DE2728597A1 - Verfahren zur behandlung von cellulose- und synthesefasern - Google Patents
Verfahren zur behandlung von cellulose- und synthesefasernInfo
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Description
MEINJG - LEMKE - SPOTT
8CHLPJSSHEIMERSTn. 299
6000 MÜNCHEN 40
MS-P 360
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern.
Die Behandlung von Textilfasern, insbesondere Cellulose- und Synthesefasern, mit OrganopoIysiloxanen zur Vermittlung
von Eigenschaften, wie Wasserabstoßung und Gleitfähigkeit, ist bekannt. Der Einsatz von Organopolysiloxanen für
diese Zwecke hat sich in der Technik zwar bereits durchgesetzt, es besteht jedoch noch immer der Wunsch, andere wünschenswerte
Eigenschaften solcher Fasern zu verbessern. Insbesondere möchte man das Rückstellvermögen oder den Knitterwiderstand
von Cellulose- und Synthesefasern oder Gemischen hieraus, beispielsweise Polyester-Baumwoll-Gemischen, verbessern. Jede Verbesserung
des Rückstellvermögens ist dabei erwünscht, da sie mit einer Erhöhung der Knitterfestigkeit von Geweben verbunden
ist und dem Gewebe ferner Spring- und Federkraft verleiht. Eine Behandlung mit bekannten OrganopoIysiloxanmassen kann zwar
zu einer Verbesserung des Knitterwiderstands von Geweben führen, doch ist die hierdurch erzielte Verbessserung im allgemeinen
nur gering und nicht wasch- oder trockenreinigungsbeständig.
Eine andere Eigenschaft, mit der man entsprechendes Cellulose- oder Textilmaterial, insbesondere gewirktes Acrylgewebe, versehen
möchte, ist eine Widerstandsfestigkeit gegenüber einer sogenannten Knötchenbildung. Unter Knötchenbildung wird dabei die Anhäufung
kleiner Faserbündel auf der Oberfläche des Gewebes verstanden, und dieses Verhalten ist gewöhnlich das Ergebnis eines Abriebs
des Gewebes beim Tragen.
Aus DT-OS 24 59 936 ist bekannt, daß sich das Rückstellvermögen von Synthesefasern verbessern läßt, indem man solche Fasern mit
einer Organopolysiloxanmasse eines Produkts behandelt, das man durch Vermischen von (A) einem Polydiorganosiloxan mit endständigen
siliciumgebundenen HydroxyIresten, (B) einem Organosilan
mit Amingruppen im Molekül und (C) einem Silan mit Alkoxy- oder Alkoxyalkoxygruppen im Molekül erhält. Solche Produkte eignen
sich jedoch am besten für eine Faserbehandlung aus einem Lösungsmittel als Träger. Eventuelle Umweltverschmutzungen und andere
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Überlegungen lassen jedoch Behandlungen dieser Art aus einem wäßrigen Träger als bevorzugt erscheinen. Aus den in obiger
DT-OS 24 59 936 beschriebenen Produkten lassen sich zwar auch wäßrige Emulsionen herrstellen, zu besten Ergebnissen gelangt
man jedoch erst dann, wenn man diese Emulsionen ohne Verzögerung verarbeitet. Ein derartiges Vorgehen ist jedoch oft unbequem und
kann zu einem Produktverlust führen.
Es wurde nun gefunden, daß sich das Rückstellvermögen von Cellulose-
und Synthesefasern verbessern läßt, wenn man solche Fasern mit einer bestimmten Organopolysiloxanmasse behandelt, die sich
gewünschtenfalls ohne weiteres aus einem wäßrigen Träger aufbringen
läßt. Eine Behandlung mit einer solchen Organopolysiloxanmasse macht Gewirke aus Synthesefasern, insbesondere Acrylfaser
η , widerstandsfest gegenüber der sogenannten Knötchenbildung.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern unter Aufbringung einer PoIydiorganosiloxanmasse,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Masse aus folgenden Bestandteilen verwendet:
(A) einem Polydiorganosiloxan mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und endständigen Resten -OX, worin X für
Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder Alkoxyalkyl mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen steht, wobei
wenigstens zwei der in diesem Polydiorganosiloxan vorhandenen siliciumgebundenen Substituenten aus Kohlenstoff,
Wasserstoff, Sticktoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzte einwertige Reste sind, die wenigstens zwei Aminogruppen
enthalten und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden sind, wenigstens 50 % der gesamten Substituenten
im Polydiorganosiloxan Methylreste sind und die anderen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffeste mit
2 bis einschließlich 20 Kohlenstoffatomen darstellen,
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(B) einem Organosiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen im Molekül und mit Alkylresten mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen als organischen Resten und
(C) einem Siloxanhärtungskatalysator.
