstoff kann durch das Anregungslicht eines breiten Bereichs angeregt werden, der sich von 250 nm bis 500 nm erstreckt. Insbesondere wurde festgestellt, dass der Leuchtstoff dadurch gekennzeichnet war, dass die Anregungsintensitäten einer violetten Farb-LED bei der Wellenlänge von 405 nm und einer blauen Farb-LED bei der Wellenlänge von 450 nm besonders hoch waren. Die Farbkoordinaten der Fluoreszenz betrugen x = 0,47 und y = 0,52 und zeigten eine gelb-grüne Farbe an.
  • [Vergleichsbeispiel 2]
  • Um ein mit Eu aktiviertes Ca-α-Sialon (Ca1,3875Eu0,1125)(Si9Al3)(O0N15), in dem die Parameter m = 3 und n = 0 betragen, aus den selben Rohmaterialpulvern wie in den Beispielen zu synthetisieren, wurden ein Ca3N2-Pulver (99% Reinheit, hergestellt von Cerac, Inc.), ein EuN-Pulver (im Labor synthetisiert), das durch Nitrieren von metallischem Eu bei 600°C in einem Ammoniak-Gasstrom hergestellt worden ist, ein Si3N4-Pulver, das zu dem identisch war, das für die Beispiele verwendet wurde, und ein AlN-Pulver, das zu dem identisch war, das für die Beispiele verwendet wurde, als die gemischten Rohmaterialpulver in den folgenden gemischten Zusammensetzungen gemischt:
    Ca3N2:EuN:Si3N4:AlN = 7,03:1,71:45,63:45,63 (Mol-%); und
    Ca3N2:EuN:Si3N4:AlN = 10,87:2,96:66,69:19,49 (Massen-%)
    in einer Umgebungsatmosphäre, die gleich oder weniger als 1 ppm Sauerstoff und Feuchtigkeit enthielt, in einer Glovebox, und die gemischten Rohmaterialpulver wurden in den gleichen Prozessen wie für die Beispiele beschrieben behandelt, um den Leuchtstoff zu synthetisieren.
  • Entsprechend der Röntgen-Beugungsmessung wurde ein Sialon vom α-Typ in der synthetisierten Verbindung detektiert, aber keine anderen kristallinen Phasen wurden detektiert. 7 zeigt Emissions- und Anregungsspektren der Pulverprobe, die mit dem Spektrofotofluorometer gemessen wurden. Die Emissionswellenlänge des Leuchtstoffs betrug 604 nm, und die Emissionsintensität betrug 6209. Die Zusammensetzung des Vergleichsbeispiels war außerhalb des Zusammensetzungsbereichs der vorliegenden Erfindung und war folglich ungeeignet. Folglich war die Emissionswellenlänge des erhaltenen Leuchtstoffs länger als die der vorliegenden Erfindung. Die Farbkoordinaten der Fluoreszenz betrugen x = 0,55 und y = 0,45 und zeigten eine orange Farbe an. [Tabelle 1-1]
    Beispiel Parameter Entworfene Zusammensetzung (# von Atomen in Elementarzelle)
    m n Ca (x) Eu (y) Si Al O N
    1 0,5 0,5 0,2313 0,0188 11,00 1,00 0,50 15,50
    2 0,5 0,6 0,2313 0,0188 10,90 1,10 0,60 15,40
    3 0,5 0,7 0,2313 0,0188 10,80 1,20 0,70 15,30
    4 0,5 0,8 0,2313 0,0188 10,70 1,30 0,80 15,20
    5 0,5 1 0,2313 0,0188 10,50 1,50 1,00 15,00
    6 0,5 1,2 0,2313 0,0188 10,30 1,70 1,20 14,80
    7 0,5 1,4 0,2313 0,0188 10,10 1,90 1,40 14,60
    8 0,5 1,5 0,2313 0,0188 10,00 2,00 1,50 14,50
    9 0,5 1,6 0,2313 0,0188 9,90 2,10 1,60 14,40
    10 0,5 1,8 0,2313 0,0188 9,70 2,30 1,80 14,20
    11 0,75 0,5 0,3469 0,0281 10,75 1,25 0,50 15,50
    12 0,75 0,6 0,3469 0,0281 10,65 1,35 0,60 15,40
    13 0,75 0,7 0,3469 0,0281 10,55 1,45 0,70 15,30
    14 0,75 0,8 0,3469 0,0281 10,45 1,55 0,80 15,20
    15 0,75 1 0,3469 0,0281 10,25 1,75 1,00 15,00
    16 0,75 1,2 0,3469 0,0281 10,05 1,95 1,20 14,80
    17 0,75 1,4 0,3469 0,0281 9,85 2,15 1,40 14,60
    18 0,75 1,5 0,3469 0,0281 9,75 2,25 1,50 14,50
    19 0,75 1,6 0,3469 0,0281 9,65 2,35 1,60 14,40
    20 0,75 1,8 0,3469 0,0281 9,45 2,55 1,80 14,20
    21 1 0,6 0,4625 0,0375 10,40 1,60 0,60 15,40
    22 1 0,7 0,4625 0,0375 10,30 1,70 0,70 15,30
    23 1 0,8 0,4625 0,0375 10,20 1,80 0,80 15,20
    24 1 1 0,4625 0,0375 10,00 2,00 1,00 15,00
    25 1 1,2 0,4625 0,0375 9,80 2,20 1,20 14,80
    26 1 1,4 0,4625 0,0375 9,60 2,40 1,40 14,60
    27 1 1,5 0,4625 0,0375 9,50 2,50 1,50 14,50
    28 1 1,6 0,4625 0,0375 9,40 2,60 1,60 14,40
    29 1 1,8 0,4625 0,0375 9,20 2,80 1,80 14,20
    30 1,5 0,8 0,6938 0,0563 9,70 2,30 0,80 15,20
    31 1,5 1 0,6938 0,0563 9,50 2,50 1,00 15,00
    32 1,5 1,2 0,6938 0,0563 9,30 2,70 1,20 14,80
