DE2359966A1 - Verfahren zur wasserabweisenden ausruestung von fasermaterialien aller art - Google Patents
Verfahren zur wasserabweisenden ausruestung von fasermaterialien aller artInfo
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Description
Chemische Fobrik Pfersop \u/".sbuin» «lon 21» Novombor 10'ΓΊ
n.ni.b«,H«
Vprfnhron zur vinssorabvei.sondcjn \usrUstunft
von Fiisermatorinlion aller Aj-t
Ls ist bekanntι in verschiedener Weise emulgierte Orßanopolysiloxanc, vor allem solche, dio .in Silicium gebundene Wassprstoffatome enthalten zur Ilydrophobierunc von Fosermntorialien
aller Art zu verwenden. Als Emulgatoren werden dabei sowohl
nichtionogeno Substanzen, wie Xthylenoxydaddukte voi\ Alkyl«
phenolen, Fettsäuren, Fettalkoholen, FettsHureamiden und
Fe 11 {»minen oder Polyvinylnlkohol » <1h .im.li katiüiuaehc Produkte, wie quaternär*» AmmouiumA'erbintlunRen, z.B. Octadec7^1oxyme thylpyridiniamchlorid odnr Cetylbenzyldimethylainmoniumchlorid verwendet (vergleiche deutsche Patentschrift
1 060 3'47, deutsche Auslegeschrift 2 032 381 und deutsche
Offenlegungsschrift 1 917 701)«, Daneben ist es bekannt, Epoxy»
kondensat ions produkte zur Emul gierung von Organopolys.il oxanen
heranzuziehen (vergleiche deutsche Patentschrift 1 hhk 551
und deutsche Offenlogungsschrift 1 965 Ο68)« Eine besondere
Eigenschaft der mit Silikonen behandelten Fasermaterialien
ist«, daß sie außer den sehr guten hydrophoben Eigenschaften
einen spezifischen» weichen "Silikongriffn aufweisen«
Ausrüstung der Fasermateriaiien erfolgt im allgemeinen
mit wässerigen P2-»tten, die etwa kO bis 70 g/l der ca« 35#igen
Polysiloxanetnulsionen und gegebenenfalls - Jo nach dem verwendeten Emulgatoren - geeignete HHrtungskatalysatoren enthalten» wobei das Fasermaterial etwa 50 bis 75 % der Aus-
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rllstungsflotte aufnimmt·
Außerdem ist es bekannt, mit w.'lsserigen Emulsionen oxydierter
Polyäthylene, die technologischen Eigenschaften, wie ζ·Π, die
Reißfestigkeit, den Griff und den Glanz von Gewoben zu vor« bessern (siehe z.B. deutsche Auslegonchrift l 6in O65)· Die
Behandlung mit diesen oxydierten Polyäthylenen verleiht jedoch den behandelten Materialien keine wasserabweisenden Eigenschnfton, sondern man mun im Gegenteil eher mit einer Verschlechterung dor Hydrophobie rechnen·
Schließlich sind aus der deutschen Auslegeschrift 1 17°
Hydrophobiermittel bekannt, die Orthotitanate, Methylpolysiloxanmischpolymore, Alkylwasserstofipolysiloxane und hin
Wachs enthalten· Diese Mittel werden in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln auf dns zu behandelnde Textilmaterial
aufgesprüht. Unter Wachs sind u.a. künstliche Kohlenwassorstoffwachse, insbesondere aber Paraffin zn verstehen. Eine Übertragung auf wäßrige Systeme ist vcgoti der auftretenden Hydrolyse
nicht möglich·
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man zum Hydrophobieren von Fasermaterial mit wässerigen Silikonemulsionen
Flotten mit wesentlich geringeren Mengen von Organopolysiloxanen verwenden kann, wenn man diese gemeinsam mit emulgiertem,
oxydiertem Polyäthylenwache anwendet, ohne daß hierdurch die Hydrophobiereffekte und der typische Silikongriff beeinträchtigt
werden«
Das erfindungsgeinäöe Verfahren zur wasserabweisenden Ausrüstung
von Fasermaterialien oller Art mit wässerigen Emulsionen von Qrganopolysiloxanen, die an Silicium gebundene Wasserstoffatome
enthalten, ist dadurch gekennzeichnet, daß in den in bekannter