Zur Erfindung gehören ferner auch die nach dem vorliegenden Verfahren
behandelten Cellulose- und Synthesefasern.
Die beim vorliegenden Verfahren verwendeten Polydiorganosiloxane (A) sind lineare oder im wesentlichen lineare Siloxanpolymere
mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und mit an jedes endständige Siliciumatom gebundenen Resten -OX,
worin X Wasserstoff, Alkyl mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen oder Alkoxyalkyl mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen bedeutet. Beispiele
geeigneter Reste X sind Methyl, Äthyl, Propyl oder Methoxyäthyl. Vorzugsweise steht X für Methyl oder Äthyl. An jedes enständige
Siliciumatom können bis zu 3 Reste -OX gebunden sein, wobei Polydiorganosiloxane bevorzugt werden, deren endständige SiIiciumatome
jeweils einen Rest -OX aufweisen. Die Polydiorganosiloxane (A) lassen sich in bekannter Weise herstellen, beispielsweise
durch Äquilibrierung der entsprechenden zyklischen Siloxane. Eine bevorzugte Methode zur Bildung der Polydiorganosiloxane
(A) besteht darin, daß man ein von den angegebenen aminohaltigen Substituenten freies silanolendständiges PoIydiorganosiloxan
mit einem Silan der Formel CH3(XO)3SiZ umsetzt,
worin X obige Bedeutung hat und Z für einen aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzten
einwertigen Rest steht, der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Kohlenstoff-Silicium-Bindung an
Silicium gebunden ist.
Wenigstens zwei der sliciumgebundenen Substituenten im PoIydiorganosiloxan
(A) sind die angegebenen einwertigen Reste aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff
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und enthalten wenigstens zwei Aminogruppen. Vorzugsweise verfügen
diese aminohaltigen Substituenten über weniger als 21 Kohlenstoffatome
und sind über eine Brücke aus wenigstens drei Kohlenstoffatomen an das Siliciumatom gebunden. Eventuell vorhandener Sauerstoff
kann in Form von Äther- und/oder Carbonylgruppen zugegen
sein. Beispiele geeigneter aminohaltiger Substituenten sind
-CH2CH(CH3)CH2NHCH2CH2NH2,
H2CH(CH2J3NH2 oder
)2NHCH2CH2COOCH3,
wobei die ersten drei Gruppen bevorzugt werden.
Wenigstens 50 % der siliciumgebundenen organischen Substituenten
im Polydiorganosiloxan sind Methylreste, wobei die anderen Reste, die zusätzlich zu diesen Methylresten und den angegebenen aminohaltigen
Substituenten vorhanden sind, einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellen. Beispiele
für solche einwertige Kohlenwasserstoffreste sind Äthyl, Propyl, 2,4,4-Trimethylpentyl, Cyclohexyl, Vinyl oder Phenyl. Die in
den Polydiorganosiloxanen zusätzlich zu den aminohaltigen Resten vorhandenen organischen Reste sind vorzugsweise im wesentlichen
alles Methylreste.
Auch die Organosiloxane, die als Komponente (B) bei den erfindungsgemäß
eingesetzten Massen verwendet werden, sind im allgemeinen bekannte Materialien. Sie können aus einem oder mehreren
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Organosiloxanen mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoff
atomen im Molekül bestehen. Sie sind vorzugsweise lineare Siloxanpolymere, können jedoch auch zyklische oder verzweigte
Siloxanpolymere sein oder auch Gemische aus diesen drei Siloxanarten darstellen. Die in diesem Organosiloxan vorhandenen organischen
Substituenten sind vorzugsweise Methylreste, es können jedoch auch andere Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen,
wie Äthyl oder 2,4,4'-Trimethylpentyl, zugegen sein. Bei den Organosiloxanen
(B) kann es sich beispielsweise um Copolymere aus Dimethylbutylsiloxaneinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten,
Copolymere aus Dimethylwasserstoffsiloxaneinheiten,
Xthylwasserstoffsiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten oder Copolymere aus Trimethylsiloxaneinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten
und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten handeln. Bevorzugte
Organosiloxane (B) sind Copolymere aus Trimethylsiloxaneinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten mit oder ohne
copolymere Dimethylsiloxaneinheiten. Das Mengenverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B), mit dem zur Bildung der
vorliegenden Masse gearbeitet wird, ist in keiner Weise kritisch und hängt wenigstens teilweise von der Art der Komponenten (A)
und (B) ab. Im allgemeinen wird die Komponente (B) in einer Menge von wenigstens etwa 2 bis 75 Gewichtsprozent, vorzugsweise
4 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Komponente (A), eingesetzt. In bestimmten Fällen könne jedoch auch höhere
oder niedrigere Mengenverhältnisse zweckmäßig sein.
