CN102082226B - 用于自然光led及其荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于自然光LED及其荧光粉。本发明提供一种自然光LED，其包括第一电极；第二电极；可发射400-490nm的辐射的异质结面，其设置于所述第一电极与第二电极之间；设置于异质结面下方的蓝宝石导热基板；发光转换层，其覆盖异质结面的表面和四周，并由透明的有机硅聚合物或环氧树脂和分散于该有机硅聚合物或环氧树脂中的荧光粉颗粒组成；所述异质接面和发光转换层设置于锥形集光器中；光学透镜盖；以及填充于光学透镜盖与发光转换层之间的透光介质；其特征在于所述荧光粉具有化学式：(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，其中0.3≤a≤1.0，0.01≤b≤0.7；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.01≤x≤0.1。
Description
技术领域
本发明涉及用于自然光LED及其荧光粉，特别地，本发明涉及包含蓝光辐射光源以及黄绿色荧光粉的自然光LED。
背景技术
发光二极体(LED)诞生于20世纪六十年代，首先它主要是红外线以及红光辐射，其基板采用III-V族合金化合物半导体材料，例如GaAs。第一代LED具有非常低的发光效率，因此只使用在信号装置上；进一步完善的技术以及材料的运用使LED得以更加有效的使用。
1993年GaN蓝光发光二极管(LED)技术上的突破为白光LED的出现奠定了基础。随后于1996年日本日亚化学公司(NichiaChemical)发展出最早的白光LED，其由InGaN蓝光LED芯片涂敷Ce3+激活的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce，简称YAG:Ce)黄色荧光粉组成。这种白光LED利用蓝光LED照射荧光物质产生与蓝光互补的黄光，再利用透镜原理将互补的黄光和蓝光予以混合，从而得到白光。
根据公知的国际照明协会所制定的标准，D65色温为6500K，这种光源的辐射能分布与典型的平均日光十分相似，故应用最广。自然光的色温为3000-5000K，并用于火车和汽车隧道，其要求高亮度和无分散注意力的其他杂色(如蓝、绿、黄光)。自然光的色温为3300K以下。
日亚化学公司的白光LED的色温为6000-8000K，发光强度仍然不高，不能适应大的激发电流，且需要避免过热的发生。
需要的是色温为4000-5500K的具有高发光效率以及随电流稳定的颜色性质的自然光LED。
现有技术中另两种获得暖白光的方法，是使用蓝光芯片+红、黄两种荧光粉或蓝光芯片+红光芯片+黄色荧光粉，然而在长期使用下，因两种荧光粉或两种芯片的衰减程度不同，红色荧光粉或红光芯片的衰减较严重，导致在LED使用过程中光色或色温会持续发生变化(通常色温会提高)，使得这两种方法所制备的暖白光LED不具备色温稳定光源的条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高发光效率以及随电流稳定的颜色性质的自然光LED。
在本发明的一个方面，提供了一种自然色LED，其包括第一电极；第二电极；可发射400-490nm的辐射的异质结面，其设置于所述第一电极与第二电极之间；设置于异质结面下方的蓝宝石导热基板；发光转换层，其覆盖异质结面的表面和四周，并由透明的有机硅聚合物或环氧树脂和分散于该有机硅聚合物或环氧树脂中的荧光粉颗粒组成；所述异质接面和发光转换层设置于锥形集光器中；光学透镜盖；以及填充于光学透镜盖与发光转换层之间的透光介质；其特征在于所述荧光粉具有化学式：
(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，
其中0.3≤a≤1.0，0.01≤b≤0.7；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.01≤x≤0.1。
优选地，本发明的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3、(Y0.6Lu0.18Tb0.18Ce0.035Dy0.0045Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.97F0.015P0.015]3或(Y0.5Lu0.4Tb0.06Ce0.038Dy0.0015Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.92F0.04P0.04]3。
在本发明的一个具体实施方案中，本发明的所述蓝宝石导热基板的背面覆盖铝反射镜面层。
优选地，所述铝反射镜面层的厚度为500nm，反射系数为90％以上。
在本发明的一个具体实施方案中，所述异质结面的热阻为15K/W以下，其工作温度为68-82℃时，功率耗散能力为2W/mm2。
在本发明的一个具体实施方案中，本发明的自然光LED的特征在于其光轴通过光学透镜盖的光学中心、发光转换层的发射中心以及蓝宝石导热基板的中心。
在本发明的一个具体实施方案中，所述发光转换层的厚度为120-220μm。
在本发明的一个具体实施方案中，所述有机硅聚合物或环氧树脂的聚合度为200-250，分子量为12000-25000，折射率为1.55以上。
在本发明的一个具体实施方案中，所述荧光粉的中位粒径为1-10μm，优选地，所述荧光粉的中位粒径为1.5-3.0μm。
在本发明的一个具体实施方案中，所述荧光粉的含量以所述有机硅聚合物或环氧树脂重量计为12-38重量％。
