DE2844952C2 - Zubereitung zum Schrumpffestmachen von Wolle und Verfahren zur Herstellung der Zubereitung - Google Patents

Zubereitung zum Schrumpffestmachen von Wolle und Verfahren zur Herstellung der Zubereitung

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DE2844952C2
DE2844952C2 DE2844952A DE2844952A DE2844952C2 DE 2844952 C2 DE2844952 C2 DE 2844952C2 DE 2844952 A DE2844952 A DE 2844952A DE 2844952 A DE2844952 A DE 2844952A DE 2844952 C2 DE2844952 C2 DE 2844952C2
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Description

ab)
wobei
R ein Methylrest ist,
π einen Wert von 1.8 bis 2.0 hat und
0,1 bis 10 Mol-% Einheiten der Formel
R'SiOj/2
15
wobei
R' ein Alkyircst and/oder ein. Mercaptoalkyl- oder Mercaptoarylrest und/ oder Oo3 und/oder ein Wasserstoffrest ist,
aufgebaut sind, und der Bedingung entsprechen. daß das Organopolysiloxan, bezogen auf eine Mercaptoalkyl-ZMercaptoarylgruppe. 10 bis 1000 Si-Atome enthält, und
b) 50 bis 99 Gew.-% Wasser. Emulgatoren oder organischen Lösungsmitteln und gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen.
2. Zubereitung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 10 Mol-% der Reste R durch längerkettige Alkylreste oder Arylreste und/oder bis zu 5 Mol-% der Reste R durch Mercaptoalkyl- oder Mercaptoarytreste und/oder bis zu 10 Mol-% der an Si gebundenen Sauerstoffatome durch jeweils 2 OR"-Gruppen (R" = niederer Alkylrest und/oder Wasserstoffrest) ersetzt sind.
3. Zubereitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Organopolysiloxan enthält, bei dem die Reste R' Mercaptoalkylrcste sind.
4. Zubereitung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Organopolysiloxan enthält, bei dem die Reste R' 3-Mercaptopropylreste sind.
5. Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- M net. daß sie ein Organopolysiloxan enthält, bei dem der Index n=2,0 ist
6. Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Organopolysiloxan enthält, bei dem, bezogen auf eine Mercaptoalkyl-ZMercaptoarylgruppe 75 bis 300 Si-Atome enthalten sind.
7. Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Organopolysiloxan enthält, dessen Strukturcinhciten
RnSiO1^ und R'SiOJ/2
in Form von getrennten Siloxanblöcken enthalten sind.
8. Verfahren zur Herstellung der Zubereitung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Diorgahopolysiloxandiol der Formel . ..;
HO(R2SiO)mH
mit einer Viskosität von 100 bis 100 000 cP bei 200C, wobei m eine ganze Zahl > 1 ist, in Wasser, vorzugsweise in Gegenwart von Emulgatoren, emulgiert oder in organischen Lösungsmitteln löst und der Emulsion bzw. Lösung ein Mercaptokohlenwasserstoffsilan der Formel
HS-R'"-Si(OR")j,
wobei R'" ein Alkylenrest oder Arylenrest ist, in solchen Mengen zugibt, daß man das gewünschte Verhältnis von Mercaptoalkyl-ZMercaptoarylgruppen zu Si-Atomen erhält und die Reaktionspartner, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, njheinander umsetzt.
Die Erfindung betrifft eine Zubereitung zum Schrumpffestmaehen von Wolle.
Es ist bekannt, daß Wolle in unbehandeltem Zustand beim Waschen in wäßriger Rotte schrumpft und verfilzt. Um dieser Verschrumpfung und Verfilzung entgegenzuwirken, hat man bereits chemische Behandlungen vorgenommen, bei denen die Struktur der Wolle verändert wird oder Ausrüstungen verwendet werden, welche Harz enthalten, das sich auf der Oberfläche der Wollfaser niederschlägt und diese umhüllt. Durch beide Verfahren werden aber Produkte erhalten,, deren sogenannter Griff vom Verbraucher als unangenehm empfunden wird.
