DE2725714A1 - Siloxanemulsionen und ihre verwendung - Google Patents

Siloxanemulsionen und ihre verwendung

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DE2725714A1 DE19772725714 DE2725714A DE2725714A1 DE 2725714 A1 DE2725714 A1 DE 2725714A1 DE 19772725714 DE19772725714 DE 19772725714 DE 2725714 A DE2725714 A DE 2725714A DE 2725714 A1 DE2725714 A1 DE 2725714A1
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Description

P. !TWM
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A C;
MS-P 357
Dow Coming Limited, London, England Siloxanemulsionen und ihre Verwendung
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In der DT-OS 26 21 460 ist eine Zubereitung und ein Verfahren zum Schrumpffestmachen von Keratinfasern beschrieben. Die beschriebene Zubereitung besteht aus (A) einem Polydiorganosiloxan mit endständigen siliciumgebundenen Hydroxy-, Alkoxy- oder Alkoxyalkoxyresten und Aminogruppen enthaltenden Substituenten und (B) einem Organosiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen. Diese Zubereitung kann unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels als Träger auf Keratinfasern angewandt werden, eignet sich jedoch besonders gut zur Anwendung in Form einer wäßrigen Emulsion. Das Aufbringen solcher wäßrigen Emulsionen auf das Fasermaterial kann in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise durch Klotzen oder Sprühen.
Manche dieser wäßrigen Zubereitungen sind für Keratinfasern bis zu einem gewissen Grade Substantiv, d. h. das Siloxan wird während des Eintauchens der Fasern in die wäßrige Emulsion selektiv auf den Fasern abgelagert. Eine derartige Eigenschaft ist für die Behandlung von Gewebeteilen oder Fertigwaren, wie Pullovern und Strümpfen, von besonderer Bedeutung. Im Fall der Behandlung von Waren aus Keratinfasern in diskontinuierlicher Arbeitsweise wird vorzugsweise so gearbeitet, daß eine praktisch vollständige Abscheidung des Siloxans in der wäßrigen Behandlungsflüssigkeit während des Eintauchens auf den Waren erreicht wird. Die behandelten Waren werden herausgenommen und getrocknet, wobei eine wäßrige Flüssigkeit zurückbleibt, die praktisch kein Siloxan mehr enthält. Diese hinterbleibende Flüssigkeit kann dann verworfen und die Behandlungseinrichtung erneut beschickt werden.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, wäßrige Zubereitungen der in der DT-OS 26 21 460 beschriebenen Art für Keratinfasermaterialien in hohem Maße Substantiv zu machen, wenn hinsichtlich der Beschaffenheit der Zubereitungen bestimmte Bedingungen eingehalten werden und wenn Magnesiumsulfat und/oder Natriumsulfat in die Zubereitung eingeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Siloxan-in-Wasser-Emulsion, enthaltend (A) ein Polydiorganosiloxan mit einem Molekulargewicht von wenigstens 25OO und endständigen OX-Resten, worin X ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder einen Alkoxyalkylrest mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei wenigstens zwei der siliciumgebundenen Sustituenten dieses Polydiorganosiloxans einwertige Reste aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff darstellen, die wenigstens zwei Aminogruppen enthalten und über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an Silicium gebunden sind und wobei wenigstens 50 % aller Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylreste sind und alle übrigen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellen, (B) ein Organosiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül, dessen organische Substituenten /\lkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen sind, (C) ein oder mehrere kationische und/oder nichtionische Emulgiermittel und (D) Magnesiumsulfat und/oder Natriumsulfat.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Fasern in eine wäßrige Emulsion gemäß der Erfindung eintaucht und anschließend trocknet und das darauf vorhandene Siloxan härtet.
