DE10322182A1 - Verfahren zur Herstellung von porösem, kohlenstoffbasiertem Material - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösem kohlenstoffbasiertem Material, umfassend die Schritte Bereitstellung eines Polymerfilms, ausgewählt aus Folien oder Beschichtungen; sowie Pyrolyse und/oder Carbonisierung des Polymerfilms in einer Atmosphäre, die im wesentlichen frei von Sauerstoff ist, bei Temperaturen im Bereich von 200 DEG C bis 2500 DEG C. Ferner betrifft die Erfindung nach dem genannten Verfahren herstellbares kohlenstoffbasiertes Material.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösem, kohlenstoffbasiertem Material durch Pyrolyse und/oder Carbonisierung von Polymerfilmen, ausgewählt aus Folien oder Lacken, in einer Atmosphäre die im wesentlichen frei von Sauerstoff ist bei Temperaturen im Bereich von 200°C bis 2500°C.
  • Poröse, kohlenstoffbasierte Materialien finden im Bereich der Fluidtrennung seit längerem Anwendung. Derartige Materialien können als Adsorbentien, Membranschichten oder selbsttragende Membranen in geeigneter Form hergestellt und verwendet werden. Die vielfältigen Möglichkeiten sowohl die Porosität als auch die chemischen Eigenschaften kohlenstoffbasierter Materialien gezielt zu verändern, machen diese Materialien insbesondere für selektive Fluidtrennaufgaben besonders interessant.
  • Im Stand der Technik sind eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von porösen kohlenstoffbasierten Materialien die in flächiger Form, insbesondere in Blattform beschrieben. So wird beispielsweise in der WO 02/32558 ein Verfahren zur Herstellung von flexiblen und porösen Adsorbentien auf Basis von Kohlenstoff umfassenden Materialien beschrieben, wobei eine flächige Grundmatrix, deren Bestandteile im wesentlichen durch Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden auf einer Papiermaschine hergestellt, und anschließend pyrolysiert wird. Die in dieser internationalen Anmeldung verwendeten Ausgangsmaterialien sind im wesentlichen Faserstoffe verschiedenster Art, da diese üblicherweise auf Papiermaschinen verwendet werden und die einzelnen Fasern im hergestellten Papier dann im wesentlichen durch Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden.
  • Ähnliche Verfahren sind beispielsweise in der japanischen Patentanmeldung JP 5194056 A sowie der japanischen Patentanmeldung JP 61012918 beschrieben. In diesen Dokumenten sind ebenfalls Papierherstellungsprozesse beschrieben, mit denen aus organischen Fasern oder Kunststofffasern sowie Pulpe Papierblätter erzeugt werden, die mit Phenolharz behandelt und anschließend getrocknet, heißgepresst und in einer Inertgasatmosphäre karbonisiert werden. Auf diese Weise lassen sich dicke, poröse Kohlenstoffblätter mit Beständigkeit gegenüber Chemikalien und elektrischer Leitfähigkeit erhalten.
  • Nachteil der vorbeschriebenen Verfahren ist es jedoch, dass die verwendeten Fasermaterialien im Ausgangsmaterial in Abhängigkeit ihrer Faserstärke und Faserlänge, sowie deren Verteilung im flächenartigen Papiermaterial die Dichte und damit auch die Porosität des resultierenden Kohlenstoffmaterials nach der Pyrolyseweitgehend vorherbestimmen, so dass bei zu groß dimensionierten Poren weitere aufwändige Nachbearbeitungsschritte wie chemische Dampfphaseninfiltration notwendig sind, um durch Abscheidung weiteren Kohlenstoffmaterials die Poren zu verengen.
  • Darüber hinaus lassen sich nach den Verfahren des Standes der Technik nur Ausgangsmaterialien verwenden, die in einem notwendigerweise wässrigen Papierverarbeitungsprozess verwendbar sind, was die Auswahl der möglichen Ausgangsmaterialien insbesondere im Bereich der hydrophoben Kunststoffe stark einschränkt. Gerade derartige hydrophobe Kunststoffe, wie beispielsweise Polyolefine, sind jedoch aufgrund ihres hohen relativen Kohlenstoffgehalts und der einfachen Verfügbarkeit in gleichbleibender Qualität gegenüber Naturstofffasern oftmals bevorzugte Ausgangsmaterialien.
  • Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem kostengünstigen und einfachen Verfahren zur Herstellung poröser kohlenstoffbasierter Materialien, welches ohne die Notwendigkeit der Verwendung von aus Fasern hergestellten papierartigen Materialien auskommt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung poröser, im wesentlichen kohlenstoffbasierter Materialien zur Verfügung zu stellen, welches aus billigen und hinsichtlich ihrer Eigenschaften breit variablen Ausgangsmaterialien auf kostengünstige Weise und in wenigen Verfahrensschritten die Herstellung entsprechender Materialien ermöglicht.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung steht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung poröser kohlenstoffbasierter Materialien, welches die Herstellung stabiler selbsttragender Strukturen bzw. Membranen oder Membranschichten aus porösem kohlenstoffbasiertem Material ermöglicht.
  • Die erfindungsgemäße Lösung der oben genannten Aufgaben besteht in einem Verfahren zur Herstellung von porösem, kohlenstoffbasiertem Material, welches die folgenden Schritte umfasst:
    • a) Bereitstellung eines Polymerfilms, ausgewählt aus Folien oder Beschichtungen;
    • b) Pyrolyse und/oder Carbonisierung des Polymerfilms in einer Atmosphäre, die im wesentlichen frei von Sauerstoff ist, bei Temperaturen im Bereich von 200°C bis 2500°C.
  • Erfindungsgemäß wurden gefunden, dass sich aus Polymerfilmen, welche sowohl Folien aus geeigneten Polymermaterialien, als auch Beschichtungen umfassen, durch Pyrolyse und/oder Carbonisierung bei hohen Temperaturen Kohlenstoffmaterialien erzeugen lassen, deren Porosität in Abhängigkeit vom verwendeten Polymerfilmmaterial, dessen Dicke und Struktur in weiten Bereichen gezielt einstellen lassen.
  • Polymerfilme haben den Vorteil, dass sie einfach in nahezu beliebigen Dimensionen herstellbar sind oder kommerziell erhältlich sind. Polymerfolien sind leicht verfügbar und kostengünstig. Im Gegensatz zu Papier als Ausgangsmaterial für die Pyrolyse und/oder Carbonisierung haben Polymerfilme, insbesondere Folien und Beschichtungen, wie beispielsweise Lacke, den Vorteil, dass auch hydrophobe Materialien, die sich üblicherweise nicht mit den bei der Papierherstellung verwendeten Pulpen oder wasserverträglichen Naturfasern verwendeten Materialien, für die Herstellung kohlenstoffbasierter Materialien nutzen lassen.
  • Polymerfilme sind leicht formbar und können beispielsweise vor der Pyrolyse bzw. Carbonisierung zu größeren Ensembles und Strukturen verarbeitet werden, wobei derartige Strukturen während der Pyrolyse/Carbonisierung des Polymerfilmmaterials im wesentlichen erhalten bleiben. Auf diese Art und Weise ist es möglich, durch vielfaches Aufeinanderschichten von Polymerfilmen zu Film- bzw. Folienpaketen und anschließende Pyrolyse und/oder Carbonisierung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung Paket- bzw. Modulstrukturen aus porösem kohlenstoffbasiertem Material zu erzeugen, welche aufgrund der mechanischen Festigkeit des resultierenden Materials als selbsttragende, mechanisch stabile Membran- bzw. Adsorberpakete in der Fluidtrennung vielfältig eingesetzt werden können.
  • Polymerfilme können vor der Pyrolyse und/oder Carbonisierung durch Falten, Prägen, Stanzen, Drucken, Extrudieren, Raffen und dergleichen in geeigneter Weise strukturiert werden, wodurch das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung spezifisch konstruierter dreidimensionaler Strukturen mit geordnetem Aufbau aus dem erwünschten porösen kohlenstoffbasiertem Material ermöglicht.
  • Hierbei muss nicht zuerst das kohlenstoffbasierte Material hergestellt werden und dann im Nachhinein in aufwändigen Formgebungsschritten die gewünschte dreidimensionale Struktur, die für beispielsweise Membranpakete etc. erforderlich ist, hergestellt werden, sondern das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, die fertige Struktur des kohlenstoffbasierten Materials bereits vor der Pyrolyse und/oder Carbonisierung durch geeignete Strukturierung bzw. Formung des Polymerfilms vorzugeben.
  • Somit können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch diffizile kleinräumige Strukturen geschaffen werden, die aus fertigem Kohlenstoffmaterial im Wege der nachträglichen Formgebung nicht oder nur schwer zu bewerkstelligen sind. Hierbei kann z.B. der bei der Pyrolyse und/oder Carbonisierung üblicherweise auftretende Schrumpf gezielt genutzt werden.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren Polymerfilme können flächenförmig in Blatt oder Bahnenform, z.B. als Rollenware, oder auch in Rohrform bzw. einer Röhren oder Kapillargeometrie bereitgestellt werden. Polymerfilme in Form von Kapillaren lassen sich z.B. mittels Phaseninversionsverfahren aus Polymeremulsionen oder -Suspensionen herstellen.