在本发明的一个具体实施方案中，所述自然光LED具有4000-5500K的色温和70以上的演色指数。
在本发明的一个具体实施方案中，所述自然光LED的特征在于当功率W为0.05W时，发光效率η为150lm/W；当功率W为1W时，发光效率η为120lm/W；当功率W为1.8W时，发光效率η为100lm/W。
在本发明的另一方面，提供了一种荧光粉，其具有化学式：(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，其中0.3≤a≤1.0，0.01≤b≤0.7；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.01≤x≤0.1。优选地，所述荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3、(Y0.6Lu0.18Tb0.18Ce0.035Dy0.0045Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.97F0.015P0.015]3或(Y0.5Lu0.4Tb0.06Ce0.038Dy0.0015Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.92F0.04P0.04]3。
附图说明
图1为本发明的自然光LED的结构示意图。
图2为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的输入电流IF与输入电压VF的关系图，其中(1)-(5)为使用相同的发光转换层的五个平行的自然光LED样品所测得的曲线，所述发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。
图3为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的光通量Φ与输入电流IF的关系图，其中(1)-(5)为使用相同的发光转换层的五个平行的自然光LED样品所测得的曲线，所述发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。
图4为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的发光效率η与输入电流IF的关系图，其中(1)-(5)为使用相同的发光转换层的五个平行的自然光LED样品所测得的曲线，所述发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。
图5为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的色温Tc与输入电流IF的关系图，其中(1)-(5)为使用相同的发光转换层的五个平行的自然光LED样品所测得的曲线，所述发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。
图6为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的色坐标y与输入电流IF的关系图，其中(1)-(5)为使用相同的发光转换层的五个平行的自然光LED样品所测得的曲线，所述发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。
具体实施方式
下文将详细描述本发明的自然光LED以进一步说明本发明的特征、目的和效果。
图1显示了本发明的自然光LED的结构示意图。本发明的自然光LED包括：第一电极2；第二电极3；可发射400-490nm的辐射的异质结面1，其设置于所述第一电极2与第二电极3之间；设置于异质结面下方的蓝宝石导热基板4；发光转换层，其覆盖异质结面1的表面和四周，并由透明的有机硅聚合物或环氧树脂6和分散于该有机硅聚合物或环氧树脂中的荧光粉颗粒7组成；所述异质接面1和发光转换层设置于锥形集光器5中；光学透镜盖8；以及填充于光学透镜盖与发光转换层之间的透光介质9；其中所述荧光粉具有化学式：(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，其中0.3≤a≤1.0，0.01≤b≤0.7；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.01≤x≤0.1。
当在第一电极2与第二电极3之间施加电压时，使得异质结面1产生电致发光，发出波长λ为400-490nm范围的辐射，其中一部分辐射射向异质结面表面，而另一部分射向异质结面下方的蓝宝石导热基板。因此在本发明的一个具体实施方案中，在所述蓝宝石导热基板的背面覆盖铝反射镜面层，从而增加异质结面的出射辐射。所述铝反射镜面层通过本领域公知的真空蒸镀法形成。优选地，所述铝反射镜面层的厚度为500nm，反射系数为90％以上。
在一个具体实施方案中，所述异质结面1的热阻为15K/W以下，当工作温度为68-82℃时，功率耗散能力为2W/mm2。在该低热阻下，即使在2瓦特的功率下，本发明的自然光LED的工作温度也不会超过55℃，因此不会导致辐射的发光颜色和色温发生改变。
在一个具体实施方案中，相对于本发明的自然光LED的光轴排列该自然光LED的主要元件，即所述光轴通过光学透镜盖的光学中心、发光转换层的发射中心以及蓝宝石导热基板的中心。
在本发明的异质结面1的表面及其四周覆盖了发光转换层。该发光转换层由透明的有机硅聚合物或环氧树脂和分散于该有机硅聚合物或环氧树脂中的荧光粉颗粒组成。