Die als Polydiorganosiloxane (A) für die erfindungsgemäßen Zubereitungen in Betracht kommenden Stoffe sind lineare oder im wesentlichen lineare Siloxanpolymere mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und OX-Resten an jedem endständigen Siliciumatom, wobei X für Wasserstoff oder einen Alkyl- oder Alkoxyalkylrest mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen steht. Beispiele für brauchbare Reste X sind Methyl, Äthyl, Propyl, Hexyl und Methoxyäthyl. Vorzugsweise steht X für den Methyloder Äthylrest. An jedes endständige Siliciumatom können bis
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zu drei OX-Reste gebunden sein, doch sind die bevorzugten Polydiorganisiloxane solche mit je einem Rest -OX an jedem endständigen Siliciumatom. Die Polydiorganosiloxane (A) können nach bekannten Arbeitsweisen hergestellt werden, beispielsweise durch Äquilibrierung der entsprechenden zyklischen Siloxane. Bei einem bevorzugten Verfahren zur Herstellung der Polydiorganosiloxane (A) wird ein von den bezeichneten aminohaltigen Substituenten freies Polydiorganosiloxan mit Silanolendgruppen mit einem Silan der Formel CH-(XO)-SiZ umgesetzt, worin X die oben angegebene Bedeutung hat und Z einen einwertigen Rest aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff bedeutet, der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Kohlenstoff-Silicium-Bindung am Silicium gebunden ist.
Wenigstens zwei der siliciumgebundenen Substituenten von (A) sind einwertige Reste aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff und wenigstens zwei Aminogruppen. Vorzugsweise enthalten diese aminogruppenhaltigen Substituenten weniger als 21 Kohlenstoffatome und sind über eine Brücke von wenigstens 3 Kohlenstoffatomen an das Siliciumatom gebunden. Etwa vorhandener Sauerstoff kann in Form von Äther- und/oder Carbonylgruppen vorliegen. Beispiele für die brauchbaren aminogruppenhaltigen Substituenten sind
-(CH2) 3NHCH2CH2MH23 -(CH2)Z1NHCH2CH2NH2,
-CH2CH(CK35CH2MHCH2CH2NH2, - (CH2)3NHCH2Ch2MHCH2CH2NH2,
CH2CH2NH2
-(CH2) 3NHCH2CH2CHi CH2) 3NH2 und - (CH2) 3NII(CH2) 2NHCH2CH2COOCH3,
wobei die ersten drei dieser Gruppen bevorzugt sind.
Wenigstens 50 % der an Silicium gebundenen organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans sind Methylreste, wobei zusätzlich zu diesen Methylresten und den genannten aminohaltigen Substituenten vorhandene andere Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen sind. Beispiele für solche einwertige Kohlenwasserstoffreste sind Äthyl,
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Propyl, 2,4,4-Trimethylpentyl, Cyclohexyl, Vinyl und Phenyl. Vorzugsweise sind die außer den aminohaltigen Resten in dem Polydiorganosiloxan vorliegenden organischen Reste praktisch ausschließlich Methylreste.
Die Organosiloxane, die den Bestandteil (B) der erfindungsgemäßen Zubereitungen ausmachen, sind im allgemeinen allgemein bekannte Stoffe. Sie können aus einem oder mehreren beliebigen Organosiloxanen mit wenigstens 3 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül bestehen. Vorzugsweise sind sie lineare Siloxanpolymere, doch können sie auch zyklisch oder verzweigt oder Mischungen aller drei Arten sein. Die organischen Substituenten des Organosiloxans sind vorzugsweise Methylreste, doch kommen auch andere Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel Äthyl und 2,4,4-Trimethylpentyl in Betracht. Die Organosiloxane (B) können beispielsweise Copolymere mit Dimethylbutylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten, Copolymere mit Dimethylhydrogensiloxaneinheiten, Äthylhydrogensiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten und Copolymere mit Trimethylsiloxaneinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten sein. Die bevorzugten Organosiloxane (B) sind Copolymere mit Trimethylsiloxyeinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten mit oder ohne copolymeren Dimethylsiloxaneinheiten.
Die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen verwendeten Mengenverhältnisse von (A) und (B) liegen nicht in einem engen Rahmen von entscheidender Bedeutung und hängen wenigstens teilweise von der Beschaffenheit von (A) und (B) ab. Im allgemeinen kann (B) in einem Verhältnis von etwa 0,8 bis 50, vorzugsweise von 1,0 bis 1O, Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von (A) verwendet werden, doch können in bestimmten Fällen auch höhere oder niedrigere Verhältnisse zweckmäßig sein.