Es ist auch bereits bekanntgeworden, das Schrumpfen von Wolle beim Waschen durch Behandeln mit Organosiliciumverbindungen zu vermindern. Derartige Verfahren sind in den britischen Patentschriften 5 94 901, 6 13 267 und 6 29 329 beschrieben. Entsprechend diesen Verfahren wird die Wolle mit bestimmten Silanen behandelt.
In der GB-PS 7 46 307 ist ein Verfahren zur Verhinderung der Schrumpfung der Wolle beschrieben, wobei die Wollfasern mit bestimmten Organopolysiloxanen ausgerüstet werden. Man erreicht hierdurch zwar einen gewissen Grad an Schrumpffestigkeit, jedoch ist dieser Effekt nicht waschfest.
In einer Reihe weiterer Veröffentlichungen, z. B. den deutschen Offenlegungsschriften 22 42 297, 23 35 751 und 25 23 270 sii>d Verfahren zum Schrumpffestmachen von Keratinfasern durch Aufbringen von Organopolysiloxan angegeben, wobei ein wesentliches Merkmal ein Gehalt dieser Verbindungen an Aminogruppen ist.
So ist beispielsweise das Verfahren gemäß der DE-OS 22 42 297 dadurch gekennzeichnet, daß man als Orgariopolysiloxane solche mit Einheiten der allgemeinen Formel
verwendet, worin bedeuten:
η einen Durchschnittswert von 1,9 bis 2,1 und
R einen über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an
Silicium gebundenen organischen Rest, wobei 0,25 bis 50% der Substituenten R einwertige Reste mit weniger als 30 Kohlenstoffatome sind, die im Abstand von wenigstens 3 Kohlenstoffatomen von dem
Siüciumatom wenigstens eine Aminogruppe und wenigstens eine primäre oder sekundäre Aminogruppe-NX2 enthalten, worin X ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eine Arylgruppe ist, und wobei die übrigen Substituenten R einwertige Kohlenwasserstoffreste, halogenierte Kohlenwasserstoffreste, Carboxyalkylreste oder Cyanalkyireste mit I bis 30 Kohlenstoffatomen sind, von denen wenigstens 70% aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bestehen. to
Aus der DE-OS 23 35.751 ist ein Verfahren zur Behandlung der Keratinfasern bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Organopolysiloxanzusammensetzung das durch Vermischen von A) und B) erhaltene Produkt enthält, wobei
A) ein Polydiorganosiloxan mit endständigen, an Siliciumatome gebundenen Hydroxygruppen und einem Molekulargewicht von mindestens 750, wobei mindestens 50% der organischen Substituenten des iSölydiorganosiloxans Methylgruppen sind und wobei die weiteren Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen, ist und
B) ein Organosilan der allgemeinen Formel '
RSiR'„Xj-n
in der R eine einwertige, aus Kohlenstoff, Wasserstoff. Stickstoff und ggf. Sauerstoff aufgebaute Gruppe, die mindestens 2 Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden ist, R' eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe. X Alkoxygruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen einschließlich und η Null oder 1 bedeuten, und/oder ein Teilhydrolysat und Kondensat des Örganosilans ist
In dieser DE-OS ist angegeben, daß man die beiden Mischungspartner umsetzen soll, wenn eine Auftragung aus einem wäßrigen Medium angestrebt wird. Es ist jedoch nicht möglich, wie praktische Versucbe gezeigt haben, aus derartigen Umsetzungsproduktcn stabile wäßrige Emulsionen herzustellen. Es entstehen gelariige Reaktionsprodukte, die nicht in Emulsionsform überführt werden können. Sje sind deshalb zum Schrumpffestmachen von Wolle ungeeignet.
Verwendet man diese Umsetzungsprodukte in Form organischer Lösungen, zeigt sich, daß der erzielbare Effekt für einen erfolgreichen Einsatz in der Praxis zu gering ist. Außerdem scheidet sich auch aus den Lösungsmittel enthaltenden Flotten durch die F.inwirkung von Luftfeuchtigkeit nach einiger Zeit Siloxangel ab. welches die Vorrichtungen zum Behandeln der Wolle verstopft.
