DE1619977C3 - Zweifach dotiertes Galliumarsenid - Google Patents
Zweifach dotiertes GalliumarsenidInfo
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Description
15
Die Erfindung bezieht sich auf ein zweifach dotiertes Galliumarsenid, das sich zur Herstellung elektronischer
Halbleiterbauelemente, insbesondere Gunn-Effekt-Bauelemente eignet.
Bei Gunn-Effekt-Bauelementen wird eine dünne Platte aus gleichförmigem Halbleitermaterial ohne
p-n-Ubergangszonen verwendet.
Es wurde ermittelt, daß für Galliumarsenid-Gunn-Effekt-Oszillatorgeräte
ein Galliumarsenid mit spezifischen Widerständen von 1 bis 200 Ohm-cm, vorzugsweise
von 1 bis 15 Ohm-cm, und Elektronenbeweglichkeiten von wenigstens 2000, vorzugsweise
5000 cm2/Volt-sec, am besten geeignet ist.
Es war bisher nicht bekannt, auf welche Weise ein Galliumarsenid mit diesen spezifischen Widerständen
und Beweglichkeiten in hohen Ausbeuten und in reproduzierbarer Weise hergestellt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß es als zweifach dotiertes Galliumarsenid erhalten werden kann, das erfindungsgemäß
mit Sauerstoff und einem Element der Gruppe Germanium, Zinn, Schwefel, Selen, Tellur auf
eine Nettoträgerkonzentration von bis zu 5 x 1015 Trägern/cm3
dotiert ist und einen spezifischen Widerstand innerhalb des Bereichs von 1 bis 200 Ohm-cm
und Elektronenbeweglichkeiten von wenigstens 2000 cm2/Volt-sec hat.
Die bevorzugte Dotierungskombination, die die besten Ergebnisse liefert, ist Sauerstoff und Tellur.
Galliumarsenid, das mit den vorstehenden oder anderen Elementen allein oder mit anderen Kombinationen
mehrfach dotiert ist, ist zwar bereits bekannt, die erfindungsgemäße Dotierung wurde aber bisher
nicht hergestellt. Beispielsweise beschreibt Winog r a d ο f f (Solid State Communications, Bd. 2, S. 119
bis 122 [1964]) die Verwendung von sowohl Akzeptorais auch Donorverunreinigungen in Tunneldioden und
elektrolumineszierenden Vorrichtungen, beispielsweise Lasern, unter Verwendung von Galliumarsenid.
Winogradoff verwendete ein p-leitendes Substrat mit einer Dotierung von Tellur und Zink in der
Größenordnung von 1019 Trägern/cm3.
Hull (USA.-Patentschrift 3 179 541) beschreibt
ein mit Cadmium allein oder zusammen mit einem anderen geeigneten Dotierungsmittel, beispielsweise
einem Element der II. Gruppe des Periodensystems, wie Zink, dotiertes Galliumarsenid mit Trägerkonzentrationen
von 3 xlO18 Trägern/cm3 und darüber und
Elektronenbeweglichkeiten in der Größenordnung von 100cm2/Volt-sec, das zum Gebrauch in Tunneldioden
geeignet ist. S t e r η u. a. (USA.-Patentschrift 3 116 260) beschreiben verschiedene III-V-Halbleiter,
beispielsweise Indiumarsenid, mit gleichen Anzahlen von Akzeptor- und Donorverunreinigungen, z. B.
Schwefel und Zink, jeweils in der Größenordnung von 5 x 1018 Atomen je Kubikzentimeter, die als
Photodetektoren oder Filter im infraroten Bereich des Lichtspektrums brauchbar sind. J ο h η e s u. a.
(USA.-Patentschrift 3 092 591) beschreiben ein Galliumarsenid, das zur Austauschentartung mit Selen,
Tellur oder Zink mit 1019 bis 5 x 1019 Trägern je Kubikzentimeter dotiert ist und als Tunneldioden
brauchbar ist. Ausführungen bezüglich der Kristallisation im Galliumarsenid in Sauerstoffatmosphäre
sind in der britischen Patentschrift 1 007 673 enthalten.
