JP2007502708A - カーボンベース物質による基材の被覆方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で用いられうる基材には、全ての実質的に耐熱性物質、すなわち、用いられる炭化条件及び/又は熱分解条件下で安定であり、好ましくはその形状を保持する物質が含まれうる。本発明で用いられうる基材の例としては、金属、合金、セラミック、グラファイト、ガラス、石、炭素繊維物質、炭素繊維複合材物質、鉱物、骨物質、及び炭酸カルシウムに基づく骨模造品等が含まれる。
耐熱性基材は、本発明の方法により、外側表面の少なくとも1ヶ所に少なくとも部分的に被覆される。医療装置のような、ある好ましい用途としては、通常、一種類以上のポリマーフィルムで外側表面全てが被覆される。
基材に適用されたポリマーフィルムを、場合によっては乾燥した後、被覆として基材に適用されたポリマーフィルムが、高温で本質的に酸素を含まない雰囲気中で炭化される炭化条件下で熱分解する。炭化工程温度は、好ましくは200℃〜2500℃の範囲で、用いたポリマーフィルム及び基材の特定の温度依存特性の関数として当業者に選択される。
熱分解工程は、好ましくは、連続加熱炉プロセスで行われる。場合によっては、構築され、被覆され、又は前処理されたポリマーフィルムは、一端で加熱炉中に送られ、他端で再び加熱炉から出てくる。好ましい実施形態として、ポリマーフィルム及び/又はポリマーフィルムから作られた物体は、加熱炉内の多孔板、スクリーン等上に留まるため、ポリマーフィルムは、熱分解及び/又は炭化プロセス中圧力下にありうる。これにより、物体を加熱炉内に固定する簡単な手段だけでなく、吸気効果及び、場合によっては、熱分解及び/又は炭化中にフィルム及び/又は構成要素を介した不活性ガス流もまた可能になる。
本発明の方法の好ましい実施形態において、得られた基材のカーボンベース被覆の物理的及び化学的特性は、さらに、炭化後の適当な後処置工程により変性され、その都度所望の用途に適合されうる。
本発明により被覆された炭素物質を次のように調製した。ドクターブレードを用いて紙に市販のエポキシ化フェノール樹脂ラッカーで繰返し被覆した後、室温で乾燥することにより、ポリマーフィルムを紙に生地として坪量38g/m2で適用した。乾燥重量は、125g/m2であった。窒素下800℃48時間での熱分解により、非対称構造で、収縮率20%、及び重量減57%の寸法の炭素シートを得て、厚さ40マイクロメーターの開孔炭素基材の上の厚さ10マイクロメーターの、全厚が50マイクロメーターである本発明の稠密カーボンベース層を、そのまま紙から熱分解条件下で形成した。被覆炭素物質の吸着容量は、エタノール18g/m2以下であった。
デュロプラン[Duroplan](登録商標)ガラスを、界面活性剤を含む水浴中で15分間超音波洗浄して、その後蒸留水及びアセトンですすいで乾燥した。フェノール樹脂ベースの従来のパッキングラッカーを用いて、この物質を被覆重量2.0・10−4g/cm2で浸漬被覆して被覆した。次いで、窒素下800℃48時間で炭化後、被覆重量は0.33・10−4g/cm2に減少した。当初の無色から黒輝色に変化した被覆は、炭化後には殆ど不透明だった。被覆硬度を筆記具で、重量1kg角度45゜で被覆表面上の線引きにより試験した結果、硬度5Hまでは、表面に目視で判別可能な損傷は全く生じなかった。
デュロプラン[Duroplan](登録商標)ガラスを、15分間超音波洗浄して、蒸留水及びアセトンですすいで乾燥した。窒素流によるバブラー中で、30℃のベンゼンをガラス表面と1000℃で30分間接触させ、それをフィルムとしてガラス表面上に析出させることにより、化学蒸着(CVD)により、この物質を、0.05・10−4g/cm2のカーボンで被覆した。当初の無色から灰輝色に変化したガラス表面は、炭化後には透明であった。筆記具により角度45゜重量1kgで被覆表面上に線引きすることによる被覆の硬度試験では、硬度6Bまでは、表面に目視で判別可能ないかなる損傷も現れなかった。
直径200マイクロメーターのデュロプラン[Duroplan](登録商標)ガラス繊維を、15分間超音波洗浄して、次いで蒸留水及びアセトンですすいで乾燥する。次いで、市販のパッキングラッカーを用いて、この物質を被覆重量2.0・10−4g/cm2で浸漬被覆することにより被覆する。次いで800℃48時間で熱分解及び炭化の後、被覆重量は、0.033・10−4g/cm2に減少する。当初の無色から黒輝色に変化した被覆は、炭化後には殆ど全く不透明である。ラジウム180゜での曲げによる接着試験では、いかなる剥離、すなわち表面に目視で判別可能ないかなる損傷をも生じない。
0.1mm箔の形状のステンレススチール1.4301番[Goodfellow]を、15分間超音波洗浄して、蒸留水及びアセトンですすいで乾燥する。次いで、従来のパッキングラッカーを用いて、この物質を被覆重量2.0・10−4g/cm2で浸漬被覆することにより被覆する。続く窒素下800℃48時間で熱分解及び炭化の後、被覆重量は、0.49・10−4g/cm2に減少する。当初の無色であった被覆は、炭化後にマットブラック色になる。筆記具で、角度45゜重量1kgで被覆表面上に線引きすることによる被覆の硬度試験では、硬度4Bまで、表面に目視で判別可能な損傷は全くない。接着片引離し試験(長さ少なくとも3cmのテサ[Tesa](登録商標)テープ片を、親指で60秒間押つけて表面に接着し、次いで表面から角度90゜で引離す)では、殆どいかなる接着も示されない。
0.1mm箔のステンレススチール1.4301番[Goodfellow]を、15分間超音波洗浄し、蒸留水及びアセトンですすいで乾燥する。次いで、化学蒸着(CVD)によって、この物質を0.20・10−4g/cm2の量で被覆する。そのようにして、窒素流によるバブラー中で、30℃のベンゼンを高温の金属表面と1000℃で接触させることにより、高温で分解してフィルムとして金属表面上に析出させる。初めに金属質であった表面は、本析出後に黒輝色になる。筆記具で、角度45゜重量1kgで被覆表面上に線引きする被覆の硬度試験では、硬度4Bまで、表面に目視で判別可能な損傷は全く示されない。