Aus der DE-OS 17 69 249 ist weiterhin ein Verfahren zur Behandlung von Fasermaterial, z. B. Wolle bekannt, bei dem man in Emulsionsform Organosiloxane verwendet, welche Mercaptopropylgruppen enthalten. Mit diesen Verbindungen gelingt es jedoch lediglich, die Anschmutzbarkeit herabzusetzen. Die Verbindungen sind nicht geeignet. Wolle schrumpf fest zu machen.
Aus der DE-OS 16 17 443 ist ferner ein Haarbehandlungsmittel auf der Grundlage von Organosiliciumverbindungen bekannt, welches gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an Organosiloxanmischpolymerisaten der allgemeinen Formel
Ri' R" R" R0,
I I I I
!—SiO-U— Si — 0—L[SiO-], Si [-(CHj)nSH], ,+„ (CH2). R (R"h-tm+p)
SH
R Alkylrestc mit mindestens 8 C-Atomen,
R" niedrige Alkylreste mit 1—7 C-Atomen bedeuten, π eine ganze Zahl von mindestens 2,
ρ 0,1 oder 2,
m 0,1 oder 2 ist,
die Summe von m+p einen Wert von 0 bis 2 hat, χ eine ganze Zahl von mindestens !./und;? jeweils 0 oder eine ganze Zahl ist, wobei für den Fall, daß y*=0, ρ mindestens 1 und für den Fall, daß z=0. m mindestens 1 und Jf größer als die Summe von y+ ζ ist.
Auch diese Verbindungen sind zum Schrumpffestmachen von Wolle nicht geeignet.
Aus diesen Vorveröffentlichungen war nicht herzuleiten, wie ein Organopolysiloxan aufgebaut sein muß, welches zum Schrumpffestmachen von Wolle geeignet ist.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine Zubereitung zum Sehrumpffestrnaehen von Wolle aufzufinden, welche sowohl in Emulsionsform als auch in Form einer organischen Lösung Verbindungen enthalt, welche geeignet sind. Wolle schrumpffest zu machen, wobei diese Eigenschaften auch nach mehrmaliger Wäsche der Wolle in übliche.i Waschmaschinen erhalten bleiben sollen. Es ist insbesondere eine Aufgabe der Erfindung, eine Zubereitung aufzufinden.
aus welcher der Wirkstoff sich auch beim Stehen an feuchter Luft nicht ausscheidet und welche auch über einen größeren Zeitraum auch in Emulsionsform lagerstabil ist. Der in der Zubereitung enthaltene Wirkstoff darf dabei den sogenannten Griff der Wolle bzw. die aus Wolle hergestellten Gewirke und Gewebe nicht nachteilig beeinflussen.
Es wurde gefunden, daß diese Eigenschaften bei einer Zubereitung zu finden sind, welche aus
a) ι bis 50 Gew.-% Mercaptoalkyl- oder Mercaptoarylgruppen aufweisenden Organopolysiloxancn. die aus
aa) 90 bis 99,9 Mol-% Einheiten der Formel
wobei
R ein Methylrest ist.
η einen Wert von 1,8 bis 2.0 hat und
ab) 0,1 bis IO Mol-% Einheitender Formel
R'SiO3/2
(II)
wobei
R' ein Alkylicst und/oder ein Mcrcaptoalk\l-
oder Mercaptoarylrest und/oder Ooj und/oder ein Wasserstoffrest ist, aufgebaut sind, und der Bedingung entsprechen, daß das Organopolysiloxan, bezogen auf eine Mercaptoalkyl-/Mercaptoary!gruppe, 10 bis 1000 Si-Atome enthält und
b) 50 bis 99 Gew.-% Wasser, Emulgatoren oder organischen Lösungsmitteln und gegebenenfalls üblichen Zusätzen, wie z. B. Flammschutzmitteln, besteht.