Bei der Komponente (C) der erfindungsgemäß verwendeten Massen
handelt es sich um einen Siloxanhärtungskatalysator. Es gibt eine Reihe Substanzen, die als Siloxanhärtungskatalysatoren
wirken, und hierzu gehören Säuren, Basen sowie organische Metallverbindungen. Vorliegend bevorzugte Härtungskatalysatoren
sind die Organometallverbindungen, beispielsweise die Metallcarboxylate, wie Blei-2-äthylhexanoat, Zinknaphthenat,
Zinn(II)octanoat, Dibutylzinndioctanoat, Di-n-octylzinndiacetat oder Dibutylzinndi(isooctylthioglykolat), Diorganozinnalkoxide,
wie Dibutylzinndiäthoxid öder Dioctylzinndimethoxid, sowie Titanalkoxide,
wie Butyltitanat, Octylenglykoltitanat oder Triäthanolamintitanat. Am meisten bevorzugt werden als Katalysatoren
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die Organozinnverbindungen. Der Mengenanteil an Katalysator (C) ist nicht kritisch und hängt in gewissem Ausmaß von der gewünschten
Härtungsgeschwindigkeit und Badbeständigkeit ab. Gewöhnlich werden Mengen von 0,25 bis 10 % der Komponente (C), bezogen auf
das Gesamtgewicht aus (A) und (B) bevorzugt verwendet.
Die aus den Komponenten (A), (B) und (C) bestehenden Massen lassen sich in üblicher Weise auf die Fasern aufziehen, beispielsweise
durch Klotzen oder Sprühen. Badstabilität und leichte Verarbeitung sprechen jedoch für eine Anwendung dieser Massen
aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder in Form einer wäßrigen Emulsion. Zur Herstellung lösungsmittelbezogener
Massen läßt sich jedes entsprechend flüchtige organische Lösungsmittel verwenden, wie Toluol, Xylol, Benzol, Lackbenzin oder Perchloräthylen.
Die Behandlungslösungen können hergestellt werden, indem man die Bestandteile (A), (B) und (C) einfach mit einem
organischen Lösungsmittel vermischt. Die Konzentration einer derartigen Behandlungslösung ist abhängig von der gewünschten
Auftragmenge an Siloxan auf das Gewebe und der jeweils angewandten Behandlungsmethode. Bevorzugte Anwendungskonzentrationen
liegen bei etwa 0,1 bis 7 Gewichtsprozent Gesamtsiloxan (A) und (B).
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Massen eignen
insbesondere zum Auftrag auf Cellulose- und Synthesefasern aus einem wäßrigen Träger. Es zeigte sich, daß diese Massen hoch
Substantiv auf Baumwoll- und Synthesefasern zugeschnitten werden können, und dies bedeutet, daß sie so ausgelegt werden können,
daß sie sich selektiv auf solche Fasern niederschlagen, wenn man sie in Form wäßriger Emulsionen anwendet. Diese Eigenschaft macht
diese Massen besonders geeignet für eine wäßrige absatzweise Behandlung durch ein Erschöpfungsverfahren. Diese Behandlungsmethode
besteht darin, daß man die normalerweise in Form von Gewirken oder Geweben vorliegenden Fasern in eine wäßrige Emulsion der Masse
taucht, wodurch sich die Masse selektiv auf den Fasern niederschlägt. Eine solche Ablagerung zeigt sich durch eine Aufklärung
der Behandlungsemulsion, und sie tritt in der Praxis vorzugsweise während einer Tauchzeit von etwa 10 bis 60 Minuten auf. Ausmaß
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und Geschwindigkeit der Ablagerung aus der wäßrigen Emulsion lassen sich gewünschtenfalls erhöhen, indem man der Emulsion
eine Substanz zusetzt, die eine solche Ablagerung begünstigt. Für diese Zweck geeignete Substanzen sind beispielsweise Magnesiumsulfat
oder Natriumsulfat. Ferner eignen sich hierzu auch Triäthanolamintitanat, insbesondere in Gegenwart von Zinkacetat.
