DE2335751C3

DE2335751C3 - Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern

Info

Publication number: DE2335751C3
Application number: DE2335751A
Authority: DE
Inventors: Christopher Miles Brooke; Peter Martin Burrill
Original assignee: Dow Corning Ltd
Current assignee: Dow Silicones UK Ltd
Priority date: 1972-07-15
Filing date: 1973-07-13
Publication date: 1978-06-22
Also published as: CH1012473A4; ATA617273A; AT371855B; CH568438B5; JPS4950298A; BE802311A; DE2365977A1; DE2335751A1; AU464257B2; DE2335751B2; GB1434017A; JPS5336079B2; FR2193112A1; ZA734351B; CA991333A; FR2193112B1; AU5750773A; IT994920B

Description

(A) 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans mit endständigen, an Siliciumatome gebundenen Hydroxygruppen und einem Molekulargewicht von mindestens 750, wobei mindestens 50% der organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylgruppen sind und die weiteren Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen,

(B) 0,5 bis 50 Gewichtsteilen eines Organosilans der allgemeinen Formel

RSiR'„X₃-_n

in der

R eine einwertige, aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff aufgebaute Gruppe, die mindestens 2 Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden ist,

R' eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe,

X Alkoxygruppen mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen einschließlich und

η Null oder 1 bedeuten, und bzw. oder eines Teilhydrolysats oder Kondensats dieses Organosilans und

(C) 0 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen adf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), eines Silanbestandteils, der aus

(I) einem Silan der allgemeinen Formel

in der

R" ein Wasserstoffatom oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige halogenierte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,

Z eine Alkyoxy- oder Alkoxyalkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und

m Null oder 1 bedeuten und bzw. oder
(II) einem Teilhydrolysat oder Kondensat

des Silans (I) besteht,
erhaltene Produkt enthält.

Aus GB-PS 5 94 901, 613 267 und 6 29 329 ist bekannt, die Neigung von Wolle zum Schrumpfen durch Behandeln mit gewissen Alkyl- oder Arylsilanen zu verringern.

In GB-PS 7 46 307 wird ein Verfahren zur Verhinderung des Schrumpfens oder Einlaufens von Wolle beschrieben, das darin besteht, die Wolle mit einer Zusammensetzung aus einem alkyl-, phenyl- oder alkenylsubstituierten Diorganopolysiloxan und einem

ίο siliciumgebundene Wasserstoffatome enthaltenen SiI-oxan zu behandeln. Mit diesem Verfahren kann man Wollgeweben eine gewisse Schrumpfbeständigkeit verleihen, doch ist diese Eigenschaft gegenüber wiederholten Waschvorgängen nicht dauerhaft.

Genauso wichtig ist jedoch die Tatsache, daß die bisher hierzu bekannten Zubereitungen zur Erzielung des gewünschten Effekts bei hohen Temperaturen gehärtet werden müssen. Aus Beispiel 1 der GB-PS 7 46 307 geht so beispielsweise eine Härtungstempera· tür von 150°C über eine Zeitspanne von 10 Minuten hervor. Derart hohe Härtungstemperaturen werden jedoch von Wollausrüstern nicht gern gesehen, da sich die Wolle hierdurch zersetzen kann. Zudem geben die zur Behandlung von Wolle verwendeten Zubereitungen

(z. B. GB-PS 7 46 307) beim Härten geringe Mengen Wasserstoff ab. Arbeitet man daher mit solchen Zubereitungen in Trockenreinigungsmaschinen (bei denen es zur Ausbildung einer ziemlichen Menge an statischer Elektrizität kommt), dann bergen die bekannten Zubereitungen demzufolge eine ziemliche Gefahr in sich.

