DE102019101893A1

DE102019101893A1 - Toner

Info

Publication number: DE102019101893A1
Application number: DE102019101893.5A
Authority: DE
Inventors: Maho Tanaka; Kunihiko Nakamura; Kenta Kamikura; Yusuke Kosaki
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2018-01-26
Filing date: 2019-01-25
Publication date: 2019-08-01
Anticipated expiration: 2039-01-26
Also published as: US10539893B2; US20190235403A1; DE102019101893B4; CN110083024A; JP2019128516A

Abstract

Toner, der ein Tonerteilchen umfasst, das ein Bindemittelharz umfasst, wobei eine Schicht, die ein Organosiliciumkondensat umfasst, auf der Oberfläche des Tonerteilchens vorhanden ist; die Schicht, die das Organosiliciumkondensat umfasst, ferner ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 umfasst, und einer mehrwertigen Säure umfasst; in einem rückgestreuten Elektronenbild des Toners, das bei einer 50.000-fachen Vergrößerung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops aufgenommen wurde, ein Mittelwert einer Fläche des Reaktionsprodukts im Bereich von 10 nmbis 5.000 nmliegt und ein Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts nicht mehr als 10,0 beträgt.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes (elektrostatisches latentes Bild), das in einem Bilderzeugungsverfahren, wie etwa der Elektrofotografie und dem elektrostatischen Drucken, verwendet wird.
Beschreibung des Standes der Technik
In den letzten Jahren schuf die Entwicklung von Computern und Multimedia einen Bedarf an Mitteln zur On-Demand-Ausgabe von Vollfarbbildern und eine Notwendigkeit zur Verbesserung der Leistung von Kopierern und Druckern in einem breiten Spektrum von Bereichen vom Büro bis zu Hause.
Beim On-Demand-Druck ist eine Erhöhung der Anzahl der Ausdrucke, die mit einer Tonerkartusche gedruckt werden können, erforderlich, um die Wartungsfreundlichkeit zu verbessern.
Um eine Druckwartezeit zu verkürzen, ist es außerdem notwendig, eine Erstdruckzeit (First Print Out Time; FPOT) oder eine Erstkopierzeit (First Copy Out Time; FCOT) zu verkürzen, die der Zeit bis zur Ausgabe der ersten Drucksache entspricht.
Darüber hinaus gibt es eine Vielzahl von Anforderungen an die Erhöhung der Auflösung von Vollfarbbildern.
Um die FPOT und FCOT zu verkürzen, ist es erforderlich, die Ladeanstiegsleistung eines Toners zu verbessern. Um die Anzahl der Ausdrucke, die mit einer Tonerkartusche gedruckt werden können, zu erhöhen, ist außerdem ein Toner erforderlich, der auch beim Mehrblattdruck eine hohe Ladeanstiegsleistung (im Folgenden auch als Ladeanstiegsleistungsaufrechterhaltung bezeichnet) beibehält.
Darüber hinaus ist für hochauflösende Vollfarbbilder ein Toner erforderlich, der eine hohe Farbreproduzierbarkeit aufweist und keine Tonerstreuung verursacht.
Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, wurden zahlreiche Studien durchgeführt.
JP H10 - 186 711 A offenbart einen Toner, in dem Silicafeinteilchen und Metallfeinteilchen auf der Oberfläche eines Tonerteilchens vorhanden sind, um die Ladeanstiegsleistung des Toners durch Verbesserung der Tonerfließfähigkeit und Verringerung eines Widerstandswertes zu verbessern.
Darüber hinaus offenbart JP H08 - 292 599 A ein Verfahren zum Anbringen anorganischer Feinteilchen an der Toneroberfläche und zum anschließenden Beschichten mit einem Film, der von einem Silan-Kupplungsmittel abgeleitet ist, als Verfahren zum Aufrechterhalten der Ladeanstiegsleistung, indem es den an der Toneroberfläche angebrachten Feinteilchen die Migration zu anderen Elementen erschwert.
Unterdessen wird in JP 2016 - 126 196 A wird ein Toner untersucht, um die gleiche Polarität für alle Messpunkte auf der Toneroberfläche zu realisieren, indem Endgruppen eines Bindemittelharzes substituiert werden und die Reaktionsbedingungen der Harzsynthese beschleunigt werden, um die Tonerstreuung zu verhindern.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Wie in JP H10-186711 A beschrieben, wird beim Anbringen von Metallfeinteilchen an die Toneroberfläche die Ladeanstiegsleistung des initialen Toners verbessert. Da die Metallfeinteilchen jedoch beim Mehrblattdruck manchmal von der Toneroberfläche zu anderen Elementen migriert, kann die Ladeanstiegsleistung allerdings manchmal nicht aufrechterhalten werden.
In dem in JP H08 - 292 599 A beschriebenen Toner ist es möglich, durch die Beschichtung mit einem Film, der von einem Silan-Kupplungsmittel herrührt, die Migration der anorganischen Feinteilchen zu anderen Elementen zu erschweren. Wenn jedoch wie bei einem Schnellladevorgang eine hohe Last auf den Toner aufgebracht wird, können die anorganischen Feinteilchen vom Toner zu anderen Elementen migrieren, und die Ladeanstiegsleistung kann manchmal nicht aufrechterhalten werden.
Darüber hinaus offenbart JP 2016 - 126 196 A ein Verfahren zum Substituieren des Endes eines Bindemittelharzes mit Phenoxyessigsäure oder Benzoesäure, um die gleiche Polarität für alle Messpunkte zu realisieren. Da jedoch die Polarität des Toners insgesamt zunimmt, kann die Tonerstreuung unterdrückt werden, aber die Ladungsmenge pro Tonerteilchen wird manchmal zu hoch. Wenn die Ladungsmenge zu hoch ist, nimmt das Tonerauftragungsniveau auf dem Papier ab, und die Farbreproduzierbarkeit des erhaltenen Bildes verschlechtert sich.
Daher war es schwierig, einen Toner bereitzustellen, bei dem die Ladeanstiegsleistung auf einem hohen Niveau aufrechterhalten wird, die Farbreproduzierbarkeit hoch ist und die Tonerstreuung unterdrückt wird.
Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt einen Toner bereit, bei dem die Ladeanstiegsleistung auf einem hohen Niveau aufrechterhalten wird, die Farbreproduzierbarkeit hoch ist und die Tonerstreuung unterdrückt wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf

einen Toner mit einem Tonerteilchen, das ein Bindemittelharz beinhaltet, wobei
eine Schicht, die ein Organosiliciumkondensat beinhaltet, auf der Oberfläche des Tonerteilchens vorhanden ist;
die Schicht, die das Organosiliciumkondensat beinhaltet, ferner ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 beinhaltet, und einer mehrwertigen Säure beinhaltet;
in einem rückgestreuten Elektronenbild des Toners, das mit einer 50.000-fachen Vergrößerung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops aufgenommen wurde,
ein Mittelwert einer Fläche des Reaktionsprodukts im Bereich von 10 nm² bis 5.000 nm² liegt, und
ein Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts nicht mehr als 10,0 beträgt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Toner bereitzustellen, bei dem die Ladeanstiegsleistung auf einem hohen Niveau aufrechterhalten wird, die Farbreproduzierbarkeit hoch ist und die Tonerstreuung unterdrückt wird.
Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden sich aus der folgenden Beschreibung exemplarischer Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ergeben.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Diagramm einer Mischprozessvorrichtung; und
2 ist eine schematische Darstellung eines Rührelements der Mischprozessvorrichtung.

BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
In der vorliegenden Erfindung bedeuten die Ausdrücke „AA oder mehr und BB oder weniger“ und „von AA bis BB“, die einen numerischen Bereich darstellen, einen numerischen Bereich, die eine untere Grenze und eine obere Grenze, die Endpunkte sind, einschließen, sofern nicht anders angegeben.
Die vorliegende Erfindung stellt bereit vor