  • Geeignete Polymerfilme im Verfahren der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise Folien, Rohre oder Kapillaren aus Kunststoffen. Bevorzugte Kunststoffe bestehen aus Homo- oder Copolymeren von aliphatischen oder aromatischen Polyolefinen, wie Polyethylen, Polypropylen, Polybuten, Polyisobuten, Polypenten; Polybutadien; Polyvinyle wie Polyvinylchlorid oder Polyvinylalkohol, Poly(meth)acrylsäure, Polyacrylnitril, Polyamid; Polyester, Polyurethan, Polystyrol, Polytetrafluorethylen, Mischungen von Homo- oder Copolymeren eines oder mehrerer der oben genannten sowie weitere dem Fachmann bekannte Polymermaterialien, die üblicherweise auch zu Folien, Rohren oder Kapillaren verarbeitet werden können.
  • Darüber hinaus kann im erfindungsgemäßen Verfahren der Polymerfilm eine Beschichtung sein, wie beispielsweise ein Lackfilm, der aus einem Lack mit einer Bindemittelbasis aus Alkydharz, Chlorkautschuk, Epoxidharz, Acrylatharz, Phenolharz, Aminharz, Öl, Nitro (Cellulosenitrat), Polyester, Polyurethan, Phenolharz, Kolophonium, Teer oder teerartige Stoffe sowie Stärke, Zellulose, Schellack, modifizierte Bindemittel aus den oben genannten, oder Bindemittel aus organischen nachwachsenden Rohstoffen, oder Kombinationen der genannten, erzeugt wurde.
  • Erfindungsgemäß verwendbare Beschichtungen können aus dem flüssigen, breiigen oder pastenförmigen Zustand, z.B. durch Anstreichen, Streichen, Lackieren, Dispersions- oder Schmelzbeschichten, Extrudieren, Gießen, Tauchen oder als Hotmelts, aus dem festen Zusatand mittels Pulverbeschichtung, Flammspritzverfahren, Sintern oder dergleichen nach an sich bekannten Verfahren auf ein geeignetes Trägermaterial aufgebracht werden. Auch das Kaschieren von Trägermaterialien mit geeigneten Polymeren ist ein erfindungsgemäß verwendbares Verfahren zur Bereitstellung des Polymerfilms in Form einer Beschichtung.
  • Die Verwendung von Beschichtungen im erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise derart erfolgen, dass eine Beschichtung auf ein inertes Trägermaterial aufgebracht, ggf. getrocknet und anschließend der Pyrolyse und/oder Carbonisierung unterzogen wird, wobei das Trägermaterial durch geeignete Wahl der Pyrolyse- bzw. Carbonisierungsbedingungen im wesentlichen vollständig pyrolysiert bzw. carbonisiert wird, so dass die Beschichtung wie beispielsweise ein Lack nach der Pyrolyse bzw. Carbonisierung in Form eines porösen kohlenstoffbasierten Materials übrig bleibt. Die Verwendung von Beschichtungen, insbesondere von Lacken, Überzügen, Laminaten und dergleichen ermöglicht im erfindungsgemäßen Verfahren die Herstellung besonders dünner kohlenstoffbasierter Materialien in Blattform.
  • In bestimmten Ausführungsformen der Erfindung kann der Polymerfilm auch als Beschichtung auf temperaturbeständigen Substraten aufgebracht werden, um nach der Pyrolyse bzw. Carbonisierung kohlenstoffbasierte, poröse Schichten zur Verwendung als Membran- oder Molekularschicht zu ergeben. Die Substrate können z.B. aus Glas, Keramik, Metall, Metalloxiden, Siliziumoxiden, Aluminiumoxiden, Zeolith, Titandioxid, Zirkoniumoxiden, sowie Mischungen dieser Materialien bestehen und beliebig vorgeformt sein. Eine bevorzugte Anwendung dieser Ausführungsform ist die Herstellung von Adsorberpellets mit Membranbeschichtung aus dem erfindungsgemäß herstellbaren Material. Der verwendete Polymerfilm im Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in bestimmten bevorzugten Ausführungsformen vor der Pyrolyse und/oder Carbonisierung mit organischen und/oder anorganischen Verbindungen beschichtet oder modifiziert werden. Eine ein- oder beidseitig aufgebrachte Beschichtung des Polymerfilms kann beispielsweise umfassen: Epoxidharze, Phenolharz, Teer, Teerpech, Bitumen, Kautschuk, Polychloropren oder Poly(styrol-co-butadien)-Latexmaterialien, Siloxane, Silikate, Metallsalze bzw.