Aus Melliands Texsilberichten, Band XXXl, 1950, Heft 6, Seite 44, werden zum Schrumpffestmachen von Wolle Chlorsilane genannt. Diese haben jedoch den

.15 Nachteil, daß sie während ihres Auftrags als Nebenprodukt Chlorwasserstoff abgeben. Solche Chlorsilane würden daher überhaupt nicht eingesetzt werden, wenn es weniger gefährlichere Materialien geben würde.
Aufgabe der Erfindung ist nun die Schaffung eines Verfahrens zur Behandlung von Keratinfasern, das die Nachteile der oben angegebenen bekannten Verfahren nicht besitzt und mit dem sich insbesondere Wolle bei niedriger Temperatur, waschbeständig, vor allem trockenreinigungsfest, unter Verleihung einer dauerhaften weichen Griffs ausrüsten läßt.

Diese Aufgabe wird beim eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Organopolysiloxanzusammensetzung das durch Vermischen von

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern durch Auftragen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent einer Organopolysiloxanzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht der Fasern, in organischer Lösungsmittellösung oder in wäßriger Dispersion und anschließendes Härten der aufgetragenen Zusammensetzung.

(A) 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans mit endständigen, an Siliciumatome gebundenen Hydroxygruppen und einem Molekulargewicht von mindestens 750, wobei mindestens 50% der organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylgruppen sind und die weiteren Substituenten einwertige Kohlenwasserstotfgruppen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen,

(B) 0,5 bis 50 Gewichtsteilen eines Organosilans der allgemeinen Formel

RSiR'„X)_n

in der

R eine einwertige, aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff aufgebaute Gruppe, die mindestens 2 Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicüm gebunden ist,

R' eine Aikylgruppe oder eine Arylgruppe,

X AIkoxygruppen mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen

einschließlich und
π Null oder 1 bedeuten, und bzw. oder eines Teilhydrolysats oder Kondensats dieses Organosilans und

(C) 0 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), eines Silanbestandteils, der aus

(I) einem Silan der allgemeinen Formel

R"mSiZ4 -_m

in der

R" ein Wasserstoffe tom oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige halogenierte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,

Z eine Alkyoxy- oder Alkoxyalkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und

m Null oder 1 bedeuten und bzw. oder

(II) einem Teilhydrolysat oder Kondensat des Silans (I) besteht,

erhaltene Produkt enthält.

Die Polydiorganosiloxane (A) lassen sich in üblicher Weise herstellen und sind geradkettige oder im wesentlichen geradkettige Siloxanpolymerisate mit endständigen, an Silicium gebundenen Hydroxygruppen. Diese Polydiorganosiloxane besitzen etwa 2, nämlich etwa 1,9 bis 2, organische Gruppen pro Siliciumatom. Die Polydiorganosiloxane sollten ein durchschnittliches Molekulargewicht von mindestens 750, vorzugsweise von 20 000 bis 90 000, besitzen. Die neben Methylgruppen als weitere Substituienten vorhandenen einwertigen Kohlenwasserstoffgruppen können beispielsweise Alkyl- oder Cycloalkylgruppen, wie Äthyl-, Propyl-, Butyl-, n-Octyl-, Tetradecyl-, Octadecyl- oder Cyclohexylgruppen, Alkenylgruppen, wie Vinyl- oder Allylgruppen, und Aryl-, Aralkyl- sowie Alkarylgruppen, wie Phenyl-, ToIyI- oder Benzylgruppen, sein. Ein geringer Anteil der Hydroxygruppen kann an nichtendständige Siliciumatome des Polydiorganosiloxans gebunden sein. Diese nichtendständigen Hydroxygruppen sollten vorzugsweise 5% der gesamten Substituenten des Polydiorganosiloxans nicht übersteigen. Die bevorzugten Polydiorganosiloxane sind Polydimethylsiloxane, d. h. Verbindungen der folgenden allgemeinen Formel

HO-

den in den GB-PS 8 58 445 und 10 17 257 angegebenen Verfahren hergestellt werden. Der in der allgemeinen Formel der Organosilane angegebene Rest R ist aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls

S Sauerstoff aufgebaut und enthält mindestens zwei Aminogruppen (wobei unter diesem Ausdruck auch Iminogruppen fallen). Diese Gruppe ist über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an das Siliciumatom gebunden, wobei vorzugsweise eine Brücke von mindestens 3 Kohlenstoffatomen das Siliciumatom und das oder die nächststehenden Stickstoffatome trennt Vorzugsweise enthält die Gruppe R weniger als 21 Kohlenstoffatome, und gegebenenfalls vorhandene Sauerstoffatome liegen in Form von Carbonyl-

und/oder Äthergruppen vor. Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Substituenten R sind die Gruppen der folgenden Formeln:

-(CH₂J₃NHCH₂CH₂NH₂

-(Ch₂J₄NHCH₂CH₂NHCH₃

-CH₂ · CH · CH₃Ch₂NHCH₂CH₂NH₂
—<CH₂)₃NHCH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂

CH₂CH₂NH₂

CH,

-SiO-

CH₃

in der a eine ganze Zahl, die vorzugsweise einen derartigen Wert besitzt, daß das Polydiorganosiloxan bei 25° C eine Viskosität von 100 bis 50 000 Centistokes (cSt) aufweist.

Der Bestandteil (B) der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Zusammensetzungen ist ein Organosilan der allgemeinen Formel

RSiR'„X, „

in der R, R', X und η die oben angegebenen Bedeutungen besitzen oder kann ein Teilhydrolysat und Kondensat des Organosilans sein. Derartige Organosilane sind bekannte Substanzen und können z. B. nach —(CH₂)₃NHCH₂CH₂CH(CH₂)₃NH₂

und
,o (CH₂)₃NH(CH₂)₂NHCH₂CH₂COOCH₃

Jeder der Substituenten X kann eine Alkoxygruppe mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, darstellen. Beispiele für Gruppen X sind Methoxygruppen, Isopropoxygruppen, Hexoxygruppen und Decyloxygruppen. Falls vorhanden, kann die Gruppe R' eine Alkyl- oder Arylgruppe mit vorzugsweise weniger als 19 Kohlenstoffatomen, z. B. eine Methylgruppe, eine Äthylgruppe, eine Propylgruppe, eine Octylgruppe oder eine Phenylgruppe sein. Als Bestandteil (B) sind Organosilane bevorzugt, die der allgemeinen Formel

RSIX3

entsprechen, in der die Gruppe R den folgenden beiden Formeln

oder

-(CH₂J₃NHCH₂CH₂NH₂

-CH₂CHCH₃CH₂NHCH₂CH₂Nh₂

entspricht und jede der Gruppen X eine Methoxygruppe oder eine Äthoxygruppe darstellt.

Erfindungsgemäß wird das durch Vermischen der Bestandteile (A) und (B) erhaltene Produkt auf die Keratinfasern aufgetragen. Wenn die Bestandteile (A) und (B) bei normaler oder erhöhter Temperatur miteinander vernascht werden, reagieren sie mindestens teilweise miteinander. Das auf die Fasern aufgebrachte Produkt enthält daher üblicherweise mindestens teilweise ein Reaktionsprodukt aus den Bestandteilen (A) und (B) statt einer einfachen Mischung dieser beiden Substanzen. Die Zusammensetzung kann unter Anwendung irgendwelcher geeigneter Auftragungsverfahren auf die Keratinfasern aufgebracht werden, z. B. durch Klotzen oder Aufsprühen. Geeigneterweise wird die Zusammensetzung in Form einer Dispersion oder

Lösung in einem flüssigen Trägermaterial aufgebracht. Bevorzugter verwendet man die Zusammensetzungen in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel. Lösungsmittel, die dazu verwendet werden können, umfassen Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Toluol, Xylol, Testbenzin oder Perchloräthylen. Ein besonders geeignetes Verfahren zur Behandlung der Fasern besteht darin, die Lösung in einem organischen Lösungsmittel unter Anwendung einer üblichen Trockenreinigungsvorrithtung aufzubringen. Wenn eine Auftragung aus einem wäßrigen Medium angestrebt wird, ist es bevorzugt, als Bestandteil (B) Organosilane einzusetzen, deren Gruppen X 3 oder mehr Kohienstoffatome enthalten und vor der Emulgierung den Bestandteil (B) teilweise mit dem Bestandteil (A) oder mit den Bestandteilen (A) und (C) umzusetzen.