Die das Organosiliciumkondensat enthaltende Schicht ist auf der Oberfläche des Tonerteilchens vorhanden, und die das Organosiliciumkondensat enthaltende Schicht beinhaltet ferner ein Reaktionsprodukt aus einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 beinhaltet, und einer mehrwertigen Säure beinhaltet.
Weiterhin liegt in einem rückgestreuten Elektronenbild des Toners, das mit einer 50.000-fachen Vergrößerung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops aufgenommen wurde, der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts im Bereich von 10 nm² bis 5.000 nm², bevorzugt im Bereich von 10 nm² bis 3000 nm² und stärker bevorzugt im Bereich von 10 nm² bis 2.000 nm².
Wenn der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts nicht weniger als 10 nm² beträgt, werden die Eigenschaften des Reaktionsprodukts leicht ausgeübt, so dass das Reaktionsprodukt wahrscheinlich durch Reibung mit anderen Elementen geladen wird.
Unterdessen, wenn der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts nicht mehr als 5.000 nm² beträgt, da die Kontaktfläche mit dem Tonerteilchen oder dem Organosiliciumkondensat ausreichend groß wird, wird es für das Reaktionsprodukt schwierig, von dem Tonerteilchen zu anderen Elementen zu migrieren.
Der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts beträgt nicht mehr als 10,0, bevorzugt nicht mehr als 7,0 und stärker bevorzugt nicht mehr als 5,0.
Wenn der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts nicht mehr als 10,0 beträgt, wird eine Ungleichmäßigkeit der Größe des Reaktionsprodukts reduziert. Dadurch wird eine Ungleichmäßigkeit der Ladungsmenge des Reaktionsproduktes, das wahrscheinlich eine Ladung trägt, reduziert, so dass das Tonerteilchen gleichmäßig geladen wird.
Wenn der Variationskoeffizient nicht mehr als 10,0 beträgt, wird es außerdem schwierig für das Reaktionsprodukt, vom Tonerteilchen zu anderen Elementen zu migrieren. Der folgende Grund dafür kann vorgeschlagen werden.
Wenn der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts größer als 10,0 ist, ist eine Ungleichmäßigkeit der Größe des Reaktionsprodukts auf der Oberfläche des Tonerteilchens hoch. In diesem Fall konzentriert sich eine äußere Kraft auf einen Teil der Oberfläche des Tonerteilchens, und das Reaktionsprodukt migriert leicht zu anderen Elementen. Im Gegensatz dazu wird bei geringer Ungleichmäßigkeit der Größe des Reaktionsprodukts die äußere Kraft über das gesamte Tonerteilchen verteilt und die Migration des Reaktionsprodukts zu anderen Elementen wird unterdrückt.
Ein Verfahren zum Einstellen des Mittelwertes der Fläche des Reaktionsprodukts und des Variationskoeffizienten der Fläche des Reaktionsprodukts auf den obigen Bereich wird später beschrieben.
Das „Reaktionsprodukt“ ist ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 beinhaltet, und einer mehrwertigen Säure.
Die Form des Reaktionsproduktes sind bevorzugt Feinteilchen.
Das heißt, die Schicht, die ein Organosiliciumkondensat beinhaltet, beinhaltet bevorzugt Feinteilchen, die ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 beinhaltet, und einer mehrwertigen Säure beinhaltet.
Infolge eines Reaktionsprodukts von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 beinhaltet, und einer mehrwertigen Säure auf der Oberfläche des Tonerteilchens, wird der Widerstandswert des Tonerteilchens verringert. Darüber hinaus, da der Ladungstransfer vom Ladeelement zum Tonerteilchen durch die Verbindung, die das Metallelement enthält, glatt erfolgt, zeichnet sich der Toner durch eine hervorragende Ladeanstiegsleistung aus.
Konkrete Beispiele für das Metall beinhalten Titan, Zirkonium, Hafnium, Kupfer, Eisen, Silber, Zink, Indium, Aluminium und dergleichen.
Darüber hinaus liegt die Pauling-Elektronegativität des Metallelements bevorzugt bei 1,25 bis 1,85 und stärker bevorzugt bei 1,30 bis 1,65.
Mit einer Verbindung, die ein Metallelement mit einer Elektronegativität innerhalb des oben genannten Bereichs beinhaltet, wird die Hygroskopizität unterdrückt und zusätzlich wird die Polarisation innerhalb der Verbindung erhöht, so dass die Wirkung auf die Ladeanstiegsleistung weiter verbessert werden kann.
Als die Pauling-Elektronegativität wurden die Werte verwendet, die in „The Chemical Society of Japan (2004): Chemical Handbook, Fundamentals“, Überarbeitete 5. Ausgabe, die Tabelle auf der Rückseite der Titelseite, erschienen im Maruzen Verlag) beschrieben sind.
Unterdessen ist eine Verbindung, die nur die Metallelemente der Gruppen 1 und 2 enthält, instabil, und ihre Eigenschaften lassen sich durch Reaktion mit Wasser in der Luft und Absorption von Wasser in der Luft leicht verändern. Daher verändert sich die Leistung im Langzeitbetrieb tendenziell.
Die mehrwertige Säure kann jede beliebige Säure sein, solange sie eine Wertigkeit von nicht weniger als 2 aufweist.
In einem Reaktionsprodukt aus einer Säure mit einer Wertigkeit von nicht weniger als 2 und einer Verbindung, die das obige Metallelement beinhaltet, wird eine vernetzte Struktur zwischen der Verbindung und der mehrwertigen Säure gebildet, die Bewegung der Elektronen wird durch die vernetzte Struktur gefördert, und die Ladeanstiegsleistung wird verbessert.
Konkrete Beispiele für die mehrwertige Säure werden im Folgenden vorgestellt.
Anorganische Säuren, wie etwa Phosphorsäure, Kohlensäure, Schwefelsäure und dergleichen; organische Säuren, wie etwa Dicarbonsäuren, Tricarbonsäuren und dergleichen.
Konkrete Beispiele für die organischen Säuren werden im Folgenden vorgestellt.
Dicarbonsäuren, wie etwa Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und dergleichen.
Tricarbonsäuren, wie etwa Zitronensäure, Aconitinsäure, Trimellitsäureanhydrid und dergleichen.
Unter diesen ist es bevorzugt, dass eine mehrwertige Säure zumindest eine ist, die aus der aus Kohlensäure, Schwefelsäure und Phosphorsäure bestehenden Gruppe ausgewählt ist, da diese Säuren stark mit einer Verbindung, die ein Metallelement enthält, reagieren und wahrscheinlich keine Feuchtigkeit aufnehmen. Bevorzugt ist die mehrwertige Säure Phosphorsäure.
Die mehrwertige Säure kann wie sie ist oder als ein Alkalimetallsalz der mehrwertigen Säure mit Natrium, Kalium, Lithium oder dergleichen; ein Erdalkalimetallsalz mit Magnesium, Calcium, Strontium, Barium oder dergleichen; oder ein Ammoniumsalz der mehrwertigen Säure verwendet werden.
Beispiele für die Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, beinhalten Metallalkoxide, wie etwa Tetraisopropyltitanat und dergleichen und Metallchelate, wie etwa Titanlactat und dergleichen.
Konkrete Beispiele für das Reaktionsprodukt von der mehrwertigen Säure und der Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, werden im Folgenden dargestellt.
Metallsalze der Phosphorsäure, wie etwa ein Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Titan beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Zirkonium beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Aluminium beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Kupfer beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Eisen beinhaltet, und dergleichen; Metallsalze der Schwefelsäure, wie etwa ein Reaktionsprodukt von Schwefelsäure und einer Verbindung, die Titan beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Schwefelsäure und einer Verbindung, die Zirkonium beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Schwefelsäure und einer Verbindung, die Silber beinhaltet, und dergleichen; und Metallsalze der Kohlensäure, wie etwa ein Reaktionsprodukt von Kohlensäure und einer Verbindung, die Titan beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Kohlensäure und einer Verbindung, die Zirkonium beinhaltet, ein Reaktionsprodukt von Kohlensäure und einer Verbindung, die Eisen beinhaltet, und dergleichen.
Unter diesen sind Metallsalze der Phosphorsäure und Metallsalze der Kohlensäure bevorzugt.
Unter diesen sind Metallsalze der Phosphorsäure bevorzugt, da sie eine hohe Festigkeit aufweisen, die durch Phosphationenvernetzung zwischen Metallen erhöht wird, und weil sie eine ausgezeichnete Ladeanstiegsleistung aufgrund der Anwesenheit einer ionischen Bindung im Molekül aufweisen.
Insbesondere ist es bevorzugt, dass zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Titan beinhaltet, einem Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Zirkonium beinhaltet, und einem Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und einer Verbindung, die Aluminium beinhaltet, beinhaltet ist.
Das Organosiliciumkondensat wird durch Kondensation einer Organosiliciumverbindung als Rohmaterial durch verschiedene Verfahren erhalten.
Da das Tonerteilchen eine Schicht aus einem Organosiliciumkondensat auf der Oberfläche aufweist, kann das Reaktionsprodukt der mehrwertigen Säure und der Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, die Ladung, die durch Laden erzeugt wird, das durch Reibung am Ladeelement verursacht wird, schnell auf das gesamte Tonerteilchen transferieren.
Es ist denkbar, dass dies die Ladeanstiegsleistung verbessert.
Darüber hinaus ist das Organosiliciumkondensat mit dem Reaktionsprodukt von der mehrwertigen Säure und der Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, verbunden, wodurch es für das Reaktionsprodukt schwierig wird, vom Tonerteilchen zu einem anderen Element zu migrieren.
Der Grund dafür liegt vermutlich darin, dass die Carboxylgruppe der im Reaktionsprodukt enthaltenen mehrwertigen Säure an das Silanol des Organosiliciumkondensats gebunden ist.
Da das Organosiliciumkondensat nicht das gesamte Tonerteilchen bedecken muss, kann das Organosiliciumkondensat kontinuierlich oder diskontinuierlich auf der Oberfläche des Tonerteilchens vorhanden sein.
Da auf der Oberfläche des Tonerteilchens eine Schicht vorhanden ist, die das Organosiliciumkondensat beinhaltet, das das Reaktionsprodukt beinhaltet, und der Mittelwert der Fläche des Reaktionsproduktes und der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsproduktes innerhalb der oben genannten Bereiche gesteuert werden, wird die Ladeanstiegsleistung deutlich verbessert und die Ladungsgleichmäßigkeit über einen langen Zeitraum aufrechterhalten.
Dadurch wird das Auftreten von Tonerstreuung und Schleierbildung auch beim Mehrblattdruck unterdrückt. Darüber hinaus wird die Ladungsmenge pro Tonerteilchen nicht zu hoch, die Abnahme des Auftragungsniveaus auf dem Papier wird unterdrückt und es wird eine ausgezeichnete Farbreproduzierbarkeit erreicht.
Der Gehalt an Si-Elementen auf der Oberfläche des Tonerteilchens, gemessen mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie, liegt bevorzugt im Bereich von 0,1 Atom-% bis 40,0 Atom-%.
Der Gehalt der Si (Silicium)-Elemente liegt bevorzugt im Bereich von 0,5 Atom-% bis 30,0 Atom-% und stärker bevorzugt im Bereich von 1,0 Atom-% bis 20,0 Atom-%.
Wenn der Gehalt der Si-Elemente nicht weniger als 0,1 Atom-% beträgt, ist es unwahrscheinlich, dass das Reaktionsprodukt von der mehrwertigen Säure und der Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, vom Tonerteilchen zu einem anderen Element migriert.
Unterdessen, wenn der Gehalt der Si-Elemente nicht mehr als 40,0 Atom-% beträgt, wird das Reaktionsprodukt von der mehrwertigen Säure und der Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, auf der Oberfläche des Tonerteilchens entsprechend exponiert, wodurch das Laden durch Reiben gegen andere Elemente erleichtert wird.
Der Gehalt der Si-Elemente auf der Oberfläche des Tonerteilchens kann durch die Zugabemenge der Organosiliciumverbindung bei der Herstellung des Tonerteilchens gesteuert werden.
Das Organosiliciumkondensat ist bevorzugt ein Kondensat von zumindest einer Organosiliciumverbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Organosiliciumverbindungen, die durch die folgende Formel (1) dargestellt sind.
Unter diesen ist es bevorzugt, eine Organosiliciumverbindung zu verwenden, bei der n in der Formel (1) eine ganze Zahl von 2 bis 4 ist, da das Organosiliciumkondensat durch Siloxanbindungen gebildet wird. Ra_(n)-Si-Rb_(4-n) (1)
In der Formel (1) stellt jedes Ra unabhängig ein Halogenatom oder eine Alkoxygruppe (bevorzugt mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 1 bis 3 Kohlenstoffatomen) dar, stellt jedes Rb unabhängig eine Alkylgruppe (bevorzugt mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 1 bis 6 Kohlenstoffatomen), eine Alkenylgruppe (bevorzugt mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatomen), eine Acylgruppe (bevorzugt mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatomen), eine Arylgruppe (bevorzugt mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 6 bis 10 Kohlenstoffatomen) oder eine Methacryloxyalkylgruppe (bevorzugt eine Methacryloxypropylgruppe) dar, und stellt n eine ganze Zahl von 1 bis 4 (bevorzugt 2 bis 4) dar.
Spezifische Beispiele für die durch die Formel (1) dargestellte Organosiliciumverbindung beinhalten monofunktionelle bis tetrafunktionelle Organosiliciumverbindungen.
Beispiele der monofunktionellen Organosiliciumverbindungen beinhalten Trimethylethoxysilan, Triethylmethoxysilan, Triethylethoxysilan, Triisobutylmethoxysilan, Triisopropylmethoxysilan, Tri-2-ethylhexylmethoxysilan und dergleichen.
Beispiele der bifunktionellen Organosiliciumverbindungen beinhalten Dimethyldimethoxysilan, Dimethyldiethoxysilan und dergleichen.
Beispiele der trifunktionellen Organosiliciumverbindungen beinhalten die folgenden Verbindungen.
Trifunktionelle alkylgruppenhaltige Silanverbindungen, wie etwa Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Methyldiethoxymethoxysilan, Methylethoxydimethoxysilan;
Ethyltrimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Propyltrimethoxysilan, Propyltriethoxysilan, Butyltrimethoxysilan, Butyltriethoxysilan, Hexyltrimethoxysilan, Hexyltriethoxysilan, Octyltrimethoxysilan, Octyltriethoxysilan, Octadecyltrimethoxysilan, Octadecyltriethoxysilan und dergleichen;
trifunktionelle alkenylgruppenhaltige Silanverbindungen, wie etwa Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Allyltrimethoxysilan, Allyltriethoxysilan und dergleichen;
trifunktionelle arylgruppenhaltige Silanverbindungen, wie etwa Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriethoxysilan und dergleichen;
trifunktionelle methacryloxyalkylgruppenhaltige Silanverbindungen, wie etwa γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltriethoxysilan, γ-Methacryloxypropyldiethoxymethoxysilan, γ-Methacryloxypropylethoxydimethoxysilan und dergleichen.
Beispiele der tetrafunktionellen Organosiliciumverbindungen beinhalten Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Tetrapropoxysilan, Tetrabutoxysilan und dergleichen.
Zwei oder mehr Arten von Organosiliciumverbindungen können in Kombination verwendet werden. Die in Kombination zu verwendenden Organosiliciumverbindungen sind nicht besonders begrenzt, und Beispiele dafür beinhalten Organosiliciumverbindungen, die durch die Formel (1) dargestellt sind.
Das Tonerteilchen enthält ein Bindemittelharz.
Beispiele für das Bindemittelharz beinhalten ein Vinylharz, ein Polyesterharz, ein Polyurethanharz, ein Polyamidharz und dergleichen.
Beispiele für polymerisierbare Monomere, die zur Herstellung des Vinylharzes verwendet werden können, beinhalten styrolartige Monomere, wie etwa Styrol, α-Methylstyrol und dergleichen;
Acrylsäureester, wie etwa Methylacrylat, Butylacrylat und dergleichen;
Methacrylsäureester, wie etwa Methylmethacrylat, 2-Hydroxyethylmethacrylat, t-Butylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat und dergleichen;
ungesättigte Carbonsäuren, wie etwa Acrylsäure, Methacrylsäure und dergleichen;
ungesättigte Dicarbonsäuren, wie etwa Maleinsäure und dergleichen;
ungesättigte Dicarbonsäureanhydride,, wie etwa Maleinsäureanhydrid und dergleichen;
Nitrilovinylmonomere, wie etwa Acrylnitril und dergleichen; halogenhaltige Vinylmonomere, wie etwa Vinylchlorid und dergleichen;
Nitrovinylmonomere, wie etwa Nitrostyrol und dergleichen; und dergleichen.
Unter diesen ist es bevorzugt, dass ein Vinylharz und ein Polyesterharz als das Bindemittelharz beinhaltet ist.
Im Falle des Erhaltens eines Bindemittelharzes durch ein Emulsionsaggregationsverfahren, ein Suspensionspolymerisationsverfahren oder dergleichen kann ein herkömmlich bekanntes Monomer ohne besondere Einschränkung als polymerisierbares Monomer verwendet werden.
Insbesondere können die oben genannten vinylartigen Monomere verwendet werden.
Als Polymerisationsinitiator kann ein bekannter Polymerisationsinitiator verwendet werden.
Konkrete Beispiele dafür werden im Folgenden vorgestellt.
Polymerisationsinitiatoren vom Peroxidtyp, wie etwa Wasserstoffperoxid, Acetylperoxid, Cumylperoxid, tert-Butylperoxid, Propionylperoxid, Benzoylperoxid, Chlorbenzoylperoxid, Dichlorbenzoylperoxid, Brommethylbenzoylperoxid, Lauroylperoxid, Ammoniumpersulfat, Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat, Diisopropylperoxydicarbonat, Tetralinhydroperoxid, 1-Phenyl-2-methylpropyl-1-hydroperoxid, tert-Hydroperoxidpertriphenylacetat, tert-Butylperformiat, tert-Butylperacetat, tert-Butylperbenzoat, tert-Butylperphenylacetat, tert-Butylpermethoxyacetat, tert-Butylbenzoylperoxid per-N-(3-Toluyl)palmitat, t-Butylperoxy-2-ethylhexanoat, t-Butylperoxypivalat, t-Butylperoxyisobutyrat, t-Butylperoxyneodecanoat, Methylethylketonperoxid, Diisopropylperoxycarbonat, Cumolhydroperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, Lauroylperoxid und dergleichen;
Azo- oder Diazoartige Polymerisationsinitiatoren, wie etwa 2,2'-Azobis (2,4-Dimethylvaleronitril), 2,2'-Azobisisobutyronitril, 1,1'-Azobis(cyclohexan-1-carbonitril), 2,2'-Azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitril, Azobisisobutyronitril und dergleichen; und dergleichen.
Das Tonerteilchen kann ein Färbemittel beinhalten.
Als Färbemittel können herkömmlich bekannte Pigmente und Farbstoffe von schwarzer Farbe, gelber Farbe, Magenta-Farbe und Cyan-Farbe, Pigmente und Farbstoffe anderer Farben, Magnetische Körper und dergleichen verwendet werden.
Als das Schwarz-Färbemittel können Schwarz-Pigmente verwendet werden, die beispielswiese Carbon Black und dergleichen sind.
Beispiele für Gelb-Färbemittel beinhalten Gelb-Pigmente und Gelb-Farbstoffe, wie etwa Monoazoverbindungen; Disazoverbindungen; kondensierte Azoverbindungen; Isoindolinon verbindungen; Benzimidazolonverbindungen; Anthrachinonverbindungen; Azometallkomplexe; Methinverbindungen; Allylamidverbindungen; und dergleichen.
Konkrete Beispiele beinhalten C. I. Pigment Yellow 74, 93, 95, 109, 111, 128, 155, 174, 180, 185, C. I. Solvent Yellow 162 und dergleichen.
Beispiele für Magenta- Färbemittel beinhalten Magenta-Pigmente und Magenta-Farbstoffe, wie etwa Monoazoverbindung; kondensierte Azoverbindungen; Diketopyrrolopyrrolverbindungen; Anthrachinonverbindungen; Chinacridonverbindungen; basische Farbstofflackverbindungen; Naphtholverbindungen; Benzimidazolonverbindungen; Thioindigoverbindungen; Perylenverbindungen und dergleichen.
Konkrete Beispiele beinhalten C. I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 144, 146, 150, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 238, 254, 269, C. I. Pigment Bio Red 19 und dergleichen.
Beispiele für Cyan-Färbemittel beinhalten Cyan-Pigmente und CyanFarbstoffe, wie etwa Kupferphthalocyaninverbindungen und deren Derivate, Anthrachinonverbindungen, basische Farbstofflackverbindungen und dergleichen.
Konkrete Beispiele beinhalten C. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, 66 und dergleichen.
Die Menge des Färbemittels beträgt bevorzugt 1,0 Massenteile bis 20,0 Massenteile bezogen auf 100,0 Massenteile des Bindemittelharzes oder des polymerisierbaren Monomers.
Darüber hinaus ist es auch möglich, einen magnetischen Toner herzustellen, indem ein magnetischer Körper integriert wird.
In diesem Fall kann der magnetische Körper als Färbemittel dienen.
Beispiele für den magnetischen Körper beinhalten Eisenoxide, typischerweise Magnetit, Hämatit, Ferrit und dergleichen; Metalle, typischerweise Eisen, Kobalt, Nickel oder dergleichen; Legierungen dieser Metalle mit Metallen, wie etwa Aluminium, Kobalt, Kupfer, Blei, Magnesium, Zinn, Zink, Antimon, Beryllium, Bismut, Cadmium, Calcium, Mangan, Selen, Titan, Wolfram, Vanadium und dergleichen und Mischungen davon.
Die Tonerteilchen können Wachs enthalten. Beispiele für das Wachs werden nachfolgend dargestellt.
Ester von einwertigen Alkoholen und Monocarbonsäuren, wie etwa Behenylbehenat, Stearylstearat, Palmitylpalmitat und dergleichen;
Ester von zweiwertigen Carbonsäuren und Monoalkoholen, wie etwa Dibehenylsebacat und dergleichen;
Ester von zweiwertigen Alkoholen und Monocarbonsäuren, wie etwa Hexandioldibehenat und dergleichen;
Ester von dreiwertigen Alkoholen und Monocarbonsäuren, wie etwa Glycerintribehenat und dergleichen;
Ester von vierwertigen Alkoholen und Monocarbonsäuren, wie etwa Pentaerythritoltetrastearat, Pentaerythritoltetrapalmitat und dergleichen;
Ester von sechswertigen Alkoholen mit Monocarbonsäuren, wie etwa Dipentaerythritolhexastearat, Dipentaerythritolhexapalmitat und dergleichen;
Ester von polyfunktionellen Alkoholen und Monocarbonsäuren, wie etwa Polyglycerinbehenate und dergleichen; natürliche Esterwachse, wie etwa Carnauba, Reiswachs und dergleichen;
Erdölkohlenwasserstoffwachse und deren Derivate, wie etwa Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs, Petrolatum und dergleichen;
Kohlenwasserstoffwachse und deren Derivate, erhalten nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren;
Polyolefin-Kohlenwasserstoffwachse, wie etwa Polyethylenwachs und Polypropylenwachs und deren Derivate; höhere aliphatische Alkohole;
Fettsäuren, wie etwa Stearinsäure, Palmitinsäure und dergleichen; Säureamidwachse und dergleichen.
Unter dem Gesichtspunkt der Trenneigenschaften ist die Menge des Wachses bevorzugt von 1,0 Massenteilen bis 30,0 Massenteilen und stärker bevorzugt von 5,0 Massenteilen bis 20,0 Massenteilen bezogen auf 100,0 Massenteile des Bindemittelharzes oder des polymerisierbaren Monomers.
Das Tonerteilchen kann ein Ladungssteuerungsmittel beinhalten. Als Ladungssteuerungsmittel können herkömmlich bekannte Ladungssteuerungsmittel verwendet werden.
Konkrete Beispiele für negative Ladungssteuerungsmittel beinhalten Metallverbindungen von aromatischen Carbonsäuren, wie etwa Salicylsäure, Alkylsalicylsäuren, Dialkylsalicylsäuren, Naphthoesäure, Dicarbonsäuren oder dergleichen, oder Polymere oder Copolymere, die Metallverbindungen von aromatischen Carbonsäuren beinhalten;
ein Polymer oder Copolymer mit einer Sulfonsäuregruppe, einer Sulfonsäuresalzgruppe oder einer Sulfonsäureestergruppe;
ein Metallsalz oder Metallkomplex eines Azofarbstoffs oder eines Azopigments;
eine Borverbindung, eine Siliciumverbindung, ein Calixaren und dergleichen.
Beispiele für positive Ladungssteuerungsmittel beinhalten quartäre Ammoniumsalze und polymere Verbindungen mit quartärem Ammoniumsalz in einer Seitenkette; Guanidinverbindungen; Nigrosinverbindungen; Imidazolverbindungen; und dergleichen.
Beispiele für Polymere oder Copolymere mit einer Sulfonsäuresalzgruppe oder einer Sulfonsäureestergruppe beinhalten Homopolymere von sulfonsäuregruppenhaltigen Vinylmonomeren, wie etwa Styrolsulfonsäure, 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure, 2-Methacrylamido-2-methylpropansulfonsäure, Vinylsulfonsäure, Methacrylsulfonsäure und dergleichen, und Copolymere von Vinylmonomeren, die im Abschnitt über das Bindemittelharz und die sulfonsäuregruppenhaltigen Vinylmonomere aufgeführt sind.
Die Menge des Ladungssteuerungsmittels beträgt bevorzugt 0,01 Massenteile bis 5,0 Massenteile bezogen auf 100,0 Massenteile des Bindemittelharzes oder des polymerisierbaren Monomers.
Wenn das Tonerteilchen eine Schicht aufweist, die das Organosiliciumkondensat enthält und diese Schicht das Reaktionsprodukt von der mehrwertigen Säure und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung beinhaltet, zeigen sich ausgezeichnete Eigenschaften, wie etwa Fließfähigkeit, auch ohne externes Additiv.
Zur weiteren Verbesserung kann jedoch auch ein externes Additiv beinhaltet sein.
Als das externe Additiv können herkömmlich bekannte externe Additive ohne besondere Einschränkungen verwendet werden.
Konkrete Beispiele beinhalten Silicafeinteilchen, wie etwa Rohmaterialsilicafeinteilchen, wie etwa Nassverfahren-Silica, Trockenverfahren-Silica und dergleichen, oder diese Rohmaterialsilicafeinteilchen, die einer Oberflächenbehandlung mit einem Behandlungsmittel, wie etwa einem Silan-Kupplungsmittel, einem Titan-Kupplungsmittel, Silikonöl oder dergleichen unterzogen wurden; Harzfeinteilchen, wie etwa Vinylidenfluoridfeinteilchen, Polytetrafluorethylenfeinteilchen und dergleichen.
Die Menge des externen Additivs beträgt bevorzugt 0,1 Massenteile bis 5,0 Massenteile bezogen auf 100,0 Massenteile des Tonerteilchens.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Toners wird im Folgenden beschrieben.
Das Verfahren zur Herstellung von Tonerteilchen ist nicht besonders eingeschränkt und kann beispielsweise das folgende Herstellungsverfahren sein.
Es wird ein Tonerbasisteilchen hergestellt, und das Reaktionsprodukt der mehrwertigen Säure und der das Metallelement enthaltenden Verbindung (im Folgenden auch einfach als „Reaktionsprodukt“ bezeichnet) wird an das Tonerbasisteilchen angefügt.
Danach wird das Tonerbasisteilchen mit dem Organosiliciumkondensat bedeckt.
Bei Anwendung eines solchen Herstellungsverfahrens können der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts und der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts leicht auf die oben genannten Bereiche eingestellt werden.
Genauer gesagt, kann der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts und der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts durch die Zugabemenge der das Metallelement beinhaltenden Verbindung, der Reaktionstemperatur, des pH-Wertes der Reaktion und der Art, der Zugabemenge und der Zugabedauer der das Organosiliciumkondensat bildenden Organosiliciumverbindung zum Zeitpunkt der Herstellung des Reaktionsprodukts von der mehrwertigen Säure und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung gesteuert werden.
Das Anfügen des Reaktionsprodukts und das Bedecken mit dem Organosiliciumkondensat kann gleichzeitig oder getrennt erfolgen. Die Details werden im Folgenden beschrieben, sind aber nicht einschränkend.
Das Verfahren zur Herstellung des Tonerbasisteilchens ist nicht besonders eingeschränkt, und es kann ein Suspensionspolymerisationsverfahren, ein Lösungssuspensionsverfahren, ein Emulsionsaggregationsverfahren, ein Pulverisationsverfahren oder dergleichen verwendet werden.
Wenn die Tonerbasisteilchen in einem wässrigen Medium hergestellt werden, können die Teilchen als solche als wässrige Dispersion verwendet werden, oder können nach Waschen, Filtern und Trocknen in einem wässrigen Medium redispergiert werden.
Wenn Tonerbasisteilchen nach einem Trockenverfahren hergestellt werden, können sie nach einem bekannten Verfahren in einem wässrigen Medium dispergiert werden. Um die Tonerbasisteilchen im wässrigen Medium zu dispergieren, ist es bevorzugt, dass das wässrige Medium einen Dispersionsstabilisator beinhaltet.
Als ein Beispiel wird im Folgenden ein Verfahren zur Herstellung eines Tonerbasisteilchens durch ein Suspensionspolymerisationsverfahren beschrieben.
Zunächst wird ein polymerisierbares Monomer, das in der Lage ist, ein Bindemittelharz zu bilden, und, falls erforderlich, verschiedene Additive gemischt und es wird eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung hergestellt, indem die Materialien unter Verwendung einer Dispergiermaschine gelöst oder dispergiert werden.
Verschiedene Additive, die beinhalten ein Färbemittel, Wachs, ein Ladungssteuerungsmittel, einen Polymerisationsinitiator, ein Kettentransfermittel und dergleichen.
Die Dispergiermaschine kann beispielsweise einen Homogenisator, eine Kugelmühle, eine Kolloidmühle oder eine Ultraschalldispergiermaschine sein.
Anschließend wird die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in ein wässriges Medium, das schwer wasserlösliche anorganische Feinteilchen beinhaltet, eingebracht, und Tröpfchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung werden unter Verwendung einer Hochgeschwindigkeitsdispergiermaschine, wie etwa einem Hochgeschwindigkeitsrührer oder einer Ultraschalldispergiermaschine (Granulationsschritt) hergestellt.
Danach werden die polymerisierbaren Monomere in den Tröpfchen polymerisiert, um Tonerbasisteilchen zu erhalten (Polymerisationsschritt).
Der Polymerisationsinitiator kann zum Zeitpunkt der Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zugemischt werden oder kann in der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung kurz vor der Bildung von Tröpfchen im wässrigen Medium zugemischt werden.
Darüber hinaus kann der Polymerisationsinitiator bei Bedarf auch in einem Zustand zugegeben werden, in dem er in einem polymerisierbaren Monomer oder einem anderen Lösungsmittel während der Granulation der Tröpfchen oder nach Abschluss der Granulation, also unmittelbar vor Beginn der Polymerisationsreaktion, gelöst ist.
Nach Erhalt des Bindemittelharzes durch Polymerisation des polymerisierbaren Monomers kann bei Bedarf eine Desolvatisierungsbehandlung durchgeführt werden, um eine Dispersionsflüssigkeit der Tonerbasisteilchen zu erhalten.
Im Folgenden werden Verfahren zum gleichmäßigen Anfügen von Feinteilchen, die das Reaktionsprodukt von der mehrwertigen Säure und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung beinhalten, an die Tonerbasisteilchen veranschaulicht.
Ein erstes Verfahren ist ein Verfahren zum Anfügen an die Oberfläche des Tonerbasisteilchens gleichzeitig mit der Bildung des Reaktionsprodukts.
Ein zweites Verfahren ist ein Verfahren zum Herstellen von Feinteilchen, die das Reaktionsprodukt beinhalten, und danach Anfügen der erzeugten Feinteilchen an die Oberfläche des Tonerbasisteilchens während der Desintegration.
Genauer gesagt,

