DE1594991C3 - Verfahren zum nachträglichen Überziehen pigmentierter Glasgewebe - Google Patents

Verfahren zum nachträglichen Überziehen pigmentierter Glasgewebe

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Description

35
Es ist bekannt, daß Pigmente auf Glasgeweben, selbst bei Mitverwendung organischer Bindemittel, nicht besonders gut haften und durch Waschen leicht entfernt werden.
Es ist ferner bekannt, an Stelle von organischen Bindemitteln Organosiliciumverbindungen zu verwenden. So wird beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift 1 152 695 angegeben, daß sich N-(Aminoalkyl)-aminoalkylsiliciumverbiridungen unter anderem auch als Pigmentbindemittel beim Färben von Glasfasern eignen. In der USA.-Patentschrift 2 593 817 wird hingegen ein Verfahren zum Färben von Glasfasern beschrieben, bei dem die Glasfasern mit einer Organometallverbindung als Pigment im Gemisch mit einem Polysiloxan als Pigmentbindemittel beschichtet und auf Temperaturen von 649 bis 677° C erhitzt werden, gefolgt von einer .Nacherhitzung bei einer Temperatur von 316° C.
In der USA:-Patentschrift 2 577 936 wird ebenfalls ein Verfahren zum Färben von Glasfasern beschrieben, bei dem die Glasfasern zuerst durch Kontaktnähme mit einem Metallsalz in Dampfform bei einer Temperatur von mindestens 316° C pigmentiert und anschließend mit einem Polysiloxan bei Temperaturen von 316 bis 4270C behandelt werden.
Gegenstand der Erfindung ist indessen ein Verfahren zum nachträglichen überziehen pigmentierter Glasgewebe unter Verwendung von Organosiliciumverbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß " Gemische, bestehend aus a) 1 bis 8 Gewichtsteilen mindestens eines Silans der Formel RSiX3, worin R einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit nicht mehr als 3 C-Atomen, einwertige Aryl-, Alkaryl- oder /S-Perfluoralkyläthylreste und X Alkoholat-, niedere Acyloxy-, mit niederen Kohlenwasserstoffresten substituierte Isocyanoxyreste oder Isocyanatreste bedeuten, b) 0,5 bis 4 Gewichtsteilen 1 einer Verbindung der allgemeinen Formel MX4, worin M Titanoder Zirkonatome bedeutet und X die obengenannte Bedeutung hat oder 2 eines Reaktionsproduktes von 1 mit /?-Diketoestern oder /S-Diketonen, wobei das Gewichtsverhältnis von a) zu b) zwischen 1:1 und 10:1 liegt, c) 100 Gewichtsteilen Wasser und gegebenenfalls geringen Mengen Zinkacetat mit einem pH-Wert von 2,5 bis 6,0, auf pigmentierte Glasgewebe aufgetragen und anschließend bei Temperaturen bis 2600C gehärtet werden.
Durch die erfindungsgemäße Nachbehandlung wird nicht nur eine dauerhafte Fixierung des Pigments auf dem Glasgewebe in Verbindung mit einer waschfesten Ausrüstung garantiert, sondern darüber hinaus wird neben einer guten Hydrophobierung vor allem die Abriebfestigkeit des Pigments sowohl in nassem als auch in trockenem Zustand beträchtlich erhöht, da auf Grund der niedrigen Arbeitstemperaturen eine wesentlich schonendere Behandlung des Gewebes selbst gewährleistet wird, als bei den bisher bekannten Verfahren gemäß dem zitierten Stand der Technik.
Die Abriebfestigkeit des Pigments wird nämlich durch zwei Faktoren bedingt: Einmal durch die Festigkeit der Bindung des Pigments auf der Faser oberfläche und zum anderen durch die Festigkeit der Faser selbst, d. h., wenn diese durch einen Ausrüstungsvorgang, beispielsweise eine kräftige Hitzebehandlung bereits geschädigt wird, können Oberflächenpartikeln mitsamt den darauf festgebundenen Pigmentteilchen leicht entfernt werden.
Im Hinblick auf die zunehmende Verwendung von Glasfasern als Textilgewebe und die bekannten Schwierigkeiten einer färb-, reib-, licht- und waschbeständigen Pigmentierung der Glasfaser, muß es daher als überraschend bezeichnet werden, daß es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt, bei herabgesetzten Arbeitstemperaturen, die eine schonende Behandlung des Gewebes ermöglichen, trotzdem eine dauerhafte Fixierung, d. h. feste Bindung des Pigments auf der Faser, zu erzielen, was offensichtlich bisher nicht für möglich gehalten wurde, da man sonst nicht die bereits gewebeschädlichen hohen Behandlungstemperaturen in Kauf genommen hätte, die aber hinsichtlich der Abriebfestigkeit nur eine Kompromißlösung zulassen.