Bei den Struktureinheiten I ist der Rest R ein Methylrest. Bis zu 10 Mol-% der Methylreste in dieser Struktureinheit können durch längerkettige Alkylreste oder Arylreste'ersetzt sein. Beispiele solcher Reste sind der Äthyl-, Propyl-, Dodecyl- oder Phenylrest
Bis zu 5 Mol-% der Methyireste können durch Mercaptoalkyl-ZMercaptoarylreste ersetzt sein. Beispiele solcher Reste sind der Mercaptomethyl-, der 2-MercaptoäthyI- und der 3-MercaptopropyI- sowie der 4-MercaptophenyIrest
In der Struktureinheit If hat R' die Bedeutung pines Alkylrestes, kann jedoch auch ein Mercaptoalkyl- oder Mercaptoarylrest und/oder O0^ und/oder ein Wasserstoffrest sein. Innerhalb verschiedener Moleküle können diese Reste nebeneinander vorkommen. Beispiele dieser Reste sind der Methyl-, Äthyl;. Mercaptomethyl-. 2-Mercaptoäthyl-, 3-Mercaptopropyl- oder 4-Mercaptophenylrest
Bis zu 10 Mol-% an Silicium gebundener Sauerstoffatome in den Struktureinheiten können durch jeweils zwei OR'-Gruppen ersetzt sein, wobei OR" ein niederer Alkylrest, z.B. Methyl, Äthyl oder η-Butyl oder Wasserstoff ist
Besonders bevorzugt ist eine Zubereitung, bei der alle Reste R Methylreste bzw. alle Reste R' Mercaptoalkylreste, insbesondere der 3-Mercaptopropylrest, sind.
Der Index η ist vorzugsweise 2,0. Dies bedeutet, daß
NH
= Si — Alkylen—SC
HCl
ΟΗΘ die Struktureinheit I linearen Aufbau hat.
Des weiteren ist bevorzugt, daß innerhalb des Organopolysiloxans auf eine Mercaptoalkyl-ZMercnptoarylgruppe 75 bis 300 Si-Atome kommen. ■ ,
Die Einheiten I und II können innerhalb des Moleküls statistisch verteilt sein, bevorzugt sind jedoch solche Organopolysiloxane, bei denen die Struktureinheiten I und II jeweils in Blöcken enthalten sind.
Die Zubereitungen werden auf die Wolle, die in Form
von Fasern, Fäden, Geweben oder Gewirken vorliegen kann, aufgesprüht. Man kann auch das zu behandelnde Material in die Emulsion oder Lösung der vorgenannten Organopoiysiloxane tauchen und anschließend abquetschen. Die so behandelte Wolle wird dann getrocknet bzw. vom Lösungsmittel befreit. Es ist ein besonderer Vorteil des Verfahrens, daß die in der Zubereitung enthaltenen Organopolysiloxane nicht durch eine besondere Wärmebehandlung auf der Wollfaser fixiert werden müssen, denn es hat sich gezeigt daß schon bei normaler Zimmertemperatur nach dem Verdunsten des Wassers oder der Lösungsmitf; eine vollständige Aushärtung erfolgt. Im behandeilen Zustand soil die Wolle einen Gehalten 03 bis 5, insbesondere 0,5 bis 3 Gew.-% Wirkstoff aufweisen.