(1) in einem wässrigen Medium, in dem Tonerbasisteilchen dispergiert sind, wird die Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, mit der mehrwertigen Säure umgesetzt, um Feinteilchen, die das Reaktionsprodukt beinhalten, auszufällen und die Feinteilchen an die Oberfläche der Tonerbasisteilchen anzufügen. Wenn beispielsweise die Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, und die mehrwertige Säure zu einer Dispersionsflüssigkeit von Tonerbasisteilchen zugegeben und die Komponenten gemischt werden, wird die Verbindung, die das Metallelement beinhaltet, mit der mehrwertigen Säure zum Ausfällen des Reaktionsprodukts umgesetzt, und wenn die Dispersion gleichzeitig gerührt wird, wird das Reaktionsprodukt an die Tonerbasisteilchen angefügt.
(2) Feinteilchen, die das Reaktionsprodukt beinhalten, das durch Umsetzen der Verbindung, die das Metallelement enthält, mit der mehrwertigen Säure erhalten wird, werden während der Desintegration an die Oberfläche der Tonerbasisteilchen angefügt. So werden beispielsweise die Feinteilchen, die das Reaktionsprodukt beinhalten, an die Tonerbasisteilchen angefügt, während eine Kraft zur Desintegration der Feinteilchen unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers, der eine Scherkraft auf das Pulver ausübt, wie etwa FM MIXER, MECHANO HYBRID (hergestellt von Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.), SUPER MIXER, NOBILTA (Hosokawa Micron Corporation) und dergleichen, ausgeübt wird.

Unterdessen ist ein Verfahren zur Bildung der Schicht, die das Organosiliciumkondensat beinhaltet, auf der Oberfläche des Tonerteilchens nicht besonders eingeschränkt und kann durch die folgenden beiden Verfahren veranschaulicht werden.

(1) Ein Verfahren zum Bilden der Schicht auf dem Tonerbasisteilchen durch Zugabe und Kondensation einer Organosiliciumverbindung in einem wässrigen Medium.
(2) Ein Verfahren zum Bilden der Schicht des Organosiliciumkondensats durch Aufsprühen eines Lösungsmittels, das eine Organosiliciumverbindung enthält, auf die Oberfläche des Tonerbasisteilchens durch ein Sprühtrocknungsverfahren, Polymerisieren der Oberfläche mit Heißluft und anschließendes Trocknen.