Die Tatsache, daß die erfindungsgemäße Nachbehandlung bei beträchtlich niedrigeren Temperaturen durchgeführt wird als zur Härtung der Polysiloxane gemäß dem Stand der Technik erforderlich, bringt außerdem den Vorteil, daß die Palette der Farbstoffe, die zum Färben des Glasgewebes verwendet werden können, beträchtlich erweitert wird. Sie ist nicht auf hitzebeständige, anorganische Metallsalze oder Metalloxide beschränkt,-sondern es können auch beliebige, handelsübliche organische Farbstoffe eingesetzt werden, die bei Temperaturen nahe dem Schmelzpunkt des Glasgewebes jedoch mit Sicherheit zerstört würden.
Schließlich ist auch der technische Aufwand für die Durchführung eines Verfahrens bei niedrigerer Temperatur geringer, so daß hierdurch noch der zusätzliche Vorteil einer Kosteneinsparung gegeben ist.
Beispiele für Reste R in den Silanen a), die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können, sind Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, Äthinyl- oder
Vinylreste, Phenyl-, Xenyl-, Naphthyl- oder Tolylreste, der 3,3,3-Trifluorpropylrest oder Reste der Formeln
CC CXJ CX3 C T7 CXJ CU T,r,A 5jrjjv^n2^^*2 ^9i/j9v_^jri2v^ij.2 unu
Ci2F25CH2CH2
Unter »Alkoholatreste« sind beliebige organische Reste mit einer freien Valenz der allgemeinen Formel = CO — zu verstehen. Der Rest leitet sich dabei von einem Alkohol ab, worunter im weiteren Sinn eine beliebige organische Verbindung mit einer =C0H-Bindung verstanden wird.
Beispiele für Alkoholatreste X sind Alkoxy- oder Alkoxyalkoxyreste, wie Methoxy-, Äthoxy-, Isobutoxy-, 2-Äthylhexoxy-, /J-Methoxyäthoxy- und /3-Äthoxyäthoxyreste; Alkylenoxyreste, wie Äthylenglykolat- oder Glyceratreste oder substituierte Alkoholatreste, wie Reste der Formeln
NH2CH2CH2O- oder (NH2)3CCH2O —
Beispiele für niedere Acyloxyreste sind Formiat-, Acetat-, Lactat- oder Butyratreste und für substituierte Isocyanoxyreste solche der Formeln
C2H5
CNO- (CH3)2CNO —
CH,
C4H9
CH2 = CH
CNO-
Die Titan- und Zirkonverbindungen b) können Reaktionsprodukte von Verbindungen der Formel MX4. mit 0-Diketonen oder /S-Diketoestern mit der Formel
O O
Il Il
QCCHQ'CQ"
sein, worin Q einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffreste, Q' Wasserstoffatome oder einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffreste und Q" einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffreste oder aliphatische Kohlenwasserstoffoxyreste bedeuten. Beispiele für solche Reaktionsprodukte, worin M Zirkonatome bedeutet, sowie Verfahren zur Herstellung dieser Verbindüngen werden in der USA.-Patentschrift 2 884 393 beschrieben.
Die entsprechenden Titanverbindungen sind den Zirkonverbindungen der genannten Patentschrift analog. Beispiele für beide Verbindungstypen sind Verbindüngen der Formeln
'CH3C = O
CH2
Il
CH3CO-_
i» )
Zr\OCCH3j2
65 "CH3OC=O"
CH3CH
_ C2H5CO- _
TiOC4H9
C4H9OC = O
CH, = CHCH
Ti
AH5"
ONC
CH
L3_
15 Weitere Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Organotitan- und Organozirkonverbindungen sind Tetraäthyltitanat, Tetraisopropylzirkonat, Tetra-n-butyltitanat, Tetra-2-äthylhexyltitanat, Tetraphenyltitanat, Tetraoctadecylzirkonat, Tetra-12-octadecenyltitanat, Triäthanolamintitanat, Verbindungen der Formeln
[(HOC3H6)2N(CH2)3O]2Ti[OCH(CH3)2]2
[(CH3CH2)2N(CH2)2O]4Zr
. [(C6H13)2N(CH2)6O]2Ti[OCH2CH(CH3)2]2
[C4H9NH(CH2)40]4Ti
(HOCH2GH2NHCH2O)4Ti
Ti[OCH2CH(CH2CH3)CH(OH)CH2CH2CH3]4
Äthylenglykoltitanat, Tetra (methoxyäthyl) titanat, Bisiacetylacetonyljdiisopropyltitanat, Verbindungen der Formeln
C3H7OTiOCH2CH2N
40
"J
OCH2CH2-
[HOOCCH(CH3)O]4Zr
[H00C(CH2)40]2Ti(0H)2
45 (CH3COOCH2O)4Ti
CH,
CNO
CH3
Zr
oder Diisopropyldiacetoxytitanat.
