DE1025995B - Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfaehigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfaehigkeit

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DE1025995B DEN10415A DEN0010415A DE1025995B DE 1025995 B DE1025995 B DE 1025995B DE N10415 A DEN10415 A DE N10415A DE N0010415 A DEN0010415 A DE N0010415A DE 1025995 B DE1025995 B DE 1025995B
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Jan Bloem
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Johan Charles Marie Basart
Ferdinand Anne Kroeger
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkörpern mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfähigkeit, insbesondere entgegengesetzten Leitungstyps durch Kristallisieren aus einer Schmelze, wobei der Halbleiterkörper aus einer chemischen Verbindung besteht, die* beim Schmelzen durch Verdampfung einer flüchtigen Komponente zersetzt. Solche Halbleiterkörper finden Anwendung in unsymmetrisch leitenden Vorrichtungen, wie Gleichrichtern, Transistoren, Photozellen und Phototransistoren.
Als Halbleitermaterialien' sind neben Germanium und Silizium die Gruppe der halbleitenden Verbindungen, z. B. die III-V-Verbindungen bekannt, die aus· einem Element der dritten Nebengruppe und einem Element der fünften Nebengruppe des Periodischen Systems der Elemente bestehen, sowie die Il-VI-Verbindungen, die aus einem Element der zweiten Nebengruppe und einem Element der sechsten Nebengruppe des Periodischen Systems bestehen, und ferner Elemente wie PbS, Bi2Te3.
Es wurde bereits vorgeschlagen, von den halbleitenden Verbindungen Halbleiterkörper mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfähigkeit und/ oder verschiedenen Leitungstyps durch Kristallisieren aus einer Schmelze herzustellen, wobei nach dem Kristallisieren eines Teiles des Materials bestimmter Leitfähigkeit der Schmelze ein fremder Stoff zugesetzt wird, so daß weiteres Material abweichender Leitfähigkeit, insbesondere entgegengesetzten Leitungstyps, Gelegenheit zum Kristallisieren hat. Der erwähnte zugesetzte Stoff kann eine Akzeptor- oder Donorverunreinigung, eine die Konzentration von Elektronen oder Löchern herabsetzende Verunreinigung oder eine die Lebensdauer der Minoritätsladungsträger beeinflussende Verunreinigung sein. Der erwähnte Stoff wird der Schmelze in festem Zustand zugesetzt, z. B. in Form von Pillen; man kann aber auch ein diese Verunreinigungen enthaltendes Gas bzw. einen Dampf während einiger Zeit mit der Schmelze in Berührung bringen.
Das Dosieren fremder Atome auf die erwähnte Weise ist aber bei den geringen hier in Frage kommenden Konzentrationen nicht einfach.
Bei der Herstellung eines Halbleiterkörpers mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfähigkeit, insbesondere verschiedenen Leitungstyps, durch Kristallisieren aus einer Schmelze, wobei der Halbleiterkörper aus einer chemischen Verbindung besteht, die sich beim Schmelzen durch Verdampfen einer flüchtigen Komponente zersetzt, wird gemäß der Erfindung der Dampfdruck dieser flüchtigen Komponente geändert, wobei infolge einer Wechselwirkung zwischen den Verbindungshalbleitermaterialien und Verfahren zur Herstellung
von Halbleiterkörpern
mit aneinandergrenzenden Zonen
verschiedener Leitfähigkeit
Anmelder:
N. V. Philips' Goeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)
Vertreter: Dr. rer. nat. P. Roßbach, Patentanwalt,
Hamburg 1, Mönckebergstr. 7
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 1. April 1954
Ferdinand Anne Kroger, Johan Charles Marie Basart, Jan van den Boomgaard, Hendrik Jan Vink,
Jan Bloem und Dirk de Nobel,
Eindhoven (Niederlande),
sind als Erfinder genannt worden
dem Dampf wechselnde Mengen dieser Komponente aus dem Dampf aufgenommen bzw. an den Dampf abgegeben werden, so daß während des Kristallisierens stellenweise Material' verschiedener Leitfähigkeit, insbesondere entgegengesetzten Leitungstyps, abgesetzt wird.
Das Dosieren kleiner Mengen einer flüchtigen Komponente in der Schmelze über die Dampfphase bietet keine besonderen Schwierigkeiten. Die Menge, die von der Schmelze aus der Atmosphäre aufgenommen wird bzw. an sie abgegeben wird, kann durch die Temperatur der Schmelze und den Dampfdruck dieser Komponente über die Schmelze beeinflußt werden. Die Temperatur der Schmelze ist ohne weiteres genau regelbar, und der Dampfdruck ist, wie im nachfolgenden beschrieben wird, auf verschiedene Weise leicht einstellbar.