Unter diesen ist ein Verfahren zur Bildung der Schicht auf dem Tonerbasisteilchen durch Zugabe und Kondensation einer Organosiliciumverbindung in einem wässrigen Medium aus Sicht der Schichtgleichmäßigkeit bevorzugt.
Dieses Verfahren wird im Folgenden ausführlich beschrieben.
Die Organosiliciumverbindung kann dem wässrigen Medium durch ein beliebiges Verfahren zugesetzt und mit diesem gemischt werden.
So kann beispielsweise die Organosiliciumverbindung so zugesetzt werden, wie sie ist. Darüber hinaus kann sie nach dem Mischen mit einem wässrigen Medium und der Hydrolyse zugegeben werden.
Die Temperatur zum Zeitpunkt der Kondensation der Organosiliciumverbindung liegt bevorzugt im Bereich von etwa 10°C bis etwa 100°C.
Darüber hinaus ist bekannt, dass die Kondensation von Organosiliciumverbindungen pH-abhängig ist. Es ist bevorzugt, die Organosiliciumverbindung zu einer Schicht zu kondensieren, indem der pH-Wert des wässrigen Mediums auf 7,0 bis 12,0 eingestellt wird.
Der pH-Wert des wässrigen Mediums kann mit einer bekannten Säure oder Base eingestellt werden. Beispiele für die Säure zur Einstellung des pH-Wertes sind im Folgenden aufgeführt.
Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Jodsäure, Perbromsäure, Metaperiodsäure, Permangansäure, Thiocyansäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphonsäure, Phosphorsäure, Diphosphorsäure, Hexafluorophosphorsäure, Tetrafluorborsäure, Tripolyphosphorsäure, Asparaginsäure, o-Aminobenzoesäure, p-Aminobenzoesäure, Isonicotinsäure, Oxalessigsäure, Zitronensäure, 2-Glycerinphosphorsäure, Glutaminsäure, Cyanessigsäure, Oxalsäure, Trichloressigsäure, o-Nitrobenzoesäure, Nitroessigsäure, Pikrinsäure, Picolinsäure, Brenztraubensäure, Fumarsäure, Fluoressigsäure, Bromessigsäure, o-Brombenzoesäure, Maleinsäure, Malonsäure.
Beispiele für die Base zur Einstellung des pH-Wertes sind im Folgenden dargestellt.
Alkalimetallhydroxide, wie etwa Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Lithiumhydroxid und dergleichen und wässrige Lösungen davon, Alkalimetallcarbonate, wie etwa Kaliumcarbonat, Natriumcarbonat, Lithiumcarbonat und dergleichen und wässrige Lösungen davon, Alkalimetallsulfate, wie etwa Kaliumsulfat, Natriumsulfat, Lithiumsulfat und wässrige Lösungen davon, Alkalimetallphosphate, wie etwa Kaliumphosphat, Natriumphosphat, Lithiumphosphat und dergleichen und wässrige Lösungen davon, Erdalkalimetallhydroxide, wie etwa Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid und dergleichen und wässrige Lösungen davon, basische Aminosäuren, wie etwa Ammoniak, Histidin, Arginin, Lysin und dergleichen und wässrige Lösungen davon, und Trishydroxymethylaminomethan.
Diese Säuren und Basen können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
Beispiele für das wässrige Medium beinhalten Wasser, Alkohole, wie etwa Methanol, Ethanol, Propanol und dergleichen sowie Mischlösungsmittel davon.
Im Folgenden werden Verfahren zur Messung jedes physikalischen Eigenschaftswertes beschrieben.
Verfahren zum Messen des gewichtsgemittelten Teilchendurchmessers (D4) und des zahlengemittelten Teilchendurchmessers (D1)
Der zahlengemittelte Teilchendurchmesser (D1) und der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4) von Toner, Tonerteilchen oder Tonerbasisteilchen (im Folgenden auch Toner genannt) werden wie folgt berechnet.
Als Messgerät dient ein Präzisionsteilchendurchmesserverteilungsmessgerät „Coulter Counter Multisizer 3“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.), das mit einem 100-µm Aperturrohr ausgestattet ist und auf einem porelektrischen Widerstandsverfahren basiert.
Die Einstellung der Messbedingungen und die Auswertung der Messdaten erfolgt mit der speziellen Software „Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.). Die Messung erfolgt mit 25.000 effektiven Messkanälen.
Eine Lösung, die durch Lösen von hochreinem Natriumchlorid in Ionenaustauschwasser auf eine Konzentration von 1% hergestellt wird, z.B. „ISOTON II“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.), kann als wässrige Elektrolytlösung für die Messung verwendet werden.
Die spezielle Software wird wie folgt vor der Messung und Analyse eingerichtet.
Die Gesamtzahl der Zählungen in einem Steuermodus wird auf 50.000 Teilchen auf einem Bildschirm „CHANGE STANDARD MEASUREMENT METHODE (SOMME)“ in der speziellen Software eingestellt, die Anzahl der Messungen wird auf 1 gesetzt und ein Wert, der unter Verwendung von „standard particles 10.0 µm“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) erhalten wurde, wird als Kd-Wert eingestellt. Der Schwellwert und der Rauschpegel werden automatisch durch Drücken von „MEASUREMENT BUTTON OF THE THRESHOLD/NOISE LEVEL“ eingestellt. Weiterhin wird der Strom auf 1600 µA eingestellt, die Verstärkung auf 2 eingestellt, die Elektrolytlösung auf ISOTON II eingestellt und „FLUSH OF APERTURE TUBE AFTER MEASUREMENT“ angeklickt.
Auf dem Bildschirm „PULSE TO PARTICLE DIAMETER CONVERSION SETTING“ der speziellen Software wird das Bin-Intervall auf einen logarithmischen Teilchendurchmesser eingestellt, der Teilchendurchmesser bin auf einen 256-Teilchendurchmesser bin eingestellt und der Teilchendurchmesserbereich auf 2 µm bis 60 µm eingestellt.
Im Folgenden wird ein bestimmtes Messverfahren beschrieben.

(1) 200 mL der wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 250 mL Rundbodenbecherglas, das für den Multisizer 3 bestimmt ist, gegeben, das Becherglas wird in einen Probenstand eingesetzt und es wird mit einem Rührstab gegen den Uhrzeigersinn bei 24 Umdrehungen pro Sekunde gerührt. Schmutz und Luftblasen im Aperturrohr werden durch die Funktion „FLUSH OF APERTURE TUBE“ der speziellen Software entfernt.
(2) Insgesamt 30 mL der wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 100 mL Flachbodenbecherglas aus Glas gegeben. Anschließend werden 0,3 mL einer verdünnten Lösung, die durch 3-fache Massenverdünnung von „CONTAMINON N“ (10 Massen-%ige wässrige Lösung eines neutralen Reinigungsmittels zum Waschen von Präzisionsmessgeräten mit pH 7, bestehend aus einem nichtionischen Tensid, einem anionischen Tensid und einem organischen Builder, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) mit Ionenaustauschwasser erhalten wurde, als Dispersionsmittel zum Becherglas zugegeben.
(3) Es wird ein Ultraschalldispergierer „Ultrasonic Dispersion System Tetra 150“ (hergestellt von Nikkaki Bios Co., Ltd.) mit einer elektrischen Leistung von 120 W, in dem zwei Oszillatoren mit einer Schwingungsfrequenz von 50 kHz mit einer Phasenverschiebung von 180 Grad eingebaut sind, vorbereitet. Insgesamt 3,3 L Ionenaustauschwasser werden in den Wassertank des Ultraschalldispergierers gefüllt und 2 mL CONTAMINON N werden in den Wassertank gegeben.
(4) Das Becherglas von (2) oben wird in die Becherglasbefestigungsöffnung des Ultraschalldispergierers eingesetzt und der Ultraschalldispergierer wird betätigt. Anschließend wird die Höhenposition des Becherglases so eingestellt, dass der Resonanzzustand der Flüssigkeitsoberfläche der wässrigen Elektrolytlösung im Becher maximiert ist.
(5) Insgesamt 10 mg des Toners werden nach und nach der wässrigen Elektrolytlösung zugesetzt und darin in einem Zustand dispergiert, in dem die wässrige Elektrolytlösung im Becherglas von (4) oben mit Ultraschallwellen bestrahlt wird. Anschließend wird der Ultraschall-Dispersionsprozess für 60 Sekunden fortgesetzt. Bei der Ultraschalldispersion wird die Wassertemperatur im Wassertank entsprechend auf eine Temperatur von 10°C bis 40°C eingestellt.
(6) Die wässrige Elektrolytlösung von (5) oben, in der der Toner dispergiert ist, wird mit einer Pipette in das im Probenstand eingestellte Rundbodenbecherglas von (1) oben zugetropft und die Messkonzentration wird auf 5% eingestellt. Anschließend wird die Messung durchgeführt, bis die Anzahl der zu messenden Teilchen 50.000 erreicht.
(7) Die Messdaten werden mit der mit der Vorrichtung gelieferten speziellen Software analysiert und der zahlengemittelte Teilchendurchmesser (D1) und der gewichtsgemittelteTeilchendurchmesser (D4) werden berechnet.

Der „AVERAGE DIAMETER“ auf dem Bildschirm „ANALYSE/VOLUME STATISTICAL VALUE (ARITHMETIC MEAN)“, der bei der Einstellung Graph/(Vol.-%) in der speziellen Software erhalten wird, ist der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4), und der „AVERAGE DIAMETER“ auf dem Bildschirm „ANALYSE/NUMBER STATISTICAL VALUE (ARITHMETIC MEAN)“, der bei der Einstellung des Graph/(Zahlen-%) in der speziellen Software erhalten wird, ist der zahlengemittelte Teilchendurchmesser (D1).
Betrachtungsverfahren der Oberfläche von Tonerteilchen
Die Oberfläche des Tonerteilchens wird wie folgt betrachtet.
Die Oberfläche des Toners wird mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM, Gerätename: JSM-7800F, hergestellt von JEOL Ltd.) mit einer 50.000-fachen Vergrößerung betrachtet.
Anschließend wird ein Mapping von Elementen auf der Oberfläche des Tonerteilchens unter Verwendung von EDX (energiedispersive Röntgenspektroskopie) durchgeführt.
Basierend auf dem erhaltenen Element-Mapping-Bild des REM werden das Vorhandensein der das Organosiliciumkondensat beinhaltenden Schicht auf der Oberfläche des Tonerteilchens und das Vorhandensein des Reaktionsprodukts aus der mehrwertigen Säure und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung in der Schicht bestätigt.
Insbesondere das Mapping-Bild des Metallelements und das Mapping-Bild des in einer mehrwertigen Säure enthaltenen Elements, z.B. das Mapping-Bild von Phosphor, wenn Phosphorsäure als mehrwertige Säure verwendet wird, werden verglichen, und wenn die beiden Mapping-Bilder übereinstimmen, wird bestätigt, dass das Reaktionsprodukt von der das Metallelement beinhaltenden Verbindung und der mehrwertigen Säure vorhanden ist.
Anschließend werden das Mapping-Bild des Siliciumelements und das Mapping-Bild des Metallelements oder das Mapping-Bild des in der mehrwertigen Säure enthaltenen Elements verglichen. Es wird bestätigt, dass die das Organosiliciumkondensat beinhaltenden Schicht das Reaktionsprodukt beinhaltet, wenn das Siliciumelement an der Stelle vorhanden ist, an der das Metallelement und das in der mehrwertigen Säure enthaltene Element vorhanden sind.
Verfahren zur Berechnung der durchschnittlichen Fläche des Reaktionsprodukts und des Variationskoeffizienten der Fläche des Reaktionsprodukts
(A) Der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts wird wie folgt berechnet.
Betrachtung unter Verwendung von JSM-7800F
Bei der Berechnung des Mittelwertes der Fläche des Reaktionsprodukts wird JSM-7800F verwendet, um ein REM-Bild (rückgestreutes Elektronenbild) zu erhalten. Die Betrachtungsbedingungen werden im Folgenden beschrieben.
„PC-SEM“ von JSM-7800F wird gestartet, ein Probenhalter wird in eine Probenkammer eines JSM-7800F-Gehäuses eingesetzt und der Probenhalter in eine Betrachtungsposition gebracht.
Auf dem Bildschirm des PC-SEM wird die Beschleunigungsspannung auf [1,0 kV] und die Betrachtungsvergrößerung auf [50.000] eingestellt. Die Taste [ON] eines Betrachtungssymbols wird gedrückt, die Beschleunigungsspannung wird angelegt und das rückgestreute Elektronenbild wird betrachtet.
Berechnung des Mittelwertes der Fläche des Reaktionsproduktes
Das resultierende rückgestreute Elektronenbild wird in ein Bildverarbeitungs- und Analysegerät LUZEX AP (hergestellt von Nireco Corporation) eingelesen und monochromatisch dargestellt.
Nach der Mittelungsverarbeitung wird die Binarisierungsverarbeitung durchgeführt, um ein binarisiertes Bild zu erhalten, in dem das Reaktionsprodukt in Weiß dargestellt wird. Danach wird der Mittelwert der Fläche des weißen Teils durch eine eingebaute Funktion ermittelt und der resultierende Wert als Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts genommen.
(B) Berechnung des Variationskoeffizienten der Fläche des Reaktionsprodukts
Das rückgestreute Elektronenbild wird in das Bildverarbeitungs- und Analysegerät LUZEX AP (Hersteller Nireco Corporation) eingelesen und monochromatisch dargestellt.
Nach der Mittelungsverarbeitung wird die Binarisierungsverarbeitung durchgeführt, um ein binarisiertes Bild zu erhalten, in dem das Reaktionsprodukt in Weiß dargestellt wird. Danach wird die Standardabweichung der Fläche des weißen Teils durch eine eingebaute Funktion erhalten und durch den Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts dividiert. Der erhaltene Wert wird als Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts genommen.
Verfahren zur Berechnung des Si-Gehalts auf der Tonerteilchenoberfläche
Der Gehalt (Atom-%) des Si-Elements auf der Tonerteilchenoberfläche wird berechnet, indem die Analyse der Oberflächenzusammensetzung mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (ESCA) durchgeführt wird.
Wenn ein externes Additiv im Toner vorhanden ist, wird die folgende Behandlung durchgeführt, um Tonerteilchen zu erhalten, von denen das externe Additiv entfernt wurde, und dann wird die Analyse der Oberflächenzusammensetzung durchgeführt.
Der Toner wird in Isopropanol gegeben und 10 Minuten lang mit einem Ultraschallreiniger in Schwingung versetzt.
Danach werden das Tonerteilchen und die Lösung mit einem Zentrifugalabscheider getrennt (1.000 U/min für 5 min). Die überstehende Flüssigkeit wird abgetrennt, und die ausgefällten Tonerteilchen werden durch Vakuumtrocknung getrocknet, um Tonerteilchen zu erhalten, von denen das externe Additiv entfernt wurde.
Das Gerät für ESCA und die Messbedingungen sind wie folgt. Verwendete Vorrichtung: Quantum 2000, hergestellt von ULVAC-PHI Messbedingungen für Röntgenphotoelektronenspektrometer: Röntgenquelle AI Ka-Röntgenstrahlen: 100 µm, 25 W, 15 kV
Raster: 300 µm × 200 µm
Pass Energy: 58,70 eV
Schrittgröße: 0,125 eV
Neutralisierende Elektronenkanone: 20 µA, 1 V
Ar-Ionenkanone: 7 mA, 10 V
Sweep-Zahl: Si 15-mal, C 10-mal, O 10-mal, Ti 40-mal
Basierend auf der gemessenen Peakintensität jedes Elements wird der Gehalt (Atom-%) des Si-Elements unter Verwendung des relativen Empfindlichkeitsfaktors, der von der Firma PHI bereitgestellt wird, berechnet.
Beispiele
Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen genauer beschrieben, wobei die vorliegende Erfindung jedoch nicht darauf eingeschränkt ist. Die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen beschriebenen „Teile“ und „%“ sind alle auf Massenbasis, sofern nicht anders angegeben.
Herstellungsbeispiel von Organosiliciumverbindungsflüssigkeit 1