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Die Emulgiermittel (C) sollen dem nichtionischen oder dem kationischen Typ angehören. Mehr als eine Art nichtionisches oder kationisches Emulgiermittel kann in jeder vorgegebenen Emulsion verwendet werden, und nichtionische und kationische Arten können auch zusammen eingesetzt werden. Beispiele für die nichtionischen Emulgiermittel sind die Reaktionsprodukte von Alkoholen oder Phenolen mit Äthylenoxid, zum Beispiel PoIyäthoxyäther von Nonylphenol und Octylphenol und die Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykolen und Monoestern von Äthylen- und Propylenglykolen, wie Glycerinmonostearat, Sorbitan-monolaurat und Polyoxyäthylenmonostearat. Die bevorzugten nichtionischen Emulgiermittel sind die Polyäthoxyäther von Alkoholen und Phenolen. Die kationischen Emulgiermittel können beispielsweise Amino- und Ammoniumverbindungen sein, vorzugsweise die äthoxylierten Amine, zum Beipiel solche der allgemeinen Formel
RN'
(CH2CH2O)bH ι
worin R eine langkettige Alkylgruppe mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet und die Summe von a und b 2 bis etwa 15 beträgt. Das Emulgiermittel (C) kann in den für Emulgationssiloxanen üblichen Verhältnissen verwendet werden. Die im Einzelfall eingesetzte Menge ist nicht von entscheidender Bedeutung und liegt gewöhnlich zwischen etwa 1 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von (A) und (B).
Der Bestandteil (D) der erfindungsgemäßen Zubereitungen ist Magnesiumsulfat und/oder Natriumsulfat. Dieser Bestandteil kann in stark variierenden Verhältnissen verwendet werden und beträgt vorzugsweise etwa 10 bis 70 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polydiorganosiloxans (A) .
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Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen kann jede beliebige dafür geeignete Arbeitsweise angewandt werden. Am zweckmäßigsten werden das Polydiorganisiloxan (A) und das Organosiloxan (B) jeweils für sich allein emulgiert, und die so erhaltenen Emulsionen werden unmittelbar vor der Verwendung miteinander und mit (D) vermischt. Die Stabilität der Mischemulsionen oder der Emulsionen der Bestandteile kann, falls erwünscht, durch Ansäuern mit einer Säure, wie Essigsäure oder Salzsäure, auf einen pH-Wert von etwa 3 erhöht werden.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können auf Keratinfasermaterialien angewandt werden, um diese beim Waschen schrumpffest zu machen und/oder um ihnen andere wünschenswerte Eigenschaften zu verleihen, zum Beispiel die Weichheit der Fasern und ihre Zerfallsbeständigkeit zu verbessern. Das Verhältnis von Behandlungsflüssigkeit zu behandeltem Gut ist nicht von entscheidender Bedeutung und kann beispielsweise zwischen 10 : 1 und 60 : 1 liegen. Die Siloxankonzentration in der Behandlungsflüssigkeit hängt von der gewünschten Aufnahme an Siloxan durch das Gut ab. Eine wertvolle Verbesserung der Schrumpffestigkeit wird erreicht, wenn die Fasern eine Siloxanabscheidung von nur etwa 1 Gewichtsprozent aufweisen. Zur Erzielung optimaler Schrumpffestigkeiten wird jedoch eine Aufnahme von etwa 2,5 bis 6 Gewichtsprozent Siloxan bevorzugt. Die bevorzugte Siloxankonzentration in der Behandlungsflüssigkeit liegt daher im allgemeinen zwischen etwa 2,5 und 6 Gewichtsprozent. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß das erfindungsgemäße Behandlungsverfahren nicht auf die Fälle beschränkt ist, in welchen das Siloxan der Behandlungsflüssigkeit bei einer Anwendung vollständig verbraucht wird.
Die Abscheidung des Siloxans auf den Fasern wird durch ein Klarwerden der Emulsion, in die die Fasern eingetaucht werden,
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angezeigt, und kann durch Messen der Lichtdurchlässigkeit verfolgt werden. Wenn erwünscht, kann die Abscheidungsgeschwindigkeit durch Erhöhung der Temperatur der Behandlungsflüssigkeit erhöht werden. Im allgemeinen ist es bevorzugt, die Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 25 bis 70 0C durchzuführen.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit kann auch durch den pH-Wert der Behandlungslösung beeinflußt werden. Sehr stark alkalische Flüssigkeiten können zu einer sehr raschen Abscheidung und damit in manchen Fällen zu einer ungleichmäßigen Behandlung der Fasern führen. Stark saure Flüssigkeiten können die Abscheidung des Siloxans auf den Fasern verzögern. Die beste Abscheidung erfolgt in Zeiträumen von etwa 10 Minuten bis zu etwa einer Stunde, und es ist bevorzugt, Anwendungsbedingungen, zum Beispiel einen pH-Wert von 4,5 bis 7 zu wählen, die zur einer derartigen Abscheidungsgeschwindigkeit führen.