  • Metallsalzlösungen, beispielsweise Übergangsmetallsalze, Russ, Fullerene, Aktivkohlepulver, Kohlenstoffmolekularsieb, Perowskit, Aluminiumoxide, Siliziumoxide, Siliziumcarbid, Bornitrid, Siliziumnitrid, Edelmetallpulver wie beispielsweise Pt, Pd, Au oder Ag; sowie Kombinationen davon.
  • Durch ein- oder beidseitige Beschichtung des Polymerfilms mit oben genannten Materialien oder auch durch gezielten Einbau derartiger Materialien in die Polymerfilmstruktur lassen sich die Eigenschaften des nach der Pyrolyse und/oder Carbonisierung resultierenden porösen kohlenstoffbasierten Materials gezielt beeinflussen und veredeln. Beispielsweise kann durch Einbau von Schichtsilikaten in den Polymerfilm oder Beschichtung des Polymerfilms mit Schichtsilikaten, Nanopartikeln, anorganischen Nanokompositen Metallen, Metalloxiden und dergleichen der thermische Ausdehnungskoeffizient des resultierenden Kohlenstoffmaterials wie auch dessen mechanische Eigenschaften modifiziert werden.
  • Insbesondere bei der Herstellung von beschichteten Substraten, die mit einer Schicht aus dem erfindungsgemäß hergestellten Material versehen werden, besteht durch den Einbau oben genannter Zusatzstoffe in den Polymerfilm die Möglichkeit, die Haftung der aufgebrachten Schicht auf dem Substrat zu verbessern und beispielsweise den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der äußeren Schicht demjenigen des Substrats anzupassen, so dass diese beschichteten Substrate beständiger gegenüber Brüchen in und Abplatzen der Membranschicht werden. Diese Materialien sind somit wesentlich haltbarer und langzeitstabiler im konkreten Einsatz als herkömmliche Produkte dieser An.
  • Die Aufbringung oder der Einbau von Metallen und Metallsalzen, insbesondere auch von Edelmetallen und Übergangsmetallen ermöglicht es, die chemischen und adsorptiven Eigenschaften des resultierenden porösen kohlenstoffbasierten Materials den jeweils erwünschten Erfordernissen anzupassen, so dass das resultierende Material für besondere Anwendungen beispielsweise auch mit heterogenkatalytischen Eigenschaften ausgerüstet werden kann.
  • In bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die physikalischen und chemischen Eigenschaften des porösen kohlenstoffbasierten Materials nach der Pyrolyse bzw. Carbonisierung durch geeignete Nachbehandlungsschritte weiter modifiziert und dem jeweils gewünschten Verwendungszweck angepasst.
  • Geeignete Nachbehandlungen sind beispielsweise reduzierende oder oxidative Nachbehandlungsschritte, bei welchem das Material mit geeigneten Reduktionsmitteln und/oder Oxidationsmitteln wie Wasserstoff, Kohlendioxid, Wasserdampf, Sauerstoff, Luft, Salpetersäure und dergleichen sowie ggf. Mischungen dieser behandelt wird.
  • Die Nachbehandlungsschritte können ggf. bei erhöhter Temperatur, jedoch unterhalb der Pyrolysetemperatur, beispielsweise von 40°C bis 1000°C, vorzugsweise 70°C bis 900°C, besonders bevorzugt 100°C bis 850°C, insbesondere bevorzugt 200°C bis 800°C und insbesondere bei etwa 700°C durchgeführt werden. In besonders bevorzugten Ausführungsformen wird das erfindungsgemäß hergestellte Material reduktiv oder oxidativ, oder mit einer Kombination dieser Nachbehandlungsschritte bei Raumtemperatur modifiziert.
  • Durch oxidative bzw. reduktive Behandlung, oder auch den Einbau von Zusatzstoffen, Füllstoffen oder funktionellen Materialien lassen sich die Oberflächeneigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Materialien gezielt beeinflussen bzw. verändern. Beispielsweise können durch Einbau von anorganischen Nanopartikeln oder Nanokompositen wie Schichtsilikaten die Oberflächeneigenschaften des Materials hydrophilisiert oder hydrophobisiert werden.
  • Weitere geeignete Zusatzstoffe, Füllstoffe oder funktionelle Materialien sind beispielsweise Silizium- oder Aluminiumoxide, Aluminosilikate, Zirkonoxide, Talkum, Graphit, Russ, Zeolithe, Tonmaterialien, Phyllosilikate und dergleichen, die dem Fachmann üblicherweise bekannt sind.