Weise hergestellten Ausrüstungsflotten bis zu 70 i» des enmlgierten Polysiloxans, gerechnet als Festsubstanz gegen ein,
in üblicher Veise mit nichtionogenen und/oder kationaktiven
Emulgatoren eaulgiertes, oxydiertes Polyäthylen, 4gu
patffPtaainet ausgetauscht wird, wobei nur etwa 30 bis 65 Gewichtsprozent von dem oxydierten Polyäthylen, bezogen auf die
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t <>3BLj966
ausgetauschte Organopoly«!J >xnni<*stbui>»tnn'/, ein««^«tzt
Nobon dor Möglichkeit die Orßnnopolysilox.inemulflion und dio PoIy-Hthylenomuleion getrennt zu halten und erst bei der Anwendung zu
vermischen, wobei vorzugsweise 10 bis 70 Gewichtsprozent dee Organopolysiloxane gegen Polyethylen ausgo Lauscht werdon, ist es
auch niög'lichv die Siloxaneinulsionen und die Polyäthylenemulsion bereits nnch dor Herstellung im entsprechenden Verhältnis zu vermischen und vorteilhaft kurz; zusammen nochmals kurz nachzuhomogenisiercn« Ein weiterer Gegenstand der Anmeldung sind daher Mittel zur
Hydrophobierung von Fasormaterial aller Art, enthaltend wässerige
Emulsionen von in üblicher Weise mit nichtionogenen und/oder kationaktiven Emulgatoren emulgierten Organopolysiloxanen, die an Silicium
gebundene Wasserstoffatome enthalten, und wässerige Emulsionen von in Üblicher Weise mit nichtionogenen und/oder kationaktiven Emulgatoren eanulgierteJ·' oxydiertem Polyäthylen, wobei auf 100 Teile Organo«
polysiloxane, gerechnet als Festsubstanz, 3 bis I52 Teile, insbesondere 7»5 bis 100 Teile oxydiertes Polyäthylen, ebenfalls gerechnet als Festsubstanz, enthalten sind«
Diese Mittel bieten erhebliche Vorteile in der Lagerhaltung, beim
Versand und bei der Anwendung.
Die verwendeten oxydierten Äthylenhomopolymere oder -copolymere »us
Äthylen und anderen CC-Olefinen haben eine Dichte von etwa 0,91 bis
1»05 g/cm , insbesondere ο .e Dichte von 0,93 bis 0,99 g/cm . Die
SHurezahl dieser oxydierten Polyalkylenpolymeren liegt zwischen etwa 7 und 115» insbesondere zwischen 10 und 60» Als Alkylenpolymerc
werden insbesondere Xthylenhomopolymere verwendet· Es können aber
auch Polymere verwendet werden, die neben Äthylen noch andere CC-Olefine, wie Propylen, Buten-(i), Penten-(i), 3-Methylbuten-(i) oder
dergleichen einpolymerisiert enthalten· Unter Polyäthylen sind daher
auch solche Copolymerisate zu verstehen«
Das Polyäthylen wird in bekannter Weise emulgiert. Im allgemeinen
wird so vorgegangen, daß der Emulgator in Wasser gelöst und die erhaltene Lösung auf 50 bis 70°C erwärmt wird· In diese Lösung
wird mit Hilfe eines Schnellrührers eine bei etwa 80 bis 1000C
hergestellte PolyäthylenwachslBsung in einem organischen, wasserunlöslichen Lösungsmittel, wie Toluol, Benzine mit einem Siedebereich von etwa 80 bis 18O°C, Trichloräthylen, Tetrachlor-Mthyjen, Halogenbenzol, eingerührt· Die erhaltene Voremulsion
tiirri ntaschlieOend bei etwa 50 bis 700C mit einer Hochdruck-
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emulgierraaschine bei etwa 200 bis ^00 atU homogenisiert« Eb 1st
von Fall zu Fall auch möglich, die Voremulsion schon vor der Hoch«
druckhomogenisierung auf Zimmertemperatur abzukühlen·
Zur Herstellung der Polyäthylonemulsionen kann vor allem bei Verwendung von äthoxylierten Fettaminen als Emulgator auch so vorgegangen werden» daß das oxydierte Polyäthylen zusammen mit ''em Emulgator geschmolzen wird und durch einfaches Verdünnen mit h&ißem
Vasser die fertige Emulsion entsteht« Eine üochdruckhoniogenisierung
1st dabei nicht erforderlich·
Die erhaltenen Polyäthylenemulsionen enthalten etwa 10 bis <~0 'f.