Die relativen Mengenverhältnisse, in denen die Bestandteile (A) und (B) bei der Herstellung der Mischung eingesetzt werden, können in weiten Bereichen variieren. Vorzugsweise verwendet man 0,5 bis 15 Gew.-Teile des Silans (B) pro 100 Gew.-Teile des Bestandteils (A), wobei jedoch der Bestandteil (B) auch in größeren Mengen als 15 Gew.-Teilen, z. B. in Mengen bis zu 50 Gew.-Teilen und mehr angewendet werden kann.

Nach der Auftragung der Zusammensetzung werden die behandelten Fasern getrocknet und die a ufgebrachte Zusammensetzung gehärtet. Das Trocknen und Härten kann dadurch erfolgen, daß man die behandelten Fasern während einer Zeit von einigen Stunden bis zu einigen Tagen normaler Raumtemperatur (etwa 20⁰C) aussetzt. Gewünschtenfalls kann diese Verfahrensstufe jedoch durch die Anwendung erhöhter Temperaturen, die sich z. B. von 60 bis 140⁰C erstrecken, beschleunigt werden. Es wird angenommen, daß das Härten durch Spuren von Wasser initiiert wird. Unter normalen Bedingungen ist die in der Atmosphäre und bzw. oder der aufgetragenen Zusammensetzung enthaltene Feuchtigkeit für diesen Zweck ausreichend. Erforderlichenfalls kann jedoch der Wassergehalt der bei der Härtung eingesetzten Atmosphäre erhöht werden.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist gefunden worden, daß die Zeit und bzw. oder die Temperatur, die für die Härtung der aufgebrachten Zusammensetzung erforderlich ist, erheblich vermindert werden können, wenn man in die aufgebrachte Zusammensetzung gewisse Silane und bzw. oder Teilhydrolysate davon einarbeitet. GemäiJ einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die auf die Fasern aufgebrachte Zusammensetzung daher einen dritten Bestandteil (C), der aus

I) einem Silan der allgemeinen Formel

R"mSiZ4 __m

in der R" ein Wasserstoffatom, einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder einen einwertigen halogenierten Kohlenwasserstoffrcst, Z eine Alkoxy- oder eine Alkoxyalkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen einschließlich und m Null oder 1 bedeuten und bzw. oder

II) einem Teilhydrolysat und Kondensat des Silans besteht.

In der allgemeinen Formel des Silans (I) kann die Gruppe R" ein Wasserstoffatom, eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppt oder eine halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppe sein, 7. B. eine Alkylgruppe, wie eine Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexy!-, Decyl- oder Octadecylgruppe, eine Alkenylgmppe, z. B. eine Vinyl- oder Allylgruppe, eine Arylgruppe, eine Aralkylgruppe oder eine AKiarylgruppe, z. B. eine Phenyl-, ToIyI- oder Benzylgruppe, eine Halogenalkylgruppe, z. B. eine Chlormethyl-, Bromäthyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylgruppe oder eine Halogenarylgruppe, z. B. eine Chlorphenylgruppe. Die Gruppe Z kann

ίο z. B. eine Methoxy-, Äthoxy-, Propoxy- oder Methoxyäthoxygruppe sein. Vorzugsweise stellt die Gruppe Z eine Methoxy- oder Äthoxygruppe und die Gruppe R", falls vorhanden, eine Methylgruppe dar. Beispiele für Silane (I) und deren Teilhydrolysate und Kqndensations-

.-. produkte (II) sindMethyltrimethoxysilan.Äthyltrimethuxysilan, n-Propyltriäthoxysilan, Phenyltriäthoxysilan, Tetraäthvl-ortho-silicat, n-Butyl-ortho-silicat, Äthylpo lysilicat und Siloxane, die sowohl siliciumgebundene Methylgruppen als auch Methoxygruppen enthalten.

Der Bestandteil (C) wird am besten vor der Dispersion oder Auflösung durch Vermischen mit den Bestandteilen (A) und (B) in die Zusammensetzung eingearbeitet Die Menge, in der der Bestandteil (C) eingesetzt wird, ist nicht besonders kritisch. Vorzugs weise ist dieser Bestandteil in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), vorhanden.