Die Bestandteile a) und b) können polymer sein, wenn X beispielsweise einen Glyzerin- oder Äthylenglykolrest bedeutet.
Geringe Mengen zusätzlicher Bestandteile können dem Gemisch zugefügt werden. Zur Erniedrigung des pH-Wertes können Säuren, wie Essigsäure, Ameisensäure oder Phosphorsäure, wobei Essigsäure bevorzugt ist, zugesetzt werden. Ammoniak kann zur Erhöhung des pH-Wertes zugegeben werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das pigmentierte Glasgewebe einfach in ein Bad des Gemisches eingetaucht und anschließend das getränkte Gewebe bei etwa 150 bis 2600C etwa 1 bis 5 Minuten getrocknet. Der bevorzugte Temperaturbereich liegt zwischen 175 bis 235° C.
Statt dessen kann das Gemisch auch auf das Gewebe gesprüht oder auf beliebige andere Weise aufgebracht, und wie oben beschrieben, getrocknet werden.
Hitzehärtung wird zwar bevorzugt, ist aber nicht unbedingt erforderlich. Das Gemisch kann erfindungsgemäß auf dem Glasgewebe auch im Verlauf von Stunden bei Zimmertemperatur gehärtet werden.
Die Art des auf das Glas aufgetragenen Pigments ist nicht entscheidend; zum Färben von Glasgeweben sind zahlreiche Verfahren bekannt, und viele verschiedene Bindemittel können verwendet werden. Latex auf Acrylatbasis ist als Bindemittel für das Pigment besonders geeignet, desgleichen Acrylnitril-Butadien-Styrol-Mischpolymerisate, Polyvinylbutyral oder andere organische Harze.
Als Reste R sind Methylreste bevorzugt. Gemische, bei denen R Methylreste sind, ergeben die größte Waschbeständigkeit. Gemische, bei denen R Phenyl- oder Propylreste sind, verleihen dem Glasgewebe größere Weichheit als Methylreste. Wenn ein sehr steifes Gewebe gewünscht wird, ist es vorteilhaft, wenn die Reste R gänzlich oder teilweise Vinylreste sind.
Sowohl Bestandteil a) wie b) können auch Gemische sein; Bestandteil a) kann z. B. ein äquimolares Gemisch aus Methyltriacetoxysilan und 3,3,3-Trifluorpropyltriäthoxysilan sein.
B e i s ρ i e 1 1
a) 100 Gewichtsteile Wasser wurden mit 2 Gewichtsteilen Methyltrimethoxysilan, 0,83 Gewichtsteilen Zirkontetraacetat, 0,16 Gewichtsteilen Zinkacetat und 0,21 Gewichtsteilen Essigsäure versetzt:
Ein Glasgewebe, das mit einem anorganischen Pigment und einem Äthylacrylat-Bindemittel pigmentiert worden war, wurde in dieses Gemisch getaucht und die überschüssige Lösung mit einem Druck von 1,05 kg/cm2 (15 p.s.i.) abgepreßt. Das Gewebe wurde dann an der Luft getrocknet und IV2 Minuten bei 193°C gehärtet.
Das gehärtete Gewebe war ziemlich wasserabweisend. Das Gewebe wurde mit handelsüblichem Waschmittel maschinell dreimal gewaschen. Nur Spuren des Pigmentüberzuges wurden weggewaschen.
Das gehärtete Gewebe zeigte ausgezeichnete Abriebfestigkeit, da der Pigmentüberzug durch kräftiges Reiben nur schwierig zu entfernen war.
b) Unbehandeltes pigmentiertes Glasgewebe zeigte geringe Wasserabweisung und das Pigment wurde durch Waschen oder Reiben leicht entfernt.
Beis piel 2
a) 100 Gewichtsteile Wasser wurden mit 1 Gewichtsteil Methyltrimethoxysilan, 0,83 Gewichtsteilen Zirkontetraacetat, 0,16 Gewichtsteilen Zinkacetat und 0,21 Gewichtsteilen Essigsäure versetzt.