  • Auch können die erfindungsgemäß hergestellten Materialien nachträglich durch Einbau geeigneter Zusatzstoffe mit biokompatiblen Oberflächen ausgestattet und gegebenenfalls als Bioreaktoren oder Arzneistoffträger eingesetzt werden. Hierzu können z.B. Medikamente oder Enzyme in das Material eingebracht werden, wobei erstere ggf. durch geeignete Retardierung und/oder selektive Permeationseigenschaften der Membranen kontrolliert freigesetzt werden.
  • Das carbonisierte Material kann gegebenenfalls auch in einem weiteren optionalen Verfahrensschritt einem sogenannten CVD-Prozeß (Chemical Vapour Deposition, chemische Gasphasenabscheidung) unterzogen werden, um die Oberflächen oder Porenstruktur und. deren Eigenschaften weiter zu modifizieren. Hierzu wird das carbonisierte Material mit geeigneten Precursorgasen bei hohen Temperaturen behandelt. Derartige Verfahren sind im Stand der Technik seit langem bekannt.
  • Als Kohlenstoff-abspaltende Precursor kommen nahezu alle bekannten gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffe mit ausreichender Flüchtigkeit unter CVD-Bedingungen in Frage. Beispiele hierfür sind Methan, Ethan, Ethylen, Acetylen, lineare und verzweigte Alkane, Alkene und Alkine mit Kohlenstoffzahlen von C1-C20, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Naphthalin etc., sowie ein- und mehrfach alkyl-, alkenyl- und alkinylsubstituierte Aromaten wie beispielsweise Toluol, Xylol, Cresol, Styrol etc.
  • Als Keramik-Precursor können BCl3, NH3, Silane wie Tetraethoxysilan (TEOS), SiH4, Dichlorodimethylsilan (DDS), Methyltrichlorosilan (MTS), Trichlorosilyldichloroboran (TDADB), Hexadichloromethylsilyloxid (HDMSO), AlCl3, TiCl3 oder Mischungen davon verwendet werden.
  • Diese Precursor werden in CVD-Verfahren zumeist in geringer Konzentration von etwa 0,5 bis 15 Vol.% in Mischung mit einem Inertgas, wie beispielweise Stickstoff, Argon oder dergleichen angewendet. Auch der Zusatz von Wasserstoff zu entsprechenden Abscheidegasgemischen ist möglich. Bei Temperaturen zwischen 500 und 2000°C, vorzugsweise 500 bis 1500°C und besonders bevorzugt 700 bis 1300°C, spalten die genannten Verbindungen Kohlenwasserstofffragmente bzw. Kohlenstoff oder keramische Vorstufen ab, die sich im Porensystem des pyrolysierten Materials im wesentlichen gleichmäßig verteilt niederschlagen, dort die Porenstruktur modifizieren und so zu einer im wesentlichen homogenen Porengröße und Porenverteilung im Sinne einer weiteren Optimierung führen.
  • Zur Steuerung der gleichmäßigen Verteilung der abgeschiedenen Kohlenstoff- oder Keramikpartikel im Porensystem des carbonisierten Materials kann beispielsweise während der Abscheidung der Kohlenstoff-Precursor an einer Oberfläche des carbonisierten Gegenstands zusätzlich ein Druckgradient, z.B. in Form eines kontinuierlichen Unterdrucks bzw. Vakuums angelegt werden, wodurch die abgeschiedenen Partikel gleichmäßig in das Porengefüge des carbonisierten Stoffes eingesaugt werden (sogennante „forced flow CVI", Chemical Vapour Infiltration; siehe z.B. W. Benzinger et. all., Carbon 1996, 34, Seite 1465). Die so erzielte Homogenisierung des Porengefüges erhöht zudem die mechanische Festigkeit der so hergestellten Materialien.
  • Dieses Verfahren kann analog auch mit Keramik-Precursoren angewendet werden.
  • In weiters bevorzugten Ausführungsformen wird das erfindungsgemäß hergestellte Material nach der Pyrolyse und/oder Carbonisierung mit geeigneten Verfahren mechanisch zerkleinert, beispielsweise durch Mahlen in Kugel- oder Walzenmühlen und dergleichen. Das so hergestellte zerkleinerte Kohlenstoffmaterial kann als Pulver verschiedener Körnungen verwendet werden, oder mittels üblicher Verfahren des Standes der Technik zu Granulaten oder Extrudaten verschiedenster Form verarbeitet werden. Auch Heißpressverfahren, ggf. unter Zusatz geeigneter Bindemittel können angewendet werden um das erfindungsgemäße Material zu formen.