Die Verwendung des Bestandteils (C) beschleunigt die Härtung der aufgebrachten Zusammensetzung und

to führt zu einer weiteren Verbesserung der angestrebten Schrumpfbeständigkeit. Das Ausmaß, in dem der erfindungsgemäße Vorteil erreicht wird, hängt in gewissem Maße von der Art des Bestandteils (C) ab. Es ist noch zu bemerken, daß die Anwesenheit von Methyltrimethoxysilan in der Zusammensetzung dazu führt, daß nach einer Härtung während einiger Minuten bei etwa 70°C oder während 4 bis 24 Stunden bei normalen Atmosphärentemperaturen erhebliche Schrumpfbeständigkeitseigenschaften erzielt werden.

Im allgemeinen ist zur Beschleunigung der Aushärtung die Verwendung von Siloxankondensationskatalysatoren weniger bevorzugt als das Einarbeiten des Silans (C).

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behand-

lung von Keratinfasern verwendet werden, um diesen Fasern eine Schrumpfbeständigkeit beim Waschen und auch einen dauerhaften weichen Griff zu verleihen. Die Fasern können in irgendeiner geeigneten Form, z. B. in Form von Garnen, gestrickten oder gewebten Geweben oder Kleidungsstücken behandelt werden. Sie können als ungemischte Fasern oder in Form von Mischungen mit anderen Fasertypen vorliegen. Wenn überwiegend ein verbesserter Griff der behandelten Fasern angestrebt wird, kann dies dadurch erreicht werden, daß man auf dem Gewebe so geringe Mengen, wie 0,1 Gew.-% der Zusammensetzung, aufträgt. Wenn jedoch ein erhebliches Maß von Schrumpfbeständigkeit angestrebt wird, ist eine größere aufgetragene Menge der Zusammensetzung, die sich z.B. von 0,5 bis 10,

fco vorzugsweise von 1 bis 5% erstreckt, geeignet. Das Gewicht der auf die Fasern aufgetragenen Zusammensetzung, auf das hierin Bezug genommen ist, steht für das Gewicht der auf die Fasern abgeschiedenen wirksamen Bestandteile, insbesondere die Bestandteile

(.5 (A) und (B) oder (A), (B) und (C).

Gewünschtenfalls kann den behandelten Fasern ein festerer Griff verliehen werden, indem man ein harzartiges Organosiloxanpolymerisat, z. B. ein harzar-

tiges Mischpolymerisat aus (CH j)jSiO<i5- und SiO₂-Gruppen in die Zusammensetzung einarbeitet.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken. Das Teilkondensat von der Verbindung der Formel

CH,Si(OH₃)j

das in einigen der Beispiele eingesetzt worden ist, ist durch 3stündiges Sieden des Silans am Rückfluß mit einer wäßrigen Natriumhydroxydlösung (0,25 Gew.-% NaOH) erhalten worden. Das Teilkondensat ist dann nach der Neutralisation und Abtrennung der flüchtigen Materialien gewonnen worden.

Beispiel 1

Durch Vermischen der folgenden Bestandteile wird eine Zusammensetzung hergestellt:

Polydimethylsiloxan

mit endständigen =SiOH-Gruppen

und einem Molekulargewicht

von 45 000 (3000 cSt bei 25°C) 90 Gew.-Teile

(CH₃O₃Si(CH₂)JNHCH₂CH₂NH₂ 5 Gew.-Teile

CH₃Si(OCH₃)₃ 5 Gew.-Teile

Dann werden 3 Gew.-Teile der Zusammensetzung in 97 Gew.-Teilen Toluol gelöst. Diese Lösung wird zur Behandlung von drei Strickproben aus Merinowolle I. Qualität (2'28s, cover-factor 1:1) durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100% verwendet. Nach der Behandlung läßt man die Proben während 1 Stunde bei 22°C an der Luft trocknen und bringt sie dann während 5 Min. in einen bei 120^cC gehaltenen luftdurchströmten Ofen ein.