oxydiertes Polyäthylen« An Emulgator werden in der Regel 10 bis hO
bezogen auf das oxydierte Polyäthylen, eingesetzt«
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Organopolyeiloxane enthalten an Silicium gebundenen Wasserstoff* Als
solche seien Alkylwasserstoffpolysiloxane, insbesondere Methyl-
und Äthylwasserstoffpolysiloxane genannt« Die AlkylwasserstofF-polysiloxane können gegebenenfalls auch mit Organopolysiloxancn
vermischt sein· die keinen an Silicium gebundenen Wasserstoff
enthalten, wie insbesondere Dimethyl- oder Diäthylpolysiloxan, wobei der Anteil dieser Organopolysiloxane durchaus überwiegen
kann· Es ist selbstverständlich auch möglich, anstelle dieser
Gemische geeignete Cohydrdlysate von Silanen zu verwenden, d.h.
zur Herstellung der Organopolysiloxane Silane, welche an Silicium gebundene Wasserstoffatome enthalten, mit solchen Silanen, welche
keine Silicium gebundenen Wasserstoffatome enthalten, gemeinsam
zu hydrolysieren und die so erhaltenen Cohydrolysate zu emulgieren« Die Vorteile der Erfindung kommen besonders gut zur
Geltung, wenn der molare Anteil der Alkylwasserstoffpolysiloxane
tiberwiegt bzw« gleich von vorneherein reine Alkylwasserstoffpolysiloxane emulgiert werden«
Die Emulgierung der Organopolysiloxane erfolgt in bekannter
Weise« In der Regel wird hierbei so vorgegangen, daß in eine wässerige Lösung des Emulgators eine Lösung des Polysiloxans
in einem wasserunlöslichen Lösungsmittel (als solche werden die oben angegebenen verwendet) eingerührt wird« Die erhaltene
23b j966
Voroinulaion wird gogebenenfnll» verdünnt, auf don gewünschten
pH-Wert eingestellt und hochdrucUhoniogpnisiort«
Man »»rhMlt auf diese Weise ptwa 20 - '»οί,ΐββ Orgnnopol
> siloxan* emulsionen· Die Emul^ntormonge betrügt durchschnittlich 8-35 '%*
bezogen auf das emulgiortt» Organopolysiloxnn· Die Ifci .«i tel lun^
der Orgnnopolysiloxanenmlsionon ist bekannt« Vorwio«cn h*»1 z.B.
auf die deutschen Patentschriften 1 060 3>»7 und * 4 Vi 351, sowie auf die deutsche Offenlegungsschrift 1 965 066 und die
deutsche Auslegeschrift 2 032 381.
Als Emulgatoren f<ir die Lnuilgienmg des oxydierten PoIyHthylons
und des Organovasserstoffpolysiloxnns sind nichtionogene und insbesondere kationaktive Emulgatoren geeignet« Diese Emulgatoren sind an und Γϋτ sich bekannt. Es werden dabei nichtionogene Substanzen* wi" ÄthylenoxydndduUte von Alkylphenolen,
. . ,die beiden.