Nach dem Eintauchen in die Behandlungsflüssigkeit werden die behandelten Fasern getrocknet, und das aufgebrachte Siloxan wird gehärtet. Das Trocknen und Härten kann dadurch erfolgen, daß die behandelten Fasern lediglich den gewöhnlich herrschenden Temperaturen zwischen beispielsweise 15 und 30 0C ausgesetzt werden. Diese Stufe kann jedoch gewünschtenfalls durch Anwendung erhöhter Temperaturen, zum Beispiel von 40 bis 140 0C beschleunigt werden. Gewöhnlich wird es bevorzugt, die Fasern nach dem Eintauchen erhöhten Temperaturen, zum Beispiel von 60 bis 90 0C mehrere Minuten lang und anschließend 12 bis 72 Stnden lang Umgebungstemperaturen auszusetzen. Auch die Härtungssstufe kann gewünschtenfalls beschleunigt werden, indem man der Behandlungszubereitung einen Siloxanhärtungskatalysator, zum Beispiel ein Metallcarboxylat, wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat oder Zinkoctoat, zusetzt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können den verschiedensten Keratinfasern, zum Beispiel Schafwolle, Pflanzenwolle, Mohair,
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Kaschmir und Alpaca, Schrumpffestigkeit und/oder andere erwünschte Eigenschaften verliehen werden. Die Fasern können der Behandlung in beliebiger Form unterworfen werden, beispielsweise als Garne, Wirk- oder Webstoffe oder Kleidungsstücke.
Zur Ezielung bester Schrumpffestigkeiten werden vorzugsweise Fasern der Behandlung unterworfen, deren Oberflächen frei von oberflächenaktiven Mitteln sind. Deshalb werden Fasern, die vorher mit solchen Substanzen in Berührung standen, zum Beispiel während einer Wasserreinigung, vorzugsweise einer Behandlung, zum Beispiel einem Spülen mit Wasser, zur Entfernung etwa noch vorhandenen oberflächenaktiven Mittels unterworfen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Ein Siloxancopolymeres wird durch gemeinsames Erwärmen von 7,5 Teilen CH3(CH3O)2Si(CH3)3NHCH2CH2NH2 und 1000 Teilen eines Polydimethylsiloxans mit einer Hydroxylgruppe an jedem endständigen Siliciumatom und einer Viskosität von etwa 45OO Centistoke bei 25 0C hergestellt. Das Erwärmen wird bei 150 0C unter Stickstoff und kräftigem Rühren 2 Stunden lang durchgeführt. Das gebildete Copolymere ist eine klare Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 6000 Centistoke bei 25 0C.
33,33 Teile des wie vorstehend beschrieben hergestellten Copolymeren werden zu einer Mischung aus 63,33 Teilen Wasser, 1,42 Teilen Ethomeen S12, 0,24 Teilen Ethomeen S15 und 1,67 Teilen Tergitol TMN.6 gegeben, und die Mischung wird rasch gerührt, wodurch eine Siloxan-in-Wasser-Emulsion (Emulsion A) erhalten wird.
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Nach der gleichen Arbeitsweise wird eine wäßrige Emulsion (Emulsion B) von 33,33 Teilen eines Trimethylsiloxyendgruppen enthaltenden Polymethylhydrogensiloxans mit einer Viskosität von 30 Centistoke bei 25 0C mit Hilfe von 0,56 Teilen Ethomeen S12, 0,28 Teilenn Ethomeen S15 und 1,67 Teilen Tergitol TMN.6 als Emulgiermittel hergestellt. Die verwendete Wassermenge beträgt 64,11 Teile, und der pH-Wert der Emulsion wird durch Zugabe von Essigsäure auf etwa 4,0 eingestellt.
360 Teile Wasser in einem großen Becherglas werden nacheinander unter Rühren mit 2,7 Teilen Emulsion A, 0,135 Teilen Emulsion B und 0,505 Teilen Magnesiumsulfat versetzt. Der pH-Wert der erhaltenen Mischung wird durch Zugabe von Essigsäure auf etwa 5,5 eingestellt, und ein Stück Pflanzenwollgewebe (Bedeckungsfaktor 1,1) mit den Abmessungen 30 χ 40 cm wird in die Flüssigkeit eingetaucht. Die Temperatur der Flüssigkeit wird langsam auf 40 0C erhöht, und der Wollstoff wird bewegt. In "etwa 35 Minuten wird die Flüssigkeit klar, was die Abscheidung auf dem Stoff anzeigt. Dann wird der Stoff herausgenommen, bei 80 0C etwa 6 Minuten getrocknet und 3 Tage der Umgebungsatmosphäre (60 % relative Feuchtigkeit, 20 0C) ausgesetzt.
