DE2621460C2 - Verfahren zum Schrumpffestmachen und Griffverbessern von Keratinfasermaterial - Google Patents

Verfahren zum Schrumpffestmachen und Griffverbessern von Keratinfasermaterial

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Description

bekannter Weise herstellen, beispielsweise durch Äquilibrierung der entsprechenden cyclischen Siloxane. Vorzugsweise erfolgt die Herstellung der Polydiorganosiloxane (A) durch Umsetzen eines von den angegebenen aminohaltigen Substituenten freien silanolendständigen Polydiorganosiloxans mit einem Silan der Formel
CH3(XO)2SiZ
worin X obige Bedeutung besitzt und Z für einen aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzten einwertigen Rest steht, der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Kohlenstoff-Silicium-Brücke an Silicium gebunden isL
Zumindest zwei der siliciumgebundenen Substituenten in der Komponente (A) sind die aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzten angegebenen einwertigen Reste, die wenigstens zwei Aminogruppen enthalten. Diese aminohaltigen Substituenten weisen vorzugsweise weniger als 21 Kohienstoffaiome auf und sind über eine Brücke aus zumindest drei Kohlenstoffatomen an das Siliciumatom gebunden. Eventuell vorhandener Sauerstoff kann in Form von Äthergruppen und bzw. oder Carbonylgruppen vorliegen. Beispiele geeigneter aminohaltiger Substituenten sind
-(CH2)JNHCH2Ch2NH2
-(CHj)4NHCH2CH2NH2
-CH2CH(CHiCH2NHCH2CH2NH2
-(CH2)JNHCH2CH2NHCH2Ch2NH2
CH2CU2NH2
— CH2)3NHCH2CH2CH(CH2)jNH2
wobei die ersten drei angegebenen Gruppen bevorzugt sind.
Zumindest 50% der siliciumgebundenen organischen Substituenten im Polydiorganosiloxan sind Methylreste, wobei die anderen zusätzlich zu diesen Methylresten vorhandenen Reste und die angegebenen aminohaltigen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen sind. Beispiele solcher einwertiger Kohlenwasserstoffreste sind Äthyl, Propyl, 2,4,4-Trimethylpentyl, Cyclohexyl, Vinyl oder Phenyl. Die im Polydiorganosiloxan zusätzlich zu den aminohaltigen Resten vorhandenen organischen Reste sind vorzugsweise im wesentlichen alles Methylreste.
Die Organosiloxane (B) sind im allgemeinen bekannte Materialien. Hierbei kann es sich um eines oder mehrere Organosiloxane mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül handeln. Diese Organosiloxane sind vorzugsweise lineare Siloxanpolymere, sie können jedoch auch cyclisch oder verzweigtkettig sein. Die im Örganosiloxan vorhandenen organischen Substituenten sind vorzugsweise Methylreste, es können jedoch auch andere Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen, wie Äthyl oder 2,4,4-Trimethylpentyl, vorhanden sein. Die Organosiloxane (B) können beispielsweise Copolymere aus
Dimethylbutylsiloxaneinheitenund
Methylwasserstoffsiloxaneinheiten,
Copolymere aus
Dhnethylwasserstoffsiloxaneinheiten,
Äthylwasserstoffsiloxaneinheiten und
Dimethylsfloxaneinheiten
oder Copolymere aus
Trimethylsiloxaneinheiten,
Dimethylsiloxaneinheiten und
Methylwasserstoffsiloxaneinheiten
sein. Bevorzugte Organosiloxane (B) sind Copolymere aus Trimethylsiloxyeinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten, und zwar mit oder ohne copolymere Dimethylsiloxaneinheiten.
Die Verhältnismengen aus den Bestandteilen (A) und (B) sind in keiner Weise kritisch, und sie hängen zumir-dest teilweise von der Art der Bestandteile (A) und (B) ab. Der Bestandteil (B) wird im allgemeinen in einer Menge von 2 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Bestandteils (A), eingesetzt. In bestimmten Fällen kann jedoch auch mit höheren oder niedrigeren Mengen gearbeitet werden.
Das erilndungsgemäße Verfahren wird insbesondere unter Verwendung einer wäßrigen Emulsion der genannten Bestandteile (A) und (B) durchgeführt, gewünschtenfalls kann jedoch auch mit einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel wie Testbenzin, Xylol oder Perchloräthylen gearbeitet werden. Zur Herstellung solcher Behandlungsmittel stellt man aus den Bestandteilen (A) und (B) am besten zunächst getrennt Lösungen in einem organischen Lösungsmittel oder wäßrige Emulsionen hsr und vermischt die beiden Lösungen oder Emulsionen dann untereinander. Aus Gründen einer maximalen Badbeständigkeit werden die Bestandteile (A) und (B) vorzugsweise erst dann miteinander vermischt, wenn man die Zubereitung braucht. Der Auftrag des Behandlungsmittels auf die Fasern kann in jeder geeigneten Weise erfolgen, beispielsweise durch Klotzen oder Sprühen.