  • Daneben kann kleinteiliges Pulvermaterial nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch dadurch hergestellt werden, dass der Polymerfilm vor der Pyrolyse und/oder Carbonisierung in geeigneter Weise zerkleinert wird.
  • In den besonders bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung werden die Polymerfilme jedoch vor der Pyrolyse und/oder Carbonisierung geeignet strukturiert, beispielsweise geprägt, zu Baugruppen miteinander verbunden, verklebt oder mechanisch miteinander verbunden, da sich hierdurch die Möglichkeit ergibt, auf einfache Weise leicht zu formendes Polymerfilmmaterial geeignet vorzustrukturieren, wobei die Struktur während des Pyrolyseschrittes im wesentlichen erhalten bleibt.
  • Der Pyrolyse- bzw- Carbonisierungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird üblicherweise bei Temperaturen im Bereich von 200°C bis 2500°C durchgeführt, vorzugsweise bei 200°C bis etwa 1200°C . Bevorzugte Temperaturen in einigen Ausführungsformen liegen bei 250°C bis 500°C. Die Temperatur wird vorzugsweise je nach den Eigenschaften der verwendeten Materialien so gewählt, dass der Polymerfilm mit möglichst geringem Temperaturaufwand im wesentlichen vollständig zu kohlenstoffhaltigem Feststoff überführt wird. Durch geeignete Wahl bzw. Steuerung der Pyrolysetemperatur kann die Porosität, die Festigkeit und Steife des Materials und weitere Eigenschaften eingestellt werden.
  • Die Atmosphäre beim Pyrolyse- bzw. Carbonisierungsschritt ist im erfindungsgemäßen Verfahren im wesentlichen frei von Sauerstoff. Bevorzugt ist die Verwendung von Inertgasatmosphären, beispielsweise aus Stickstoff, Edelgas wie Argon, Neon, sowie alle anderen inerten, nicht mit Kohlenstoff reagierenden Gase oder Gasverbindungen und Mischungen von inerten Gasen. Bevorzugt sind Stickstoff und/oder Argon.
  • Die Pyrolyse und/oder Carbonisierung im erfindungsgemäßen Verfahren wird üblicherweise bei Normaldruck in Gegenwart von inerten Gasen wie oben genannt durchgeführt. Gegebenenfalls sind jedoch auch höhere Inertgasdrücke vorteilhaft verwendbar. In bestimmten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Pyrolyse und/oder Carbonisierung auch bei Unterdruck bzw. im Vakuum erfolgen.
  • Der Pyrolyseschritt wird vorzugsweise in einem kontinuierlichen Ofenprozess durchgeführt. Die ggf. strukturierten, beschichteten oder vorbehandelten Polymerfilme werden dabei auf einer Seite dem Ofen zugeführt und am anderen Ende des Ofens wieder austreten. In bevorzugten Ausführungsformen kann der Polymerfilm bzw. der aus Polymerfilmen geformte Gegenstand im Ofen auf einer Lochplatte, einem Sieb oder dergleichen aufliegen, so dass durch den Polymerfilm während der Pyrolyse und/oder Carbonisierung unter Druck angelegt werden kann. Dies ermöglicht nicht nur eine einfache Fixierung der Gegenstände im Ofen, sondern auch eine Absaugung und optimale Durchströmung der Filme bzw. Baugruppen mit Inertgas während der Pyrolyse und/oder Carbonisierung.
  • Der Ofen kann durch entsprechende Inertgasschleusen in einzelne Segmente unterteilt werden, in welchen nacheinander ein oder mehrere Pyrolyse- bzw. Carbonisierungsschritte, ggf. bei unterschiedlichen Pyrolyse- bzw. Carbonisierungsbedingungen wie zum Beispiel unterschiedlichen Temperaturstufen, unterschiedlichen Inertgasen bzw. Vakuum durchgeführt werden können.
  • Ferner können in entsprechenden Segmenten des Ofens ggf. auch Nachbehandlungsschritte wie Nachaktivieren durch Reduktion oder Oxidation oder Imprägnierung mit Metallsalzlösungen etc. durchgeführt werden.
  • Alternativ hierzu kann die Pyrolyse/Carbonisierung auch in einem geschlossenen Ofen durchgeführt werden, was insbesondere dann bevorzugt ist, wenn die Pyrolyse und/oder Carbonisierung im Vakuum durchgeführt werden soll.