Die Schrumpffestigkeit der behandelten Probe wird dann nach der Methode International Wool Secretariat, Specification WSS 128, Test Method 185, bestimmt. Bei dieser Testmethode werden Stoffproben Wäschen von einer bzw. drei Stunden in einer International Cubex Maschine unterworfen. Aus den Abmessungen des Stoffs vor und nach Waschen kann die prozentuale Flächenverfilzungsschrumpfung (AFS) berechnet werden. Nach einer Waschdauer von 3 Stunden zeigt die Probe eine prozentuale AFS von 8,4.
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Beispiel 2
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Ausnahme, daß die Behandlungsflüssigkeit mit 0,076 Teilen einer 20-prozentigen Emulsion von Dibutylzinndiacetat versetzt wird. Die AFS der Wollprobe beträgt nach einer Waschdauer von 3 Stunden 2,7 %.
Beispiel 3
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden zwei Proben eines Wirkstoffs aus Shetland-Wolle behandelt, wobei 0,6 Teile Magnesiumsulfat und 0,033 Teile der Emulsion B anstelle der in Beispiel 1 angegebenen Mengen verwendet werden. Nach dem Herausnehmen aus der Behandlungsflüssigkeit läßt man den Stoff abtropfen, beläßt ihn 30 Minuten in einem Ofen bei 80 0C und dann 24 Stunden unter Umgebungsbedingungen (50 % relative Feuchtigkeit, 2O 0C). Die Bestimmung der Flächenverfilzungsschrumpfung nach ein- bzw. dreistündigem Waschen in der Cubex-Maschine ergibt die folgenden Werte:
1 Stunde 3 Stunden
1. Probe -0,9 -3,4
2. Probe +0,4 -2,8
Die negativen Werte zeigen eine Verlängerung des Stoffs an.
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (5)

27257U Patentansprüche
1. Siloxan-in-Wasser-Emulsion, enthaltend (A) ein PoIydiorganosiloxan, (B) ein Organosiloxan mit wenigstens 3 silica !umgebundenen Wasserstoffatomen und Alkylresten mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen als organischen Substituenten und
(C) eines oder mehrere kationische und/oder nichtionische Emulgiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Polydiorganosiloxan (A) ein Molekulargewicht von wenigstens 2500 und endständige OX-Reste aufweist, wobei X ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder einen Alkoxyalkylrest mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen bedeutet, wenigstens zwei der siliciumgebundenen Substituenten des Polydiorganosiloxans einwertige Reste aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff sind, die wenigstens zwei Aminogruppen enthalten und über eine Silicium-Kohlenstoffbindung an Silicium gebunden sind und wenigstens 50 % aller Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylgruppen und die ansonsten vorhandenen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen sind, und daß die Emulsion außerdem
(D) Magnesiumsulfat und/oder Natriumsulfat enthält.
2. Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Polydiorganosiloxan (A) durch Umsetzung eines Silanolendgruppen enthaltenden Polydiorganosiloxans und eines Silans der allgemeinen Formel CH3(XO)-SiZ erhalten worden ist, worin X einen Alkylrest mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder einen Alkoxyalkylrest mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen und Z einen einwertigen Rest aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff bedeutet, der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoffbindung an Silicium gebunden ist.
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ORIGINAL INSPECTED
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3. Verfahren zur Behandlung von Keratinfasermaterialien
durch Eintauchen dieser Materialien in eine Siloxan-in-Wasser-Emulsion, Trocknen der Materialien und Härten des darauf befindlichen Siloxans, dadurch gekennzeichnet, daß eine Siloxan-in-Wasser-Emulsion nach Anspruch 1 verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Emulsion mit einem pH-Wert von 4,5 bis 7 verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , daß eine Emulsion mit einer Temperatur von 25 bis 70 0C verwendet wird.
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DE19772725714 1976-06-11 1977-06-07 Siloxanemulsionen und ihre verwendung Granted DE2725714A1 (de)

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