Nach erfolgtem Auftrag des Mittels trocknet man die behandelten Fasern und härtet das Mkie1 damit aus. Trocknung und Härtung können durchgeführt werden, indem man die behandelten Fasern einfach normalen atmosphärischen Temperaturen, beispielsweise Temperaturen von 15 bis 30° C, aussetzt. Gewünschtenfalls läßt sich diese Verfahrensstufe jedoch durch Anwendung höherer Temperaturen, beispielsweise durch Temperaturen von 60 bis 140" C, beschleunigen. Die Trockenstufe kann ferner auch beschleunigt werden, indem man die Zubereitung noch mit einem Siloxan-Härtungskatalysator versetzt, beispielsweise einem Metallcarboxylat wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndioctoat oder Zinnoctoat.
Die Menge an Behandlungsmittel, die auf die Fasern aufgebracht wird, kann innerhalb ziemlich breiter Grenzen schwanken, und zwar je nach dem Ausmaß an erforderlicher Schrumpffestigkeit sowie der Art der Faser. Das Mittel wird im allgemeinen in solcher Menge angewandt, daß sich nach Trocknen und Härten ein Auftrag von 2 bis 6% des Gesamtgewichts aus (A) und (B), bezogen auf das Gewicht der Fasern, ergibt. Ein Auftrag von nur 0,5% kann jedoch bereits zu einer brauchbaren Verbesserung der Schrumpffestigkeit führen, und zwar insbesondere bei bestimmten Fasergemischen, beispielsweise Gemischen aus Wollfasern und Synthesefasern. Man kann auch mehr als 6 Gew.-% Zubereitung auftragen, doch sind derart hohe Mengen normalerweise wirtschaftlich uninteressant.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Schrumpffestigkeit und bzw. oder andere gewünschte
Eigenschaften einer Reihe Keratinfasern verbessern, wie Schafwolle, Botanywolle, Mohair-, Kaschmir- oder Alpacawolle. Die Fasern können in jeder Fonn behandelt werden, beispielsweise in Form von Garnen, gewirkten oder gewebten Geweben oder fertigen Kleidungsstücken.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert Alle darin enthaltenen Teilangaben sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines Copolymers erhitzt man 7,5 Teile
l0
15
und 1000 Teile eines Polydimethylsiloxans mit einem an jedem endständigen Siliciumatom befindlichen Hydroxylrest und mit einer Viskosität von etwa 3000 cS bei einer Temperatur von 25° C miteinander. Das Erhitzen erfolgt unter Stickstoff über eine Zeitspanne von 2 Stunden bei einer Temperatur von 150° C, wobei man das Reaktionsgemisch ausreichend rührt Da:» dabei erhaltene Copolymerprodukt ist eine klare Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 7000 cS bei 25° C.
333 Gewichtsteile des in obiger Weise hergestellten Copolymers gibt man dann allmählich zu einem Gemisch aus 1,7 Teilen eines nichtionischen Emulgiermittels und 83 Teilen Wasser. Das Gemisch wird 1 Stunde gerührt dann durch eine Colloidmühle geschickt und schließlich mit 56,6 Teilen Wasser zur Bildung einer wäßrigen Emulsion (Emulsion A) verdünnt.
Unter Anwendung des gleichen Verfahrens und <Jer gleichen Mengen stellt man eine wäßrige Emulsion aus einem trimethylsiloxyendblockierten Polymethylwasserstoffsiloxan (Viskosität 30 cS bei 25°C) her (Emulsion
95 Teile der Emulsion A und 5 Teile der Emulsion B werden miteinander vermischt, worauf man das erhaltene Gemisch mit Wasser verdünnt und dann durch K'otzen auf ein mit Lösungsmittel gereinigtes nichtchloriertes gewirktes Gewebe aus Botanywolle aufträgt. Es wird mit einer derat verdünnten Emulsion und unter solchen Klotzbedingungen gearbeitet, daß der Auftrag an Siloxan auf das Gewebe 3 Gewichtsprozent ergibt. Die behandelten Wollproben werden dann etwa 10 Minuten bei einer Temperatur von 80°C getrocknet und anschließend unter normalen atmosphärischen Bedingungen (22"C, 50% relative Feuchtigkeit) gelagert.