Enthält die Zubereitung Polysiloxane, bei denen ein Teil der am Siliciumatom gebundenen Sauerstoffatome durch OR"-Gruppen ersetzt sind, reagieren diese Gruppen unter Abspaltung von R"OH im Wasser bzw. in feuchter Luft zu Verbindungen aus, bei denen an die Stelle jeweils zweier OR"-Gruppen e'm Sauerstoffatom tritt, welches zwei Si-Atome miteinander verbindet
Es ist auch möglich, anstelle der Mercaptoalkyl- oder -arylgruppen enthaltenden Polysiloxane solche Polysiloxane zu verwenden, welche sich in der Zubereitung zu
Mercaptoalkyl- bzw. Mercaptoarylgruppen umwandeln. Beispiele solcher Mercaptanbildner sind die entsprechenden Isothioronium verbindungen:
= £j—Alkylen — SH
NH,
oder die Bunte-Salz-Gruppe
ξ Si — Alkylen — S3O3-Na
HOH
ξ Si — Alkylen — SH
Falls diese Vorstufen in der Zubereitung nicht vollständig in die entsprechenden Mercaptoalkyl-Aarylverbindungen umgewandelt sind, erfolgt die restliche Umwandlung auf der Faser.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitung. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Diorganopolysüoxandiol der Formel
HO(R2SiO)^H
einer Viskosiiit von 100 bis 100 000 cP bei 200C, wobei m eine ganze Zahl > I ist, in Wasser, vorzugsweise in Gegenwart von Emulgatoren, emulgiert oder in organischen Lösungsmitteln löst und der Emulsion bzw. Lösung ein Mercaptokohlenwasserstoffsilan der Formel
HS-R'"-Si(OR')3. wobei R"' ein Alkylenrett oder Arylenrest ist, in solchen Mengen zugibt, daß man das gewünschte Verhältnis von Mercaptoalkyl'/Mercaptoarylgruppen zu Si-Atomen erhält und die Reakt^nspartner, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, miteinander umsetzt Dabei kann auch ein Teilhydroiysat des obigen Mercaptokphlenwasserstoffsilans eingesetzt werden.
Die Bedeutung der Indices R und R'' entspricht ddt bereits oben gegebenen Bedeutungen. Die Gruppe R'" ist ein Alkyierv bzw. Arylenrest, vorzugsweise ein Alkylenrest mit 1 bis 3 C-Atomen oder der Phenylenrest.
Im Falle der Herstellung einer wäßrigen Emulsion bedient man sich zweckmäßig 2ur Bildung und Stabilisierung der Emulsion an sich bekannter Emulga toren. Hierfür eignen sich insbesondere kationaktive Emulgatoren, z. B. Didecyldimethylammoniumchlorid, Dioctadecyldimethylammoniumchlorid sowie die erstsprechenden Hydroxide, ferner Betaine, z. B. solche der
Formel
CH3
C12H25CONHCHjCH2N8CH2COO0
CHj
sowie Mischungen von kationaktiven Verbindungen und nichtionogenen Verbindungen. Die nichtionogenen Emulgatoren sind dabei durch Anlagerung von Äthylenoxid an Verbindungen mit aciden Wasserstoffatomen zu erhalten, insbesondere geeignet sind Anlagerungsprodukte des Äthylenoxids an aliphatische Alkohole mit 8 bis 13 C-Atomen oder Anlagerungsprodukte des Äthylenoxids an alkylierte Phenole, z. B. an Nonylphenol. Geeignet sind ferner anionaktive Emulgatoren, wie z. B. Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze von Sulfonsäuren, insbesondere Alkyl-Mrylsulfonsäuren, wie z. B. DodecyibenzQlsulfonsäurer!.
Bei der Umsetzung der beiden Reaktionspartner empfiehlt es sich, die Emulsion bzw. die organische Lösung zu rühren. Die Reaktion läuft von selbst bereits bei Raumtemperatur ab. Sie kann durch Erhöhung der Temperatur auf z. B. 40 bis 99° C beschleunigt werden.
Organische Lösungsmittel, die verwendet werden können, umfassen Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Toluol, Xylol. Testbenzin oder I.l.l-Trichloräthan.
Beispiele 1-8
In ein Reaktionsgefäß werden 630 g Wasser, 4,3 g Didecyldimethylammoniumchlorid, 2,2 g Dioctadecyldimethylammoniumchlorid. 4,6 g eines Betains der Formel
CHj
C12H23CONHCh2CH2N41CH2COO0 CH,
und 16 g einer l-molaren Kalilauge vorgelegt und unter Rühren auf 95°C erwärmt.
Zur Herstellung der Organopolysiloxane a), bestehend aus den Einheiten aa) und ab), werden die in der folgenden Tabcüc aufgeführten Verbindungen in den angegebenen Mengen über einen Tropftrichter der Emulgatorlösung zugefügt.
Nach erfolgter Zugabe der verschiedenen Komponenten wird jeweils 60 Minuten lang kräftig gerührt.
Danach kühlt man die Emulsionen auf 40°C ab und neutralisiert die enthaltene Lauge durch Zusatz von 20 g einer IO%igen Essigsäure.