    33 1,5 1,4 0,6938 0,0563 9,10 2,90 1,40 14,60
    34 1,5 1,5 0,6938 0,0563 9,00 3,00 1,50 14,50
    35 1,5 1,6 0,6938 0,0563 8,90 3,10 1,60 14,40
    36 1,5 1,8 0,6938 0,0563 8,70 3,30 1,80 14,20
    37 2 1,2 0,9250 0,0750 8,80 3,20 1,20 14,80
    38 2 1,4 0,9250 0,0750 8,60 3,40 1,40 14,60
    [Tabelle 1-2]
    Beispiel Parameter Entworfene Zusammensetzung
    m n Ca (x) Eu (y) Si Al O N
    39 2 1,5 0,9250 0,0750 8,50 3,50 1,50 14,50
    40 2 1,6 0,9250 0,0750 8,40 3,60 1,60 14,40
    41 2 1,8 0,9250 0,0750 8,20 3,80 1,80 14,20
    42 0,5 1 0,2313 0,0188 10,50 1,50 1,00 15,00
    43 0,75 1 0,3469 0,0281 10,25 1,75 1,00 15,00
    44 1 1 0,4625 0,0375 10,00 2,00 1,00 15,00
    45 1,2 1 0,5550 0,0450 9,80 2,20 1,00 15,00
    46 1,4 1 0,6475 0,0525 9,60 2,40 1,00 15,00
    47 1,6 1 0,7400 0,0600 9,40 2,60 1,00 15,00
    48 1,8 1 0,8325 0,0675 9,20 2,80 1,00 15,00
    49 0,5 1,5 0,2313 0,0188 10,00 2,00 1,50 14,50
    50 0,75 1,5 0,3469 0,0281 9,75 2,25 1,50 14,50
    51 1 1,5 0,4625 0,0375 9,50 2,50 1,50 14,50
    52 1,2 1,5 0,5550 0,0450 9,30 2,70 1,50 14,50
    53 1,4 1,5 0,6475 0,0525 9,10 2,90 1,50 14,50
    54 1,6 1,5 0,7400 0,0600 8,90 3,10 1,50 14,50
    55 1,8 1,5 0,8325 0,0675 8,70 3,30 1,50 14,50
    56 2 1,5 0,9250 0,0750 8,50 3,50 1,50 14,50
    57 2,2 1,5 1,0175 0,0825 8,30 3,70 1,50 14,50
    58 2,4 1,5 1,1100 0,0900 8,10 3,90 1,50 14,50
    59 2,6 1,5 1,2025 0,0975 7,90 4,10 1,50 14,50
    60 2,8 1,5 1,2950 0,1050 7,70 4,30 1,50 14,50
    61 0,5 1,7 0,2313 0,0188 9,80 2,20 1,70 14,30
    62 0,75 1,7 0,3469 0,0281 9,55 2,45 1,70 14,30
    63 1 1,7 0,4625 0,0375 9,30 2,70 1,70 14,30
    64 1,2 1,7 0,5550 0,0450 9,10 2,90 1,70 14,30
    65 1,4 1,7 0,6475 0,0525 8,90 3,10 1,70 14,30
    66 1,6 1,7 0,7400 0,0600 8,70 3,30 1,70 14,30
    67 1,8 1,7 0,8325 0,0675 8,50 3,50 1,70 14,30
    68 2 1,7 0,9250 0,0750 8,30 3,70 1,70 14,30
    69 2,2 1,7 1,0175 0,0825 8,10 3,90 1,70 14,30
    70 2,4 1,7 1,1100 0,0900 7,90 4,10 1,70 14,30
    [Tabelle 2-1]
    Beispiel Entworfene Zusammensetzung (Atom-%)
    Ca Eu Si Al O N
    1 0,8186 0,0664 38,9381 3,5398 1,7699 54,8673
    2 0,8186 0,0664 38,5841 3,8938 2,1239 54,5133
    3 0,8186 0,0664 38,2301 4,2478 2,4779 54,1593
    4 0,8186 0,0664 37,8761 4,6018 2,8319 53,8053
    5 0,8186 0,0664 37,1681 5,3097 3,5398 53,0973
    6 0,8186 0,0664 36,4602 6,0177 4,2478 52,3894
    7 0,8186 0,0664 35,7522 6,7257 4,9558 51,6814
    8 0,8186 0,0664 35,3982 7,0796 5,3097 51,3274
    9 0,8186 0,0664 35,0442 7,4336 5,6637 50,9735
    10 0,8186 0,0664 34,3363 8,1416 6,3717 50,2655
    11 1,2225 0,0991 37,8855 4,4053 1,7621 54,6256
    12 1,2225 0,0991 37,5330 4,7577 2,1145 54,2731
    13 1,2225 0,0991 37,1806 5,1101 2,4670 53,9207
    14 1,2225 0,0991 36,8282 5,4626 2,8194 53,5683
    15 1,2225 0,0991 36,1233 6,1674 3,5242 52,8634
    16 1,2225 0,0991 35,4185 6,8722 4,2291 52,1586
    17 1,2225 0,0991 34,7137 7,5771 4,9339 51,4537
    18 1,2225 0,0991 34,3612 7,9295 5,2863 51,1013
    19 1,2225 0,0991 34,0088 8,2819 5,6388 50,7489
    20 1,2225 0,0991 33,3040 8,9868 6,3436 50,0441
    21 1,6228 0,1316 36,4912 5,6140 2,1053 54,0351
    22 1,6228 0,1316 36,1404 5,9649 2,4561 53,6842
    23 1,6228 0,1316 35,7895 6,3158 2,8070 53,3333
    24 1,6228 0,1316 35,0877 7,0175 3,5088 52,6316
    25 1,6228 0,1316 34,3860 7,7193 4,2105 51,9298
    26 1,6228 0,1316 33,6842 8,4211 4,9123 51,2281
    27 1,6228 0,1316 33,3333 8,7719 5,2632 50,8772
    28 1,6228 0,1316 32,9825 9,1228 5,6140 50,5263
    29 1,6228 0,1316 32,2807 9,8246 6,3158 49,8246
    30 2,4130 0,1957 33,7391 8,0000 2,7826 52,8696
    31 2,4130 0,1957 33,0435 8,6957 3,4783 52,1739
    32 2,4130 0,1957 32,3478 9,3913 4,1739 51,4783
    33 2,4130 0,1957 31,6522 10,0870 4,8696 50,7826
    34 2,4130 0,1957 31,3043 10,4348 5,2174 50,4348
    35 2,4130 0,1957 30,9565 10,7826 5,5652 50,0870
    36 2,4130 0,1957 30,2609 11,4783 6,2609 49,3913
    37 3,1897 0,2586 30,3448 11,0345 4,1379 51,0345
    38 3,1897 0,2586 29,6552 11,7241 4,8276 50,3448
