DE2365977A1 - Organopolysiloxanzusammensetzung - Google Patents
OrganopolysiloxanzusammensetzungInfo
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Description
PFENNING-MAAS
MEINIG - LEMKE - SPOTT
SCHLElSSHEiMERSTR. 299
MÜNCHEN 40
Case: MS-P 302/DIV
Die Erfindung betrifft eine Organopolysiloxanzusammensetzung,
die sich zur Behandlung von Keratinfasern verwenden läßt.
Es wurde bereits vorgeschlagen, das Schrumpfen oder Einlaufen von Wolle beim Waschen durch Behandeln mit verschiedenen Organosiliciumverbindungen
zu vermindern. Zum Beispiel wird in den GB-PS 594 901, 613 267 und 629 329 vorgeschlagen, die
Neigung von Wolle zum Schrumpfen durch Behandeln der Wolle mit gewissen Alkyl- oder Arylsilanen zu verringern. In der GB-PS
746 307 ist ein Verfahren zur Verhinderung des Schrumpfens oder Einlaufens von Wolle beschrieben, das darin besteht,
die Wolle mit einer Zusammensetzung zu behandeln, die aus
einem Diorganqoolysiloxan, das als organische Substituenten
Alkylgruppen, Phenylgruppen oder Alkenylgruppen aufweist und einem Siloxan, das an Silicium gebundene . Wasserstoffatome
aufweist, besteht.
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Obwohl es mit den bekannten Verfahren und Mitteln möglich
war, Wollgeweben eine gewisse Schrumpfbeständigkeit zu
verleihen, hat es sich erwiesen, daß diese Eigenschaft gegenüber wiederholten Waschvorgängen nicht dauerhaft ist.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Zubereitung, die bei entsprechender Anwendung eine Schrumpffestausrüstung
bei Keratinfasern ergibt, die eine überlegene Waschbeständigkeit besitzt und den Fasern einen dauerhaften weichen Griff verleiht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Organopolysxbxanzusammensetzung,
die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie ein Produkt enthält, das durch Vermischen von
(A) 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans mit endständigen
an Siliciumatomen gebundenen Hydroxygruppen, einem Molekulargewicht von mindestens 750, wobei mindenstens
50 % der organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylgruppen sind, wobei die weiteren
Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen '.
(B) 0,5 bis 50 Gewichtsteilen eines Organosilans der allgemeinen Formel .
RSiR1 X.
n 3-n
in der
R eine einwertige aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff aufgebaute Gruppe,
die mindestens zwei Aminogruppen aufweist und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden ist,
R! eine Alky!gruppe oder eine Ary!gruppe,
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X Alkoxygruppen mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen einschließlich und
η Null oder 1 bedeuten und/oder eines Teilhydrolysats
oder Kondensats dieses Organosilans und ,
1 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Bestandteile (A) und (B), eines Silanbestandteiles,
der aus :. ! -. :-
(I) einem Silan der allgemeinen Formel
in der R" ein Wasserstoffatorn oder eine einwertige
Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige Halogenkohlenwasserstoff gruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
"■■-.".
Z eine Alkoxygruppe oder eine Alkoxyalkoxygruppe mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen und m Null oder 1 bedeuten und/oder
(II) einem Teilhydrolysat oder Kondensat des Silans (I)
erhalten wurde. . \,
Der Bestandteil (B) ist in obiger Zusammensetzung vorzugsweise
in einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Bestandteils (A), vorhanden.
Die Polydiorganosiloxane (A) sind geradkettige oder im wesentlichen geradkett ige Slloxanpolymerisate mit endständigen, an
Silicium-gebundenen Hydroxygruppen. Diese Polydiorgänosiloxane
besitzen etwa 2, d.h. etwa 1,9 bis 2 organische Gruppen pro
Siliciumatom und Verfahren zu deren Herstellung sind gut bekannt.
Die Polydiorgänosiloxane sollten ein durchschnittliches
Molekulargewicht von mindestens 750, vorzugsweise ein Mole- ί
kulargewicht von 20 000 bis 90 000 besitzen.