Eine Probe pigmentiertes Glasgewebe wurde in dieses Gemisch getaucht und entsprechend dem Versuch 1 a) gehärtet. Es wurde ein Glasgewebe mit ähnlichen Eigenschaften, wie in Versuch 1 a) beschrieben, erhalten. „ . . , Beispiel3
a) 100 Gewichtsteile Wasser wurden mit 1,5 Gewichtsteilen Methyltrimethoxysilan, 0,5 Gewichtsteilen n-Propyltrimethoxysilan, 0,83 Gewichtsteilen Zirkontetraacetat, 0,16 Gewichtsteilen Zinkacetat und 0,21 Gewichtsteilen Essigsäure versetzt.
b) 100 Gewichtsteile Wasser wurden mit 1,5 Gewichtsteilen Methyltrimethoxysilan, 0,5 Gewichtsteilen Phenyltrimethoxysilan, 0,83 Gewichtsteilen Zirkontetraacetat, 0,16 Gewichtsteilen Zinkacetat und 0,21 Gewichtsteilen Essigsäure versetzt.
Proben pigmentierter Glasgewebe wurden in diese Gemische getaucht, und wie in Versuch 1 a) beschrieben, gehärtet. Es wurden Glasgewebe mit ähnlichen Eigenschaften wie die nach Versuch 1 a) hergestellten erhalten.
Die nach Versuch 3 a) behandelten Gewebe waren weicher als die nach Versuch 1 a) erhaltenen.
Beispiel 4
' 100 Gewichtsteile Wasser wurden mit 4 Gewichtsteilen der Verbindung der Formel
CH2 = CHSi
ONC
CH3
einem Gewichtsteil Tetraäthyltitanat und genügend Kohlendioxyd versetzt, um einen pH-Wert von 5,0 zu erhalten.
Glasgewebe, das mit einem anorganischen Pigment und einem Bindemittel aus Acrylnitril-Butadien-Styrol pigmentiert worden war, wurde in dieses Gemisch getaucht, getrocknet und bei 2050C 3 Minuten gehärtet.
Das pigmentierte Glasgewebe war ohne Schwund waschbar, und das Pigment zeigte gute Abriebfestigkeit. . .
• Beispiel5
Mit einem Gemisch aus 100 Teilen Wasser, 6 Gewichtsteilen 3,3,3-Trifluorpropyltrimethoxysilan, 3 Gewichtsteilen der Verbindung der Formel
Zr(OCH2CH2OCH3)4
und 0,01 Gewichtsteilen HCl, das entsprechend dem Versuch 4 verwendet wurde, wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten.
Beispiel 6
Mit einem Gemisch aus 100 Gewichtsteilen Wasser, 3 Gewichtsteilen der Verbindung der Formel
^Si(NCO)3
und 3 Gewichtsteilen Titantetraacetat, das entsprechend dem Versuch 4 verwendet wurde, wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten.
Beispiel 7
Praktisch dieselben Ergebnisse wurden mit einem Gemisch aus 100 Gewichtsteilen Wasser mit einem Gewichtsteil der Verbindung der Formel
CH3Si[OCH2CH2N(CH3)2]3
und einem Gewichtsteil der Verbindung der Formel
'CH3C = OI O
CH
Il
LCH3CO
Il
ZrOCCH,
erhalten.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum nachträglichen überziehen pigmentierter Glasgewebe unter Verwendung von Organosiliciumverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische, bestehend aus
    a) 1 bis 8 Gewichtsteilen mindestens eines Silans der Formel RSiX3, worin R einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit nicht mehr als 3 C-Atomen, einwertige Aryl-, Alkaryl- oder j8-Perfluoralkyläthylreste und X Alkoholat-, niedere Acyloxy-, mit niederen Kohlenwasserstoffresten substituierte Isocyan- '5 oxyreste oder Isocyanatreste bedeuten,
    b) 0,5 bis 4 Gewichtsteilen (1) einer Verbindung der allgemeinen Formel MX4, worin M Titanoder Zirkonatome bedeutet und X die obengenannte Bedeutung hat oder (2) eines Reaktionsproduktes von (1) mit /9-Diketoestern oder /?-Diketonen, wobei das Gewichtsverhältnis von a) zu b) zwischen 1:1 und 10:1 Hegt,
    c) 100 Gewichtsteilen Wasser und gegebenenfalls geringen Mengen Zinkacetat
    mit einem pH-Wert von 2,5 bis 6,0 auf pigmentierte Glasgewebe aufträgt und anschließend bei Temperaturen bis 260° C härtet.
DE1594991A 1965-05-17 1966-04-28 Verfahren zum nachträglichen Überziehen pigmentierter Glasgewebe Expired DE1594991C3 (de)

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