(siehe deutsche Auslegeschrift 2 032 381), wobeiV'le tzSerm durch
vüthoxyli«rte
MineralsHuren) auch in Salze Ubergpführt werden können und^Fett
amine und deren Salze bevorzugt eingesetzt werden, und auch
kationische Produkte, wie quaternäre Ammoniumverbindungen, z.B.
Octadecyloxyraethylpyridiniumchlorid oder Cetylbenzyldimethyl«
anunoniumchlorid (vergleiche französische Patentschrift 1 570
bzw» deutsche Offenlegungsschi i.f t 1 917 701) verwendet· Daneben werden als Emulgatoren für die oxydierten Polyäthylene
und Organowasserstoffpolysiloxane auch andere kationische
Kondensationaprodukte, nämlich Epoxykondensation«produkte herangezogen« Diese Arbeitsweise ist ss.B« aus den deutschen Patentschriften 1 khk 551 und 1 Ukk 352 und der deutschen Offenlegungsschrift 1 965 Ο68 bekannt·
Die so hergestellten Emulsionen von Organopolyslloxanen und
von Polyäthylen werden erfindungs ge mail zum Hydrophobieren von
Fasermaterial aller Art eingesetzt, wobei die Emulsionen, wi· bereite erwähnt, erst bei der Anwendung oder bereits bei d«^
Herstellung der Mittel gemischt werden können« Während nach dem Stande der Technik kO bis 70 g/l der ca, 30 bis 33 #ir η
■Polysiloxanemulsion&n bei einer Flottenaufnähme von 50 bi·
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75 <ft auf das Fasermatorlal zum Hydrophobieren vorwendet werden,
gentigen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ausrüstung
von Faserroaterial Flotten, die etwa 15 bis 35 g/l einer 30 bis
35 7&igen Polysiloxanemulsion und zusatzlich etwa 20 bis 50 g/l
einer Üblichen 10 bi& 20 ,oigen Polyäthylenemulsion enthalten«
Geht man von den beanspruchten Mitteln aus, so werden sie vor der Anwendung soweit verdünnt, daß die Flotten wieder entsprechen··
de Mengen an Siloxanen und Polyäthylen enthalten« ■
Neben den beiden genannten Substanzen enthält die Behandlungsflotte
- falls noch erforderlich - einen bekannten Katalysator zur Aushärtung des Organopolysiloxans« Als solche Katalysatoren
werden die bekannten Verbindungen verwendet. Genannt 3eien Sn-Alkylverbindungen, wie z.B. Dialkylzinndilaurat oder basische
Zirkonsalze, und die aus der deutschen Patentschrift 1 khh 551
und der deutschen Auslegeschrift 1 93*>
886 bekannten Kondensationsprodukte· Selbstverständlich können auch andere Härtungsmittel
eingesetzt werde., (siehe z.B. deutsche Patentschrift
1 6k2 977)· Der Katalysator wird zweckmäßigerweise in einer
Menge von 5 his 15 $# bezogen auf Organopolysiloxan, verwendet«
Der Härtungskatalysator kann dabei entweder der Flotte direkt zugegeben oder aber auch von vorneherein in die Polyäthylenemulsion
eingearbeitet werden·
Die wasserabweisende Ausrüstung wird in bekannter Veise vorgenommen«
Dazu wird z.B. das Gewebe mit der. wie oben beschrieben» hergestellten Flotte getränkt, auf 50 bis 75 $>
Flottenauf nahm*» abgepreßt, 10 Minuten bei etwa 100 bis 1200C getrocknet und ab
schließend bei etwa IkQ bis 170°C einige Minuten kondensiert. \
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Fasermat*rialien
aller Art wasserabweisend ausgerüstet werden· Als Fasermaterialien
sind dabei insbesondere Textilien ssu nennen, wobei hier wiederum
diejenigen Textilien besonders gut geeignet sind, die mindesten« teilweise aus Cellulosefasem bestehen· Als Miachfasern kommen
dabei sowohl synthetische Fasern, wie Polyester-, Polyamidoder Polyacrylnitrilasern,
als auch Volle in Betracht· Selbst« ■ verständlich kann aber das erfindungsgemäße Verfahren auch auf
reinen synthetischen Fasermaterialien ausgeübt werden·
Die hydrophobierende Ausrüstung kann gleichzeitig mit anderen
zur Verbesserung der Eigonschafton von Faaermaterialien bekannten /usrilstuncsverfahren kombiniert werden. Insbesondere kommt
ein* Kombination mit Knitterfestmitteln, ruilharzen und Flamm-Schutzmitteln eowie den dazugehörenden Katalysatoren in Betracht.