Substanzen dieser Art können in ziemlich breit variierenden Mengenverhältnissen eingesetzt werden, vorzugsweise in Mengen von
etwa 0,5 bis 50 %, bezogen auf das Gewicht der Komponente (A).
Eine beschleunigte Ablagerung der Masse auf den Fasern läßt sich ferner auch erreichen, indem man die Temperatur der wäßrigen Emulsion
erhöht, wobei im allgemeinen Temperaturen von 25 bis 70 0C
bevorzugt werden.
Die Herstellung der wäßrigen Emulsionen kann in üblicher Weise erfolgen. Am besten emulgiert man hierzu die Bestandteile (A),
(B) und (C) zuerst jeweils getrennt und vereinigt die so gebildeten Emulsionen dann miteinander. Als Emulgiermittel werden
vorzugsweise nichtionische oder kationische Emulgiermittel verwendet, und diese können einzeln oder in Kombinationen aus
zwei oder mehreren solcher Mittel eingesetzt werden. Beispiele bevorzugter Emulgiermittel sind die Reaktionsprodukte von Alkoholen
und Phenolen mit Äthylenoxid, wie die Polyäthoxyäther von Nonylphenol und Octylphenol oder die Trimethylnonyläther von
Polyäthylenglykolen, Monoester von Alkoholen und Fettsäuren, wie Glycerylmonostearat oder Sorbitanmonolaurat, und äthoxylierte
Amine, wie beispielsweise solche der Formel
-(CH0CH0O), H
worin R für Alkyl mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen steht
und die Summe aus a und b den Wert 2 bis etwa 15 ausmacht. Die
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Emulgiermittel können in für die Emulgierung von Siloxanen
herkömmlichen Mengen eingesetzt werden, wobei gewöhnlich mit Mengen von etwa 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
des emulgierten Siloxans, gearbeitet wird.
Nach erfolgtem Auftrag der Siloxanmasse trocknet man die behandelten
Fasern und härtet das Siloxan. Trocknung und Härtung der Fasern können erfolgen, indem man sie etwa 24 bis 96 Stunden
normalen atmosphärischen Temperaturen aussetzt. Vorzugsweise beschleunigt man den Trocknungs- und/oder HärtungsVorgang jedoch
durch ein Arbeiten bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei Temperaturen von 50 bis 170 0C.
Das erfindungsgemäBe Verfahren läßt sich zur Behandlung von
Cellulose- und Synthesefasern verwenden, beispielsweise von Baumwoll-, Nylon-, Polyester- oder Acrylfasern. Die Fasern
können aus Gemischen zweier oder mehrerer Synthesefasern oder Gemischen aus Synthese- und Cellulosefasern, beispielsweise
Polyester-Baumwoll-Gemischen, bestehen. Die Fasern lassen sich in jeder Form behandeln, beispielsweise in Form von Gewirken
oder Geweben, oder als Stückmaterial. Sie können ferner auch in Form von Agglomerationen willkürlicher Fasern behandelt
werden, wie dies beispielsweise für Füllmaterialien für Kissen oder dergleichen (Faserfüllungen) gilt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Alle darin enthaltenen Teilangaben sind als Gewichtsangaben zu verstehen.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines Siloxancopolymers erhitzt man CH3(CH3O)2Si(CH2)3NHCH2CH2NH2 (7,5 Teile) und ein Polydi-
methy1siloxan (1000 Teile) mit einer an jedes endständige
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Siliciumatom gebundenen Hydroxylgruppe und einer Viskosität von etwa 45OO cS bei 25 0C miteinander. Das Erhitzen erfolgt
unter Stickstoff über eine Zeitspanne von 2 Stunden bei einer Temperatur von 150 0C und ausreichendem Rühren des Reaktionsgemisches. Das dabei erhaltene Copolymerprodukt ist eine klare
Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 6000 cS bei 25 0C.