• Ionenaustauschwasser 90,0 Teile

• Methyltrimethoxysilan (Organosiliciumverbindung) 10,0 Teile
Die oben genannten Materialien wurden gemischt und der pH-Wert durch Zugabe von 1,0 mol/L Salzsäure auf 4,0 eingestellt. Danach wurde die Mischung für 1 Std gerührt und dabei mit einem Wasserbad auf 60°C erwärmt, um eine Organosiliciumverbindungsflüssigkeit 1 herzustellen.
Herstellungsbeispiele für Organosiliciumverbindungsflüssigkeiten 2 bis 6

Die Organosiliciumverbindungsflüssigkeiten 2 bis 6 wurden auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel von Organosiliciumverbindungsflüssigkeit 1 angefertigt, mit der Ausnahme, dass die Art der Organosiliciumverbindung wie in Tabelle 1 dargestellt geändert wurde. [Tabelle 1]

Organosiliciumverbindung Nr.	Name der Verbindung
1	Methyltriethoxysilan
2	Propyltrimethoxysilan
3	Hexyltrimethoxysilan
4	Tetratriethoxysilan
5	Dimethyldiethoxysilan
6	Trimethylethoxysilan

Herstellungsbeispiel von Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 1
Insgesamt 14,0 Teile Natriumphosphat (Dodecahydrat) (hergestellt von Rasa Industries, Ltd.) wurden in ein Reaktionsgefäß mit 390,0 Teilen Ionenaustauschwasser gegeben, und die Komponenten wurden 1,0 Std lang bei 65°C gehalten, während mit Stickstoff gespült wird.
Eine wässrige Calciumchloridlösung, hergestellt durch Lösen von 9,2 Teilen Calciumchlorid(dihydrat) in 10,0 Teilen Ionenaustauschwasser, wurde unter Rühren bei 12.000 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) auf einmal in das Reaktionsgefäß gefüllt, um ein wässriges Medium herzustellen, das einen Dispersionsstabilisator beinhaltet.
Weiterhin wurde dem wässrigen Medium im Reaktionsgefäß 1,0 mol/L Salzsäure zugesetzt und der pH-Wert auf 6,0 eingestellt, um ein wässriges Medium 1 anzufertigen.
Anfertigung einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung

• Styrol 60,0 Teile

• C. I. Pigment Red 122 6,0 Teile

• C. I. Pigment Red 150 3,6 Teile
Die oben genannten Materialien wurden in einen Attritor (hergestellt von Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) gefüllt und ferner mit Zirkoniumdioxidteilchen mit einem Durchmesser von 1,7 mm bei 220 U/min für 5,0 Std dispergiert, um eine Färbemittel-dispergierte Lösung anzufertigen, in der die Pigmente dispergiert sind.

Anschließend wurden der Färbemittel-dispergierten Lösung die folgenden Materialien zugesetzt.

• Styrol	10,0 Teile
• n-Butylacrylat	30,0 Teile
• Polyesterharz	5,0 Teile
(Polykondensat aus Terephthalsäure und Propylenoxid 2 mol-Addukt von Bisphenol A)
• Fischer-Tropsch-Wachs (Schmelzpunkt 70°C)	7,0 Teile

Die Materialien wurden bei 65°C gehalten und dann gleichmäßig gelöst und bei 500 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER dispergiert, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung anzufertigen.
Granulationsschritt
Die polymerisierbare Monomerzusammensetzung wurde in das wässrige Medium 1 eingebracht, wobei die Temperatur des wässrigen Mediums 1 bei 70°C und die Drehzahl des Rührers bei 12.000 U/min gehalten wurde, und es wurden 9,0 Teile t-Butylperoxypivalat als Polymerisationsinitiator zugegeben. Die Mischung wurde 10 Minuten lang granuliert, wobei die Drehzahl des Rührers bei 12.000 U/min gehalten wurde.
Polymerisationsschritt
Das Hochgeschwindigkeitsrührer wurde durch einen Rührer ersetzt, der mit einem Propellerrührblatt ausgestattet ist, die Polymerisation wurde für 5,0 Std unter Beibehaltung der Temperatur bei 70°C unter Rühren bei 150 U/min durchgeführt, und eine Polymerisationsreaktion wurde durch Erhöhen der Temperatur auf 85°C und Erwärmen für 2,0 Std fortgesetzt. Ionenaustauschwasser wurde zugegeben, um die Konzentration der Tonerbasisteilchen in der Dispersion auf 20,0% einzustellen, und es wurde eine Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 1 erhalten, in der die Tonerbasisteilchen 1 dispergiert sind.
Die Tonerbasisteilchen 1 hatten einen zahlengemittelten Teilchendurchmesser (D1) von 5,9 µm und einen gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 6,5 µm.
Herstellungsbeispiel von Tonerbasisteilchen-dispergierter Lösung 2
Die folgenden Materialien wurden in einem Reaktionsgefäß gemischt, das mit einem Kühlrohr, einem Rührer und einem Stickstoffeinlassrohr ausgestattet ist.

• Terephthalsäure 29,0 Teile

• Polyoxypropylen (2.2) -2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan 80,0 Teile

• Titan-Dihydroxybis(triethanolaminat) 0,1 Teile
Danach wurde die Mischung auf 200°C erwärmt, Stickstoff eingeführt und die Komponenten 9 Std lang unter Entfernung des entstehenden Wassers umgesetzt. Weiterhin wurden 5,8 Teile Trimellitsäureanhydrid zugesetzt und ein Polyesterharz durch Erwärmen auf 170°C und Umsetzen für 3 Std synthetisiert.
Anschließend wurden die folgenden Materialien in einen Autoklaven gefüllt, das Innere des Systems durch Stickstoff ersetzt und die Temperatur unter Erhöhung der Temperatur und Rühren auf 180°C gehalten.

• Polyethylen von niedriger Dichte (Schmelzpunkt 100°C) 20,0 Teile

• Styrol 64,0 Teile

• n-Butylacrylat 13,5 Teile

• Acrylnitril 2,5 Teile
Anschließend wurden 50,0 Teile einer Xylol-Lösung von 2,0% t-Butylhydroperoxid kontinuierlich über 4,5 Std tropfenweise zu dem System zugegeben. Nach dem Abkühlen wurde das Lösungsmittel abgetrennt und entfernt, um ein Pfropfpolymer zu erhalten, in dem ein Styrol-Acryl-Copolymer auf Polyethylen gepfropft war.
Die folgenden Materialien wurden gründlich mit einem FM MIXER (Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) gemischt und anschließend mit einem auf eine Temperatur von 100°C eingestellten Doppelschneckenkneter (hergestellt von Ikegai Iron Works Co., Ltd.) schmelzgeknetet.

• Polyesterharz 100,0 Teile

• Fischer-Tropsch-Wachs (Schmelzpunkt 70°C) 5,0 Teile

• Pfropfpolymer 5,0 Teile

• C. I. Pigment Red 122 6,0 Teile

• C. I. Pigment Red 150 3,6 Teile
Das erhaltene geknetete Produkt wurde gekühlt und mit einer Hammermühle auf nicht mehr als 1 mm grob zerkleinert, um ein grob pulverisiertes Produkt zu erhalten.
Anschließend wurde das fein pulverisierte Produkt von etwa 5 µm unter Verwendung einer Turbomühle, hergestellt von Turbo Kogyo Co. Ltd., zum Pulverisieren des grob pulverisierten Produkts gewonnen, und dann wurden die Tonerbasisteilchen 2 durch Herausnehmen der feinpulverisierten Fraktion mit einem Mehrbereichsklassierer unter Verwendung des Coanda-Effekts gewonnen.
Die Tonerbasisteilchen 2 hatten einen zahlengemittelten Teilchendurchmesser (D1) von 5,6 µm und einen gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 6,5 µm.
Insgesamt 14,0 Teile Natriumphosphat (Dodecahydrat) (hergestellt von Rasa Industries, Ltd.) wurden in ein Reaktionsgefäß mit 390,0 Teilen Ionenaustauschwasser gegeben, und die Komponenten wurden 1,0 Std lang bei 65°C gehalten, während mit Stickstoff gespült wird.
Eine wässrige Calciumchloridlösung, hergestellt durch Lösen von 9,2 Teilen Calciumchlorid(dihydrat) in 10,0 Teilen Ionenaustauschwasser, wurde unter Rühren bei 12.000 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) auf einmal in das Reaktionsgefäß gefüllt, um ein wässriges Medium anzufertigen, das einen Dispersionsstabilisator beinhaltet.
Weiterhin wurde dem wässrigen Medium im Reaktionsgefäß 1,0 mol/L Salzsäure zugesetzt und der pH-Wert auf 6,0 eingestellt, um ein wässriges Medium anzufertigen.
Insgesamt wurden 200,0 Teile der Tonerbasisteilchen 2 in das wässrige Medium zugegeben und die Teilchen für 15 min bei einer Temperatur von 60°C dispergiert, während T. K. HOMOMIXER mit 5000 U/min gedreht wurde. Anschließend wurde Ionenaustauschwasser zugegeben, um die Konzentration der Tonerteilchen in der Dispersion auf 20,0% einzustellen und eine Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 2 zu erhalten.
Herstellungsbeispiel von Tonerbasisteilchen-dispergierter Lösung 3 Die folgenden Materialien wurden eingewogen, gemischt und gelöst.

• Styrol 82,6 Teile

• n-Butylacrylat 9,2 Teile

• Acrylsäure 1,3 Teile

• Hexandioldiacrylat 0,4 Teil

• n-Laurylmercaptan 3,2 Teile
Dieser Lösung wurde eine 10%ige wässrige Lösung von NEOGEN RK (hergestellt von DKS Co., Ltd.) zugesetzt und dispergiert. Eine wässrige Lösung, hergestellt durch Lösen von 0,15 Teil Kaliumpersulfat in 10,0 Teilen Ionenaustauschwasser, wurde unter sanftem Rühren für 10 min zugegeben.
Nach der Stickstoffsubstitution wurde Emulsionspolymerisation bei einer Temperatur von 70°C für 6,0 Std durchgeführt. Nach Abschluss der Polymerisation wurde die Reaktionsflüssigkeit auf Raumtemperatur abgekühlt und Ionenaustauschwasser zugegeben, um eine Harzteilchen-dispergierte Lösung mit einer Feststoffkonzentration von 12,5% und einem zahlengemittelten Teilchendurchmesser von 0,2 µm zu erhalten.
Die folgenden Materialien wurden eingewogen und gemischt.

• Esterwachs (Schmelzpunkt: 70°C) 100,0 Teile

• NEOGEN RK 15,0 Teile

• Ionenaustauschwasser 385,0 Teile
Die Mischung wurde für 1 Std mit einer Nassstrahlmühle JN100 (hergestellt von JOKOH) dispergiert, um eine Wachsteilchen-dispergierte Lösung zu erhalten. Die Feststoffkonzentration der Wachsteilchen-dispergierten Lösung war 20,0%.
Die folgenden Materialien wurden gewogen und gemischt.

• C. I. Pigment Red 122 62,5 Teile

• C. I. Pigment Red 150 37,5 Teile

• NEOGEN RK 15,0 Teile

• Ionenaustauschwasser 885,0 Teile
Die Mischung wurde für 1 Std mit einer Nassstrahlmühle JN100 dispergiert, um eine Färbemittelteilchen-dispergierte Lösung zu erhalten. Die Feststoffkonzentration der Färbemittelteilchen-dispergierten Lösung war 10,0%.

• Harzteilchen-dispergierte Lösung 160,0 Teile

• Wachsteilchen-dispergierte Lösung 10,0 Teile

• Färbemittelteilchen-dispergierte Lösung 18,9 Teile

• Magnesiumsulfat 0,2 Teil
Die oben genannten Materialien wurden mit einem Homogenisator (hergestellt von IKA) dispergiert und anschließend unter Rühren auf 65°C erwärmt. Nach dem Rühren bei 65°C für 1,0 Std bestätigte die Beobachtung mit einem optischen Mikroskop, dass Aggregatteilchen mit einem zahlengemittelten Teilchendurchmesser von 6,0 µm gebildet wurden. Es wurden insgesamt 2,2 Teile NEOGEN RK (hergestellt von DKS Co., Ltd.) zugegeben, die Temperatur auf 80°C erhöht und für 2,0 Std gerührt, um geschmolzene gefärbte Harzteilchen zu erhalten.
Nach dem Abkühlen wurde gefiltert, und die gefilterten Feststoffe wurden mit 720,0 Teilen Ionenaustauschwasser unter Rühren für 1,0 Std gewaschen. Die Dispersion, die das gefärbte Harz beinhaltet, wurde gefiltert und anschließend getrocknet, um Tonerbasisteilchen 3 zu erhalten.
Die Tonerbasisteilchen 3 hatten einen zahlengemittelten Teilchendurchmesser (D1) von 6,2 µm und einen gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 7,1 µm.
Insgesamt 14,0 Teile Natriumphosphat (Dodecahydrat) (hergestellt von Rasa Industries, Ltd.) wurden in ein Reaktionsgefäß mit 390,0 Teilen Ionenaustauschwasser gegeben, und die Komponenten wurden 1,0 Std lang bei 65°C gehalten, während mit Stickstoff gespült wird.
Eine wässrige Calciumchloridlösung, hergestellt durch Lösen von 9,2 Teilen Calciumchlorid(dihydrat) in 10,0 Teilen Ionenaustauschwasser, wurde unter Rühren bei 12.000 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) auf einmal in das Reaktionsgefäß gefüllt, um ein wässriges Medium anzufertigen, das einen Dispersionsstabilisator beinhaltet.
Weiterhin wurde dem wässrigen Medium im Reaktionsgefäß 1,0 mol/L Salzsäure zugesetzt und der pH-Wert auf 6,0 eingestellt, um ein wässriges Medium anzufertigen.
Insgesamt wurden 100,0 Teile der Tonerbasisteilchen 3 in das wässrige Medium zugegeben und die Teilchen für 15 min bei einer Temperatur von 60°C dispergiert, während T. K. HOMOMIXER mit 5000 U/min gedreht wurde. Anschließend wurde Ionenaustauschwasser zugegeben, um die Konzentration der Tonerteilchen 3 in der Dispersion auf 20,0% einzustellen und eine Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 3 zu erhalten.
Herstellungsbeispiel von Tonerbasisteilchen-dispergierter Lösung 4
Insgesamt 660,0 Teile Ionenaustauschwasser und 25,0 Teile 48,5%ige wässrige Lösung von Natriumdodecyldiphenyletherdisulfonat wurden gemischt und gerührt und dann unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) bei 10.000 U/min gerührt, um ein wässriges Medium anzufertigen.

Die folgenden Materialien wurden in 500,0 Teile Ethylacetat gefüllt und in einem Propellerrührer bei 100 U/min gelöst, um eine Lösung herzustellen.