möglich, ohne Beeinträchtigung der Hydrophobier-
»vorzugsweise IO bie^JÖVy
leblichen Teil, nämlich bis zu 70 ^,/insbesondere
Dns erfindungsgemäße Verfaliren weist einen überragenden, nicht
zu erwartenden technischen Portschritt auf. Es ist nämlich mit diesem Verfahren
effekte einen erheblichen
20 bis 6Ό ia der Organopolysiloxane einzusparen. Das anstelle
der Organopolysiloxane verwendete oxydierte Polyäthylen wird dabei nicht einmal in gleicher Menge, sondern bezogen auf Festsubstanz, nur zu etwa 30 bis 65 Gewichtsprozent eingesetzt. Es
muß überraschen, daß trotz des Austausches von Organopolysiloxan gegen Polyäthylen praktisch keine Verminderung der Hydrophobiereff ekte auftritt, obwohl bei alleiniger Verwendung von oxydiertem
Polyäthylen teilweise eine Verschlechterung der wasserabweisenden Ausrüstung in Kauf genommen werden muß. Das erfindungsgemäße
Verfahren zeigt also überraschenderweise einen einfachen Weg, eine
sehr gute hydrophobierende Ausrüstung bei erheblicher Verringerung des eingesetzten Organopolysiloxans zu erreichen« Wenn man berücksichtigt, daß Polyäthylen allein keine hydrophobierende Wirkung
zeigt und in geringerer Menge als das dadurch ersetzte Polysiloxan verwendet wird, so muß man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
von einer überraschenden synergistischen Wirkung sprechen.» Eigenartigerweise tritt dieser Synergismus bei Verwendung von Paraffin
anstelle des Polyäthylens nicht auf.
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Emulsion At Nach Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 1 hkh 551
wird eine Wasserstoffpolysiloxanemulsion hergestellt.
Emulsion Bi Zur Emulgierung von 100 g Polyäthylenwachs (Säurezahl 25, Dichte bei 200C 0,95 g/cm"*) wird dasselbe
in 200 g Trichloräthylen gelöst und 450 g einer nach
Beispiel 1, Absatz 2 der deutschen Patentschrift 1 khk 552 hergestellten Produktlösung bei 60°C eingerührt und danach abgekühlt. Dann werden 20 g Dibutylzinndilaurat (als Katalysator für das Organopolysiloxan) zugegeben. Danach wird bei 25O atü
U5 Minuten in einer Hochdruckhomogenisiermaschine homogenisiert und schließlich noch 230 g Wasser zugefügt.
In gleicher Veise kann auch ein oxydiertes Polyäthylen mit der Säurezahl lh und der Dichte 0,925 g/c
emulgiert werden.
Emulsion Ct Zum Vergleich wirft eine der Emulsion B entsprechende
Emulsion hergestellt, die jedoch anstelle des oxydierten Polyäthylens I5 # Paraffin (Schmelzpunkt
52 bis 5**°C) enthält·
Zur Ausrüstung eines Baumwollpopelins(qm-Gewicht
ca· 170 g) werden folgende Flotten hergestellt!