    [Tabelle 2-2]
    Beispiel Entworfene Zusammensetzung (Atom-%)
    Ca Eu Si Al O N
    39 3,1897 0,2586 29,3103 12,0690 5,1724 50,0000
    40 3,1897 0,2586 28,9655 12,4138 5,5172 49,6552
    41 3,1897 0,2586 28,2759 13,1034 6,2069 48,9655
    42 0,8186 0,0664 37,1681 5,3097 3,5398 53,0973
    43 1,2225 0,0991 36,1233 6,1674 3,5242 52,8634
    44 1,6228 0,1316 35,0877 7,0175 15088 52,6316
    45 1,9406 0,1573 34,2657 7,6923 3,4965 52,4476
    46 2,2561 0,1829 33,4495 8,3624 3,4843 52,2648
    47 2,5694 0,2083 32,6389 9,0278 3,4722 52,0833
    48 2,8806 0,2336 31,8339 9,6886 3,4602 51,9031
    49 0,8186 0,0664 35,3982 7,0796 5,3097 51,3274
    50 1,2225 0,0991 34,3612 7,9295 5,2863 51,1013
    51 1,6228 0,1316 33,3333 8,7719 5,2632 50,8772
    52 1,9406 0,1573 32,5175 9,4406 5,2448 50,6993
    53 2,2561 0,1829 31,7073 10,1045 5,2265 50,5226
    54 2,5694 0,2083 30,9028 10,7639 5,2083 50,3472
    55 2,8806 0,2336 30,1038 11,4187 5,1903 50,1730
    56 3,1897 0,2586 29,3103 12,0690 5,1724 50,0000
    57 3,4966 0,2835 28,5223 12,7148 5,1546 49,8282
    58 3,8014 0,3082 27,7397 13,3562 5,1370 49,6575
    59 4,1041 0,3328 26,9625 13,9932 5,1195 49,4881
    60 4,4048 0,3571 26,1905 14,6259 5,1020 49,3197
    61 0,8186 0,0664 34,6903 7,7876 6,0177 50,6195
    62 1,2225 0,0991 33,6564 8,6344 5,9912 50,3965
    63 1,6228 0,1316 32,6316 9,4737 5,9649 50,1754
    64 1,9406 0,1573 31,8182 10,1399 5,9441 50,0000
    65 2,2561 0,1829 31,0105 10,8014 5,9233 49,8258
    66 2,5694 0,2083 30,2083 11,4583 5,9028 49,6528
    67 2,8806 0,2336 29,4118 12,1107 5,8824 49,4810
    68 3,1897 0,2586 28,6207 12,7586 5,8621 49,3103
    69 3,4966 0,2835 27,8351 13,4021 5,8419 49,1409
    70 3,8014 0,3082 27,0548 14,0411 5,8219 48,9726
    [Tabelle 3-1]
    Beispiel Entworfene Zusammensetzung (Mol-%)
    CaO EuO Si3N4 AlN Al2O3
    1 4,7845 0,3879 75,8621 17,2414 1,7241
    2 4,7517 0,3853 74,6575 17,8082 2,3973
    3 4,7194 0,3827 73,4694 18,3673 3,0612
    4 4,6875 0,3801 72,2973 18,9189 3,7162
    5 4,6250 0,3750 70,0000 20,0000 5,0000
    6 4,5641 0,3701 67,7632 21,0526 6,2500
    7 4,5049 0,3653 65,5844 22,0779 7,4675
    8 4,4758 0,3629 64,5161 22,5806 8,0645
    9 4,4471 0,3606 63,4615 23,0769 8,6538
    10 4,3908 0,3560 61,3924 24,0506 9,8101
    11 6,7137 0,5444 69,3548 22,5806 0,8065
    12 6,6707 0,5409 68,2692 23,0769 1,4423
    13 6,6282 0,5374 67,1975 23,5669 2,0701
    14 6,5862 0,5340 66,1392 24,0506 2,6899
    15 6,5039 0,5273 64,0625 25,0000 3,9063
    16 6,4236 0,5208 62,0370 25,9259 5,0926
    17 6,3453 0,5145 60,0610 26,8293 6,2500
    18 6,3068 0,5114 59,0909 27,2727 6,8182
    19 6,2688 0,5083 58,1325 27,7108 7,3795
    20 6,1942 0,5022 56,2500 28,5714 8,4821
    21 8,3584 0,6777 62,6506 27,7108 0,6024
    22 8,3084 0,6737 61,6766 28,1437 1,1976
    23 8,2589 0,6696 60,7143 28,5714 1,7857
    24 8,1618 0,6618 58,8235 29,4118 2,9412
    25 8,0669 0,6541 56,9767 30,2326 4,0698
    26 7,9741 0,6466 55,1724 31,0345 5,1724
    27 7,9286 0,6429 54,2857 31,4286 5,7143
    28 7,8835 0,6392 53,4091 31,8182 6,2500
    29 7,7949 0,6320 51,6854 32,5843 7,3034
    30 11,0705 0,8976 51,5957 36,1702 0,2660
    31 10,9539 0,8882 50,0000 36,8421 1,3158
    32 10,8398 0,8789 48,4375 37,5000 2,3438
    33 10,7281 0,8698 46,9072 38,1443 3,3505
    34 10,6731 0,8654 46,1538 38,4615 3,8462
    35 10,6186 0,8610 45,4082 38,7755 4,3367
    36 10,5114 0,8523 43,9394 39,3939 5,3030
    37 13,0896 1,0613 41,5094 43,3962 0,9434
    38 12,9673 1,0514 40,1869 43,9252 1,8692
    [Tabelle 3-2]
    Beispiel Entworfene Zusammensetzung (Mol-%)
    CaO EuO Si3N4 AlN Al2O3
    39 12,9070 1,0465 39,5349 44,1860 2,3256
    40 12,8472 1,0417 38,8889 44,4444 2,7778
    41 12,7294 1,0321 37,6147 44,9541 3,6697
    42 4,6250 0,3750 70,0000 20,0000 5,0000
    43 6,5039 0,5273 64,0625 25,0000 3,9063
    44 8,1618 0,6618 58,8235 29,4118 2,9412
    45 9,3539 0,7584 55,0562 32,5843 2,2472
    46 10,4435 0,8468 51,6129 35,4839 1,6129
    47 11,4433 0,9278 48,4536 38,1443 1,0309