Dann wird unter Verwendung einer Schablone ein Quadrat mit einer Seitenlänge von 20 cm auf jeder der Proben aufgezeichnet, und die Proben werden dann in einer 1,25gew.-%igen Phosphatpufferlösung (pH 7), die 1 g Natriumdioctylsulfosuccinat pro Liter enthält, gewaschen. Die Temperatur des Waschwassers beträgt 40⁰C und das Waschen wird in einer automatischen Haushaltswaschmaschine durchgeführt. Nach 5 Min. wird der Waschvorgang unterbrochen, und es werden die Abmessungen des aufgezeichneten Quadrats auf dem naßen Gewebe gemessen. Dann wird der Waschvorgang 6 Stunden fortgesetzt, worauf das markierte Quadrat erneut vermessen wird. Die Flächenverfilzungsschrumpfung der Proben wird dann unter Anwendung der folgenden Formel berechnet:

Prozentuale Flächenverfilzungsschrumpfung (FS)
= prozentuale Breitenschrumpfung (WS)
+ prozentuale Längenschrumpfung (LS)

WS- LS
100

Die Breitenschrumpfung und die Längenschrumpfung werden nach der folgenden Formel bestimmt:

Breiten- oder Längenschrumpfung = Abmessungen nach 5 Minuten — Abmessung nach 6 Stunden.

Der Durchschnittswert der prozentualen Flächenverfilzungsschrumpfung der drei Proben beträgt 0,2%. Der mit Vergleichsproben aus nichtbehandelter Wolle erhaltene Wert beträgt 72%.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, mit dem Unterschied, daß Gewebeproben aus chlorierter Wolle verwendet werden und das Waschen der Proben in einer Standard-Waschmaschine unter Anwendung eines Standard-Waschverfahrens (International Wool Secretariat Specification W.S.S. 128, Test Method No. 185 [Superwash specification]) durchgeführt wird.

In diesem Fall beträgt der Wert für die Flächcnverfilzungsschrumpfung 3,3%.

Beispiel 3

Duicii Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile werden vier mit A bis D bezeichnete Zusammensetzungen hergestellt:

Polydimethylsiloxan,

wie es in Beispiel 1 verwendet wird

Teilkondensat aus CH !Si(OCHs

xGew.-Teile yGew. Teile zGew.-Tcile

Die Werte von Xj. A.yund zder Zusammensetzungen i<> sind dabei die folgenden:

,s Λ (OCIU)₁ 86,2 12 1,8

B (On-C₁II,,).-, 83.3 15 1,7

C (On-CH_n), 82,5 16 1,5

D (OC H., )(On-Ci,ll| τ): 82,5 16 1.5

in Dann werden jeweils drei Teile der Zusammensetzungen in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen gelöst und die erhaltenen Zusammensetzungen zur Behandlung von Proben aus gestrickter Botany-Wolle (2'28s, cover factor 1:1) verwendet, wobei das Material durch

;,s Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100% aufgebracht wird. Nach der Behandlung werden die Proben während 24 Stunden bei 25°C getrocknet und gehärtet.

Nach Ablauf der 24stündigen Härtezeit werden die Schrumpfbeständigkeitseigenschaften der Wollproben nach dem Waschen gemäß der in Beispiel 2 angegebenen Verfahrensweise bestimmt. In jedem Fall beträgt die Flächenverfilzungsschrumpfung weniger als 10%.

Beispiel 4

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit dem Unterschied, daß kein Methyltrimethoxysilanbestandteil in die Zusammensetzung eingearbeitet wird und das Aminosilan in einer Menge von 10 Gew.-Teilen

so pro 90 Gew.-Teile Polydimethylsiloxan eingesetzt wird. Die Härtung der aufgetragenen Zusammensetzung erfolgt in diesem Fall durch Aufbewahrung der behandelten Probe bei 25°C während 4 Tagen.

Die Flächenverfilzungsschrumpfung der behandelten Gewebe wird nach dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren bestimmt, und es ergibt sich ein Wert von 14%.