Im vorhergehenden handelt es sich immer um das Kristallisieren des halbleitenden Materials aus einer Schmelze. Dies kann auf verschiedene Weise erfolgen. Man kann z. B. die ganze Masse schmelzen und die Schmelze vom einer Seite der Charge aus abkühlen lassen oder einen Kristall aus der Schmelze aufziehen.
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Auch kann man das Material stellenweise zum Schmelzen bringen und kristallisieren lassen oder Zonenschmelzen anwenden, wobei man eine geschmolzene Zone eine Charge des halbleitenden Materials durchlaufen läßt und das Kristallisieren an einer der Zonengrenzen erfolgt.
Der Dampfdruck der flüchtigen oder der flüchtigsten Komponente einer halbleitenden Verbindung läßt sich auf verschiedene Weise regeln. Bei Verwendung
werden, daß die Temperatur des kristallisierten festen Stoffes niedrig gehalten wird.
B e i s ρ i ■:
Zur Herstellung von Halbleiterkörpern mit p-n-Grenzen aus PbS durch Zonenschmelzen ist z. B. eine Apparatur verwendbar, wie sie in Fig. 1 der Zeichnung schematisch dargestellt ist.
Mit 1 ist ein rohrförmiges Gefäß bezeichnet, welches eines offenen Schmelzgefäßes kann der Dampfdruck io eine Einschnürung 2 besitzt, woraus sich ein Raum 3 mittels einer Strömung von Gas geregelt werden, das ergibt, in den ein bei Temperaturerhöhung einen mit Dampf dieser Komponente oder einer diese Korn- Dampf liefernden Stoff 4, getrennt von der Charge ponente liefernden Verbindung beladen ist. der zu behandelnden Verbindung 5, die sich in einem
Wird das Schmelzen in einem geschlossenen Gefäß Schiffchen 6 aus gesintertem Aluminiumoxyd befindet, durchgeführt, so läßt sich der Dampfdruck der be- i5 eingebracht ist. Die stellenweise Erhitzung zum treffenden Komponente mit Hilfe der Temperatur Schmelzen einer Zone der Charge der Verbindung 5 regeln, die einer Menge eines solchen Stoffes oder erfolgt mittels einer Hochfrequenzspule 7. Für die einer Verbindung gegeben wird, die bei Erhitzung Erhitzung des Stoffes 4 kann ein elektrischer Ofen 8 einen entsprechenden Dampf liefert, die getrennt von und zum Erhitzen des übrigen Teiles des Gefäßes 1 der zu behandelnden Charge an halbleitendem Material 20 kann ein Kohleofen 9 verwendet werden, im Gefäß untergebracht wird. Der Stoff bzw. die den Das Schiffchen 6 wird mit 50 g reinem PbS (Vergewünschten Dampfdruck ergebende Verbindung muß unreinigungen weniger als 10—2 Atomprozent) und dabei auf eine Temperatur erhitzt werden, die hoch- der Raum 3 mit Schwefel gefüllt, worauf das Gefäß stens gleich, aber vorzugsweise niedriger als die der entlüftet wird. Der Teil des Gefäßes, der das Schiffübrigen Teile des Gefäßes ist. Das Gefäß kann in 25 chen enthält, wird auf 500° C erhitzt, der Schwefel diesem Falle entlüftet sein, oder man kann zur Ver- wird auf eine Temperatur von 444" C erhitzt und meidung von Verdampfung des halbleitenden Materials ergibt im ganzen Gefäß einen Schwefeldruck von beim Schmelzen eine inaktive Gasfüllung anwenden. 1 Atm. Mittels der Spule 7 wird die Temperatur Beim Verfahren erfolgt eine Wechselwirkung zwi- stellenweise auf 1150° C erhöht, worauf die Spule mit sehen dem geschmolzenen halbleitenden Alaterial und 30 einer Geschwindigkeit von. 1 mim je Minute von links der über der Schmelze herrschenden Atmosphäre. nach rechts bewegt wird. Das am Rand der Schmelz-
zone kristallisierende PbS ist p-leitend durch die Aufnahme von Schwefel in das Gitter in einer Konzentration, die größer ist, als der Zusammensetzung
Da sich aus der Schmelze Kristalle einer Zusammensetzung absetzen, die von der der Schmelze abweicht, wird die Zusammensetzung der Schmelze während dt
Kristallisierens ständig geändert. Dabei kann der 35 PbS entspricht. Fall eintreten, daß die Änderung der Zusammen- Nachdem die geschmolzene Zone etwa die Hälfte
Setzung der Schmelze infolge des Kristallisierens der Charge durchlaufen hatte, wurde die Spule ablangsamer als das Einstellen des Gleichgewichts zwi- gestellt und der Ofen 8 auf eine Temperatur von sehen der Schmelze und der Atmosphäre erfolgt. Man 400° C abgekühlt. Der Dampfdruck des Schwefels ist arbeitet dann also immer in einem Gleichgewichts- 40 hierdurch bis auf 0,4 Atm. herabgesetzt. Darauf wird
zustand und kann das Regeln und Ändern der Leitungseigenschaften mittels des Dampfdrucks genau durchführen. Dia Verhältnisse können aber auch derart sein, daß die Änderung der Zusammensetzung
die Spule wieder in Bewegung gesetzt. Am Rand der Schmelzzone kristallisiert dann η-Typ PbS, da der Schwefeldruck von 0,4 Atm. mit einer Schmelze im Gleichgewicht ist, die weniger Schwefel enthält, als
der Schmelze während des Kristallisierens schneller 45 der Zusammensetzung PbS entspricht. Nach dem Ab
kühlen wurde der Stab aus der Apparatur entfernt.