    48 12,3639 1,0025 45,5446 40,5941 0,4950
    49 4,4758 0,3629 64,5161 22,5806 8,0645
    50 6,3068 0,5114 59,0909 27,2727 6,8182
    51 7,9286 0,6429 54,2857 31,4286 5,7143
    52 9,0984 0,7377 50,8197 34,4262 4,9180
    53 10,1702 0,8246 47,6440 37,1728 4,1885
    54 11,1558 0,9045 44,7236 39,6985 3,5176
    55 12,0652 0,9783 42,0290 42,0290 2,8986
    56 12,9070 1,0465 39,5349 44,1860 2,3256
    57 13,6883 1,1099 37,2197 46,1883 1,7937
    58 14,4156 1,1688 35,0649 48,0519 1,2987
    59 15,0941 1,2238 33,0544 49,7908 0,8368
    60 15,7287 1,2753 31,1741 51,4170 0,4049
    61 4,4188 0,3583 62,4204 23,5669 9,2357
    62 6,2313 0,5052 57,1856 28,1437 7,9341
    63 7,8390 0,6356 52,5424 32,2034 6,7797
    64 9,0000 0,7297 49,1892 35,1351 5,9459
    65 10,0648 0,8161 46,1140 37,8238 5,1813
    66 11,0448 0,8955 43,2836 40,2985 4,4776
    67 11,9498 0,9689 40,6699 42,5837 3,8278
    68 12,7880 1,0369 38,2488 44,7005 3,2258
    69 13,5667 1,1000 36,0000 46,6667 2,6667
    70 14,2918 1,1588 33,9056 48,4979 2,1459
    [Tabelle 4-1]
    Beispiel Gemischte Zusammensetzung (Massen-%)
    CaCO3 Eu2O3 Si3N4 AlN Al2O3
    1 3,9700 0,5700 88,1550 5,8540 1,4600
    2 3,9700 0,5600 87,3410 6,0880 2,0400
    3 3,9700 0,5600 86,5270 6,3210 2,6200
    4 3,9700 0,5600 85,7130 6,5540 3,2000
    5 3,9600 0,5600 84,0850 7,0210 4,3700
    6 3,9600 0,5600 82,4580 7,4860 5,5300
    7 3,9600 0,5600 80,8300 7,9520 6,6900
    8 3,9600 0,5600 80,0190 8,1840 7,2700
    9 3,9600 0,5600 79,2070 8,4170 7,8500
    10 3,9600 0,5600 77,5840 8,8810 9,0100
    11 5,8400 0,8300 84,5660 8,0460 0,7100
    12 5,8400 0,8300 83,7660 8,2750 1,2900
    13 5,8400 0,8300 82,9680 8,5030 1,8600
    14 5,8400 0,8300 82,1680 8,7310 2,4300
    15 5,8400 0,8300 80,5710 9,1880 3,5700
    16 5,8400 0,8300 78,9760 9,6440 4,7100
    17 5,8300 0,8300 77,3800 10,1010 5,8500
    18 5,8300 0,8300 76,5840 10,3290 6,4200
    19 5,8300 0,8300 75,7860 10,5570 6,9900
    20 5,8300 0,8300 74,1940 11,0130 8,1300
    21 7,6500 1,0900 80,3210 10,3810 0,5600
    22 7,6500 1,0900 79,5370 10,6050 1,1200
    23 7,6400 1,0900 78,7530 10,8300 1,6800
    24 7,6400 1,0900 77,1860 11,2780 2,8000
    25 7,6400 1,0900 75,6210 11,7250 3,9300
    26 7,6400 1,0900 74,0550 12,1730 5,0500
    27 7,6400 1,0900 73,2730 12,3960 5,6100
    28 7,6400 1,0900 72,4900 12,6200 6,1700
    29 7,6300 1,0900 70,9280 13,0660 7,2900
    30 11,0700 1,5800 72,2790 14,8070 0,2700
    31 11,0600 1,5800 70,7690 15,2380 1,3500
    32 11,0600 1,5800 69,2600 15,6690 2,4400
    33 11,0600 1,5800 67,7510 16,1000 3,5200
    34 11,0500 1,5800 66,9970 16,3150 4,0600
    35 11,0500 1,5800 66,2420 16,5290 4,6000
    36 11,0500 1,5800 64,7350 16,9590 5,6800
    37 14,2500 2,0300 63,3270 19,3460 1,0500
    38 14,2400 2,0300 61,8710 19,7620 2,0900
    [Tabelle 4-2]
    Beispiel Gemischte Zusammensetzung (Massen-%)
    CaCO3 Eu2O3 Si3N4 AlN Al2O3
    39 14,2400 2,0300 61,1430 19,9690 2,6100
    40 14,2400 2,0300 60,4150 20,1760 3,1400
    41 14,2400 2,0300 58,9610 20,5910 4,1800
    42 3,9600 0,5600 84,0850 7,0210 4,3700
    43 5,8400 0,8300 80,5710 9,1880 3,5700
    44 7,6400 1,0900 77,1860 11,2780 2,8000
    45 9,0400 1,2900 74,5640 12,8950 2,2100
    46 10,4000 1,4800 72,0170 14,4680 1,6400
    47 11,7200 1,6700 69,5390 15,9970 1,0800
    48 13,0000 1,8500 67,1290 17,4840 0,5300
    49 3,9600 0,5600 80,0190 8,1840 7,2700
    50 5,8300 0,8300 76,5840 10,3290 6,4200
    51 7,6400 1,0900 73,2730 12,3960 5,6100
    52 9,0300 1,2900 70,7080 13,9970 4,9700
    53 10,3900 1,4800 68,2170 15,5530 4,3600
    54 11,7100 1,6700 65,7930 17,0650 3,7600
    55 12,9900 1,8500 63,4360 18,5370 3,1800
    56 14,2400 2,0300 61,1430 19,9690 2,6100
    57 15,4600 2,2000 58,9100 21,3620 2,0600
    58 16,6400 2,3700 56,7370 22,7200 1,5300
    59 17,8000 2,5400 54,6190 24,0420 1,0100
    60 18,9200 2,7000 52,5550 25,3300 0,5000
    61 3,9600 0,5600 78,3950 8,6490 8,4300
    62 5,8300 0,8300 74,9900 10,7850 7,5600
    63 7,6300 1,0900 71,7090 12,8430 6,7300