Im Anschluß dardn untersucht man die Schrumpffestigkeit der behandelten Proben nach dem Verfahren von international WoII Secretariat, Specification WSS 128, Test Methode 185. Diese Untersuchung besteht darin, daß man Proben des Gewebes über Zeitspannen von 1 Stunde sowie von 3 Stunden in einer Waschmaschine mit diagonal rotierender Trommel wäscht Durch Messen der Abmessungen des Gewebes vor und nach dem Waschen läßt sich die prozentuale Flächenschrumpfung (AFS) berechnen. Nach einstündiger Waschdauer ergibt sich ein AFS-Wert von 0,5%. Nach dreistündiger Waschdauer beträgt der A FS-Wert 2,6%.
B e i s ρ i e 1 2
95 Teile des nach Beispiel 1 hergestellten Copolymers und 5 Teile eines trimethylsiloxyendblockierten PoIymethylwasserstoffsiloxans mit einer Viskosität von 30 cS bei 25° C werden in Perchloräthylen gelöst, worauf man die dabei erhaltene Lösung auf Proben einer mit Lösungsmittel gereinigten unchlorierten gewirkten Botanywolle klotzt. Die Menge an verwendetem Perchloräthylen und die Klotzbedingungen werden so eingestellt, daß sich ein Siloxanauftrag von 3%, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, ergibt.
Die behandelten Proben werden dann etwa 5 Minuten bei einer Temperatur von C£" C getrocknet und anschließend bei normalen atmosphärischen Bedingungen 3 Tage gelagert. Die Messung des Schri'mpfwiderstandes dieser Proben nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren ergibt nach einstündiger Waschdauer einen AFS-Wert von 1,1% und nach dreistündiger Waschdauer einen AFS-Wert von 1,6%.
Beispiel 3
Die in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Maßnahmen werden wiederholt, wobei man abweichend davon jedoch eine gleiche Gewichtsmenge eines Copolymers der Formeln
(i) Me3SiO(SiMe2O)I5(SiMeHO)I5SiMe3
oder
(ii) Me3SiO(SiMe2O)3(SiMeHO)3SiMe3
verwendet. Die Abkürzung Me bedeutet darin Methyl. Die Messung der Flächenverfilzungsschrumpfung der obigen Proben nach dem in Beispiel ί beschriebenen Verfahren führt zu folgenden Ergebnissen:
AFS-Werte (%)
Lösungsmittel wäßrige Emulsion
1 Stunde 3 Stunden 1 Stunde 3 Stunden
(0 0») 3,2
4,9
9,0
6,3
2,0 -2,3
5,1
2,3

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Schrumpffestmachen und Griffverbessern von Keratinfasermaterial durch Auftrag einer wäßrigen Emulsion bzw. einer ein organisches Lösungsmittel enthaltenden Lösung aus
    (A) einem Polydiorganosiloxan mit Alkylresten mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen,
    (B) einem Organosiloxan mit zumindest drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül,
    auf diese Fasern, Trocknen und anschließendes Härten des aufgetragenen Mittels, dadurch is gekennzeichnet, daß das Polydiorganosiloxan (A) ein Molekulargewicht von wenigstens 2500 und endständige Reste -OX aufweist, worin X ein Wasserstoffatom oder einen Alkyl- oder Alkoxyalkylrest mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen bedeutet, und daß wenigstens zwei der im Polydiorganosiloxan vorhandenen siliciumgebundenen Substituenten bestehend aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff, einwertige Reste sind, die zumindest zwei Aminogruppen enthalten und über Silicium-Kohienstoff-Bindungen an Silicium gebunden sind, wobei zumindest 50% der gesamten im Polydiorganosiloxan (A) vorhandenen Substituenten Methylreste darstellen und die restlichen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis einschließlich 20 Kohlenstoffatomen sind.
    35
    Wolle und andere keratinartige Fasern werden seit langem mit verschiedenen Substanzen behandelt, um ein Schrumpfen und Verfilzen der Fasern beim Waschen zu verringern. So wurde beispielsweise bereits vorgeschlagen, das Schrumpfen von Wolle durch Behandeln mit bestimmten Organosiliciumverbindungen herabzusetzen. Nach GB-PS 5 94 901, GB-PS 6 13 267 und GB-PS 6 29 329 wird die normale Neigung von Wolle zum Schrumpfen herabgesetzt, indem man Wolle mit bestimmten Alkyl- oder Arylsilanen behandelt. Gemäß GB-PS 6 13 267 werden zur Behandlung von Wolle insbesondere bestimmte Chlorsilane verwendet. Während einer derartigen Behandlung wird nun jedoch Salzsäure freigesetzt, was zu Korrosions- und Toxizi- w tätsproblemen führt und außerdem die Fasern beeinträchtigen kann. Außerdem muß die Wolle hiernach 20 Minuten in einer Lösung des Chlorsilans in einem Lösungsmittel gekocht werden, wonach sie in Wasser getaucht, getrocknet und zur Verbesserung Jes Griffs in Seifenwasser gewaschen wird, was insgesamt ziemlich komplizierte und zeitraubende Maßnahmen beinhaltet. Aus GB-PS 7 46 307 geht ein Verfahren zur Behandlung von Wolle mit einer Zubereitung hervor, die aus einem Diorganopolysiloxan, dessen organische Reste Alkyl-, &o Phenyl- und bzw. oder Alkenylreste sind, und einem siliciumgebundenen Wasserstoffalome enthaltenden Siloxan besteht. Mit diesem Verfahren werden keratinartige Fasern zwar in gewissem Ausmaß schrumpffest, doch hält der hierdurch erzielte Effekt kein wiederhol- fi5 les Waschen aus.