Das erfindungsgemäße zweifach dotierte Galliumarsenid kann mittels allgemein bekannter Verfahren
hergestellt werden, die bisher zur Kristallisation und Dotierung von Stoffen mit ähnlicher Zusammensetzung
angewandt wurden, z. B. durch Abkühlen einer mit den Dotiermaterialien versetzten Schmelze
unter Sauerstoffdruck in einem Temperaturgradienten. Im allgemeinen wird dabei elementares Gallium in
einen Quarztiegel eingebracht, der in einer verschlossenen evakuierten Quarzzelle angeordnet ist.
Wenn Germanium oder Zinn als eines der Dotierungsmittel verwendet werden soll, wird das Germanium
oder Zinn in den Quarztiegel gebracht, bevor das Gallium zugegeben wird. Wenn Schwefel, Selen
oder Tellur verwendet werden, werden diese verhältnismäßig flüchtigen Elemente in die das Gallium enthaltende
Quarzzelle aus einem getrennten geschlossenen Vorratsbehälter eingebracht.
Das Gallium wird vorher zur Entfernung von flüchtigen Oxyden und anderen Verunreinigungen
unter Drücken von 1 xlO~5mmHg und Temperaturen
von etwa 8000C, z. B. 12 bis 24 Stunden lang,
entgast. Die Galliumzelle wird dann vo'n der Vakuumquelle getrennt und in diese eines der Dotierungsmittel S, Se oder Te und danach Sauerstoff bei Sauerstoffdrücken
von weniger als 100 mm Hg eingeführt.
Vor der Umsetzung von Arsen und Gallium wird die Arsenzelle an eine Vakuumquelle angeschlossen,
und das Arsen wird bei etwa 3500C unter Drücken von <
1 x 10~s mm Hg während 2 oder mehr Stunden
entgast. Während der Entgasungsstufe des Arsens geht eine geringe Menge an Arsen verloren. Eine
Kammer mit entgastem Arsen in der für die Herstellung von stöchiometrischem Galliumarsenid erforderlichen
Menge wird dann mit der Galliumzelle verbunden und beide Teile werden in einem Ofen
mit zwei getrennt regelbaren Temperaturbereichen eingesetzt.
Die Arsenzelle und die Galliumzelle (die das Sauerstoff- und Ge-, Sn-, S-, Se- oder Te-Dotierungsmittel
enthält) aufweist, wird dann in zwei Schlitzrohröfen, die Ende an Ende angrenzen, eingebracht. Diese öfen
werden als Arsenverdampferofen und Kristallisatorofen jeweils bezeichnet. Andererseits genügt auch ein
einziger Ofen mit mehreren Abschnitten, die unabhängig wärmegeregelt sind. Der Arsenabschnitt des
Reaktors wird in dem Arsenverdampferofen und der Galliumabschnitt in dem Kristallisatorofen eingebracht.
Mit dem so in den öfen angeordneten Reaktor wird die Bruchdichtung zwischen der Arsen- und
Galliumzelle gebrochen, und es werden die gewünschten Temperaturreglerprogramme aufgestellt, und die
Energie wird eingeschaltet. Von da an werden die Temperaturaufheizreaktion und die Kristallisationskühlungsausmaße
automatisch geregelt. Durch Ein-
stellung entsprechender Temperaturen wird das Arsen vollständig in die Galliumzelle verdampft und reagiert
mit dem dotierten Gallium. Nach mehreren Stunden wird die Temperatur der Galliumzelle so herabgesetzt,
daß eine gerichtete Kristallisation der Schmelze stattfindet.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
IO
Unter Anwendung der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise und Vorrichtung wurden 401,9 g gereinigten
Galliums in einen Quarztiegel einer Länge von 38,10 cm eingebracht, der in eine Quarzzelle
eingesetzt und dort entgast wird. Aus einem Tellurvorratsbehälter wird Tellur in einer Menge entsprechend
einer Konzentration von 3 χ ΙΟ16 Atomen
Tellur/cm3 der später entstehenden Galliumarsenidschmelze in die Galliumzelle hinein verdampft und
der Tellurvorratsbehälter von der Galliumzelle entfernt. Sauerstoff wird in die Zelle unter einem Sauerstoffdruck
von 11 mm Hg eingeführt. 432,3 g Arsen wird in einer Kammer entgast und mit der Galliumzelle
verbunden. Während des Entgasungsvorganges beträgt der Arsenverlust 0,5 g.