优选地，本发明的荧光粉颗粒在发光转换层中的含量以有机硅聚合物或环氧树脂重量计为12-38重量％。当该荧光粉颗粒的含量小于12重量％时，所得LED的蓝光辐射会过强，色温往往高于8000K，因此不能得到所需的自然光；当该荧光粉颗粒的含量大于38重量％时，所得LED的辐射光会变成黄色，不能得到自然光。
优选地，本发明的荧光粉颗粒的中位粒径d50为1-10μm。当荧光粉颗粒的d50大于10μm时，则不会形成致密的发光转换层；当荧光粉颗粒的d50小于1μm时，则将难以避免荧光粉颗粒的附聚，不会形成有效的发光转换层。更优选地，本发明的荧光粉颗粒的中位粒径d50为1.5-3.0μm。
优选地，本发明所用的有机硅聚合物或环氧树脂的聚合度为200-250，分子量为12000-25000。所述聚合度和分子量使得有机硅聚合物或环氧树脂可在-40℃至80℃的LED的加热冷却循环下保持足够的粘弹性。优选地，本发明所用的有机硅聚合物或环氧树脂的折射率为1.55以上。本发明的有机硅聚合物或环氧树脂具有对电流和温度的稳定性。对于包含本发明的发光转换层的LED进行了初步测试，在2000小时的连续工作后，该LED的辐射强度变化约为1％，而熟知的LED在1000个小时的连续工作后，其发光参数减少约为10-15％。
本发明的发光转换层通过将荧光粉颗粒在有机硅聚合物或环氧树脂中的分散体(初始粘度为10厘泊)涂布在异质结面的表面和四周，并在130℃下固化1-3小时形成。优选地，本发明的发光转换层的厚度为120-220μm。
本发明所使用的荧光粉通过本领域公知的固相反应法制得。将原料以化学计量比在还原气氛下在1300-1500℃下进行固相烧结8-12小时。将所得产物用无机酸(如HCl或HNO3)的稀释溶液洗涤，最终得到本发明的荧光粉颗粒。
本发明的荧光粉的化学式为(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，其中0.3≤a≤1.0，0.01≤b≤0.7；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.01≤x≤0.1。该荧光粉中的Ce3+、Dy3+和Yb3+作为激活离子，其中Ce3+为主要激活离子，通过加入适量的Dy3+可增加发射峰的半波宽，并增加荧光粉的发光亮度，而通过加入适量的Yb3+可增加在80-100℃温度范围内工作的LED的发光亮度。如下表1列出了本发明的不同组成的荧光粉与标准荧光粉Y3Al5O12:Ce的比较。
表1
由表1可以看出本发明的荧光粉与标准的YAG:Ce相比具有较高发光亮度。
当本发明的荧光粉由波长为455-460nm的辐射激发时，可发射出峰值为540-550nm，半波宽为119-126nm的黄绿光。
图2为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的输入电流IF与输入电压VF的关系图，其中发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。通过异质结面的电流的增加会伴随该异质结面所承受的电压的增加，这会导致其电致发光的非辐射过程的增加，从而进一步影响整个LED的发光。然而，使用本发明的荧光粉所制得的自然光LED在输入电流的大幅改变下仍然具有良好的发光稳定性。
图3显示了本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的光通量Φ与输入电流IF的关系图，其中发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。众所周之，LED的光通量随着输入电流的增加而呈非线性增加，这是因为随着I的增大，LED中的非辐射成分、陷阱和有害中心的作用逐渐增强，此时结温和热耗也相当高，导致光通量的增强变缓，最后呈现饱和，而发光效率逐渐下降。然而，由图5可以看出，当输入电流IF由50mA增大10倍至500mA时，光通量由17.37lm增加至154.6lm，非线性系数为0.89，这说明本发明的自然光LED的光通量Φ随输入电流IF的变化保持了良好的线性。
图4为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的发光效率η与输入电流IF的关系图，其中发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。通过直线外延可以推出当输入电流IF为22mA时，本发明的自然光LED的发光效率η可达到150lm/W，这对于半导体发光光源的发光效率而言是非常高的，该发光效率值超越了所有已知的人工光源，如白炽灯、荧光灯和钠灯。
本发明的自然光LED的特征在于当功率W为0.05W时，发光效率η为150lm/W；当功率W为1W时，发光效率η为120lm/W；当功率W为1.8W时，发光效率η为100lm/W。由此可见，本发明的自然光LED为具有高发光效率的LED。
本发明的自然光LED还具有高亮度。对于2θ＝120°，当输入电流IF为700mA时，本发明的自然光LED的光强度为178cd，根据Lambert定律，对于辐射面积S为1.625mm2，该LED可以得到107cd/m2的亮度。这样高的亮度使得本发明的自然光LED适合用于需要高亮度的铁路运输的电力系统、信号灯、航标中。
本发明的自然光LED的特征还在于具有70以上的高演色系数，因此其适用于各种室内照明，例如具有一定高度的大厅、办公室、商场、客运站和地铁等。
