DE1028077B - Stabile waessrige Loesungen von Siliconaten zur Wasserfestimpraegnierung von festen Gegenstaenden aller Art - Google Patents

Stabile waessrige Loesungen von Siliconaten zur Wasserfestimpraegnierung von festen Gegenstaenden aller Art

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DE1028077B DEG11844A DEG0011844A DE1028077B DE 1028077 B DE1028077 B DE 1028077B DE G11844 A DEG11844 A DE G11844A DE G0011844 A DEG0011844 A DE G0011844A DE 1028077 B DE1028077 B DE 1028077B
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Description

DEUTSCHES
Alkalisalze von kohlenwasserstoffsubstituierten Silantriolen als geeignete Mittel zum Wasserabstoßendmachen von Stoffen, wie Papier oder Textilien, sind in den USA.-Patentschriften 2 507 200, 2 441 422 und 2 441 423 beschrieben. Eine gute wasserabstoßende Imprägnierung von beispielsweise Textilien oder Papier wird erzielt, wenn diese Stoffe zunächst in eine wäßrige Lösung eingetaucht und dann an der Luft getrocknet werden, wobei das Kohlendioxyd und die Feuchtigkeit der Luft ein schwach saures Milieu bilden, in dem das Alkalisalz zum Polysiloxan kondensiert wird.
Baumwollgewebe läßt sich z. B. durch Behandlung mit dem Natriumsalz des Methylsilantriols und nachfolgende Lufttrocknung gut wasserfest imprägnieren, und das so behandelte Tuch ist praktisch nicht geschwächt. Die Lufttrocknung ist jedoch langwierig, so daß es zur Abkürzung der Trockenzeiten erwünscht wäre, erhöhte Temperaturen anzuwenden. Die Alkalisalze sind jedoch stark basisch, der pH-Wert des Natriumsalzes des Methylsilantriols liegt z. B. bei 13 bis 14, und bewirken eine unerwünschte Schwächung der Textil- oder Papierfasern, wenn das behandelte Tuch oder Papier bei erhöhten Temperaturen getrocknet wird. Auch wird der Hydrophobicaeffekt hierdurch vermindert.
Auch bei der Wasserfestimprägnierung von Ziegelsteinen und Mauerwerk wirkt die starke Alkalität der Alkalisalze störend, da sie Ursache für Gesundheitschädigungen sein kann, sofern bei der Handhabung solcher Lösungen nicht besondere Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden.
Versuche, diese Nachteile durch Neutralisieren der verdünnten Alkalisalzlösungen mit Säure zu beheben und neutrale Sole, ζ. B. Methylsilikonsäuresole, zur Erzielung einer wasserabstoßenden Wirkung bei Textilien zu verwenden, haben keinen Erfolg gehabt. Mit Säuren neutralisierte Lösungen sind insbesondere nach einer gewissen Lagerung nicht geeignet, Textilien und andere Materialien wasserdicht zu machen. Auch neigen Sole ζ. Β. von Alkalimetallsalzen des Methylsilantriols, wie Methylsilikonsäuresole, dazu, nach kurzem Stehen, häufig schon vor Beendigung der Neutralisation, auszuflocken.
Es wurde nun gefunden, daß Alkalisalze kohlenwasserstoffsubstituierter Silantriole, die zum Wasserabstoßendmachen von festen Gegenständen aller Art, wie Textilien, Papier, Glas, Porzellan, Keramik, Mauerwerk, geeignet sind, in wäßrigen Lösungen leicht bis zu einem pH-Wert von etwa 6,8 bis 7 mit Aluminiumsalzen unter Erhaltung der Stabilität der Lösung neutralisiert werden können. Die neutralisierten Zubereitungen machen die verschiedensten Materialien wirksam wasserabstoßend und können für viele Zwecke verwendet werden, ohne daß es hierbei nötig wäre, bei der Trocknung erhöhte Temperaturen anzuwenden.
Sie erlauben jedoch auch die Anwendung erhöhter Stabile wäßrige Lösungen von Siliconaten
zur Wasserfestimprägnierung von festen
Gegenständen aller Art
Anmelder:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
*5 Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Mai 1952
Arnold Torkelson, Hoosick Falls, N. Y. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
Trockentemperatur, ohne daß hierbei die einer Verwendung von Alkalimetallsalzen anhaftenden Nachteile auftreten. So ist z. B. beim Wasserabstoßendmachen von Textilien und Papier kein Unterschied in der Festigkeit vor oder nach der Behandlung mit der neutralisierten Alkalimetallsalzlösung zu beobachten.