Das zuerst kristallisierte p-Typ PbS hat einen spezifischen Widerstand von 3 · IO'—2 Ohm cm und das darauf kristallisierte η-Typ PbS einen solchen von 10~3 Ohm cm. Die p-n-Grenze ist insbesondere scharf und hat gleichrichtende Eigenschaften.
Beispiel II Verwendet wird eine Apparatur, wie sie schema-
als das Einstellen des Gleichgewichts zwischen der
Schmelze und der Atmosphäre erfolgt, so daß dieses
Gleichgewicht schwer erreicht wird. In solchen Fällen
kann aber trotzdem ein stationärer Zustand und daher
eine gute reproduzierbare Beeinflussung der Zu- 50 4
sammensetzung der Schmelze und der Leitungseigenschaften von durch Kristallisieren erhaltenen
halbleitenden Körpern erzielt werden. Ob Gleichgewicht oder ein stationärer Zustand erreicht wird,
hängt von der Zeitdauer der Wechselwirkung zwischen 55 tisch in Fig. 2 dargestellt ist. Darin bezeichnet 11 ein der Schmelze und der Atmosphäre ab. Es ist daher Quarzgefäß, das durch ein Schliffstück 12 verschlossen
ist, welches mit einem Zuführungsrohr 13 und einem Abführungsrohr 14 für die Gasströmung zum Beeinflussen der Leitungseigenschaften des zu behandelnden Stoffes versehen ist.
Das. Quarzgefäß enthält ein Schiffchen 15 aus gesintertem Aluminiumoxyd, welches mit Bleisulfid 16 gefüllt ist. Zum stellenweisen Schmelzen einer Zone des zu behandelnden Stoffes wird eine Hochfrequenzabgibt. Insoweit eine Wechselwirkung der Ätmo- 65 spule 17 verwendet, die für die Wärmeübertragung Sphäre mit kristallisiertem Material erfolgt, bleibt sie einen Innenring 18 aus Graphit besitzt, daher auf die Oberfläche beschränkt. Diese Oberfläche Man läßt Bleisulfid in einer Gasströmung schmelzen
kann dann nötigenfalls z. B. durch Ätzen entfernt und kristallisieren, die aus einem Gemisch von H2 und werden, Im übrigen kann die betreffende Wechsel- H2S besteht, so daß in Abhängigkeit von der Tempewirkung noch in hohem Maße dadurch unterdrückt 70 ratur ein bestimmter Schwefeldruck eingestellt wird.
erwünscht, das halbleitende Material lange schmolzen zu halten, die Oberfläche der Schmelze groß zu wählen und das Kristallisieren langsam erfolgen zu lassen.