此外，本发明的自然光LED的颜色特性也显示出良好的电流稳定性。图5为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的色温Tc与输入电流IF的关系图，其中发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。可以看出当输入电流由100mA增加至700mA时，色温曲线几乎与x轴平行，即色温值变化很小。图6为本发明的一个具体实施方案中的自然光LED的色坐标y与输入电流IF的关系图，其中发光转换层中所用的荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3。类似地，当输入电流由100mA增加至700mA时，色坐标y值变化很小。
本发明的其他荧光粉也得到与上文所述类似的结果。
以上叙述仅为说明本发明一些可能的实施例，除了本文所述之外，本发明还有很多实施例和适用范围，以及很多改变、修饰以及等效的排列都能明显地从本发明和以上并未脱离本发明实质或范围的叙述中得知或获得合理的建议。因此，当本发明已经在此详细叙述有关于其较佳实施例时，应该了解此揭露仅为描述和示范本发明，并非限制本发明的范围，或排除其他实施例、适用范围、改变、修饰以及等效的排列，本发明仅通过权利要求书以及其等效范围作为限制。
Claims (14)
1.一种自然光LED，其包括第一电极；第二电极；可发射400-490nm的辐射的异质结面，其设置于所述第一电极与第二电极之间；设置于异质结面下方的蓝宝石导热基板；发光转换层，其覆盖异质结面的表面和四周，并由透明的有机硅聚合物或环氧树脂和分散于该有机硅聚合物或环氧树脂中的荧光粉颗粒组成；所述异质结面和发光转换层设置于锥形集光器中；光学透镜盖；以及填充于光学透镜盖与发光转换层之间的透光介质；其特征在于所述荧光粉具有化学式：
(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，
其中0.5≤a≤0.7，0.13≤b≤0.4；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.03≤x≤0.08。
2.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述荧光粉为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3、(Y0.6Lu0.18Tb0.18Ce0.035Dy0.0045Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.97F0.015P0.015]3或(Y0.5Lu0.4Tb0.06Ce0.038Dy0.0015Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.92F0.04P0.04]3。
3.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述蓝宝石导热基板的背面覆盖有厚度为500nm，反射系数为90％以上的铝反射镜面层。
4.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述异质结面的热阻为15K/W以下，其工作温度为68-82℃时，功率耗散能力为2W/mm2。
5.根据权利要求1所述的自然光LED，其特征在于所述自然光LED的光轴通过光学透镜盖的光学中心、发光转换层的发射中心以及蓝宝石导热基板的中心。
6.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述发光转换层的厚度为120-220μm。
7.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述有机硅聚合物或环氧树脂的聚合度为200-250，分子量为12000-25000，折射率为1.55以上。
8.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述荧光粉的中位粒径为1-10μm。
9.根据权利要求8所述的自然光LED，其中所述荧光粉的中位粒径为1.5-3.0μm。
10.根据权利要求1所述的自然光LED，其中所述荧光粉的含量以所述有机硅聚合物或环氧树脂重量计为12-38重量％。
11.根据权利要求1所述的自然光LED，其具有4000-5500K的色温和70以上的演色指数。
12.根据权利要求1所述的自然光LED，其特征在于当功率W为0.05W时，发光效率η为150lm/W；当功率W为1W时，发光效率η为120lm/W；当功率W为1.8W时，发光效率η为100lm/W。
13.一种荧光粉，其具有化学式：
(YaLubTbcCedDyeYbf)3(Al1-yGay)2[AlO4-xFx/2Px/2]3，
其中0.5≤a≤0.7，0.13≤b≤0.4；0.01≤c≤0.2，0.02≤d≤0.05，0.001≤e≤0.02，0.0001≤f≤0.002，0.01≤y≤0.05，0.03≤x≤0.08。
14.根据权利要求13所述的荧光粉，其为(Y0.7Lu0.13Tb0.13Ce0.035Dy0.004Yb0.001)3Al1.9Ga0.1[AlO3.94F0.03P0.03]3、(Y0.6Lu0.18Tb0.18Ce0.035Dy0.0045Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.97F0.015P0.015]3或(Y0.5Lu0.4Tb0.06Ce0.038Dy0.0015Yb0.0005)3Al1.95Ga0.05[AlO3.92F0.04P0.04]3。
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2010
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