    64 9,0300 1,2900 69,1680 14,4370 6,0800
    65 10,3900 1,4800 66,6980 15,9860 5,4500
    66 11,7100 1,6700 64,2960 17,4930 4,8300
    67 12,9900 1,8500 61,9610 18,9580 4,2400
    68 14,2400 2,0300 59,6870 20,3840 3,6600
    69 15,4600 2,2000 57,4750 21,7710 3,0900
    70 16,6400 2,3700 55,3200 23,1230 2,5400
    [Tabelle 5-1]
    Beispiel Parameter Anregungswellenlänge (nm) Emissionswellenlänge (nm) Emissionsintensität (willkürliche Einheit)
    m n
    1 0,5 0,5 411 571 2469
    2 0,5 0,6 410 572 2816
    3 0,5 0,7 409 572 2824
    4 0,5 0,8 412 569 3164
    5 0,5 1 412 569 3329
    6 0,5 1,2 410 568 3528
    7 0,5 1,4 412 568 3673
    8 0,5 1,5 412 568 4053
    9 0,5 1,6 413 567 4133
    10 0,5 1,8 418 568 4566
    11 0,75 0,5 409 574 3522
    12 0,75 0,6 412 573 3653
    13 0,75 0,7 409 573 3569
    14 0,75 0,8 410 573 3777
    15 0,75 1 417 568 4661
    16 0,75 1,2 412 568 4952
    17 0,75 1,4 412 568 4811
    18 0,75 1,5 419 568 5916
    19 0,75 1,6 419 568 5831
    20 0,75 1,8 418 568 5421
    21 1 0,6 410 575 4622
    22 1 0,7 412 573 4868
    23 1 0,8 412 574 4708
    24 1 1 412 572 5547
    25 1 1,2 412 573 5819
    26 1 1,4 412 573 6379
    27 1 1,5 418 572 6259
    28 1 1,6 420 573 6567
    29 1 1,8 419 569 6211
    30 1,5 0,8 412 580 6286
    31 1,5 1 418 579 6530
    32 1,5 1,2 418 578 6766
    33 1,5 1,4 438 578 7140
    34 1,5 1,5 438 577 6529
    35 1,5 1,6 439 575 7549
    36 1,5 1,8 444 575 4572
    37 2 1,2 437 583 6537
    38 2 1,4 442 581 6578
    [Tabelle 5-2]
    Beispiel Parameter Anregungswellenlänge (nm) Emissionswellenlange (nm) Emissionsintensität (willkürliche Einheit)
    m n
    39 2 1,5 442 581 6256
    40 2 1,6 449 578 6439
    41 2 1,8 449 578 6381
    42 0,5 1 401 568 2297
    43 0,75 1 412 571 4660
    44 1 1 412 571 5193
    45 1,2 1 410 574 5601
    46 1,4 1 412 577 6506
    47 1,6 1 412 580 6300
    48 1,8 1 413 582 5450
    49 0,5 1,5 412 569 3228
    50 0,75 1,5 412 569 5121
    51 1 1,5 412 571 5770
    52 1,2 1,5 419 574 6020
    53 1,4 1,5 438 574 5849
    54 1,6 1,5 437 577 6126
    55 1,8 1,5 437 579 6383
    56 2 1,5 449 582 6084
    57 2,2 1,5 449 583 6370
    58 2,4 1,5 449 583 6330
    59 2,6 1,5 449 583 6428
    60 2,8 1,5 449 587 6213
    61 0,5 1,7 419 568 4130
    62 0,75 1,7 418 568 6664
    63 1 1,7 436 568 6911
    64 1,2 1,7 438 570 7472
    65 1,4 1,7 438 573 6791
    66 1,6 1,7 448 575 7817
    67 1,8 1,7 449 577 7385
    68 2 1,7 449 580 7151
    69 2,2 1,7 449 580 6817
    70 2,4 1,7 449 581 7110
  • Als Nächstes wird eine Beleuchtungsvorrichtung unter Verwendung des Leuchtstoffs erläutert, der das Nitrid der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • [Beispiel 72]
  • Eine so genannte weiße Leuchtdiodenlampe (1) vom Kugeltyp wurde hergestellt, die in 8 gezeigt ist. Es gibt zwei Verbindungsleitungen (2, 3), eine (2) von ihnen weist eine Vertiefung auf, in die eine blaue Leuchtdiode (4) platziert ist. Die untere Elektrode der blauen Leuchtdiodenvorrichtung (4) und die Bodenoberfläche der Vertiefung sind mit leitfähiger Paste elektrisch verbunden, und die obere Elektrode und die andere Verbindungsleitung (3) sind mit einem Goldfilament (5) elektrisch verbunden. Der in dem vorliegenden Beispiel verwendete Leuchtstoff ist ein Leuchtstoff, der wie Beispiel 71 hergestellt ist. Der Leuchtstoff (7) ist in einem Harz dispergiert und in der Nähe der Leuchtdiodenvorrichtung (4) montiert. Das erste Harz (6), in dem dieser Leuchtstoff dispergiert ist, ist transparent und bedeckt die gesamte blaue Leuchtdiodenvorrichtung (4). Der obere Abschnitt der Verbindungsleitung, einschließlich der Vertiefung, die blaue Leuchtdiodenvorrichtung und das erste Harz, in dem der Leuchtstoff dispergiert ist, sind mit einem transparenten zweiten Harz (8) versiegelt. Der gesamte Teil des transparenten zweiten Harzes (8) ist grob zylinderförmig, der obere Abschnitt von ihm ist als eine linsenförmige, gebogene Oberfläche ausgebildet. Die Diodenlampe wird allgemein folglich eine Diodenlampe vom Kugeltyp genannt.