Die Temperatur der Kammer mit Arsen wird langsam auf 6300C im Verlauf von etwa 3 Stunden
ansteigen gelassen, während die Galliumzelle auf 12800C ± 5° erhitzt wird. Die Schmelze läßt man bei
den vorstehend angegebenen Temperaturen während 2 Stunden glühen. Die Temperatur der Galliumzelle
wird dann so eingestellt, daß sich eine Temperatur von etwa 1243° C an dem der Arsenkammer zunächstliegenden
Ende des Schmelztiegels, und von etwa 12800C am gegenüberliegenden Ende des Schmelztiegels
und damit ein Temperaturgradient ergibt. Anschließend wird ein automatischer Temperaturprogrammregler
eingestellt, um eine Abnahme der Temperaturen mit 0,3 bis 2,0°C/Std. zu erreichen,
bis die Temperaturen über der Galliumarsenidschmelze auf etwa 1193 bis 1230° C gesunken sind.
Der Regler wird dann auf eine Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 100°C/Std. eingestellt. Inzwischen
wurde die Arsenkammertemperatur bei etwa 630° C gehalten. Sie wird 1 Stunde nach dem Ende der
langsamen Abkühlung der Galliumzelle ebenfalls mit 100°C/Std. abgesenkt.
Der erhaltene Galliumarsenidblock war 37,3 cm lang und wog 831,0 g. Dieser Block besitzt eine geringe
Menge an Polykristallinität über etwa 3,5 cm an dem Ende, das zuerst kristallisiert und eine Zwillingsbildung zwischen etwa 5 und 8 cm von diesem Ende.
Der Rest des Blocks bestand aus einem Einkristall von etwa 36 cm mit einer geringen Menge an überschüssigem
Gallium auf den letzten 1 bis 2 cm des Blockes, der frei von Mikrorissen, Lunkern, Hohlräumen
oder Einschlüssen war.
Die elektrischen Eigenschaften des Blockes wurden an verschiedenen Stellen in Längsrichtung von vorn
nach hinten gemessen, wobei typische Werte in der nachstehenden Tabelle I angegeben sind. In der
Tabelle bedeutet RH den Hall-Koeffizienten, ρ den
spezifischen Widerstand, μ die Elektronenbeweglichkeit, η die Trägerkonzentration und R. T. Raumtemperatur.