Tabelle I
au) RrtSiO^ , gebildet aus: 2
ab) R'SiOj/2, gebildet aus:
207,2 g (0,7 Mol) Octamethylcyclotetrasiloxan +
124,6 g (0,7 Mol) Methyltriäthoxysilan
222,00 g (0,75 Mol) Octamethyl-
cyclotetrasiloxan + 4,16 g (0,02 Mol) 3-Mercaptopropyl-methyl-diäthoxysilan +
10,00 g Äthanol
222,00 g (0,75 Mol) Octameihyl-
cyclotetrasiloxan + 8,00 g Äthanol
222,00 g (0,75 Mol) Octamethyl-
cyclotetrasiloxan + 8,00 g Äthanol
222,00 g (0,75 Mol) Octamethyl-
cyclotetrasiloxan + 8,00 g Äthanol
222,00 g (0,75 Mol) Octamethyl-
cyclotetrasiloxan + 4,16 g (0,02 Mol) 3-Mercapto· propyl-methyl-diäthoxysilan
10,00 g Äthanol
η =
R =		 1,8
CH3 		4,5 g (0,0187 Mol) 3-Mercaptopropyltri
üthoxysilan +
2,0 g Äthanol
η =
R =
R =		 2
99,67 ΜοΙ-%
CH3
0,33 ΜοΙ-%
HS-(CH2)J-		 3,56 g (0,02 Mol) Methyltriäthoxysilan
η =
Λ =		 2
CHj 		4,76 g
2,00 g		 (0,02 Mol) 3-MercaptopropyItri-
ä'thoxysilan
Äthanol
η = 2
CH3 		6,72 g
3.00 g		 (0,03 Mol) 3-Mercaptoäthyltri-
äthoxysilan
Äthanol
η =
Λ =		 2
CHj 		6,32 g
3,00 g		 (0,025 Mol) 3-Mercaptoisobutyltr
äthoxysilan
Äthanol
η =
R =
R-		 2
99,67 ΜοΙ-%
CH3
0,33 ΜοΙ-%
HS-(CH2J3-		 4,92 g
2,00 g		 (0,03 Mol) Triäthoxysilan
Äthanol
R' = HS-(CH2J3-
R= CH3
R'-HS-R' - HS-(CHj)2-
CH3 R' - HS-CH2-CH-CH2-
R'= -H
Fortsetzung Nr. aa) RnSiO^, gebildet aus:
ab) R'SiO3/2, gebildet aus:
R'
222,00 g (0,75 Mol) Octamethyl- η - 2
cyclotetrasiloxan + R - CH3
8,00 g Äthanol
5,47 g (0,02MoI)
NH
(CHjO)jSi-(CH2)3-SC
HCl
NH2
3,00 g Äthanol
NH
R'--(CH2)J-SC
• HCl
NH2
194,00 g (0,655 Mol) Octamethyl- η - 2
cyclotetrasiloxan R - 2,36 Mol-% 35,90 g (0,13 Mol) Methyl-dode- C12H25
cyldiäthoxysilan R - 97,64 Mol-% 10,00 g Äthanol -CH3
5,13 g (0,026 Mol) 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan
R = HS-(CH2)J-
Beispiel 9
Eir. Siloxancopolymeres wird durch genieinsames Erwärmen von 3,75 Teilen 3-Mercaptopropyl-methyldiäthoxysilan und 1000Teilen eines cuo-Polydimethylsiloxandiols mit einer Viskosität von ca. 3000cP (25°C) hergestellt.