Das auf diese Weise hergestellte Copolymer emulgiert man dann unter Verwendung eines Emulgiermittels (Tergitol TMN6) so in
Wasser, daß sich eine wäßrige Emulsion (Emulsion X) mit einem Copolymergehalt von 35 Gewichtsprozent ergibt. 66,7 Teile dieser
Emulsion vermischt man anschließend mit 13,3 Teilen einer wäßrigen nichtionischen/kationischen Emulsion (Emulsion Y), die
24 Gewichtsprozent eines trimethylsiloxyendständigen Methylwasserstoffpolysiloxans
(Viskosität bei 25 0C etwa 30 cS) enthält,
und mit 3,3 Teilen einer 40-gewichtsprozentigen wäßrigen Emulsion (Emulsion Z) von Dibutylzinndi(isooctylthioglykolat),
wobei man die Emulsion durch Zusatz von Wasser auf 1000 Teile ergänzt. Mit der auf diese Weise erhaltenen Emulsion behandelt
man dann durch Klotzen unter einer 50-prozentigen Auspressung einen 50:50-Baumwoll-Polyester-Hemdenstoff. Im Anschluß daran
legt man die behandelten Stoffstücke zum Trocknen und zur Härtung des Siloxans 5 Minuten in einen auf 150 0C geheizten Ofen.
Bezogen auf das Gewebegewicht beträgt die Siloxanaufnähme 1 %.
Nach dem gleichen Verfahren wie oben behandelt man weitere Stücke des gleichen Gewebes, wobei man die Konzentration an
wirksamen Bestandteilen in der Emulsion jedoch auf das Dreifache erhöht, so daß sich eine Siloxanaufnähme von 3 Gewichtsprozent
ergibt. Zur Beurteilung des vorliegenden Verfahrens mißt man dann die Knittererholungswinkel der behandelten Stücke
aus Polyester und Baumwolle nach dem Verfahren der British Standard Specification BS 3086. Nach 6 Tagen ergeben sich für die
Behandlungen mit Aufnahmen von 1 % bzw. von 3 % Knittererholungswinkel von 134° bzw. von 138°. Der Knittererholungswinkel für
das nichtbehandelte Gewebe beträgt 104°.
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Stücke aus 5O:5O Polyester-Baumwoll-Gewebe (210 g pro m2 ) behandelt
man nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren. Im Anschluß daran ermittelt man die Knittererholungswinkel der entsprechenden
Stücke (1) unmittelbar nach der Behandlung, (2) nach dreimaligem jeweils 15 Minuten langem Eintauchen unter
Bewegung in Perchloräthylen (simulierte Trockenreinigung) und (3) nach dreimaligem jeweils 15 Minuten langem Waschen bei
4O 0C in Wasser, das eine Textilseife enthält (1 g pro Liter).
Hierbei gelangt man zu folgenden Ergebnissen:
(D (2) (3)
unmittelbar nach nach dem nach dem Siloxanaufnähme der Behandlung Trockenreinigen Waschen
1 % 146° 144° 140°
3 % 144° 141°' 135°
Zur Herstellung einer wäßrigen Zubereitung gibt man die Emulsionen
X, Y und Z von Beispiel 1 zu Wasser. Die dabei erhaltene wäßrige Zubereitung enthält 44 g Emulsion X pro Liter, 8,8 g
Emulsion Y pro Liter und 4,5 g Emulsion Z pro Liter.
Die obige wäßrige Zubereitung wird dann auf Stücke aus einem Gewirk aufgeklotzt, das vorwiegend aus Polyacrylnitrilfasern
besteht. Durch Walzenauspressen von etwa 65 % ergibt sich eine Siloxanaufnähme von etwa 1 Gewichtsprozent. Das behandelte Gewebe
wird dann bei 100 "C getrocknet und anschließend eine Minute zur Härtung des Siloxans auf 150 0C erhitzt.
Nach 3 Tage langer Lagerung unter den im Labor herrschenden Umgebungsbedingungen untersucht man die Stücke des behandelten
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Gewebes in einem Knötchenbildungstestgerät, das eine Abwandlung der ICI-Testmethode 426 darstellt. Hierbei ergibt sich für das
behandelte Gewebe eine Bewertungszahl von 4, während das unbehandelte Gewebe eine Bewertungszahl von 3 aufweist und das mögliche
Maximum bei einer Bewertungszahl von 5 liegt.