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Mindestens 50 % der an Silicium gebundenen organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans sind Methylgruppen, wobei
als weitere Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 2 bis "50 Kohlenstoffatomen, z.B. Alkylgruppen
und Cycloalkylgruppen, wie beispielsweise Äthyl-, Propyl-, Butyl-, n-Octyl-, Tetradecyl-, Octadecyl- und Cyclohexylgruppen,
Alkenylgruppen, z.B. Viny!gruppen und Ally!gruppen
und Arylgruppen, Aralky!gruppen und Alkarylgruppen, z.B.
.Phenylgruppen, Tolylgruppen und Benzylgruppen, vorhanden sind-.-Ein
geringer Anteil der Hydroxygruppen kann an nicht-endstän-:
dige SiIiciumatome des Polydiorganosiloxans gebunden sein. :
Diese nicht-endständigen Hydroxygruppen sollten doch vorzugsweise etwa 5 % der gesamten Substituenten des Polydiorganosiloxans
nicht übersteigen. Die bevorzugten Polydiorganosiloxane sind Polydimethylsiloxanfe, d.h. Verbindungen der folgenden
allgemeinen Formel
HO — - SiO H
H^
in der a eine ganze Zahl, die,vorzugsweise einen derartigen
Wert besitzt, daß das Polydiorganosiloxan bei 25°.C eine Viskosität
von 100 bis 50 000 Centistockes (cSt)-aufweist.
Der Bestandteil (B) der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Zusammensetzungen ist ein Organosilan der allgemeinen
Formel
RSiR1 X
η J-n
ORIGINAL'INSPECTED .
70 98 18/0867
* τ*
in der R, R1', X und η die oben angegebenen Bedeutungen be- , .
sitzen oder kann ein Teilhydrolysat und Kondensat des Organo- ;
silans sein. Derartige Organosilane sind bekannte Substanzen und können z.B. nach den in den GB-PS 858 445 und 1 017 257 j
angegebenen Verfahren hergestellt werden. Der in der allgemeinen
Formel der Organosilane angegebene Rest R ist aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff aufge- |
baut und enthält mindestens zwei Aminogruppen (wobei unter !
diesem Ausdruck auch Iminogruppen fallen). Diese Gruppe ist ·.
über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an das Siliciumatom
gebunden, wobei vorzugsweise eine Brücke von mindestens 3 Kohlenstoffatomen das Siliciumatom und das oder die nächststehenden
Stickstoffatome trennt. Vorzugsweise enthält die Gruppe R weniger als etwa 21 Kohlenstoffatome und gegebenen- ;
falls vorhandene Sauerstoffatome liegen in. Form von Carbonyl- ; und/oder Athergruppen vor. Beispiele für erfindungsgemäß
geeignete Substituenten R sind die Gruppen der folgenden - :
Formeln:' * ·
- (CH2) JNHCH2CH2NH2, - (CH2) jJNHCHgCHgNHCHj ,
-CH2.CH.CH3CH2NHCh2CH2NH2, ;
CH2CH2NH2
-(CH2)JNHCH2CH2CH(CH2)3ΝΗ2 und (CH2)
-(CH2)JNHCH2CH2CH(CH2)3ΝΗ2 und (CH2)
Jeder "der Substituenten X kann eine Alkoxygruppe mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
darstellen. Beispiele für Gruppen X sind Methoxygruppen, Isopropoxygruppen,
Hexoxygruppen und Decyloxygruppen. Falls vorhanden kann die Gruppe R' ein^e .Alkyl- oder Arylgruppe mit vorzugsweise
weniger als 19 Kohlenstoffatomen, z.B. eine Methylgruppe, eine Ä'thylgruppe, eine Propylgruppe, eine Octylgruppe
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ORIGiMAL INSPECTED
oder eine Phenylgruppe sein. Als Bestandteil (B) sind Organo^
silane bevorzugt, die der allgemeinen Formel ;
RSIX · j
entsprechen, in der die Gruppe R den folgenden beiden Formeln
-(CH2)^NHCH2CH2NH2 oder -CH
entspricht und jede der Gruppen X eine Methoxygruppe oder
eine Äthoxygruppe darstellt.