Ein günstiger Umstand beim Verfahren ist noch, daß die Schmelze wesentlich schneller als das halbleitende Material in festem Zustand einen Dampf aus der Atmosphäre aufnimmt bzw. an die Atmosphäre
Da H2S beim Schmelzpunkt von PbS (1114° C) einen Schwefeldruck von 0,1 Atm. liefert, würde reines geschmolzenes PbS in H2S immer n-Leitung ergeben. Mit Rücksicht darauf wurde von PbS ausgegangen, welches 0,5 % Ag, nämlich 125 mg Ag2S auf 50 g PbS enthält, das beim Schmelzen und Kristallisieren in einer H2 S-Strömung p-Leitung und in einem Gemisch von H2 und H2 S n-Leitung ergibt. Die mittels der Spule 17 geschmolzene Zone in der silberhaltigen Bleisulndchaarge wird abwechselnd einer H2 S-Strömung und einer Strömung eines Gemisches H2 S : H2 = 2 : 1 ausgesetzt. Die Spule wird von links nach rechts mit einer Geschwindigkeit von 2 mm je Minute bewegt. Bei jeder Wechslung der Gasatmosphäre wird die Spule abgestellt, bis sich die Atmosphäre hinreichend angepaßt hat. Auf diese Weise werden in der Charge drei p-n-Grenzen gelegt. Die p-n-Grenzen sind besonders scharf, und der spezifische Widerstand in den Teilen mit p-Leitungen und mit n-Leitung beträgt etwa 6 · 10~4 Ohm cm.
Beispiel III
CdTe wird in einer Vorrichtung nach Fig. 1 behandelt. Das CdTe ist in einem Schiffchen. 6 aus Graphit angebracht, und der Raum 3 enthält eine Menge Cd. An der linken Seite der Charge wird so viel Indium zugesetzt, daß beim Aufschmelzen einer Zone von 2 cm Breite eine In-Konzentration von 1019 Atomen erzielt wird. Nach dem Entlüften wird das Gefäß mittels des Ofens 9 auf 900° C erhitzt. Der Raum 3 wird mittels des Ofens 8 auf 750° C erhitzt, so daß im ganzen Gefäß ein Cd-Druck von 1 Atm. herrscht. Darauf wird mittels der Spule 7 eine Zone der Charge bei 1040° C geschmolzen, und die Spule wird mit einer Geschwindigkeit von 5 mm je Minute von links nach rechts bewegt. Nachdem die Charge etwa zur Hälfte die geschmolzene Zone durchlaufen hat, wird die Temperatur des Cd im Raum 3 bis 650° C herabgesetzt, so daß der Cd-Druck bis 0,3 Atm. abnimmt. Darauf wird der Rest der Charge von der geschmolzenen Zone durchlaufen.
Das unter 1 Atm. Cd kristallisierte In-haltige CdTe ist η-leitend, die Zahl der Ladungsträger beträgt 2 · 8 1017 je cm3, und der spezifische Widerstand ist 0,04 Ohm cm. Der unter 0,3 Atm. Cd kristallisierte Teil der Charge ist p-leitend. Die Zahl der Ladungsträger ist 5 · 1016 je cm3, und der spezifische Widerstand ist 1,5 Ohm cm.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkörpern mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfähigkeit, insbesondere entgegengesetzten Leitungstyps durch Kristallisieren aus einer Schmelze, wobei der Halbleiterkörper aus einer chemischen Verbindung, z. B. Ain-Bv- oder A11-ByI-Verbindung besteht, die sich beim Schmelzen unter Verdampfen einer flüchtigen Komponente zersetzt, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfdruck dieser flüchtigen Komponente geändert wird, wobei infolg'e einer Wechselwirkung zwischen den Verbindungshalbleitermaterialien und dem Dampf wechselnde Mengen dieser Komponente aus dem Dampf aufgenommen bzw. an ihn abgegeben werden, so daß während des Kristallisierens stellenweise Material verschiedener Leitfähigkeit, insbesondere entgegengesetzten Leitungstyps abgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kristallisieren durch das Aufziehen eines Kristalls aus der Schmelze durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kristallisieren durch Zonenschmelzung durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen und das Kristallisieren in einem offenen Gefäß durchgeführt wird und der Druck einer flüchtigen Komponente darin mittels einer Strömung eines Gases oder Dampfes eingestellt wird, welches diese Komponente oder eine diese Komponente liefernde Verbindung enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen und Kristallisieren in einem geschlossenen Gefäß durchgeführt wird und darin eine Menge eines Stoffes, der die flüchtige Komponente enthält, oder eine bei Temperaturerhöhung Dampf dieser Komponente liefernde Verbindung getrennt von der zu behandelnden Charge an halbleitendem Material angebracht wird und diese Komponente oder diese Verbindung auf eine Temperatur erhitzt wird, die höchstens gleich und vorzugsweise niedriger als die der übrigen Teile des Gefäßes ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß entlüftet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein inaktives Gas in das Gefäß eingeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 885 756, 894 293.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
■ 709 909/313 3.58
DEN10415A 1954-04-01 1955-03-29 Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern mit aneinandergrenzenden Zonen verschiedener Leitfaehigkeit Pending DE1025995B (de)

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