Flott· A It 25 g/l Emulsion A und 25 βΛ Emulsion B
Flott· A 2t 25 g/1 Emulsion A1 25.g/l Emulsion B, 30 g/l Kunat»
iBi<
CH-OH/
harz (70 %ige Mischung aud&Veräthertem Hexamethylol-
t
mit CH-OH
.
T
«elamin und\^erathertem Dimethylolharnstoff im Gewichteverhältnis
3 t 1) und 5 g/l 50 £ige Zinknitrat
lösung·
Flott· B It 50 g/l Emulsion A und 2 g/l Dibutylzinndilaurat-
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23S9966
emulsion (siehe Beispiel »·
FlotteB Zi 50 g/l Emulsion A, 2 tj/l Dibutylzinndilauratecmlsion
(siehe Deist,»1 3), 30 g/l Kunstharz
(siehe oben) un<J 5 g/1 50 «ic· 7.inknltratlösun^.
Flotte G 1: 25 g/l Emulsion A und 25 g/l Emulsion C.
Flotte C 2: 25 g/l Kmulsion A, 25 g/l Kmulsion C, 30 ß/l Kunst
harz (siehe oben) und j g/l 50 #ige Zinknitrntlösung·
Die Gewebe werden mit diesen Flotten potriinkt, auf
68 # Flottonaufnahmo abgepreßt, bei 10ü°C 10 Minuten
getrocknet und 3 Minuten bei 1'»O°C kondensiert, Die
Hydrophobiereffekto nach DIN 53 888 sind in der nach«
Flotte
Vasserauf- nahme in 'ρ |
Abperl effekt |
Ausgetauschtes Organopolysiloxan |
10 | h | 50 % |
k | ||
8 | h | 50 ia |
k | ||
11 |
h
h k |
|
7 |
h
U h |
---- |
23 | 3 2 2 |
50 % |
21 | 2 2 1 |
50 ^ |
erfindungsgemäD
Stand
aer
Technik
Vergleichs· versuch
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- 10 -
Wie dio Tabelle zeigt, werdon erfindungsgemdß übenaschenderwolse
die gleichen Effekte wie bei alleiniger Verwendung einer wesentlich größeren Menge Organopolysiloxanemulsion erhalten· Gegenüber
dom Austausch des Polysiloxans gegen Paraffin sind bei dem erfin- *dungsgemäßen Verfahren wesentlich bessere wasserabweisende Effekte
zu erzielen·
2 032 381 wird eine Organopolysiloxanetnulsion hergestellt·
Emulsion D: Die Herstellung der Emulsion B erfolgt wie im Beispiel 1 angegeben, wobei auf 1000 g Emulsion 120 g
Polyäthylen (SMurozahl i»5, Dichte bei 20°C 0,98 g/cm3)
gelöst in 250 g Tetrachloräthylen, und 350 g der nach
Beispiel k der deutschen Auslegeschrift 1 936 886
hergestellten Produktlösung enthalten sind·
Zur Ausrüstung des im Beispiel 1 genannten Baumwollpopelins werden folgende AusrUstungsflotten hergestellt)
Flotte At 20 g/l Emulsion A, 30 g/l Emulsion B und 8 g/l einer
basischen Zirkonseife (je g-Atorn Zirkon, 1 Mol
LaurinsSure und 1 Mol einer synthetischen Fettsäure mit durchschnittlich 10 C-Atomen bei 10 $ sekundärem
und 90 i> tertiärem Säureanteil, sowie Verseifungszahl 300) als Katalysator·
Flott· Alt Vie Flotte A mit zusätzlich 30 g/l Kunstharz (Zusammensetzung siohe Beispiel 1) und 5 g/l 50
Zinknitratlösung.
«"Ιott· Bt 30 g/l Emulsion A, 20 g/l Emulsion B und 8 p/l der
basischen Zirkonseife als Katalysator.