In der allgemeinen Formel des Silans (I) kann die Gruppe R" ein·Wasserstoffatom, eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe *
oder eine halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppe j sein, z.B. eine Alkylgruppe,j wie eine Methyl-, Äthyl-, Propyl-,'
Butyl-, Hexyl-, Decyl- oder Octadecylgruppe, eine Alkenyl- j
gruppe, z.B.. eine Vinyl- oder Allylgruppe, eine Arylgruppe, j
eine Aralkylgruppe oder eine'Alkarylgruppe,. z.B. eine Phenyl-, j
• ι
Tolyl- oder Benzylgruppe, eine Halogenalkylgruppe, z.B. eine
Chlormethy-1-, Bromäthyl- oder 3>3i3-Trifluorpropylgruppe oder ;
eine Halogenarylgruppe, z.B.leine Chlorphenylgruppe. Die Gruppe Z kann z.B. eine Methoxy-, Äthoxy-, Propoxy- oder
Methoxyäthoxygruppe sein. Vorzugsweise stellt die Gruppe Z
eine Methoxy- oder Äthoxygruppe und die Gruppe R", falls vorhanden, eine Methylgruppe dar. Beispiele für Silane (I) und
deren Teilhydrolysate und Kondensationsprodukte (II) sind
Methyltrimethoxysilan, Äthyltrimethoxysilan, n-Propyltriäthoxysilan,
Phenyltriäthoxysilan, Tetraäthyl-ortho-silicat, n-Butyl-ortho-silicat, Äthylpolysilicat und Siloxane, die
sowohl siliciumgebundene Methylgruppen als auch Methoxygruppen enthalten.!
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ORfGiMAL INSPECTED
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann unter Anwendung
irgendwelcher geeigneter Auftragungsverfahren auf die Keratinfasern aufgebracht werden, z.B. durch Klotzen oder Aufsprühen.
Geeigneterweise wird die Zusammensetzung in Form einer Dispersion oder Lösung in einem flüssigen Trägermaterial aufgebracht.Bevorzugter
verwendet man die Zusammensetzungen in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel. Lösungsmittel, die
dazu verwendet werden können, umfassen Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe, z.B. Toluol, Xylol, Testbenzin.,
oder Perchloräthylen. Bin besonders geeignetes Verfahren zur
Behandlung der Fasern besteht darin, die Lösung in einem organischen
Lösungsmittel unter Anwendung einer üblichen Trockenreinig .ungsvorrichtung aufzubringen. Wenn eine Auftragung
aus einem wäßrigen Medium angestrebt wird, ist es bevorzugt, als Bestandteil (B) Organosilane einzusetzen, deren Gruppen X
drei oder mehr Kohlenstoffatome enthalten, und vor der Emulgierung
den Bestandteil (B) teilweise mit dem Bestandteil (A) oder mit den Bestandteilen (A) und (C) umzusetzen.
Nach der Auftragung der Zusammensetzung werden die behandelten
Pasern getrocknet und die aufgebrachte Zusammensetzung gehärtet. Das Trocknen und Härten kann dadurch erfolgen, daß man
die behandelten Fasern während einer Zeit von einigen Stunden bis zu einigen Tagen normaler Raumtemperatur (etwa 200C) aussetzt. Gewünschtenfalls kann diese Verfahrensstufe jedoch
durch die Anwendung erhöhter Temperaturen, die sich z.B. von 60 bis IJiO0C erstrecken, beschleunigt werden. Es wird angenommen,
daß das Härten durch Spuren von Wasser initiiert wird. Unter normalen Bedingungen ist die in der Atmosphäre
und/oder der aufgetragenen Zusammensetzung enthaltene Feuchtigkeit für diesen Zweck ausreichend. Erforderlichenfalls
kann jedoch der Wassergehalt der bei der Härtung eingesetzten Atmosphäre erhöht werden.