  • Während der Pyrolyse und/oder Carbonisierung im erfindungsgemäßen Verfahren tritt üblicherweise eine Gewichtsabnahme des Polymerfilms von ca. 5 % bis 95 %, vorzugsweise ca. 40 % bis 90 %, insbesondere 50 % bis 70 %, je nach verwendetem Ausgangsmaterial und Vorbehandlung auf. Darüber hinaus tritt während der Pyrolyse und/oder Carbonisierung im erfindungsgemäßen Verfahren in der Regel ein Schrumpf des Polymerfilms bzw. der aus Polymerfilmen erzeugten Struktur bzw. Baugruppe auf. Der Schrumpf kann in einer Größenordnung von 0 % bis etwa 95 %, vorzugsweise bei 10 % bis 30 % liegen.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Materialien sind chemisch stabil, mechanisch belastbar, elektrisch leitend und wärmebeständig.
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren kann die elektrische Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der verwendeten Pyrolyse- bzw. Carbonisierungstemperatur und der Art und Menge des eingesetzten Zusatzstoffs bzw. Füllmaterials in weiten Berreichen eingestellt werden. So kann bei Temperaturen im Bereich von 1000 bis 2500°C infolge der auftretenden Graphitisierung des Materials eine höhere Leitfähigkeit erreicht werden als bei tieferen Temperaturen. Daneben kann die elektrische Leitfähigkeit aber auch beispielsweise durch Zusatz von Graphit zum Polymerfilm erhöht werden, welcher dann bei niedrigeren Temperaturen pyrolysiert bzw. carbonisiert werden kann.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Materialien weisen beim Erhitzen in inerter Atmosphäre von 20°C auf 600°C und anschließendes Abkühlen auf 20°C eine dimensionale Veränderung von maximal +/–5 %, vorzugsweise maximal +/–1%, insbesondere bevorzugt maximal +/–0,3% auf.
  • Das erfindungsgemäß hergestellte poröse kohlenstoffbasierte Material weist, je nach Ausgangsmaterial, Menge und Art der Füllmaterialien, einen Kohlenstoffgehalt von mindestens 1 Gew.-% auf, vorzugsweise mindestens 25 %, gegebenenfalls auch mindestens 60 % und insbesondere bevorzugt mindestens 75 %. Erfindungsgemäß besonders bevorzugtes Material weist einen Kohlenstoffgehalt von mindestens 50 Gew.-% auf.
  • Die spezifische Oberfläche nach BET erfindungsgemäß hergestellte Materialien beträgt mindestens 10 m2/g, vorzugsweise mindestens 50 m2/g und besonders bevorzugt mindestens 100 m2/g.
  • Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Material in Blatt- oder Pulverform kann zur Herstellung von Membranen, Adsorbentien und/oder Membranmodulen bzw. Membranpaketen verwendet werden. Die Herstellung von Membranmodulen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise wie in der WO 02/32558 beschrieben erfolgen, wobei anstelle der dort beschriebenen Papiergrundmatrix ein Polymerfilm verwendet wird. Der Offenbarungsgehalt der WO 02/32558 wird hiermit per Zitierung einbezogen.
  • Beispiele für die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Materials im Bereich der Fluidtrennung sind: Allgemeine Gastrennung wie beispielsweise Sauerstoff-Stickstofftrennung zur Anreicherung von O2 aus Luft, Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen, Abtrennung von Wasserstoffen aus wasserstoffhaltigen Gasgemischen, Gasfiltration, Abtrennung von CO2 aus Raumluft, Abtrennung flüchtiger organischer Verbindungen aus Abgasen oder Raumluft, Reinigung, Entsalzung, Enthärtung oder Gewinnung von Trinkwasser, als Brennstoffzellenelektrode, in Form von Sulzerpackungen, Raschigringen und dergleichen.
  • In einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Polymerfilm vor der Pyrolyse bzw. Carbonisierung auf übliche Adsorbermaterialien wie Aktivkohle, Zeolith und dergleichen, vorzugsweise auf Adsorbermaterialien in Form von Pellets oder Granulat aufgebracht, beispielsweise in Form einer Oberflächenbeschichtung.
  • Nach der Pyrolyse bzw. Carbonisierung lassen sich so Adsorbermaterialien mit einer oberflächlichen Membranschicht herstellen, wodurch die Selektivität der Adsorber von der Selektivität der Membran bestimmt wird. Auf diese Weise lassen sich z.B. Adsorbergranulate herstellen, die selektiv nur die Stoffe adsorbieren können, die durch die Membran permeieren können. Eine rasche Erschöpfung des Adsorbers infolge Belegung mit unerwünschten Nebenkomponenten wird dadurch hinausgezögert bzw. vermieden. Hierdurch lassen sich die Austauschintervalle von Adsorberpatronen in entsprechenden Anwendungen verlängern, was zu einer erhöhten Wirtschaftlichkeit führt.