Das Erwärmen wird bei einer Temperatur von 1600C unter Stickstoff und kräftigem Rühren zwei Stunden lang durchgeführt. Das gebildete Copolymer ist eine to klare Flüssigkeit mit einer Viskosität von ca. 4300 cP (250C). Durch Einarbeiten von 18,2 Teilen 3-Mercaptopropyltriäthoxysilan in das Copolymer wird eine Zubereitung erhalten, welche aus Lösungsmittel auf das zu behandelnde Wollmaterial aufgebracht werden kann. Entsprechend der im Anspruch 1 gezeigten Formeln besteht das Copolymer aus Einheiten aa). wobei η = 2 ist und 0,1 Mol-% der Methylreste R durch HS(CH2)j-Reste ersetzt sind, und Einheiten entsprechend ab), wobei R' 3-Meixaptopropyl-Reste sind. Zur Herstellung einer wäßrirsn Formulierung werden 30 Teile der vorher beschriebenen Mischung zu einer Mischung aus 3 Teilen eines Kondensationsproduktes aus Kokosfettamin und 20 AeO und 67 Teilen Wasser gegeben. Durch kräftiges, scherkraftreiches Rühren wird eine stabile Siloxan-in-Wasser-Emulsion erhalten.
Beispiel 10
Polydimethylsiloxan mit
endständigen s Si—OH-Gruppen
und einem Molekulargewicht
von 45 000 (3000 cSt.)
gnierten Gewebes bei 900C eine Festkörperauflage von 1% resultiert. Die Trocknung kann aber bei den erfindungsgemäßen Beispielen I —9 auch bei Raumtemperatur erfolgen, da die in diesen Beispielen beschriebenen Zubereitungen Organopolysiloxane enthalten, welche schon bei dieser Temperatur vollständig aushärten. Nach einer 24stündigen Lagerung bei 200C sind das ausgerüstete sowie das unbehandelte Material in einer Haushaltswaschmaschine bei 400C unter Zusatz1 "on 5 g/l Perox-Nadelseife und 2 g/l Soda gewaschen und zwischen den Wäschen im Tumbler getrocknet worden. Nach zehn Waschgängen von je 20 Minuten ist der Flächenfilzschrumpf ermittelt worden. Die Berechnung des Flächenfilzschrumpfes ist nach der folgenden Formel durchgeführt worden:
Flächenfilzschrumpf = %L + %B - -
% L = prozentualer Längenschrumpf
"kB = prozentualer Breitenschrumpf
Es sind folgende Werte bestimmt worden:
Flächenfilzschrumpf
Teilkondensat von
HjCSi(OCH j)j
Von dieser Mischung wird zur Herstellung der ao Imprägnierlösung die benötigte Menge in Toluol gelöst und auf die gewünschte Anwendungskonzentration verdünnt.
Anwendungsbeispiel 4_
Gewirktes Feinwollmaterial wird mit den in den Beispielen 1 bis 10 genannten Zubereitungen so behandelt, daß nach einfacher Trocknung des imprä
:-OS23 65 977) Unbehandeltes Material
Beispiel 1		 44,0%
5,1%
seht worden: jo Beispiel 2 4,4%
Beispiel 3 2,3%
Beispiel 4 4,2%
Beispiel 5 2,9%
Beispiel 6 3,1%
90 Gew.-Teile Ji Beispiel 7 3,6%
5 Gew.-Teile Beispiel 8 4,0%
Beispiel 9a) aus l.l.l-Trichloräthan 5,0%
5 Gew.-Teile Beispiel 9b) aus wäßriger Flotte Λ £I»I
*t,uvo
Beispiel 10 5,2%
Im Gegensatz zu den behandelten Materialien zeigt die nicht ausgerüstete Probe eine stark verfilzte Oberfläche. Der Griff der behandelten Proben ist außerdem nach der Wäsche wesentlich ν < icher als der Griff des unbehandelten Materials nach der Wäsche und entspricht dem Griff vor der Wäsche. Der Griff der Probe 8 zeichnete sich im Vergleich zu den anderen Proben durch etwas mehr Oberflächenglätte aus.

Claims (1)

, Patentansprüche:
1. Zubereitung zum Schrumpffestmaehen von Wolle, bestehend aus
1 bis 50 Gew.-% Mercaptoalkyl- oder Mercap toarylgruppen aufweisenden Organopolysiioxa- nen.dieaus
aa) 90 bis 99.9 MoI-% Einheiten der Formel
DE2844952A 1977-12-22 1978-10-16 Zubereitung zum Schrumpffestmachen von Wolle und Verfahren zur Herstellung der Zubereitung Expired DE2844952C2 (de)

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