Beispiel 4
3 g der Emulsion X (Beispiel 1), 0,3 g der Emulsion Y (Beispiel 1 und 0,1 g der wäßrigen Lösung, die 50 Gewichtsprozent
Triäthanolamintitanat und 11 Gewichtsprozent Zinkacetat enthält, rührt man in 2 Liter Wasser ein und erwärmt die erhaltene
Zubereitung auf 25 0C.
In die so gebildete wäßrige Zubereitung taucht man anschließend ein Stück aus Polyacrylnitrilgewirk (100 g) und rührt das Ganze
dann etwa 15 Minuten bis zum Klarwerden der Zubereitung, was zeigt, daß sich das Siloxan auf dem Gewebe abgeschieden hat.
Sodann wird überschüssiges Wasser vom Gewebe abgepreßt, daß man hierauf bei 100 0C trocknet und anschließend drei Tage der
umgebenden Laboratmosphäre (22 0C, 60 % relative Feuchtigkeit)
aussetzt.
Untersucht man das so behandelte Material nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren nach dieser Zeit hinsichtlich
einer eventuellen Knötchenbildung, dann ergibt sich hierfür eine Bewertungszahl von 4. Das unbehandelte Gewebe hat demgegenüber
eine Bewertungszahl von 3.
3 g der Emulsion X, 0,15 g der Emulsion Y, 0,15 g der Emulsion Z und 0,1 g einer wäßrigen Lösung, die 50 Gewichtsprozent Triäthanolamintitanat
und 11 Gewichtsprozent Zinkacetat enthält, werden in 1,5 Liter Wasser, ,mi^ einer Temperatur von 18 0C eingerührt.
In die so erhaltene wäßrige Zubereitung taucht man dann ein Nylongewirk
(100 g) und bewegt das Ganze. Innerhalb von 10 Minuten wird die Zubereitung klar, was zeigt, daß die Abscheidung des
Siloxans auf dem Gewebe praktisch beendet ist.
Im Anschluß daran preßt man überschüssiges Wasser vom Gewebe ab und behandelt dieses dann 3 Minuten bei 165 0C. Das Gewebe wird
hierauf 3 Tage unter den im Labor herrschenden Umgebungsbedingungen aufgehoben, worauf man seine Knitterholungswinkel unmittelbar
nach dieser Behandlung sowie nach einmaligem und dreimaligem Waschen wie in Beispiel 2 ermittelt. Hierbei gelangt man zu
folgenden Daten:
Winkel
unmittelbar nach der Behandlung 156°
nach einmaligem Waschen 151°
nach dreimaligem Waschen 149°
unbehandelt 113°
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Claims (4)
1. Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern
unter Aufbringung einer Polydiorganosiloxanmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
Masse aus folgenden Bestandteilen verwendet:
(A) einem Polydiorganosiloxan mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und endständigen Resten -OX, worin X für
Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder
Alkoxyalkyl mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen steht, wobei wenigstens zwei der in diesem Polydiorganosiloxan vorhandenen
siliciumgebundenen Substituenten aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sticktoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzte
einwertige Reste sind, die wenigstens zwei Aminogruppen enthalten und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung
an Silicium gebunden sind, wenigstens 50 % der gesamten Substituenten im Polydiorganosiloxan Methylreste sind und die
anderen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffeste mit 2 bis einschließlich 20 Kohlenstoffatomen darstellen,
(B) einem Organosiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül und mit Alkylresten mit weniger
als 19 Kohlenstoffatomen als organischen Resten und
(C) einem Sxloxanhärtungskatalysator.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Polydiorganosiloxan (A)
verwendet, das hergestellt worden ist durch Umsetzen eines silanolendständigen
Polydiorganosiloxans mit einem Silan der Formel CH3(XO)2SiZ, worin X für Alkyl mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen
oder Alkoxyalkyl mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen steht und Z
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ORIGINAL INSPECTED
einen aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzten einwertigen Rest bedeutet,
der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung
an Silicium gebunden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet , daß man die Organopolysiloxanmasse
in Form einer wäßrigen Emulsion einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn zeichnet , daß man eine Emulsion verwendet, die Triäthanolamintitanat
und Zinacetat enthält.
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