Die Alkalimetallsalze selbst können aus Monoorganosilantriolverbindungen oder deren Kondensationsprodukten dargestellt werden und sind z. B. von Meade und Kipping, J. Chem. Soc, 105, S. 679, beschrieben worden. Die Metallsalze werden z. B. durch Hydrolyse von Derivaten einer mit Kohlenwasserstoff monosubstituierten Silanverbindung, die drei hydrolysierbare Radikale, z. B. Halogenatome oder Alkoxyradikale, gebunden an das Siliciumatom, aufweist, hergestellt. Das Hydrolyseprodukt wird isoliert und in einer wäßrigen Alkalihydroxydlösung in solchem Verhältnis gelöst, daß vorzugsweise mindestens ein Äquivalent der Base auf ein Siliciumatom entfällt. Weitere Anweisungen zur Herstellung der
T09 960/383
3 4
Metallsalze sind in der bereits oben genannten USA.- bis 0,4 Mol Aluminiumsalz angewendet. Innerhalb dieses Patentschrift 2 507 200 zu finden. Bereiches lassen sich verschiedene Neutralisationsgrade
Die das lösliche Metallsalz enthaltende Lösung wird oder pH-Werte von 6,8 bis 12,0 erhalten, dann mit Wasser oder wasserlöslichen Alkoholen, z. B. In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher
Äthylalkohol usw., oder beiden auf die gewünschte Kon- S erläutert. Alle Teile sind Gewichtsteile, zentration verdünnt. .
Die zur Herstellung der Salze verwendeten hydrolysier- Beispiel
baren, mit Kohlenwasserstoff monosubstituierten Silane Ungefähr 66,6 g einer Natriummethylsüiconatlösung,
können durch die Formel RSiX3 dargestellt werden, in die 14,3 % Na2O und 46,7% Gesamtfeststoffgehalt beder R ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, z. B. ein io sitzt, werden mit Wasser auf 1000 g verdünnt. Zu dieser Alkylrest (z. B. Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Lösung wird eine ausreichende Menge festen Aluminium-Hexyl oder Decyl), ein Arylrest (z. B. Phenyl, Naphthyl nitrate der Formel Al(NG3)3 · 9 H2O gegeben, bis die oder Biphenyl), ein Aralkylrest (z. B. Benzyl oder Phenyl- Lösung gegenüber Phenolphthalein sauer ist. Dann werden äthyl) oder ein Alkarylrest (z. B. Tolyl oder Xylyl). Die weitere 9 g Natriummethylsiliconatlösung hinzugefügt, Kohlenwasserstoffreste können auch mit einer Gruppe 15 bis das Phenolphthalein eine schwachrosa Färbung zeigt substituiert sein, die mit dem hydrolysierenden Mittel (pH = 8). In dieser neutralisierten Lösung mit 2,2 °/0 oder mit der zur Herstellung der Metallsalze verwendeten Methylpolysiloxan (berechnet als CH3SiO116) kommen anorganischen Base nicht reagiert, z. B. Halogenen, wie auf 1 Mol Aluminiumnitrat 3,35 Mol Natriummethyl-Chlor, Brom oder Fluor. In obiger Formel ist X Halogen, siliconat. Diese Lösung ist mehr als 2 Monate lagerber z. B. Chlor, Brom oder Fluor, oder eine Alkoxygruppe, So ständig.
z. B. Methoxy, Äthoxy, Propoxy, oder eine Aminogruppe, Aus einer wäßrigen Lösung von 3,7 Mol Natriummethyl-
z. B. NH2. Vorzugsweise ist X Halogen, insbesondere siliconat und 1 Mol Aluminiumnitrat wird eine neutrali-Chlor. sierte Lösung des Natriumsalzes von Methylsilantriol,
Als anorganische Basen zur Herstellung der Metallsalze enthaltend 4,6 °/0 Methylpolysiloxan (berechnet als seien beispielsweise genannt: Kaliumhydroxyd, Natrium- 25 CH3Si0li5), mit einem pH-Wert von 9 erhalten, hydroxyd, Cäsiumhydroxyd u. dgl. . .