  • In dem vorliegenden Beispiel wurde das Leuchtstoffpulver von Beispiel 71 in ein Epoxyharz in einer Konzentration von 37 Gew.-% gemischt, und eine angemessene Menge der resultierenden Mischung wurde unter Verwendung eines Spenders getropft, um das erste Harz (6) auszubilden, in das der Leuchtstoff (7) dispergiert wurde. Die resultierenden Farbkoordinaten waren x = 0,34 und y = 0,34, die eine weiße Farbe darstellen.
  • [Beispiel 73]
  • Eine weiße Leuchtdiodenlampe (21) vom spitzen Typ (TiP-Typ, truncated inverted pyramid) zur Montage an ein Substrat wurde hergestellt. Die Struktur ist in 9 gezeigt. Zwei Verbindungsleitungen (22, 23) werden an einem weißen Aluminiumoxidkeramiksubstrat (29) mit einem hohen Reflexionsvermögen von sichtbarem Licht befestigt. Ein Ende von jedem dieser Leitungen ist nahe an dem zentralen Teil des Substrats angeordnet, und das andere Ende von jedem erstreckt sich zu der Außenseite, um als eine Elektrode zu dienen, die zu löten ist, wenn die Lampe an ein elektrisches Substrat montiert wird. Eine blaue Leuchtdiodenvorrichtung (24) wird platziert und an dem einen Ende von einem (22) der Verbindungsleitungen befestigt, sodass die Diode an dem zentralen Teil des Substrats angeordnet ist. Die untere Elektrode der blauen Leuchtdiodenvorrichtung (24) und die darunter liegende Verbindungsleitung sind mit leitfähiger Paste elektrisch verbunden, und die obere Elektrode und die andere Verbindungsleitung (23) sind mit einem Goldfilament (25) elektrisch verbunden.
  • Eine Mischung aus dem ersten Harz (26) und dem Leuchtstoff (27) ist in der Nähe der Leuchtdiodenvorrichtung montiert. Das erste Harz, in dem dieser Leuchtstoff dispergiert ist, ist transparent und bedeckt die gesamte blaue Leuchtdiodenvorrichtung (24). Zudem ist an dem Keramiksubstrat ein Wandoberflächenbauteil (30) befestigt, das ein Loch aufweist, das an dem zentralen Teil geöffnet ist. Der zentrale Teil des Wandoberflächenbauteils (30) ist zu einem Loch ausgebildet, in das das erste Harz (26), das die blaue Leuchtdiodenvorrichtung (24) und den darin dispergierten Leuchtstoff (27) enthält, unterzubringen ist, und der Abschnitt, der dem zentralen Teil gegenüberliegt, bildet eine Schräge. Diese Schräge ist eine reflektierende Oberfläche zur Ausgabe eines Lichts nach vorne, und die Gestalt der gebogenen Oberfläche dieser Schräge wird unter Berücksichtigung der Richtung der Lichtreflexion bestimmt. Zudem bildet mindestens die Oberfläche, die die reflektierende Oberfläche aufbaut, eine Oberfläche mit hohem Reflexionsvermögen von sichtbarem Licht mit weißem oder metallischem Glanz aus. In dem vorliegenden Beispiel ist das Wandoberflächenbauteil aus einem weißen Silikonharz (30) aufgebaut. Das Loch an dem zentralen Teil des Wandoberflächenbauteils bildet eine Vertiefung als die Endgestalt der Leuchtdiodenlampe vom spitzen Typ (TiP-Typ) aus und ist mit einem zweiten transparenten Harz (28) ausgefüllt, sodass die gesamte blaue Leuchtdiodenvorrichtung (24) und das erste Harz (26), in dem der Leuchtstoff (27) dispergiert ist, versiegelt sind. In dem vorliegenden Beispiel wird dasselbe Epoxyharz für sowohl das erste Harz (26) als auch das zweite Harz (28) verwendet. Das Verhältnis der Leuchtstoffzugabe, der erreichten Chromatizität und dergleichen sind zu jenen in dem vorstehenden Beispiel annähernd identisch.