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Der in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung vorhandene
Bestandteil ist insbesondere für eine beschleunigte Härtung
verantwortlich und führt zu einer günstigen Verbesserung der angestrebten Schrumpfbeständigkeit. Das Ausmaß, in dem der
erfindungsgemäße Vorteil erreicht wird, hängt in gewissem Maße von der Art des Bestandteils (C) ab. Es ist noch zu
bemerken, daß die Anwesenheit von Methyltrimethoxysilan in der
Zusammensetzung dazu führt, daß nach einer Härtung während einiger Minuten bei etwa 700C oder während 4 bis 24 Stunden bei
normalen Atmoksphärentemperaturen erhebliche Schrumpfbeständigkeitseigenschaften
erzielt werden.
Die für das Härten der aufgebrachten Zusammensetzung erforderliche
Zeit und/oder Temperatur können durch zusätzliches· Einarbeiten eines Siloxankondensationskatalysators in die Zusammensetzung
noch weiter erniedrigt werden. Substanzen, die als Siloxankondensationskatalysatoren wirken, sind dem Fachmann
gut bekannt. Vorliegend besonders geeignete Katalysatoren sind metallorganische Verbindungen, beispielsweise Titanalkoholate
und -chelate, wie Tetrabutyltitanat, Tetraisopropyltitanat oder Diisopropoxytitandxäthylacetoacetat, und Metallcarboxylate,
wie Zinn-II-octoat, Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat
oder Bleioctoat. Diese Katalysatoren werden in üblichen kataly tischen
Mengen verwendet, die normalerweise 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Gewichte der Bestandteile (A) und
(B), betragen.
Die oben beschriebene zusätzliche Verwendung von Siloxankondentionskatalysatoren
kann jedoch die nützliche Gebrauchsdauer der Zusammensetzungen erheblich vermindern. Im allgemeinen ist
daher zur Beschleunigung der Aushärtung die Verwendung des Siloxankondensationskatalysators weniger bevorzugt.
Diese erfindungsgemäße Organopolysiloxanzusammensetzung kann
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zur Behandlung von Keratinfasern verwendet werden, um diesen Fasern eine Schrumpfbeständigkeit beim Waschen und auch einen
dauerhaften weichen Griff zu verleihen. Die Fasern können in irgendeiner geeigneten Form, z.B. in Form von Garnen,
gestrickten oder gewebten Geweben oder Kleidungsstücken behandelt werden. Sie können als ungemischte Fasern oder in
Form von Mischungen mit anderen Fasertypen vorliegen. Wenn überwiegend ein verbesserter Griff der behandelten Fasern
angestrebt wird, kann dies dadurch erreicht werden, daß man auf dem Gewebe so geringe Mengen, wie 0,1 Gew.-% der Zusammensetzung
aufträgt. Wenn jedoch ein erhebliches Maß von Schrumpfbeständigkeit angestrebt wird, ist. eine größere
aufgetragene Menge der Zusammensetzung, die sich z.B. von 0,5 bis 10, vorzugsweise von 1 bis 5 %, erstreckt, geeignet.
Das Gewicht der auf die Fasern aufgetragenen Zusammensetzung,
auf das hierin Bezug genommen ist, steht für das Gewicht der auf die Fasern abgeschiedeen· wirksamen Bestandteile (A); (B)
und (C).
Gewünschtenfalls kann den behandelten Fasern ein festerer
Griff verliehen werden, indem man ein harzartiges Organosiloxanpolymerisat, wie ein harzartiges Mischpolymerisat aus
(CH-.) ,.SiO -- und SiOo-Gruppen, in die Zusammensetzung einarbei-
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Das Teilkondensat der Verbindung der Formel
CH3Si(OH3)3 f
das in einigen der Beispiele eingesetzt wurde, erhielt man durch 3-stündiges Sieden des Silans am Rückfluß mit einer
wäßrigen Natriumhydroxydlösung (0,25 Gew.-% NaOH). Das Teilkondensat wurde dann .nach der Neutralisation und Abtrennung
der flüchtigen Materialien gewonnen.