    Aus GB-PS 13 96 509 ist ebenfalls ein Verfahren zur Schrumpffestausrüstung keratinhaltiger Fasern bekannt, für das bestimmte aminohaltige Organopolysiloxane verwendet werden. Die besonderen Vorteile des darin beschriebenen Verfahrens ergeben sich jedoch erst dann, wenn chlorierte keratinartige Fasern verwendet werden. Zur Schrumpffestausrüstung keratinartiger Fasern ist ferner auch bereits vorgeschlagen worden, solche Fasern mit einem Gemisch aus einem süanolendständigen Polydiorganosiloxan und einem Aminoalkoxysilan zu behandeln. Solche Gemische müssen jedoch in erster Linie unter Verwendung eines Lösungsmittels als Träger angewandt werden. Es lassen sich zwar auch wäßrige Emulsionen der Gemische herstellen, doch müssen solche Emulsionen dann sofort verarbeitet werden, damit man optimale Ergebnisse erhält
    So ist gemäß der DE-PS 23 35 751 eine Organopolysiloxanzusammensetzung vorgeschlagen worden, die (A) ein Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgi uppen, (B) ein Silan mit aminosubstituierten Kohlenwasserstoffgruppen und gegebenenfalls (C) ein zweites Silan ohne Aminogruppen enthält Dieses Mittel hat jedoch im wesentlichen die gleichen Nachteile wie die oben erwähnten Gemische, nämlich, daß sich aus ihm nur schlecht wäßrige Emulsionen bilden '-assen.
    Die GB-PS 7 46 307 betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Wolle mit einer Zubereitung, die aus einem Diorganopolysiloxan besteht, das lediglich niedrigmolekulare Alkyl-, Alkenyl- oder Phenylreste enthält. Aminosubstituierte Kohlenwasserstoffreste werden darin nicht erwähnt. Hierdurch läßt sich Wolle in gewissem Ausmaß zwar schrumpffest machen, doch hält dieser Effekt keinem mehrmaligen Waschen stand. Zudem erfordern die aufzubringenden Massen eine hohe Aushärtungstemperatur von beispielsweise um 150° C während 10 Minuten, was mit einem gewissen Abbau der Wolle verbunden ist Weiter enthalten diese Massen ein Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 1 000 000 cSt. weshalb die Herstellung von stabilen Emulsionen aus diesen Polymerisaten sehr stark erschwert ist.
    Aus DE-AS 12 98 503 ist ein Verfahren zur Herstellung von dauerhaften Falten in Wollgeweben bekannt, das jedoch keine Verbesserung der Einlaufbeständigkeit ergibt. Zudem werden danach keine aminogruppenhaltigen Silane und Siloxane zur Behandlung von Wolle verwendet.
    Die obigen Ausführungen zeigen, daß die Schrumpffestmachung und Griffverbesserung von Keratinfasermaterial immer noch verbesserungsbedürftig ist, und Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen Verfahrens zur Ausrüstung von Keratinfasern, das einfach durchführbar ist und eine gute Schrumpffestigkeit und Griffverbesserung ergibt. Diese Aufgabe wird nun erfindungsgemäß durch das aus dem Anspruch hervorgehende Verfahren gelöst.
    Die beim vorliegenden Verfahren zu verwendenden Polydiorganosiloxane (A) sind lineare und praktisch lineare Siloxanpoiymere mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und mit an jedem endständigen Siliciumatom befindlichen Resten -OX, worin X Wasserstoff oder Alkyl- oder Alkoxyalkyl mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen bedeutet. Beispiele geeigneter Reste X sind Methyl, Äthyl, Propyl oder Methoxyäthyl. X steht vorzugsweise für Methyl oder Äthyl. An jedem endständigen Siliciumatom können sich bis zu drei Reste -OX befinden, und bevorzugte Polydiorganosiloxane haben an jedem endständigen Siliciumatom einen Rest -OX. Die Polydiorganosiloxane (A) lassen sich in
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