Die wäßrigen Metallsälzlösungen werden zweckmäßig Jjeispieiz
in konzentrierter Form,' z.B. mit etwa 20 bis 50% Ge- Es wird eine andere Methode zur Bereitung neutrali-
samtfeststoffgehalt (Alkalimetallsalz), hergestellt, und sierter Lösungen beschrieben, d. h. von Lösungen mit dann wird mit Wasser bis zu der für die Neutralisation 30 verschiedenen pH-Werten, die unter dem der ursprüngzweckmäßigen Konzentration verdünnt. Gute Ergebnisse liehen Natriummethylsiliconatlösung liegen. 3,75 g werden erhalten, wenn das Alkalimetallsalz des kohlen- (0,01 Mol) Aluminiumnitrat-Nonahydrat werden in 50 ecm wasserstoffsubstituierten Süantriols in der Lösung in einer Wasser und 6,6 g (0,03 Mol) CH3SiO2Na der gleichen Menge enthalten ist, die weniger als 6 % Organopolysil- wie im Beispiel 1 verwendeten wäßrigen Natriummethyloxan, berechnet als RSiOlt5, entspricht, wobei R der 35 siliconatlösung werden ebenfalls in 50 ecm Wasser gelöst, einwertige Kohlenwasserstoffrest ist. Lösungen des Die beiden Lösungen wurden auf ungefähr 85° C erwärmt, Alkalimetallsalzes mit Konzentrationen von weniger als und dann wird die Aluminiumnitratlösung unter Rühren 6 % Organopolysiloxan sind weniger alkalisch und relativ in die Natriummethylsiliconatlösung gegossen. Es wird gut beständig. Bei Konzentrationen von über 6 % nimmt eine klare Lösung mit einem pH-Wert von ungefähr 6,8 die Stabilität der neutralisierten Lösung ab. 4.0 erhalten.
Durch Zugabe geringer Mengen von Alkoholen, mit Beisniel 3
Wasser mischbaren Ketonen oder Äthern zur wäßrigen
Alkalimetallsalzlösung wird ihre Stabilität erhöht und Eine Lösung aus 1,9 g (0,0029 Mol) Aluminiumsulfat
ihr Gefrierpunkt herabgesetzt. _ A12(SO4)3 · 18 H2O — in 100 ecm Wasser wird mit
Unter der Bezeichnung Aluminiumsalz gemäß der Er- 45 7,2 g Natriummethylsiliconatlösung (enthaltend 2,1% findung ist ein vorzugsweise in Wasser und notwendiger- CH3Si0lj5) vermischt. Nach kräftigem Rühren wird eine weise in der wäßrigen Lösung des Alkalimetallsalzes des klare, stabile Lösung mit einem pH-Wert von ungefähr 9 kohlenwasserstoffsubstituierten Süantriols lösliches Alu- erhalten.
miniumsalz zu verstehen. Als solche Salze, die hydratisiert B ' iel 4
oder nicht hydratisiert sein können, seien z. B. genannt: 50
Aluminiumhalogenide (wie Aluminiumchlorid, Alumini- 38 g basisches Aluminiumacetat werden zu einer Lösung
umbromid), Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat, basisches von 100 g (0,44MoI CH3Si0li5) Natriummethylsiliconat Aluminiumacetat, Aluminiumeitrat. Das gemäß der Er- (30% CH3SiO115) in 900 g Wasser gegeben. Die erhaltene findung verwendete Aluminiumsalz muß mit dem Alkali- Lösung hat einen pH-Wert von 8 und enthält 2,9 Gewichtsmetallsalz ein wasserlösliches, neutrales oder nahezu 55 prozent Methylpolysiloxan, berechnet als CH3SiO116. Sie neutrales Salz bilden. So bildet z. B. Aluminiumnitrat ist klar und hat eine Lagerbeständigkeit von mehr als mit dem Alkalimetallsalz Natriumnitrat, Aluminium- 3 Wochen.
sulfat mit dem Alkalimetallsalz Natriumsulfat. Bei korn- -n, ■ · ι r
plexen Aluminiumsalzen, z.B. Alaun (KA1(SO4)2), ist ^
die Stabilität der neutralisierten Lösung deutlich ver- 60 In eine nach Beispiel 1 bereitete wäßrige Lösung mindert, so daß leicht Gelbildung und Ausfällung ein- des neutralisierten Natriumsalzes von Methylsilantriol treten. Gegenüber anderen Metallsalzen, wie Eisensalzen (pH = 8), die 2,2 Gewichtsprozent des Natriumsalzes, oder Zinnsalzen, zeigen die mit Aluminiumsalzen neutrali- berechnet als CH3Si0li5, enthält, wird ein gewöhnlicher sierten Lösungen bessere Stabilität. Ziegelstein 1 Minute lang eingetaucht. Dann wird der
Das Verhältnis von Aluminiumsalz zu Alkalimetallsalz 65 Ziegelstein 48 Stunden lang an der Luft getrocknet und kann stark schwanken, je nach dem verwendeten Alkali- in eine 0,64 cm hohe Wasserschicht gelegt, um seine metallsalz, dem verwendeten Aluminiumsalz, der Konzen- Wasseraufnahme nach verschiedenen Zeiten zu bestimtration des Alkalimetallsalzes in Wasser, dem gewünschten men. In einem Kontrollversuch wird die aufgenommene Neutralisationsgrad usw. Im allgemeinen werden pro Mol Wassermenge an einem nicht behandelten gewöhnlichen Alkalimetallsalz in der wäßrigen Lösung ungefähr 0,001 70 Ziegelstein bestimmt. Zusätzlich wird ein Ziegelstein in
der gleichen Weise mit einer nicht neutralisierten Natriumsalzlösung des Methylsilantriols, die dieselbe Menge Methylpolysiloxan, berechnet als CH3Si0li5, enthielt, behandelt. Eine weitere Prüfung wird an einem mit einer neutralisierten Natriummethylsilantriolsalzlösung behan-
delten Ziegelstein durchgeführt, der nicht an der Luft, sondern 5 Minuten in einem Ofen bei ungefähr 125° C getrocknet wurde. Die Tabelle I zeigt die prozentuale Wasserabsorption der auf die verschiedenen Weisen behandelten Ziegelsteine.