  • Bevorzugte Anwendungen derartiger Membran-beschichteter Adsorber liegen z.B. in PSA-Anlagen, in Fahr- oder Flugzeugkabinen, Atemschutzsystemen wie Gasmasken etc.
  • Beispiele
  • Beispiel 1: Pyrolyse und Carbonisierung von beidseitig dünn mit Nitrozellulose beschichteter Zelluloseacetatfolie, Hersteller UCB Films, Typ Cellophane® MS 500, Gesamtdicke 34.7 micron, 50 g/m2.
  • Die Folie wurden bei 830°C in gereinigter Stickstoffatmosphäre (Fließgeschwindigkeit 10 Liter/Min.) über eine Dauer von 48,42 Stunden in einem handelsüblichen Hochtemperaturofen pyrolysiert bzw. carbonisiert. Anschließend wurde der dabei auftretende Schrumpf durch Vergleich der gemittelten Meßwerte von jeweils drei rechteckigen Folienstücken und der daraus hergestellten Kohlenstoffblätter bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
  • Tabelle 1: Schrumpf der Nitrozellulose-beschichteten Folie
    Figure 00170001
  • Anschließend wurden die Stickstoff- und die Wasserstoffpermeabilität der oben hergestellten Kohlenstoffblätter bei verschiedenen Bedingungen getestet. Die Bedingungen und Ergebnisse sind unten in Tabelle 2 aufgeführt. Die Permeabilitätswerte sind Mittelwerte aus jeweils drei Messungen.
  • Tabelle 2: Membrandaten:
    Figure 00180001
  • Beispiel 2: Pyrolyse und Carbonisierung von beidseitig dünn mit Polyvinylidenchlorid (PVdC) beschichteten Zelluloseacetatfolien, Hersteller UCB Films, Typ Cellophane® XS 500, Gesamtdicke 34.7 micron, 50 g/m2.
  • Die Folie wurden bei 830°C in gereinigter Stickstoffatmosphäre (Fließgeschwindigkeit 10 Liter/Min.) über eine Dauer von 48,42 Stunden in einem handelsüblichen Hochtemperaturofen pyrolysiert bzw. carbonisiert. Anschließend wurde der dabei auftretende Schrumpf durch Vergleich der gemittelten Meßwerte von jeweils drei rechteckigen Folienstücken und der daraus hergestellten Kohlenstoffblätter bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
  • Tabelle 3: Schrumpf der PVdC-beschichteten Folie
    Figure 00190001

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung von porösem kohlenstoffbasiertem Material, umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellung eines Polymerfilms, ausgewählt aus Folien oder Beschichtungen; b) Pyrolyse und/oder Carbonisierung des Polymerfilms in einer Atmosphäre, die im wesentlichen frei von Sauerstoff ist, bei Temperaturen im Bereich von 200°C bis 2500°C.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerfilm vor der Pyrolyse und/oder Carbonisierung durch Prägen, Falten, Stanzen, Drucken, Extrudieren, Kombinationen dieser und dergleichen strukturiert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerfilm Folien aus Homo- oder Copolymeren von aliphatischen oder aromatischen Polyolefinen wie Polyethylen, Polypropylen, Polybuten, Polyisobuten, Polypenten; Polybutadien, Polyvinyle wie Polyvinylchlorid oder Polyvinylalkohol, Poly(meth)acrylsäure, Polyacrylnitril, Polyamid, Polyester, Polyurethan, Polystyrol, Polytetrafluorethylen, Mischungen und Kombinationen dieser Homo- oder Copolymere umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerfilm eine Beschichtung, ausgewählt aus Lack, Laminat oder Überzug ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerfilm ein Lackfilm ist, der aus einem Lack mit einer Bindemittelbasis aus Alkydharz, Chlorkautschuk, Epoxidharz, Acrylatharz, Phenolharz, Aminharz, Ölbasis, Nitrobasis, Polyester, Polyurethan, Phenolharz, Teer, teerartige Materialien, Teerpech, Bitumen, Stärke, Zellulose, Schellack, organische Materialien aus nachwachsenden Rohstoffen, oder Kombinationen davon hergestellt wurde.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerfilm anorganische Zusatzstoffe oder Füllstoffe enthält.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Zusatz- oder Füllstoffe aus Silizium- oder Aluminiumoxiden, Aluminosilikaten, Zirkonoxiden, Talkum, Graphit, Russ; Zeolithen, Tonmaterialien, Phyllosilikate und dergleichen ausgewählt sind.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material im Anschluss an die Pyrolyse und/oder Carbonisierung einer oxidativen und/oder reduzierenden Nachbehandlung unterzogen wird.
  9. Poröses, kohlenstoffbasiertes Material, herstellbar nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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