0.1mm箔としての99.6%チタン[Goodfellow]を、15分間超音波処理し、蒸留水及びアセトンですすいで乾燥する。従来のパッキングラッカーを用いて、この物質を2.2・10−4g/cm2の量で浸漬被覆することにより被覆する。次いで窒素下800℃48時間での熱分解及び炭化の後、被覆重量は、0.73・10−4g/cm2に減少する。初めに無色であった被覆は、マット灰色味黒輝色になる。筆記具により、角度45゜重量1kgで被覆表面上に線引きする被覆の硬度試験では、硬度8Hまで、表面に目視で判別可能な損傷は全く示されない。例えば、被覆は、クリップでは削られないであろう。長さ少なくとも3cmのテサ[Tesa](登録商標)テープ片を、表面に親指で60秒間押付け、次いで角度90゜で表面から引離す引離し試験では、全く接着は示されない。
1mmフィルムとしての99.6%チタン[Goodfellow]を、15分間超音波洗浄し、蒸留水及びアセトンですすいで乾燥する。市販のパッキングラッカーを用いて、この物質を2.2・10−4g/cm2の量で被覆する。続く窒素下800℃48時間での熱分解及び炭化の後、被覆重量は、0.73・10−4g/cm2に減少する。さらに、化学蒸着(CVD)によって、この物質を0.10・10−4g/cm2で被覆する。そのようにして、窒素流によるバブラー中で、30℃のベンゼンを高温の被覆金属表面と1000℃で30分接触させた後に分解し、フィルムとして金属表面上に析出させる。初めに金属質であった表面は、この析出後に黒輝色になる。400℃に冷却後、空気をその上に3時間通すことにより表面酸化する。筆記具を用いて、角度45゜重量1kgで被覆表面上に線引きする被覆の硬度試験では、硬度8Hまで、表面に目視で判別可能な損傷は全く示されない。長さ少なくとも3cmのテサ[Tesa](登録商標)接着テープ片を、親指で表面に60秒間押付け、次いで表面から角度90゜で引離す引離し試験では、テープに接着する灰色物質が示される。
Claims (12)
- 基材をカーボンベース物質で被覆するための方法であって、該方法は、
a)基材を、ポリマーフィルムで、該基材の外側表面の少なくとも1ヶ所で少なくとも部分被覆する工程、及び
b)ポリマーフィルムを、酸素を本質的に含まない雰囲気中で、200℃〜2500℃の範囲の温度で炭化する工程
を含むことを特徴とする前記方法。 - 前記ポリマーフィルムは、充填剤、増孔剤、金属、エキステンダー、潤滑剤、及び顔料の群から選択される添加剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記添加剤は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルミノケイ酸塩、酸化ジルコニウム、酸化チタン、タルク、グラファイト、カーボンブロック、ゼオライト、粘土鉱物、フィロケイ酸塩、フラーレン、触媒、金属、及び金属化合物等から選択されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記ポリマーフィルムは、脂肪族又は芳香族の、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリペンテン、ポリブタジエン等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル又はポリビニルアルコール等のポリビニル、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ワックス、パラフィンワックス、フィッシャー-トロプシュワックスのホモポリマー又はコポリマー、並びにこれらのホモポリマー又はコポリマーの混合物及び組合せから選択されるフィルムを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーフィルムは、ラッカー、ラミネート、又は被覆から選択される被覆を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーフィルムは、バインダーベースを含むラッカーから製造されるラッカーフィルムであり、前記バインダーベースは、アルキド樹脂、塩素化ゴム、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、フェノール樹脂、アミン樹脂、オイルベース、ニトロベース、ポリエステル、ポリウレタン、タール、タール様物質、タールピッチ、ビチューメン、デンプン、セルロース、シェラック、ワックス、再生可能な素材である有機物質、又はそれらの組合せからなることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記カーボンベース物質は、炭化後、酸化及び/又は還元後処理に付され、場合によっては、炭素及び/又はセラミックを析出するためのCVD手順に付されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記基材は、金属、合金、セラミック、ゼオライト、グラファイト、ガラス、石、砂、炭素繊維複合材、骨又は骨様物質、骨代替物、鉱物、前駆物質、及びセラミック生地、同様にそれらの組合せから選択されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記基材は、医療インプラント、ステント、又は触媒担体から選択されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記被覆基材は、活性成分又は微生物を充填されることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記適用された活性成分は、制御された態様で、使用のために環境中に放出されることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法によって製造可能である炭素被覆基材。
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