  • Als Nächstes wird ein Beispiel einer Auslegung einer Bildanzeigevorrichtung unter Verwendung des Leuchtstoffs der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • [Beispiel 74]
  • 10 ist ein schematisches Diagramm eines Prinzips eines Plasmabildschirms als eine Bildanzeigevorrichtung. Ein roter Farb-Leuchtstoff (CaAlSiN3: Eu2 +) (31), ein gelb-grüner Farb-Leuchtstoff (32) aus Beispiel 71 der vorliegenden Erfindung und ein blauer Farb-Leuchtstoff (BaMgAl10O17: Eu) (33) werden auf die Innenoberfläche der jeweiligen Zellen (34, 35, 36) aufgetragen. Die Zellen (34, 35, 36) sind auf einem Glassubstrat (44) angeordnet, an dem eine dielektrische Schicht (41) und Elektroden (37, 38, 39) zur Verfügung gestellt sind. Wenn elektrische Leistung zu den Elektroden (37, 38, 39, 40) zugeführt wird, wird ein Vakuum-Ultraviolettstrahl durch Xe-Entladung in den Zellen erzeugt. Die Leuchtstoffe werden durch den Vakuum-Ultraviolett-Strahl angeregt, um rote, gelb-grüne und blaue sichtbare Lichter zu emittieren. Die emittierten Lichter werden von der Außenseite durch eine Schutzschicht (43), eine dielektrische Schicht (42) und ein Glassubstrat (45) beobachtet, um als eine Bildanzeige zu fungieren.
  • [Industrielle Anwendbarkeit]
  • Der Nitrid-Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung zeigt eine Lichtemission bei einer Wellenlänge, die kürzer ist als bei herkömmlichen Sialon- oder Oxynitrid-Leuchtstoffen. Und er ist als ein gelb-grüner Farb-Leuchtstoff überlegen und zeigt nur eine kleine Abnahme an Leuchtstoffhelligkeit, wenn er der Anregungsquelle ausgesetzt wird. Der Nitrid-Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung kann folglich für VFD, FED, PDP, CRT, weiße Farb-LED und dergleichen geeignet verwendet werden. Es wird erwartet, dass der Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung auf verschiedene Arten von Anzeigevorrichtungen im Materialdesign häufig angewendet wird, sodass er zu der Entwicklung der Industrie beiträgt.
  • Zusammenfassung
  • Ein Fluorophor, umfassend als eine Hauptkomponente einen Sialon-Kristall vom α-Typ, der mindestens ein 'A'-Element (worin 'A' eine oder mehrere Arten an Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb), ein 'M'-Element (worin 'M' eine oder mehrere Arten an Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu), Si, Al, Sauerstoff und Stickstoff enthält und durch die allgemeine Formel dargestellt ist: (Mx, Ay)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n)(1) m = δM × x + δA × y(2), 0,2 ≤ x ≤ 2,4(3), 0,001 ≤ y ≤ 0,4 (4) und 0,5 × m < n ≤ 4(5). Der Fluorophor ist in der Erniedrigung der Helligkeit reduziert und ist als eine weiße Farb-LED und dergleichen nützlich.
    • 1
    Emissionsdiodenlampe vom Kugeltyp (Bullet-Typ)
    2, 3
    Verbindungsleitung
    4
    Licht-Emissionsdiodenvorrichtung
    5
    Verbindungsdraht
    6, 8
    Harz
    7
    Leuchtstoff
    21
    weiße Leuchtdiodenlampe vom spitzen Typ (TiP-Typ; truncated inverted pyramide) zur Montage an ein Substrat
    22, 23
    Verbindungsleitung
    24
    Licht-Emissionsdiodenvorrichtung
    25
    Verbindungsdraht
    26, 28
    Harz
    27
    Leuchtstoff
    29
    Aluminiumoxidkeramiksubstrat
    30
    Seitenoberflächenbauteil
    31
    roter Farb-Leuchtstoff
    32
    grüner Farb-Leuchtstoff
    33
    blauer Farb-Leuchtstoff
    34, 35, 36
    Ultraviolettstrahlemissionszelle
    37, 38, 39, 40
    Elektrode
    41, 42
    dielektrische Schicht
    43
    Schutzschicht
    44, 45
    Glassubstrat

Claims (21)

  1. Leuchtstoff, umfassend: einen Sialon-Kristall vom α-Typ als eine Hauptkomponente, worin der Sialon-Kristall vom α-Typ umfasst: mindestens ein 'A'-Element, worin 'A' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb; ein 'M'-Element, worin 'M' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu; Si; Al; Sauerstoff; und Stickstoff, worin der Sialon-Kristall vom α-Typ durch die allgemeine Formel ausgedrückt ist: (Mx, Ay)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n) (1); und m = δM × x + δA × y (2),worin der Sialon-Kristall vom α-Typ durch eine Zusammensetzungsformel mit den Parameter 'x', 'y' und 'n' ausgedrückt ist, die bedeuten: 'x' eine Menge einer festen Lösung von 'M' in einer Sialon-Elementarzelle, 'y' eine Menge einer festen Lösung von 'A' in der Sialon-Elementarzelle, 'n' eine Menge eines Gehalts an Sauerstoff in der Sialon-Elementarzelle, und die in einem Bereich liegen, der ausgedrückt ist durch: 0,2 ≤ x ≤ 2,4 (3) 0,001 ≤ y ≤ 0,4 (4), und 0,5 × m < n ≤ 4 (5).
  2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, worin der Parameter ,n' in einem Bereich liegt, der ausgedrückt ist durch: 0,6 × m ≤ n ≤ 2 (6).
  3. Leuchtstoff nach Anspruch 1 oder 2, worin das 'M'-Element Ca darstellt; worin das 'A'-Element Eu darstellt; und worin der Leuchtstoff Fluoreszenz mit einem Peak in einem Wellenlängenbereich von 530 nm bis 585 nm bei Bestrahlung mit einer Anregungsquelle emittiert.