809823/0917 - "
»ommensetzung sieh« Beispiel 1) und 5 g/l 50
Xinknitratlösung.
Das Gewebe wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, behandelt und die Wasserabweisung der erhaltenen
Ausrüstungen nach DIN 53 888 bestimmt· Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt!
Flotte
A 1
B 1
18
13
3 2
h
k
k
h k 3
5 5 5
1 965 Ο68 wird eine Organopolysiloxanemulsion hergestellt·
Emulsion B: Eine Polyäthylenwachsemulsion wird wie folgt hergestellt t
200 g eines oxydierten Polyäthylene (SSurezahl 65» Dichte =1,0 g/cnr) werden bei 110°C geschmolzen und
Uo g eines äthoxylierten Stearylaroins (8-Äthoxygruppen),
das zuvor mit 1 ml Eisessig versetzt worden war« zugefügt· Dann werden ZkO g Wasser von 95°C eingerührt
und schließlich wird mit 520 g Wasser von ca. 6O0C
- 12 -
unter müßigem Rühren verdünnt und abgekühlt· Diese
Emulsion wird mit 1000 c der nach Beispiel 2, Absatz
2 der deutschon Offenlegungsschrift 1 965 O68
hergestellten Produktlösung und 200 g einer lcationischen 20 "folgen Dibutylzinndilaumtemulsion (2 #
Octadecyloxymothylpyridiniumchlorid als Emulgator:
16 ήα Tetrachloräthylen als Lösungsmittel; liest Wasser)
gründlich vermischt«
In gleicher Weise kann auch ein Polyäthylen mit der Säurezahl 88 und der Dichte ipi g/qm^ eniulgiert
werden·
Mit diesen Emulsionen wurde folgende Flotte zur Ausrüstung eines Polyestergewebes (qm-Gewicht ca, 26O g)
und eines Baumwollgewebes (qm-Gewicht ca» I60 g) hergestellt:
35 g/l Emulsion A, 20 g/l Emulsion B und 2 g/l Essigsäure 60
Die Ergebnisse nach einer üblichen Ausrüstung sind in der folgenden Tabelle enthalten:
Gewebe
Wasseraufnahme in
Abperleffekt
Polyester
Baumwolle
>4
h
h
Zu ähnlich guten Effekten gelangt man, wenn eino
Flotte aus 35 g/l Emulsion A und nur 16 g/l Fmulsion
B verwendet wird·
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- 13 -
23599.6
Emulsion Λ; Noch Beispiel 1 dor deutschen Offenlegungsschi ift
1 917 ?-»1 wird eine Wassers tof fpolysilojcanemul sion
itollt.
Emulsion Bt Nach Beispiel 1 der französischen Patentschrii t
1 57Ο 231 vird eine IOlyiithylenwachsemulsion hergestellt.
Mit diesen Emulsionen wird folgende Ausrüstungsflotte
bereitet:
20 g/l Emulsion Λ, ;l0 g/l ' mulsion R un«i 2 g/l einer
Üblichen kationischen .?0 ',vigen Dibutyl? i nnmn J eatemulsion,
Mit dor erhrlt ;non Flotte wird ein
Polyamidgewc^e (qm-ftewicht ca. 75 β)» e*n Polyosterbaumwo
11 gewebe 35/^5 (qnj-(}ewicht 133 g) und ein
Polyamidbaumvollgewobe 20/80 (qm-Gowicht 112 g) getränkt,
dann abgequetscht auf eine Flottenpufnahme von 65 bis 75 %» getrocknet bei 110°c und k Minuten
bei I5O C kondensiert. Die erhaltenen Gewebe zeigen
eine gute Wasserabweisung und einen guten Abperleffekt« Die ausgerüsteten Muster weisen einen
weichen und glatten Griff auf·
Emulsion A» hk5 g der nach Beispiel 1, Absatz 2 der deutschen
Patentschrift 1 kkk 551 hergestellten Produktlösung
werden mit 95 g Wasser und 17#5 ml 35 #iger Salzsäure
versetzt. In diese Lösung wird eine Lösung von 280 g Methylwasserstoffpolysiloxan (Viskosität
bei 20°C 30 cSt.) und 120 g Dimethylpolysiloxan
(Viskosität bei 20°C 750 cSt») in hO fc Tetrachloi
509823/0917 " 1 * "
a thy 1 en elnturbiniert und die erhaltene Voretnulsion
bei 25O a tu '15 Minuten auf einer Hochdruck-homogenisiermaschine
homogenisiert·
Emulsion Πι In 50° S der obengenannten Produktlösung wird eint·
Lösung von 200 g oxydiertem Polyethylen (Säurezahl
30, Dichte bei 20°C 0,93 g/cm3) in 300 g Tetrachloräthylen
einturbinlert· Die erhaltene Voremulsion
wird bei ca» 220 atli etwa ΊΟ Minuten homogenisiert·
Emulsion C: Die Emulsionen A und D werden vereinigt und zusammen
nochmals etwa 30 Minuten bei 25Ο atü nachhomogerisiert.