• Styrol/Butylacrylat-Copolymer	100,0 Teile
(Copolymerisationsmassenverhältnis: 80/20)
• Polyesterharz	3,0 Teile
(Polykondensat von Terephthalsäure und Propylenoxid 2 mol-Addukt von Bisphenol A)
• C. I. Pigment Red 122	6,0 Teile
• C. I. Pigment Red 150	3,6 Teile
• Fischer-Tropsch-Wachs (Schmelzpunkt: 70°C)	9,0 Teile

Anschließend wurden 150,0 Teile des wässrigen Mediums in einen Behälter gegeben, unter Verwendung von T. K. HOMOMIXER bei einer Drehzahl von 12.000 U/min gerührt, 100,0 Teile der Lösung zugegeben und 10 min lang gemischt, um eine emulgierte Aufschlämmung anzufertigen.
Danach wurden 100,0 Teile der emulgierten Aufschlämmung in einen Kolben gefüllt, der mit einem Entgasungsrohr, einem Rührer und einem Thermometer ausgestattet ist, das Lösungsmittel wurde unter reduziertem Druck bei 30°C für 12 Std unter Rühren bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/min entfernt, und eine Alterung erfolgte bei 45°C für 4 h, um eine desolvatisierte Aufschlämmung anzufertigen.
Nach dem Filtern der desolvatisierten Aufschlämmung unter reduziertem Druck wurden 300,0 Teile Ionenaustauschwasser zu dem erhaltenen Filterkuchen zugegeben, anschließend mit T. K. HOMOMIXER gemischt und redispergiert (bei einer Drehzahl von 12.000 U/min für 10 min) und anschließend filtriert.
Der erhaltene Filterkuchen wurde in einem Trockner bei 45°C für 48 Std getrocknet und mit einer Maschenweite von 75 µm gesiebt, um Tonerbasisteilchen 4 zu erhalten.
Die Tonerbasisteilchen 4 hatten einen zahlengemittelten Teilchendurchmesser (D1) von 5,7 µm und einen gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 6,9 µm.
Insgesamt 14,0 Teile Natriumphosphat (Dodecahydrat) (hergestellt von Rasa Industries, Ltd.) wurden in ein Reaktionsgefäß mit 390,0 Teilen Ionenaustauschwasser gegeben, und die Komponenten wurden 1,0 Std lang bei 65°C gehalten, während mit Stickstoff gespült wird.
Eine wässrige Calciumchloridlösung, hergestellt durch Lösen von 9,2 Teilen Calciumchlorid(dihydrat) in 10,0 Teilen Ionenaustauschwasser, wurde unter Rühren bei 12.000 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) auf einmal in das Reaktionsgefäß gefüllt, um ein wässriges Medium anzufertigen, das einen Dispersionsstabilisator beinhaltet.
Weiterhin wurde dem wässrigen Medium im Reaktionsgefäß 1,0 mol/L Salzsäure zugesetzt und der pH-Wert auf 6,0 eingestellt, um ein wässriges Medium anzufertigen.
Insgesamt wurden 100,0 Teile der Tonerbasisteilchen 4 in das wässrige Medium zugegeben und die Teilchen für 15 min bei einer Temperatur von 60°C dispergiert, während T. K. HOMOMIXER mit 5000 U/min gedreht wurde. Anschließend wurde Ionenaustauschwasser zugegeben, um die Konzentration der Tonerteilchen 4 in der Dispersion auf 20,0% einzustellen und eine Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 4 zu erhalten.
Herstellungsbeispiel von Toner 1

Die folgenden Materialien wurden in einem Reaktionsgefäß eingewogen und unter Verwendung eines Propellerrührblatts gemischt.

• 44%ige wässrige Lösung von Titanlactat	0,07 Teile
(TC-310: hergestellt von Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd., entsprechend 0,03Teile als Titanlactat)
• Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 1	500,0 Teile

Unmittelbar nach der Einstellung des pH-Wertes der gemischten Lösung auf 5,5 durch Zugabe von 1,0 mol/L Salzsäure wurden dann 20,0 Teile der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit 1 zugegeben und eine 1,0 mol/L wässrigen NaOH-Lösung zugegeben, um den pH-Wert auf 7,0 einzustellen.
Nachdem die Temperatur der gemischten Lösung auf 50°C gebracht wurde, wurde die Mischung während des Mischens mit einem Propellerrührblatt für 1 Std gehalten. Danach wurde der pH-Wert mit einer 1,0 mol/L wässrigen NaOH-Lösung auf 9,5 eingestellt und die Temperatur unter Rühren für 2 Std auf 50°C gehalten.
Nachdem die Temperatur auf 25°C gesenkt wurde, wurde der pH-Wert mit 1,0 mol/L Salzsäure auf 1,5 eingestellt, gefolgt von Rühren für 1 Std. Anschließendes Waschen mit Ionenaustauschwasser und Filtration produzierte Tonerteilchen 1. Diese Teilchen wurden als Toner 1 bezeichnet.
Die Analyseergebnisse bestätigten, dass Toner 1 an der Oberfläche ein Organosiliciumkondensat aufwies, das ein Reaktionsprodukt (in Form von Feinteilchen) von Phosphorsäure und einer Titan beinhaltenden Verbindung beinhaltete.
Darüber hinaus betrug der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts 12 nm², der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts betrug 1,3 und der Gehalt an Si-Element betrug 1,8 Atom-%.
Das Reaktionsprodukt von Phosphorsäure und der Titan beinhaltenden Verbindung wird durch Umsetzen von Titanlactat (die Titan beinhaltende Verbindung) mit einem Phosphorsäureion (mehrwertige Säure), das von Natriumphosphat oder Calciumphosphat stammt, in einem wässrigen Medium erhalten.
Herstellungsbeispiele von Tonern 2 bis 15 und 17 bis 19
Die Toner 2 bis 15 und 17 bis 19 wurden auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel 1 von Toner 1 angefertigt, mit der Ausnahme, dass die Art und Zugabemenge der flüssigen Organosiliciumverbindung und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung und die Art der Tonerbasisteilchen-dispergierten Lösung wie in Tabelle 2 dargestellt geändert wurden. Die physikalischen Eigenschaften der einzelnen Toner sind in Tabelle 2 dargestellt.
Herstellungsbeispiel von Toner 16

• Ionenaustauschwasser 100,0 Teile

• Natriumcarbonat 1,0 Teil
Nach dem Mischen der vorgenannten Materialien wurde eine 44%ige wässrige Lösung von Titanlactat (TC-310, hergestellt von Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd., entsprechend 0,03 Teilen als Titanlactat) bei Raumtemperatur unter Rühren bei 10.000 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) zugegeben. Dann wurde 1,0 mol/L Salzsäure zugegeben, um den pH-Wert auf 7,0 einzustellen.
Danach wurde die Feststofffraktion durch Zentrifugieren entnommen. Danach wurde ein Schritt des erneuten Dispergierens in Ionenaustauschwasser und der Entnahme der Feststofffraktion durch Zentrifugieren dreimal wiederholt, um Ionen, wie etwa Natrium, zu entfernen. Das resultierende Produkt wurde erneut in Ionenaustauschwasser dispergiert und durch Sprühtrocknung getrocknet, um ein Reaktionsprodukt von Kohlensäure und einer Titan beinhaltenden Verbindung zu erhalten.
Anschließend wurde der Tonerbasisteilchen-dispergierten Lösung 1 1,0 mol/L Salzsäure zugegeben und der pH-Wert auf 1,5 eingestellt, gefolgt von Rühren für 1 Std. Anschließend erfolgte die Filtration, während mit Ionenaustauschwasser gewaschen wird, gefolgt vom Trocknen mit einem Vakuumtrockner. Als Ergebnis wurden Tonerbasisteilchen 1 erhalten.
Insgesamt 1,0 Teile des Reaktionsprodukts von Kohlensäure und der Titan beinhaltenden Verbindung wurde pro 100,0 Teile der Tonerbasisteilchen 1 in die in 1 dargestellte Vorrichtung gefüllt.
Hierbei stellt in den 1 und 2 Bezugszeichen 1 ein Hauptkörpergehäuse dar, Bezugszeichen 2 stellt ein rotierende Element dar, Bezugszeichen 3, 3a und 3b stellen das Rührelement dar, Bezugszeichen 4 stellt einen Mantel dar, Bezugszeichen 5 stellt eine Rohmaterialeinlassöffnung dar, Bezugszeichen 6 stellt eine Produktauslassöffnung dar, Bezugszeichen 7 stellt eine Drehachse dar, Bezugszeichen 8 stellt einen Antriebsabschnitt dar, Bezugszeichen 9 stellt einen Behandlungsraum dar, Bezugszeichen 10 stellt eine Endfläche des rotierenden Elements dar, Bezugszeichen 11 stellt die Drehrichtung dar, Bezugszeichen 12 stellt eine Rückwärtsrichtung dar, Bezugszeichen 13 stellt eine Vorwärtsrichtung dar, Bezugszeichen 16 stellt das Innenstück der Rohmaterialeinlassöffnung dar, Bezugszeichen 17 stellt das Innenstück der Produktauslassöffnung dar, Bezugszeichen d stellt eine Überlappungsbreite des Rührelements dar, und Bezugszeichen D stellt eine Breite des Rührelements dar.
In der in 1 dargestellten Vorrichtung beträgt der Durchmesser des Innenumfangsabschnitts eines Hauptkörpergehäuses 1 130 mm, das Volumen eines Behandlungsraums 9 2,0 × 10^-3 m³ und die Nennleistung eines Antriebsabschnitts 8 5,5 kW. Die Form eines Rührelements 3 ist in 2 dargestellt. Die Überlappungsbreite d eines Rührelements 3a und eines Rührelements 3b in 2 wurde auf 0,25 D bezogen auf die maximale Breite D des Rührelements 3 eingestellt und der Abstand zwischen dem Rührelement 3 und dem Innenumfang des Hauptkörpergehäuses 1 betrug 6,0 mm.
Anschließend wurde ein Vormischen durchgeführt, um die Tonerbasisteilchen 1 und das Reaktionsprodukt homogen zu vermischen. Die Bedingungen des Vormischens wurden so eingestellt, dass die Umfangsgeschwindigkeit des äußersten Endabschnitts des Rührelements 3a ( 2) 2,0 m/sec und die Behandlungszeit 1 min betrug.
Nach Abschluss des Vormischens wurde eine externe Zugabe- und Mischbehandlung durchgeführt. Die Bedingungen der externen Zugabe- und Mischbehandlung wurden so eingestellt, dass der äußerste Endabschnitt des Rührelements 3a auf 10 m/sec und die Behandlungszeit auf 5 min eingestellt wurde. Nach der externen Zugabe- und Mischbehandlung wurden grobe Teilchen und dergleichen mit einem kreisförmigen Vibrationssieb entfernt, das mit einem Sieb mit einem Durchmesser von 500 mm und einer Sieböffnung von 75 µm ausgestattet ist, um Tonerbasisteilchen 16 zu erhalten, an denen das Reaktionsprodukt angefügt war.
In der Zwischenzeit wurden 14,0 Teile Natriumphosphat (Dodecahydrat) (hergestellt von Rasa Industries, Ltd.) in ein Reaktionsgefäß mit 390,0 Teilen Ionenaustauschwasser eingebracht und die Komponenten wurden 1,0 Std lang bei 65°C gehalten, während mit Stickstoff gespült wird.
Eine wässrige Calciumchloridlösung, hergestellt durch Lösen von 9,2 Teilen Calciumchlorid(dihydrat) in 10,0 Teilen Ionenaustauschwasser, wurde unter Rühren bei 12.000 U/min unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) auf einmal in das Reaktionsgefäß gefüllt, um ein wässriges Medium anzufertigen, das einen Dispersionsstabilisator beinhaltet.
Weiterhin wurde dem wässrigen Medium im Reaktionsgefäß 1,0 mol/L Salzsäure zugesetzt und der pH-Wert auf 6,0 eingestellt, um ein wässriges Medium anzufertigen.
Insgesamt wurden 100,0 Teile der Tonerbasisteilchen 16 in das wässrige Medium zugegeben und die Teilchen für 15 min bei einer Temperatur von 60°C dispergiert, während T. K. HOMOMIXER mit 5000 U/min gedreht wurde. Anschließend wurde Ionenaustauschwasser zugegeben, um die Konzentration der Tonerteilchen in der Dispersion auf 20,0% einzustellen und eine Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 16 zu erhalten.
Nachdem 1,0 mol/L Salzsäure zu 500,0 Teilen der Tonerbasisteilchen-dispergierten Lösung 16 zugegeben wurde, um den pH-Wert der gemischten Lösung auf 5,5 einzustellen, wurden 20,0 Teile der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit 6 zugegeben und der pH-Wert mit 1,0 mol/L wässriger NaOH-Lösung auf 7,0 eingestellt. Nachdem die Temperatur der gemischten Lösung auf 50°C gebracht wurde, wurde die Mischung während des Mischens mit einem Propellerrührblatt für 1 Std gehalten.
Danach wurde der pH-Wert mit einer 1,0 mol/L wässrigen NaOH-Lösung auf 9,5 eingestellt und die Temperatur unter Rühren für 2 Std bei 50°C gehalten.
Nachdem die Temperatur auf 25°C gesenkt wurde, wurde der pH-Wert mit 1,0 mol/L Salzsäure auf 1,5 eingestellt, gefolgt von Rühren für 1 Std. Anschließendes Waschen mit Ionenaustauschwasser und Filtration produzierte Tonerteilchen 16. Diese Teilchen wurden als Toner 16 bezeichnet.
Die Analyseergebnisse bestätigten, dass Toner 16 an der Oberfläche ein Organosiliciumkondensat aufwies, das ein Reaktionsprodukt (in Form von Feinteilchen) von Kohlensäure und einer Titan beinhaltenden Verbindung beinhaltete.
Der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts, der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts und der Gehalt an Si-Element sind in Tabelle 2 dargestellt.
Herstellungsbeispiel von Toner 20
Der Toner 20 wurde auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel von Toner 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Art und Menge der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung und die Art der Tonerbasisteilchen-dispergierten Lösung wie in Tabelle 2 gezeigt geändert wurden, und auch mit der Ausnahme, dass der Zeitpunkt der Zugabe der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit auf unmittelbar nach der Einstellung des pH-Wertes auf 9,5 geändert wurde.
Der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts, der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts und der Gehalt an Si-Element sind in Tabelle 2 dargestellt.
Herstellungsbeispiel von Toner 21
Der Toner 21 wurde auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel von Toner 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Art und Menge der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit und der das Metallelement beinhaltenden Verbindung und die Art der Tonerbasisteilchen-dispergierten Lösung wie in Tabelle 2 gezeigt geändert wurden, und auch mit der Ausnahme, dass der Zeitpunkt der Zugabe der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit auf 0,5 Std nach der Einstellung des pH-Wertes auf 9,5 geändert wurde.