Tabelle I
Behandlungslösung Härtungsart
Prozentuale Wasserabsorption 2 Stunden 6 Stunden 24 Stunden
Keine
Natriumsalz des Methylsilantriols
Neutralisiertes Natriumsalz des Methylsilantriols.
Neutralisiertes Natriumsalz des Methylsilantriols . Lufttrocknung
Lufttrocknung
Ofentrocknung
15,4
0,12
0,7
0,4
18,7 0,12 1.7 0,5
gesättigt 0,27 3,8 0,7
Beispiel 6
Das Natriumsalz des Methylsilantriols und das nach Beispiel 2 dargestellte neutralisierte Natriumsalz des Methylsilantriols (beide mit Wasser auf einen Gehalt von 1,9 Gewichtsprozent Natriumsalz, berechnet als CH3Si0li5, verdünnt) werden zum Behandeln verschiedener Textilien verwendet, die in die Lösung des wasserabstoßend machenden Mittels eingetaucht werden. Bei Anwendung der Natriummethylsiliconatlösung wird an der Luft und bei Anwendung der mit Aluminiumnitrat neutralisierten Lösungen 5 Minuten lang bei 125° C im Ofen getrocknet. Zusätzlich werden Proben verwendet, bei denen das Alkalimetallsalz des Methylsilantriols (in der gleichen Gewichtskonzentration) mit Essigsäure auf einen pH-Wert von ungefähr 7 neutralisiert wurde. Diese Textiiproben werden einmal an der Luft, zum anderen 5 Minuten bei 125° C getrocknet. Die verschiedenen behandelten Gewebe werden einer Wassersprühprüfung unterworfen, wie sie im Jahrbuch 1945 der American Association of Textil Chemists and Colorists, Bd. 22, S. 229 bis 233, beschrieben ist. Die Tabelle II zeigt Prüfergebnisse bei verschiedenen Textilien.
Tabelle II
Behandlungslösung Härtungsart
Wasserabweisung bei der Sprühprüfung Gewebe aus
Baumwolle
Kunstseide I Polyamid
Natriumsalz des Methylsilantriols
Natriumsalz des Methylsilantriols
Neutralisiertes Natriumsalz des Methylsilantriols
Natriumsalz des Methylsilantriols, mit Säure neutralisiert Natriumsalz des Methylsilantriols, mit Säure neutralisiert Lufttrocknung
Ofentrocknung
Ofentrocknung
Lufttrocknung
Ofentrocknung
70 0
80 0 0
80 0
80 0 0
60 0
70 0 0

Claims (2)

PaTENTANSPROCHK:
1. Stabile wäßrige Lösungen von Siliconaten zur Wasserfestimprägnierung von festen Gegenständen aller Art, wie Textilien, Papier, Glas, Porzellan, Keramik, Mauerwerk, dadurch gekennzeichnet, daß sie außer den Alkalisalzen von kohlenwasserstoffsubstituierten Silantriolen einfache, wasserlösliche, sauer reagierende Aluminiumsalze in solchen Mengen enthalten, daß ihr pH-Wert zwischen 6,8 und 12 liegt.
2. Stabile wäßrige Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin noch eine geringe Menge eines mit Wasser mischbaren Alkohols, Ketons oder Äthers enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 831292; französische Patentschrift Nr. 921 914.
© 709 960/383 4. 58
DEG11844A 1952-05-27 1953-05-27 Stabile waessrige Loesungen von Siliconaten zur Wasserfestimpraegnierung von festen Gegenstaenden aller Art Pending DE1028077B (de)

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