709818/0867 ,
_ te _
Beispiel 1
Durch Vermischen der folgenden Bestandteile wurde eine■Zu- -
sammensetzung hergestellt: · ' I
Polydimethylsiloxan mit endständigen -SiOH-Gruppen ;
und einem Molekulargewicht von 45 000 (3000 cSt
bei 25 C)
90 Gew.-Teile 5 Gew.-Teile 5 Gew.-Teile
Zusammensetzung in 97 Gew.-Teilen
(CH3O3Si(CH2) NHCH2CH2NH2
CH3Si(OCH3)
Dann wurden 3 Gew.-Teile der
Toluol gelöst. Diese Lösung wurde zur Behandlung von drei Strickproben aus Botany-Wolle (Merinowolle I.Qualität) (2*28s,cover-factor 1:1) durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100 % verwendet. Nach der Behandlung ließ man die Proben während 1 Stunde bei έ2 C an der Luft trocknen und brachte sie dann während 5 Min. in einen bei 1200C gehaltenen luftdurchströmten Ofen ein. ·
Toluol gelöst. Diese Lösung wurde zur Behandlung von drei Strickproben aus Botany-Wolle (Merinowolle I.Qualität) (2*28s,cover-factor 1:1) durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100 % verwendet. Nach der Behandlung ließ man die Proben während 1 Stunde bei έ2 C an der Luft trocknen und brachte sie dann während 5 Min. in einen bei 1200C gehaltenen luftdurchströmten Ofen ein. ·
Dann wurde unter Verwendung einer Schablone ein Quadrat mit einer Seitenlänge von 20 cm auf jeder der Proben aufgezeichnet
und die Proben wurden dann in einer 1,25 gew.-#igen Phosphatpufferlösung (pH 7), die i g Natriumdioctylsulfosuccinat
pro Liter enthielt, gewaschen. Die Temperatur des Waschwassers betrug 1JO0C und das Waschen wurde in einer
automatischen Haushaltswaschmaschine durchgeführt. Nach 5 Min.
wurde der Waschvorgang unterbrochen und es wurden-die Ab-. ' messungen des aufgezeichneten Quadrats auf dem naßen Gewebe j
gemessen. Dann wurde der Waschvorgang 6 Stunden fortgesetzt,'
worauf das markierte Quadrat erneut vermessen wurde. Die ! Fläehenverfilzungsschrumpfung der Proben wurde; dann mater ;
Anwendung der folgenden Formel berechnet: ' !
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INSPECTED
Prozentuale Flächenverfilzijmgs schrumpfung (FS) =
prozentuale Br ei ten schrumpfung ν. (WS) +
prozentuale Längenschrumpfung (LS) -
■·*■■■
Wo
τ ο
100
Die Breitenschrumpfung und die Längenschrumpfung wurden nach
der folgenden Formel bestimmt:
Breiten- oder Längenschrumpfung = Abmessungen nach
5 Minuten -; Abmessung nach 6 Stunden.
Der Durchschnittswert der prozentualen Flächenverfilzungs- !■
schrumpfung der drei Proben betrug 0,2 %. Der mit Vergleichs- ;
proben au/s nicht-behände It er Wolle erhaltene Wert betrug 72 %>\
B -e i spie 1
2 -
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied,-
daß Gewebeproben aus chlorierter Wolle verwendet wurden und das Waschen der Proben in einer Standard-Waschmaschine
(International Cubex Machine) unter Anwendung eines Standard-Waschverfahrens
(International Wool Secretariat Specification W.S.S. 128, Test Method No. 185 (Superwash specification)) j
durchgeführt wurde.
In diesem Fall betrug der Viert schrumpfung 3>3 %»
für die Flächenverfilzungs-
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ORlGiMAL INSPECtEO
Beispiel 3
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile wurden vier mit A bis D bezeichnete Zusammensetzungen hergestellt:
Polydimethylsiloxan, wie es in Beispiel 1
verwendet wurde χ Gew.-Teile
J3NHCH2CB2NH2 ; y Gew.-Teile
Teilkondensat aus CH3Si(OCH3)3 ζ Gew.-Teile
Die Werte von X3, x, y und ζ der Zusammensetzungen waren dabei
die folgenden:
A COC2H5)3
B (On-C4H9:
| 86,2 | 12 | 1,8 |
| 83,3 | - 15. | 1,7 |
| 82,5 | 16 ■ | 1,5 |
| 82,5 | 16 | 1,5 |
Dann wurden jeweils drei Teile der Zusammensetzungen in
97 Gew.-Teilen Perchloräthylen gelöst und die erhaltenen Zusammensetzungen zur Behandlung won Proben aus gestrickter
Botany-Wolle (2'28s, cover factor 1:1) verwendet, wobei das
Material durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100 %
aufgebracht wurde. Nach der Behandlung wurden die Proben
während 24 Stunden bei 25°C getrocknet und gehärtet.