Zur Ausrüstung eines Daumwollgewebes (qm-Gcwicht
170 g) wird eine Flotte hergestellt, die *ιθ g/l
der erhaltenen Emulsion C und 2 g/l der genannten 20 $igon Dibutylzinndilauratemulsion enthält· Das
Gewebe wird mit der genannten Flotte getränkt, auf eine Plottenaufnähme von ca, JO fL abgequetscht,
kurz bei 100°C getrocknet und h Minuten bei 155°C kondensiert· Das so behandelte Gewebe zeigt eine
sehr gute Wasserabweisung, einen guten Abperleffekt und weist einen angenehmen weichen Griff auf·
508)823/0917
Claims (1)
- - 15 -PatentansprücheVerfahren zur wasserabweisenden Ausrüstung von Fasermaterlrlien aller Art mit in üblicher Veise emulgierten Organopolysiloxanen, die an Silicium gebundene Wasserstoffatome enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß in den auf bekannte Veise hergestellten Ausrüstungsflotten bis zu 70 Gewichtsprozent des emulgierten Polysiloxans, gerechnet als Festsubstanz, gegen ein, in üblicher Veise mit nichtionogenen und/oder kationaktiven Emulgatoren emulgiertes, oxydiertes Polyäthylen, aae^acixxJieaBataBnb* jBstaBCDXsi ausgetauscht wird, wobei nur etwa 30 bis 65 Gewichtsprozent von dem oxydierten Polyäthylen, bezogen auf die ausgetauschte Organopolysiloxanfestsubstanz, eingesetzt werden·2· Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 20 bis 60 $ des emulgierten Polysiloxans ausgetauscht werden·3. Verfahren nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn* zeichnet, daß das oxydierte Polyäthylen eine Säurezahl von 7 bis 115 aufweist·Verfahren nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das oxydierte Polyäthylen eine Dichte bei 20°C von 0,91 bis 1,05 g/cm3 aufweist.5· Mittel jasur Hydrophobierung von Faeematerialion aller Art, enthaltend wäßrige Emulsionen von in üblicher Voiee mit509823/0917 - 16 -■ nlchtionogenen und/oder ka t ionalt ti ven Emulgatoren emul-gierten Organopolysiloxanen, die an Silicium gebundene Wasserstoffatome enthalten, und wäßrige Emulsionen von in Üblicher Weise mit nichtionogenen und/oder kationaktiven Emulgatoren enmlgiertem, oxydiertem Polyethylen, wobei auf 100 Teile Organopolysiloxane, gerechnet als Festsubstanz, 3 bis 152 Teile oxydiertes Polyäthylen, ebenfalls gerechnet als Festsubstanz, enthalten sind«6. Mittel nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß auf100 Teile Organopoly siloxane 7,5 bis 100 Te'ile oxydiertes t Polyäthylen enthalten sind·609823/0917
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