  4. Leuchtstoff nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, worin das 'M'-Element Ca darstellt; worin das 'A'-Element Eu darstellt; und worin die Parameter 'm' und ,n' in einem Bereich liegen, der ausgedrückt ist durch: 0,6 ≤ m ≤ 1,4 (7) 0,8 ≤ n ≤ 2 (8); und worin der Leuchtstoff Fluoreszenz mit einem Peak in einem Wellenlängenbereich von 560 nm bis 575 nm bei Bestrahlung mit einer Anregungsquelle emittiert.
  5. Leuchtstoff nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Anregungsquelle ein violettes Licht oder ein sichtbares Licht mit einer Wellenlänge ist, die 100 nm oder mehr und 500 nm oder weniger beträgt.
  6. Leuchtstoff nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, worin eine Emissionsfarbe bei Bestrahlung mit der Anregungsquelle durch (x, y)-Werte in dem CIE Farbort dargestellt ist und Bedingungen erfüllt: 0,3 ≤ x ≤ 0,5 (9) 0,46 ≤ y ≤ 0,6 (10).
  7. Leuchtstoff nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend ein primäres Teilchen des Sialons, das durch einen Durchmesser von 0,5 μm oder mehr entlang einer Nebenachse und einem Längenverhältnis von 3 oder mehr gekennzeichnet ist.
  8. Leuchtstoff nach Anspruch 1, umfassend eine andere kristalline Phase als den Sialon-Kristall vom α-Typ oder eine amorphe Phase, worin der Anteil des Sialon-Kristalls vom α-Typ 10 Massen-% oder mehr beträgt.
  9. Leuchtstoff nach Anspruch 8, worin der Anteil des Sialon-Kristalls vom α-Typ 50 Massen-% oder mehr beträgt.
  10. Leuchtstoff nach Anspruch 8 oder 9, worin die andere kristalline Phase oder die amorphe Phase eine anorganische Substanz mit elektronischer Leitfähigkeit ist.
  11. Verfahren zur Herstellung des in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 angeführten Leuchtstoffs, umfassend: Brennen in einer Stickstoffatmosphäre in einem Temperaturbereich, der 1500 Grad Celsius oder höher und 2200 Grad Celsius oder niedriger ist, eine Rohmaterialmischung, umfassend: mindestens ein Oxid eines 'M'-Elements, worin 'M' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Li, Na, Mg, Ca, Y, La, Gd und Lu; ein Oxid eines 'A'-Elements, worin 'A' eine oder mehrere Arten von Elementen darstellt, die ausgewählt sind aus Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Tm und Yb); Siliziumnitrid; Aluminiumnitrid; und Siliziumoxid oder Aluminiumoxid.
  12. Beleuchtungsvorrichtung, umfassend: eine Anregungsquelle und einen Leuchtstoff, worin der Leuchtstoff mindestens einen in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 angeführten Leuchtstoff umfasst.
  13. Beleuchtungsvorrichtung nach Anspruch 12, worin die Anregungsquelle umfasst: ein anorganisches EL-Element, ein organisches EL-Element, eine Laserdiode (LD) oder eine Leuchtdiode (LED) zum Emittieren von einem Licht mit einer Wellenlänge von 330 bis 500 nm.
  14. Beleuchtungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, worin die Anregungsquelle eine LED oder eine LD ist, die ein Licht mit einer Wellenlänge von 330 bis 420 nm emittiert; worin die Beleuchtungsvorrichtung umfasst: den in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 angeführten Leuchtstoff; einen blauen Farb-Leuchtstoff mit einem Emissionspeak im Wellenlängenbereich von 450 nm bis 500 nm bei einem Anregungslicht von 330 nm bis 420 nm; und einen roten Farb-Leuchtstoff mit einem Emissionspeak im Wellenlängenbereich von 600 nm bis 700 nm bei einem Anregungslicht von 330 nm bis 420 nm, und worin die Beleuchtungsvorrichtung ein weißes Licht durch Mischung eines blauen Lichts; eines grünen Lichts und eines roten Lichts emittiert.
  15. Beleuchtungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, worin die Anregungsquelle eine LED oder LD ist, die ein Licht mit einer Wellenlänge von 430 bis 480 nm emittiert; und worin die Beleuchtungsvorrichtung ein weißes Licht durch Mischung eines blauen Lichts der Anregungsquelle und eines gelben Lichts des Leuchtstoffs emittiert.
  16. Beleuchtungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, worin die Anregungsquelle eine LED oder LD ist, die ein Licht mit einer Wellenlänge von 430 bis 480 nm emittiert; worin die Beleuchtungsvorrichtung umfasst: den Leuchtstoff; und einen orangen oder roten Farb-Leuchtstoff (hierin nachstehend als „zweiter Leuchtstoff" bezeichnet) mit einem Emissionspeak im Wellenlängenbereich von 580 nm bis 700 nm bei einem Anregungslicht von 430 nm bis 480 nm, und worin die Beleuchtungsvorrichtung ein weißes Licht durch Mischung eines gelben Lichts und eines orangen oder roten Lichts des zweiten Leuchtstoffs emittiert.
  17. Beleuchtungsvorrichtung nach Anspruch 16, worin der zweite Leuchtstoff ein mit Eu aktiviertes CaAlSiN3 darstellt.
  18. Beleuchtungsvorrichtung nach Anspruch 16, worin der zweite Leuchtstoff ein mit Eu aktiviertes Ca-α-Sialon darstellt.
  19. Bildanzeigevorrichtung, umfassend: den in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 angeführten Leuchtstoff; und eine Anregungsquelle für den Leuchtstoff.
  20. Bildanzeigevorrichtung nach Anspruch 19, worin die Anregungsquelle ein Elektronenstrahl, ein elektrisches Feld, ein Vakuum-Ultraviolettstrahl oder ein Ultraviolettstrahl ist.
  21. Bildanzeigevorrichtung nach Anspruch 19 oder 20, umfassend: irgendeines aus einer Fluoreszenzanzeige (VFD), einer Feldemissionsanzeige (FED), einem Plasmabildschirm (PDP) oder einer Kathodenstrahlröhre (CRT).
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