.. :L.-; 709818/0867 . Tv
ORJGfNALINSPECTEb ' '" ". ' ' · \ '" ■''.'"■■
Nach Ablauf der 24-stündigen Härtezeit wurden die Schrumpfbeständigkeitseigenschaften
der Wollproben nach dem Waschen gemäß der in Beispiel 2 angegebenen Verfahrensweise bestimmt.
In jedem Fall betrug die Flächenverfilzungsschrumpfung weniger als 10 %.
4.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied,
daß kein Methyltrimethoxysilanbestandteil in die Zusammensetzung eingearbeitet wurde und das.Aminosilan in einer
Menge von 10 Gew..-Teilen pro 90 Gew.-Teile Polydimethylsiloxan
eingesetzt wurde. Die Härtung der aufgetragenen Zusammensetzung erfolgte in diesem Fall durch Aufbewahrung der behandelten
Probe bei 25°C während 4 Tagen. · '"
Die .Flächenverfilzungsschrumpfung der behandelten Gewebe wurde
nach dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren bestimmt und es ergab sich ein Wert von 14 %i
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile wurde eine Zusammensetzung hergestellt:
Polydimethylsiloxan mit entständigen =SiOH-Gruppen
und einem Molekulargewicht von 60 000 88,2 Gew.-Teile
(CH3OJ3Si(CHg)3NHCH2CH2NH2 10 ■ Gew.-Teile
Teilkondensat von CH3Si(OCH3): 1,8 Gew.-Teile
Drei Gew.-Teile der Zusammensetzung wurden dann in 97 Gew.-Teilen
Perchloräthylen gelöst, worauf die Lösung durch Klotzen mit ei-
.7.09818/0867
ORiGÜMAL INSPECTED*"
•λ. j
ner Walzenauspressung von 100 j % auf gestrickte; Proben aus
Botany-Wolle (2'28s, cover factor 1:1) aufgebracht wurde.
Die Proben wurden dann 24 Stunden an der Luft bei 25°C behandelt,
worauf die Flächenverfilzungsschrumpfung' nach dem
Waschen gemäß der in Beispiel 2 angegebenen Verfahrensweise bestimmt wurde. Es ergab sich ein Wert von 5 %.
Unter Anwendung der folgenden Formulierung wurden drei Zu- "
sammensetzungen hergestellt:
Polydimethylsiloxan von Beispiel 1 88,2 Gew.-Teile (CH3O)3Si(CH2HNHCH2CH2NH2 10 Gew.-Teile
Silikat | 1,8 Gew.-Teile
In .den. drei Zusammensetzungen wurde als Silikatbestandteil |
Ä"t hy lpoly silikat, Tetraäthyl-ortho-silikat bzw. Tetra-(n- ;
propyD-ortho-silikat eingesetzt.
Durch Auflösen von 3 Gew.-Teilen der Zusammensetzungen in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen wurden drei Lösungen hergestellt,
die dann durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100 % auf gestrickte Botany-Wollproben (2'28s, cover
factor 1:1) aufgebracht wurden. Nach dem Trocknen an der Luft während 24 Std. bei 22 C wurde die Flächenverfilzungsschrumpfung
der Proben nach dem Waschen gemäß dem in"Beispiel .2 angegebenen
Verfahren bestimmt, wobei in .jedem Fall sich ein Wert von weniger als 10 % ergab. ,
7098187
ÖRIGFNAL INSPECTED
0867
B e i s ρ i e 17
" ι
Das Verfahren des Beispiels 1< wurde wiederholt, mit dem Un-
terschied, daß eine Zusammensetzung durch Vermischen der folgenden
Bestandteile hergestellt wurde:
Polydimethylsiloxan von Beispiel 1 95 Gew.rTeile
(CH3O)2CH3Si(CH2J5NHCH3CH2NHg I 5 Gew.-Teile
Die Waschzeit betrug 3 Stunden, das Härten erfolgte während'
30 Minuten bei 120°C. Die Flächenverfilzungsschrumpfung der
behandelten Proben betrug nach dem Waschen- 1 %.