Der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts, der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts und der Gehalt an Si-Element sind in Tabelle 2 dargestellt. [Tabelle 2]

Toner Nr.	Tonerbasisteilchendispergierte Lösung Nr.	Organosiliciumverbindung		Verbindung, die beinhaltet Metallelement		Toner-Messergebnisse
Toner Nr.	Tonerbasisteilchendispergierte Lösung Nr.	Art Nr.	Zugabemenge (Teile)	Art	Zugabemenge (Teile)	A	B	C
1	1	1	20,0	Titanlactat	0,03	12	1,3	1,8
2	2	1	20,0	Titanlactat	0,07	48	1,7	2,0
3	3	1	20,0	Titanlactat	0,17	104	2,1	1,8
4	4	1	20,0	Titanlactat	0,33	298	3,0	2,1
5	1	1	20,0	Titanlactat	0,66	1027	4,2	1,9
6	1	1	20,0	Titanlactat	0,33	521	2,4	2,1
7	1	2	5,0	Titanlactat	0,33	510	2,0	2,0
8	1	3	5,0	Titanlactat	0,33	503	1,7	2,2
9	1	1	100,0	Titanlactat	3,30	2485	2,3	19,4
10	1	1	50,0	Titanlactat	1,65	2015	1,8	10,8
11	1	1	30,0	Titanlactat	0,66	1081	2,1	5,2
12	1	1	18,0	Titanlactat	0,33	513	2,4	0,9
13	1	1	15,0	Titanlactat	0,33	487	2,0	0,4
14	1	4	20,0	Titanlactat	0,33	2108	3,9	7,0
15	1	5	20,0	Titanlactat	0,33	481	3,0	2,4
16	1	6	20,0	Titanlactat (*1)	-	2571	4,8	5,0
17	1	6	20,0	Zirkoniumlactat Ammoniumsalz	0,33	508	2,5	1,7
18	1	1	20,0	Aluminiumlactat	0,33	476	2,8	1,9
19	1	1	20,0	Kupferlactat	0,33	510	4,1	2,0
20	1	1	20,0	Titanlactat	0,33	2959	6,8	2,4
21	1	1	20,0	Titanlactat	0,33	4875	9,8	1,8

In der Tabelle,

stellt A den Mittelwert (nm²) der Fläche des Reaktionsprodukts dar,
stellt B den Variationskoeffizienten der Fläche des Reaktionsprodukts dar,
stellt C den Gehalt (Atom-%) des Si-Elements auf der Tonerteilchenoberfläche dar.

Die Zugabemenge der das Metallelement beinhaltenden Verbindung gibt die Menge der tatsächlich zugegebenen Verbindung an.
Außerdem zeigt *1 an, dass die Verbindung als eine Feststofffraktion von Titanlactat zugesetzt wurde.
Herstellungsbeispiel von Vergleichstoner 1
Die folgenden Materialien wurden in ein Reaktionsgefäß eingewogen und unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) bei 10.000 U/min gemischt.

• Titanoxid (volumengemittelter Teilchendurchmesser: 15 nm) 1,0 Teile

• Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 1 500,0 Teile
Unmittelbar nach dem Einstellen des pH-Wertes der gemischten Lösung auf 5,5 durch Zugabe von 1,0 mol/L Salzsäure wurden 20,0 Teile der Organosiliciumverbindungsflüssigkeit 1 zugegeben und eine 1,0 mol/L wässrige NaOH Lösung zur Einstellung des pH-Wertes auf 7,0 verwendet.
Nachdem die Temperatur der gemischten Lösung auf 50°C gebracht wurde, wurde die Mischung während des Mischens mit einem Propellerrührblatt für 1 Std gehalten. Danach wurde der pH-Wert mit einer 1,0 mol/L wässrigen NaOH Lösung auf 9,5 eingestellt und die Temperatur unter Rühren für 2 Std auf 50°C gehalten.
Nachdem die Temperatur auf 25°C gesenkt wurde, wurde der pH-Wert mit 1,0 mol/L Salzsäure auf 1,5 eingestellt, gefolgt von Rühren für 1 Std. Nachfolgendes Waschen mit Ionenaustauschwasser und Filtration ergab Vergleichstonerteilchen 1. Diese Teilchen wurden als Vergleichstoner 1 bezeichnet.
Die Analyseergebnisse bestätigten, dass der Vergleichstoner 1 an der Oberfläche ein Organosiliciumkondensat, das Titanoxid beinhaltet, aufweist.
Der Mittelwert der Fläche von Titanoxid betrug 2569 nm², der Variationskoeffizient der Fläche von Titanoxid betrug 5,4 und der Gehalt an Si-Element betrug 2,2 Atom-%.
Herstellungsbeispiel von Vergleichstoner 2

Die folgenden Materialien wurden in einem Reaktionsgefäß gewogen und unter Verwendung von T. K. HOMOMOMIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) bei 10.000 U/min gemischt.

• 44% wässrige Lösung von Titanlactat	0,19 Teil
(TC-310: hergestellt von Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd., entsprechend 0,08 Teile als Titanlactat)
• Tonerbasisteilchen-dispergierte Lösung 1	500,0 Teile

Anschließend wurde der pH-Wert mit einer 1,0 mol/L wässrigen NaOH Lösung auf 9,5 eingestellt und die Temperatur unter Rühren für 2 Std auf 90°C gehalten.
Nachdem die Temperatur auf 25°C gesenkt wurde, wurde der pH-Wert mit 1,0 mol/L Salzsäure auf 1,5 eingestellt, gefolgt von Rühren für 1 Std. Nachfolgendes Waschen mit Ionenaustauschwasser und Filtration ergab Vergleichstonerteilchen 2. Diese Teilchen wurden als Vergleichstoner 2 bezeichnet.
Die Analyseergebnisse bestätigten, dass Vergleichstoner 2 auf der Oberfläche ein Reaktionsprodukt aus Phosphorsäure und einer Titan beinhaltenden Verbindung aufweist.
Der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts betrug 480 nm² und der Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts betrug 2,3. Unterdessen wurde das Si-Element auf der Oberfläche des Tonerteilchens nicht detektiert.
Herstellungsbeispiel von Vergleichstoner 3
Die folgenden Materialien wurden in ein Reaktionsgefäß gefüllt, das mit einem Kühlrohr, einem Rührer und einem Stickstoffeinlassrohr ausgestattet ist.

• Bisphenol A Propylenoxid 2 mol-Addukt 148,0 Teile

• Bisphenol A Propylenoxid 3 mol-Addukt 43,2 Teile

• Isophthalsäure 47,2 Teile

• Adipinsäure 17,8 Teile
Danach wurden die Komponenten zusammen mit 500 ppm Titantetraisopropoxid bei 230°C für 10 Std unter Atmosphärendruck umgesetzt. Anschließend wurden 26,0 Teile Benzoesäure in das Reaktionsgefäß gegeben und die Reaktion unter einem reduzierten Druck von 10 mmHg für 5 Std durchgeführt. Danach wurden 11,0 Teile Trimellitsäureanhydrid in das Reaktionsgefäß gegeben und die Reaktion bei 180°C unter Atmosphärendruck für 3 Std durchgeführt, um ein Polyesterharz 1 zu erhalten.

Die folgenden Materialien wurden in ein Reaktionsgefäß gefüllt, das mit einem Kühlrohr, einem Rührer und einem Stickstoffeinlassrohr ausgestattet ist.

• Bisphenol A Propylenoxid 2 mol-Addukt	96,6 Teile
• Bisphenol A Propylenoxid 3 mol-Addukt	28,2 Teile
• Isophthalsäure	19,4 Teile
• Fumarsäure	13,6 Teile
• Terephthalsäure	9,7 Teile

Danach wurden die Komponenten zusammen mit 500 ppm Titantetraisopropoxid bei 230°C für 10 Std unter Atmosphärendruck umgesetzt. Anschließend wurden nach Durchführung der Reaktion unter einem reduzierten Druck von 10 mmHg für 5 Std 15,0 Teile Trimellitsäureanhydrid in ein Reaktionsgefäß eingebracht und die Reaktion bei 180°C unter Atmosphärendruck für 3 Std durchgeführt, um ein Polyesterharz 2 zu erhalten.

Die folgenden Materialien wurden gründlich mit einem FM MIXER (Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) gemischt und dann mit einem auf eine Temperatur von 130°C eingestellten Doppelschneckenkneter (hergestellt von Ikegai Iron Works Co., Ltd.) schmelzgeknetet.

• Polyesterharz 1	90,4 Teile
• Polyesterharz 2	9,6 Teile
• Fischer-Tropsch-Wachs (Schmelzpunkt 70°C)	5,0 Teile
• Bontron E-84	1,0 Teil
• C. I. Pigment Red 122	5,7 Teile
• C. I. Pigment Red 150	3,4 Teile

Das erhaltene geknetete Produkt wurde gekühlt und mit einer Hammermühle auf nicht mehr als 1 mm grob zerkleinert, um ein grob pulverisiertes Produkt zu erhalten.
Anschließend wurde das fein pulverisierte Produkt von etwa 5 µm unter Verwendung einer Turbomühle, hergestellt von Turbo Kogyo Co. Ltd., zum Pulverisieren des grob pulverisierten Produkts gewonnen, und dann wurden die Tonerbasisteilchen 5 durch Herausnehmen der feinpulverisierten Fraktion mit einem Mehrbereichsklassierer unter Verwendung des Coanda-Effekts gewonnen. Die Tonerbasisteilchen 5 hatten einen zahlengemittelten Teilchendurchmesser (D1) von 5,2 µm und einen gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von 6,1 µm.
Als nächstes wurden 1,1 Teile hydrophobes Silica (NY50: hergestellt von Nippon Aerosil Co., Ltd.) mit einem volumengemittelten Teilchendurchmesser von 30 nm und 1,0 Teile hydrophobes Silica (X-24 -9163A: hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) mit einer volumengemittelten Teilchengröße von 100 nm zu 100,0 Teilen der Tonerbasisteilchen 5 hinzugefügt.
Die Komponenten wurden dann mit einem FM-MISCHER (hergestellt von Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 32 m/s für 10 min gemischt, und grobe Teilchen wurden mit einem Netz mit einer Öffnung von 45 µm entfernt, um Vergleichstoner 3 zu erhalten.
Herstellungsbeispiel von Vergleichstoner 4
Insgesamt wurden 1,1 Teile hydrophobes Silica (NY50: hergestellt von Nippon Aerosil Co., Ltd.) mit einem volumetrischen Teilchendurchmesser von 30 nm und 1,0 Teile hydrophobes Silica (X-24 -9163A: hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) mit einer volumengemittelten Teilchengröße von 100 nm zu 100,0 Teilen der Tonerbasisteilchen 1 zugegeben.
Die Komponenten wurden dann mit einem FM-MISCHER (hergestellt von Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 32 m/s für 10 min gemischt, und grobe Teilchen wurden mit einem Netz mit einer Öffnung von 45 µm entfernt, um Vergleichstoner 4 zu erhalten.
Herstellungsbeispiel von Reaktionsproduktfeinteilchen 1

• Ionenaustauschwasser	100,0 Teile
• Natriumphosphat (Dodecahydrat) (hergestellt von Rasa Industries, Ltd.)
	8,5 Teile

Die oben genannten Komponenten wurden gemischt, und dann wurden 10,0 Teile einer 44%igen wässrigen Lösung von Titanlactat (TC-310, Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd.) unter Rühren bei 10.000 U/min bei Raumtemperatur unter Verwendung von T. K. HOMOMIXER (hergestellt von T. K. Kika Kogyo Co., Ltd.) zugegeben. Dann wurde 1 mol/L Salzsäure hinzugefügt, um den pH-Wert auf 7,0 einzustellen.
Danach wurde die Feststofffraktion durch Zentrifugieren herausgenommen, und dann wurde ein Schritt der erneuten Dispersion in Ionenaustauschwasser und des Herausnehmens der Feststofffraktion durch Zentrifugieren dreimal wiederholt, um Ionen, wie etwa Natrium, zu entfernen. Das resultierende Produkt wurde erneut in Ionenaustauschwasser dispergiert und durch Sprühtrocknung getrocknet, um Reaktionsproduktfeinteilchen 1 von Phosphorsäure und einer ein Titanelement beinhaltenden Verbindung zu erhalten. Die Teilchen hatten einen zahlengemittelten Teilchendurchmesser von 310 nm.
Herstellungsbeispiel von Vergleichstoner 5
Insgesamt wurden 4,0 Teile der Reaktionsproduktfeinteilchen 1 zu 100,0 Teilen der Tonerbasisteilchen 1 zugegeben.
Die Komponenten wurden dann mit einem FM-MISCHER (hergestellt von Nippon Coke & Engineering Co., Ltd.) mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 32 m/s für 10 min gemischt, und grobe Teilchen wurden mit einem Netz mit einer Öffnung von 45 µm entfernt, um Vergleichstoner 5 zu erhalten.
Herstellungsbeispiel von Vergleichstoner 6
Insgesamt wurden 4,0 Teile des Reaktionsproduktfeinteilchen 1 pro 100,0 Teile der Tonerbasisteilchen 1 in die in 1 dargestellte Vorrichtung eingefüllt.
In der in 1 dargestellten Vorrichtung beträgt der Durchmesser des Innenumfangsabschnitts eines Hauptkörpergehäuses 1 130 mm, das Volumen eines Behandlungsraums 9 2,0 × 10^-3 m³ und die Nennleistung eines Antriebsabschnitts 8 5,5 kW. Die Form eines Rührelements 3 ist in 2 dargestellt. Die Überlappungsbreite d des Rührelements 3a und des Rührelements 3b in 2 wurde auf 0,25 D bezogen auf die maximale Breite D des Rührelements 3 eingestellt und der Abstand zwischen dem Rührelement 3 und dem Innenumfang des Hauptkörpergehäuses 1 betrug 6,0 mm.
Anschließend wurde ein Vormischen durchgeführt, um die Tonerbasisteilchen 1 und die Reaktionsproduktfeinteilchen 1 homogen zu vermischen. Die Bedingungen des Vormischens wurden so eingestellt, dass die Umfangsgeschwindigkeit des äußersten Endabschnitts des Rührelements 3a (2) 2,0 m/sec und die Behandlungszeit 1 min betrug.
Nach Abschluss des Vormischens wurde eine externe Zugabe- und Mischbehandlung durchgeführt. Die Bedingungen der externen Zugabe- und Mischbehandlung wurden so eingestellt, dass der äußerste Endabschnitt des Rührelements 3a auf 10 m/sec und die Behandlungszeit auf 5 min eingestellt wurde. Nach der externen Zugabe- und Mischbehandlung wurden grobe Teilchen und dergleichen mit einem kreisförmigen Vibrationssieb entfernt, das mit einem Sieb mit einem Durchmesser von 500 mm und einer Sieböffnung von 75 µm ausgestattet ist, um Vergleichstoner 6 zu erhalten.