| Lage der Messung entlang des Blockes |
Rh (cnrVcoulomb) |
ρ (Ohm-cm) |
50° C | ti (cm^olt-sec) |
(n-Typ/cm3) |
| RT. | R.T. | R. T. | |||
| (cm) | R. T. | ||||
| 1,2 | 9,7 X 107 | ||||
| 6,8 | 3,7 x 107 | ||||
| 8,0 | 4,7 x 107 | ||||
| 9,5 | 2,4 x 106 | ||||
| 10,0 | - 6,22 x ΙΟ5 | 105 | 1,64 | 6380 | 2,38 x 1013 |
| 11,0 | - 1,60 x 104 | 2,60 | 1,42 | 6150 | 3,93 x 1014 |
| 13,0 | - 1,30 x 104 | 2,27 | 1,44 | 5720 | 4,83 x 1014 |
| 17,0 | - 1,21 x 104 | 1,92 | 1,67 | 6320 | 5,16 xlO14 |
| 22,5 | - 1,10 x 104 | 1,88 | 4,63 | 5840 | 5,71 x 1014 |
| 27,5 | - 1,20 x 104 | 2,26 | 5330 | 5,22 x 1014 | |
| 30,1 | - 2,90 x 104 | 6,64 | 8,30 | 4680 | 2,18 x 1014 |
| 30,8 | - 4,19 x 104 | 12,2 | .043 | 3430 | 1,59 x 1014 |
| 31,4 | - 1,08 x 104 | 11,2 | .059 | 980 | 1,13 x 1015 |
| 33,5 | - 193,3 | .041 | 4720 | 3,40 x 1016 | |
| 33,6 | - 235,3 | .057 | 4230 | 2,95 x 1016 | |
Galliumarsenid, das nur mit Sauerstoff oder nur mit Tellur dotiert wurde, zeigte bedeutend abweichende
Werte. _ . . , „
Zur Herstellung von Galliumarsenid, das mit Zinn und Sauerstoff dotiert ist, wird die im Beispiel 1
beschriebene Arbeitsweise und Vorrichtung mit der Abänderung angewendet, daß Zinn dem Galliumschmelztiegel
vor der Umsetzung mit Arsen zugegeben wird. Elementares Zinn, entsprechend einer Konzentration
von 1 χ 1017 Atomen Zinn/cm3 im entstehenden Galliumarsenid wird in den Galliumschmelztiegel
gegeben, in dem dann 404 g Gallium eingebracht und entgast werden. Sauerstoff wird in
die Galliumzelle bei einem Sauerstoffdruck von etwa 11 mm Hg eingeleitet, 434,9 g entgastes Arsen wurden
aus der Arsenkammer in die Galliumzelle hinein verdampft; nach Bildung einer Galliumarsenidschmelze,
die mit Zinn und Sauerstoff dotiert ist, wird diese Schmelze 2 Stunden geglüht und dann
wie im Beispiel 1 abgekühlt.
Der in diesem Versuch erhaltene Galliumarsenidblock war 37,5 cm lang und wog 830,0 g. Dieser Block
ist nahezu vollständig ein Einkristall und besitzt die in der nachstehenden Tabelle II angegebenen elektrischen
Eigenschaften.
| V | Tabelle II | // | ('/-Typ/cm·') | |
| Meßlage am Block | (cmVcouIomb) | (Ohm-cm) | (cm2/VoIt-sec) | 0,99 x 1013 |
| (cm) | - 6,45 x 105 | RT. | 40 | 9,7 x 1014 |
| 1,0 | -6552 | 1,8 X 104 | 2100 | 1,88 x 1015 · |
| 7,0 | -3342 | 3,18 | 2910 | 4,5 x 10'4 |
| 13,0 | - 14,076 | 1,152 | 5510 | 3,9 x 10'4 |
| 19,0 | - 16,143 | 2,592 | 5670 | 9,0 x 10'4 |
| 24,0 | - 7,848 | 2,922 | 4000 | 3,3 x 10'5 |
| 30,0 | - 1,886 | 1,923 | 4720 | |
| 34,0 | 0,399 | |||
Claims (1)
- Patentanspruch:Zweifach dotiertes Galliumarsenid, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Sauerstoff und einem Element der Gruppe Germanium, Zinn, Schwefel, Selen, Tellur auf eine Nettoträgerkonzentration von bis zu 5 χ ΙΟ15 Trägern/cm3 dotiert ist und einen spezifischen Widerstand innerhalb des Bereichs von 1 bis 200 Ohm-cm und Elektronenbeweglichkeiten von wenigstens 2000 cm2/ Volt-sec hat.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US59330666A | 1966-11-10 | 1966-11-10 |
Publications (3)
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