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile wurden-Zusammensetzungen hergestellt:
Polydimethylsiloxan von Beispiel 1 88,2 Gew.-Teile
(a) (CH3O)3Si(CH2)3NH(CHg)6NH2
oder . · ; :·
(b) (CH3O)3Si(CH2J3NHCHgCHCH3NH2 10 Gew.-Teile
(c) (CH3O)3Si(CHg)3NHCH2CH2NHCH2CH2OOC4H9
Teilkondensat von CH3Si(OCH3) 1,8 Gew.-Teile
Die Zusammensetzungen wurden durch Klotzen aus 3 &igen Lösungen
in Perchloräthylen auf Botany-Wollproben aufgebracht. Die
Proben wurden dann während 4 Stunden bei 21°C getrocknet. Die ;
Bestimmung der Plächenverfilzungsschrumpfung gemäß dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren ergab für die das Silan (a)
70 9.818/0 8-67 origi^nspected
enthaltende Zusammensetzung einen Wert von 3,6 %, für die das
Silan (b) enthaltende Zusammensetzung einen Wert von 1,3 %
und für die das Silan (c) enthaltende Zusammensetzung einen Wert von l4,JL %.
.7098 1870867
. ORIGINAL·· INSPECTED-
Claims (2)
1. Organopolysiloxanzusammensetzung, dadurch
g e k e η η ζ e i c h η e t, daß sie ein Produkt enthält, das
durch Vermischen von
(A) 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans mit endständigen
an Siliciumatomen gebundenen Hydroxygruppen, einem Molkulargewicht von mindestens 750, wobei mindestens
50 % der organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylgruppen sind, wobei die weiteren Substituenten einwertige
Kohlenwasserstoffgruppen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen,
(B) 0,5 bis 50 Gewichtsteilen eines Organosilans der allgemeinen
Formel .
RSiR' X- '' . η ο—τι
in der
R eine einwertige aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff,
und gegebenenfalls Sauerstoff aufgebaute Gruppe, die mindestens zwei Aminogruppen aufweist und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung
an Silicium gebunden ist, R1 eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe,
X Alkoxygruppen mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen einschließlich
und
η Null oder 1 bedeuten und/oder eines Teilhydrolysats oder
Kondensats dieses Organosilans und
1 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Bestandteile (A) und (B), eines Silanbestandteils, der aus
709818/0867
(I) einem Silan der allgemeinen Formel
R" SiZ.
m 4-m
m 4-m
in der R" ein Wasserstoffatom oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige Halogenkohlenwasserstoff
gruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
Z eine Alkoxygruppe oder eine Alkoxyalkoxygruppe mit
1 bis 14 Kohlenstoffatomen und
m Null oder 1 bedeuten und/oder
m Null oder 1 bedeuten und/oder
(II) einen Teilhydrolysat oder Kondensat des Silans (I) erhalten wurde.
2. Organopolysiloxanzusammensetzung nach Anspruch 1
dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil
(B) in einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Bestandteils (A),verwendet wird.
709 8 18/088 7
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB3322472A GB1434017A (en) | 1972-07-15 | 1972-07-15 | Treatment of fibres |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2365977A1 true DE2365977A1 (de) | 1977-05-05 |
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ID=10350161
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2365977A Pending DE2365977A1 (de) | 1972-07-15 | 1973-07-13 | Organopolysiloxanzusammensetzung |
| DE2335751A Expired DE2335751C3 (de) | 1972-07-15 | 1973-07-13 | Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern |
Family Applications After (1)
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