Beispiel 5

(.o Durch Vermischen der im folgenden angegebener Bestandteile wird eine Zusammensetzung hergestellt:

Polydimethylsiloxan
mit endständigen =SiOH-Gruppen fis und einem Molekulargewicht

von 60 000 88.2 Gew.-Teile

(CH jO)jSi(CH₂)jN HCH₂CH₂N H₂ 10 Gew.-Teile

Teiikondensat von CH jSi(OCH,) 1,8 Gew.-Teile

ίο

Drei Gew.-Teile der Zusammensetzung werden dann in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen gelöst, worauf die Lösung durch Klotzen mit einer Walzenauspressung von 100% auf gestrickte Proben aus Merino-Wolle !.Qualität (2'28s, cover factor 1:1) aufgebracht wird. Die Proben werden dann 24 Stunden an der Luft bei 25°C behandelt, worauf die Flächenverfilzungsschrumpfung nach dem Waschen gemäß der in Beispiel 2 angegebenen Verfahrensweise bestimmt wird. Es ergibt sich ein Wert von 5%.

Beispiel 6

Unter Anwendung der folgenden Formulierung werden drei Zusammensetzungen hergestellt:

Poiydimethyisüoxan von Beispiel i 88,2 Gew.-Teiie

(CH₃O)₃Si(CH₂)JNHCH₂CH₂NH₂ lOGew.-Teile

Silikat 1,8 Gew.-Teile

In den drei Zusammensetzungen wird als Silikatbestandteil Äthylpolysilikat, Tetraäthyl-ortho-silikat bzw. Tetra-(n-propyl)-ortho-silikat eingesetzt.

Durch Auflösen von 3 Gew.-Teilen der Zusammensetzungen in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen werden drei Lösungen hergestellt, die dann duich Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100% auf gestrickte Merino-Wollproben I.Qualität (2'28s, cover factor 1:1) aufgebracht werden. Nach dem Trocknen an der Luft während 24 Std. bei 22°C wird die Flächenverfilzungsschrumpfung der Proben nach dem Waschen gemäß dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren bestimmt, wobei in jedem Fall sich ein Wert von weniger als '0% ergibt.

Beispiel 7

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit dem Unterschied, daß eine Zusammensetzung durch Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt wird:

Poiydimethyisüoxan von Beispiel 1 95 Gew.-Teile
(CH₃O)₂CH₃Si(CHj)₃NHCH₂CH₂NHj 5 Gew.-Teile

Die Waschzeit beträgt 3 Stunden, das Härten erfolgt während 30 Minuten bei 12O⁰C. Die Flächenverfilzungsschrumpfung der behandelten Proben beträgt nach dem Waschen 1 ⁰Zo.

Beispiel 8
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile werden Zusammensetzungen hergestellt:

Poiydimethyisüoxan von Beispiel 1 88,2 Gew.-Teile

(a) (CH₃O)₃Si(CH₂)₃NH(CH₂)₆NH₂
oder

(b) (CH₃O)₃Si(CH₂)JNHCH₂CHCH₃NH₂ 10 Gew.-Teile

oder

Il

(C) (CH₃O)₃Si(CH₂)₃NHCH₂CH₂NHCH₂CH₂COC₄H₉
Teilkondensat von CH₃Si(OCH₃) 1,8 Gew.-Teile

Die Zusammensetzungen werden durch Klotzen aus 40 für die das Silan (a) enthaltende Zusammensetzung

3%igen Lösungen in Perchloräthylen auf Merino-Wollproben 1. Qualität aufgebracht Die Proben werden dann während 4 Stunden bei 21°C getrocknet Die Bestimmung der Flächenverfilzungsschrumpfung gemäß dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren ergibt einen Wert von 3,6%, für die das Silan (b) enthaltende Zusammensetzung einen Wert von 1,3% und für die das Silan (c) enthaltende Zusammensetzung einen Wert von 14.1%.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Behandlung von Keratonfasern durch Auftragen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent einer Organopolysiioxanzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht der Fasern, in organischer Lösungsmittellösung oder in wäßriger Dispersion und anschließendes Härten der aufgetragenen Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet, daß die Organopolysiloxanzusammensetzung das durch Vermischen von