Die physikalischen Eigenschaften von jedem Vergleichstoner sind in Tabelle 3 dargestellt. [Tabelle 3]

Vergleichstoner Nr.	Toner-Messergebnisse
Vergleichstoner Nr.	A	B	C
1	2569 (Titanoxid)	5.4 (Titanoxid)	2,2
2	480	2,3	Nicht detektiert
3	4564 (Silica)	11,4 (Silica)	Nicht detektiert
4	4684 (Silica)	11,2 (Silica)	Nicht detektiert
5	5868	12,4	Nicht detektiert
6	5148	6,5	Nicht detektiert

In der Tabelle,

stellt A den Mittelwert (nm²) der Fläche des Reaktionsprodukts dar,
stellt B den Variationskoeffizienten der Fläche des Reaktionsprodukts dar.

Wird das Reaktionsprodukt jedoch nicht verwendet, wird der Wert von Titanoxid oder Silica angegeben.
C stellt den Gehalt (Atom-%) des Si-Elements auf der Tonerteilchenoberfläche dar.
Beispiele 1 bis 21, Vergleichsbeispiele 1 bis 6
Unter Verwendung der Toner 1 bis 21 und der Vergleichstoner 1 bis 6 wurden die folgenden Beurteilungen durchgeführt.
Eine modifizierte Vorrichtung, die durch Modifizierung eines handelsüblichen Farblaserdruckers „LBP-712Ci (hergestellt von Canon)“ erhalten wurde, so dass die Prozessgeschwindigkeit 300 mm/sec betrug, wurde als Bilderzeugungsvorrichtung verwendet.
Weiterhin wurde |Vd - Vdc| (Vback), die Potentialdifferenz zwischen einem Dunklpotential (Vd) an einem lichtempfindlichen Element und einem an einer Entwicklungswalze angelegten Potential (Vdc), durch Einstellen von Vdc auf 100 V gesenkt.
Danach wurde der Toner der Magenta-Kartusche herausgenommen und 120 g von jedem Toner 1 bis 21 und Vergleichstoner 1 bis 4 in diese Kartusche gefüllt. Danach wurde die folgende Beurteilung durchgeführt.
Beurteilung der Tonerstreuung
Die Kartusche wurde in die Magenta-Station des Druckers installiert, und ein Bild einer Grafik mit einem Druckanteil von 5% wurde unter Verwendung eines A4 Normalbüropapiers 70 (70 g/m², hergestellt von Canon Marketing Japan) in einer Umgebung mit normaler Temperaturen und normaler Luftfeuchtigkeit (Temperatur 23°C, Luftfeuchtigkeit 60% RH) ausgegeben.
Danach wurde das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von Tonerkontamination im Gerät jedes Mal visuell überprüft, wenn 1.000 Bilder ausgegeben wurden, indem der Vorgang der Ausgabe von 2 Drucken wiederholt und 10 Sekunden lang angehalten wurde, während der Toner nachgefüllt wurde.
Die Tonerstreuung wurde nach den folgenden Kriterien beurteilt, indem die Anzahl der ausgegebenen Ausdrucke, bei denen eine Tonerkontamination im Gerät auftrat, als Index genommen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
A: Es trat keine Tonerkontamination im Gerät bei 10.000 Ausdrucken auf.
B: Tonerkontamination im Gerät trat bei 10.000 Ausdrucken auf.
C: Tonerkontamination im Gerät trat bei 5.000 Ausdrucken auf.
D: Tonerkontamination im Gerät trat bei 2.000 Ausdrucken auf.
Beurteilung der Schleierbildung
Die Kartusche wurde an der Magenta-Station des Druckers installiert, und es wurde bestätigt, dass Vback 100 V war. Danach wurde ein vollweißes Bild mit einem Druckanteil von 0% unter Verwendung eines A4 Normalbüropapiers 70 (70 g/m², hergestellt von Canon Marketing Japan) in einer Umgebung mit normaler Temperaturen und normaler Luftfeuchtigkeit (Temperatur 23°C, Luftfeuchtigkeit 60% RH) ausgegeben.
Anschließend wurden 1.000 Bilder mit einem Druckanteil von 0,5% kontinuierlich auf dem Druckpapier unter einer Umgebung normaler Temperatur und normaler Luftfeuchtigkeit ausgegeben, und dann wurde ein vollweißes Bild mit einem Druckanteil von 0% auf dem Beurteilungspapier ausgegeben.
Die Messung der Schleierdichte (%) erfolgte unter Verwendung von REFLECT METER MODELL TC-6 DS (hergestellt von Tokyo Denshoku Co., Ltd.) und die Berechnung der Schleierdichte (%) aus einer Differenz zwischen dem Weißheitsgrad des weißen Hintergrundabschnitts des vollweißen Bildes nach Ausgabe von 1.000 Drucken und dem Weißheitsgrad des vollweißen Bildes nach Ausgabe von 1 Druck.
Die Filter wurden nach den folgenden Kriterien mit einem Gelbfilter beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
A: Schleierdichte weniger als 0,5%
B: Schleierdichte von nicht weniger als 0,5% und weniger als 1,0%
C: Schleierdichte von nicht weniger als 1,0% und weniger als 2,0%
D: Schleierdichte von nicht weniger als 2,0%
Beurteilung der Ladeanstiegsleistung und der Ladeanstiegsleistungsaufrechterhaltung
Die Prozesskartusche wurde auf die Magenta-Station des Druckers montiert und durfte 48 Stunden lang zusammen mit dem A4 Normalbüropapier 70 (70 g/m², hergestellt von Canon Marketing Japan) in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und niedriger Luftfeuchtigkeit (15°C/10% RH, im Folgenden als L/L-Umgebung bezeichnet) stehen.
Danach wurde das Auftragungsniveau des vollschwarzen Bildabschnitts auf dem Papier auf 0,40 mg/cm² eingestellt.
In der L/L-Umgebung wurde ein Bild mit einem Horizontalband-Bildabschnitt mit einer Länge von 10 mm von der Position von 10 mm von der Oberseite des Papiers bei vertikaler Betrachtung des Papiers, einem vollweißen Bildabschnitt (Auftragungsniveau von 0,00 mg/cm²) mit einer Länge von 10 mm in stromabwärtiger Richtung vom Horizontalband-Bildabschnitt und einem Halbton-Bildabschnitt (Auftragungsniveau von 0,20 mg/cm²) mit einer Länge von 100 mm weiter stromabwärts vom vollweißen Bildabschnitt ausgegeben.
Die Ladeanstiegsleistung wurde beurteilt anhand der folgenden Kriterien aus einer Differenz zwischen der Bilddichte eines Abschnitts, der stromabwärts des vollschwarzen Bildabschnitts um einen vollen Umfang der Entwicklungswalze auf dem Halbton-Bildabschnitt liegt und der Bilddichte eines Abschnitts, der stromabwärts des vollweißen Bildabschnitts um einen vollen Umfang der Entwicklungswalze auf dem Halbton-Bildabschnitt liegt.
Die Bilddichte wurde gemessen, indem die relative Dichte in Bezug auf das Bild des weißen Hintergrundabschnitts mit einer Bilddichte von 0,00 mit dem Macbeth-Reflexionsdensitometer RD918 (hergestellt von Macbeth Co.), das mit einem Gelbfilter ausgestattet ist, gemessen wurde (erste Beurteilung). Die Messung wurde gemäß der beigefügten Bedienungsanleitung durchgeführt. Die erhaltene relative Dichte wurde als Wert der Bilddichte genommen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
Wenn der Anstieg der Ladung gut ist, wird der der Ladewalze zugeführte Toner schnell geladen, so dass sich die Bilddichte nach dem vollschwarzen Bildabschnitt und die Bilddichte nach dem vollweißen Bildabschnitt nicht verändert und es wird ein gutes Bild erhalten.
Darüber hinaus wurden nach Beurteilung der Ladeanstiegsleistung 25.000 Ausdrucke von Bildern mit einem Druckanteil von 0,5% kontinuierlich auf dem Beurteilungspapier in einer Umgebung von normaler Temperatur und normaler Luftfeuchtigkeit (Temperatur 23°C, Luftfeuchtigkeit 60% RH) ausgegeben. Nachdem der Drucker 24 Stunden lang in der gleichen Umgebung stehen durfte, wurden Messungen auf die gleiche Weise wie bei der Beurteilung der Ladeanstiegsleistung durchgeführt und die Beurteilung erfolgte nach den gleichen Bewertungskriterien (diese Beurteilung ist eine Beurteilung nach dem Dauertest, d.h. Bewertung der Ladeanstiegsleistungsaufrechterhaltung).
A: Die Bilddichtedifferenz ist weniger als 0,06
B: Die Bilddichtedifferenz ist nicht weniger als 0,06 und weniger als 0,12
C: Die Bilddichtedifferenz ist nicht weniger als 0,12 und weniger als 0,20
D: Die Bilddichtedifferenz ist nicht weniger als 0,20
Beurteilung der Farbreproduzierbarkeit

Die Kartusche wurde auf der Magenta-Station des Druckers montiert und durfte 48 Stunden lang zusammen mit A4 Normalbüropapier 70 (hergestellt von Canon Marketing Japan, 70 g/m²) in einer Umgebung mit normaler Temperatur und normaler Luftfeuchtigkeit (Temperatur 23°C, Luftfeuchtigkeit 60% RH) stehen. Es wurde ein Bildmuster ausgegeben, in dem neun vollschwarze Punktbilder von 10 mm × 10 mm gleichmäßig auf dem ausgegebenen Papier angeordnet waren. Die Chroma (C*) auf dem erhaltenen vollschwarzen Bild wurde unter Verwendung von „Spectrolino“ (hergestellt von Macbeth Co.) gemäß der beigefügten Bedienungsanleitung gemessen. Der Mittelwert der Chroma der erhaltenen 9 Punkte wurde als der Chroma-Wert genommen und die Farbreproduzierbarkeit nach den folgenden Kriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
A: Die Chroma ist nicht weniger als 74
B: Chroma ist weniger als 74 [Tabelle 4]

	Toner Nr.	Tonerstreuung	Schleierbildung		Ladeanstiegsleistung				Chroma
	Toner Nr.	Tonerstreuung	Schleierbildung		Initial		Nach Dauertest		(C*)
Beispiel 1	1	A	A	0,1	A	0,02	A	0,03	A	78
Beispiel 2	2	A	A	0,2	A	0,02	A	0,04	A	78
Beispiel 3	3	A	A	0,2	A	0,03	A	0,03	A	79
Beispiel 4	4	A	A	0,2	A	0,01	A	0,02	A	79
Beispiel 5	5	A	A	0,2	A	0,02	A	0,03	A	78
Beispiel 6	6	A	A	0,1	A	0,01	A	0,02	A	78
Beispiel 7	7	A	A	0,3	A	0,04	A	0,05	A	78
Beispiel 8	8	A	A	0,4	B	0,10	B	0,11	A	80
Beispiel 9	9	A	A	0,2	A	0,04	B	0,09	A	79
Beispiel 10	10	A	A	0,2	A	0,03	B	0,06	A	81
Beispiel 11	11	A	A	0,1	A	0,02	A	0,03	A	79
Beispiel 12	12	A	B	0,6	A	0,02	B	0,07	A	81
Beispiel 13	13	A	C	1,0	A	0,01	C	0,18	A	79
Beispiel 14	14	A	A	0,1	A	0,02	B	0,09	A	79
Beispiel 15	15	A	A	0,2	A	0,02	B	0,07	A	78
Beispiel 16	16	A	A	0,4	A	0,05	C	0,19	A	79
Beispiel 17	17	A	A	0,2	A	0,02	A	0,02	A	78
Beispiel 18	18	A	A	0,3	A	0,05	A	0,05	A	78
Beispiel 19	19	A	A	0,4	C	0,12	C	0,19	A	80
Beispiel 20	20	A	A	0,2	A	0,01	B	0,11	A	78
Beispiel 21	21	A	A	0,3	A	0,01	C	0,17	A	80
Vergleichsbeispiel 1	Vergleichstoner 1	A	B	0,7	C	0,16	D	0,25	A	80
Vergleichsbeispiel 2	Vergleichstoner 2	B	C	1,4	C	0,19	D	0,24	A	78
Vergleichsbeispiel 3	Vergleichstoner 3	A	C	1,3	B	0,07	D	0,20	B	71
Vergleichsbeispiel 4	Vergleichstoner 4	D	D	2,3	D	0,25	D	0,39	A	78
Vergleichsbeispiel 5	Vergleichstoner 5	C	C	1,1	B	0,06	D	0,42	A	80
Vergleichsbeispiel 6	Vergleichstoner 6	B	B	0,8	B	0,06	D	0,21	A	79

Obwohl die vorliegende Erfindung mit Bezug auf exemplarische Ausführungsformen beschrieben wurde, ist zu verstehen, dass die Erfindung nicht auf die offenbarten exemplarischen Ausführungsformen eingeschränkt ist. Der Umfang der folgenden Ansprüche ist so weit wie möglich auszulegen, um alle diese Änderungen sowie gleichwertige Strukturen und Funktionen abzudecken.
Toner, der ein Tonerteilchen umfasst, das ein Bindemittelharz umfasst, wobei eine Schicht, die ein Organosiliciumkondensat umfasst, auf der Oberfläche des Tonerteilchens vorhanden ist; wobei die Schicht, die das Organosiliciumkondensat umfasst, ferner ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 umfasst, und einer mehrwertigen Säure umfasst; wobei in einem rückgestreuten Elektronenbild des Toners, das bei einer 50.000-fachen Vergrößerung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops aufgenommen wurde, ein Mittelwert einer Fläche des Reaktionsprodukts im Bereich von 10 nm² bis 5000 nm² liegt und ein Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts nicht mehr als 10,0 beträgt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP H10186711 A [0009, 0012]
JP H08292599 A [0010, 0013]
JP 2016126196 A [0011, 0014]

Claims

Toner, der ein Tonerteilchen umfasst, das ein Bindemittelharz umfasst, wobei eine Schicht, die ein Organosiliciumkondensat umfasst, auf der Oberfläche des Tonerteilchens vorhanden ist; die Schicht, die das Organosiliciumkondensat umfasst, ferner ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 umfasst, und einer mehrwertigen Säure umfasst; in einem rückgestreuten Elektronenbild des Toners, das mit einer 50.000-fachen Vergrößerung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops aufgenommen wurde, ein Mittelwert einer Fläche des Reaktionsprodukts im Bereich von 10 nm² bis 5.000 nm² liegt, und ein Variationskoeffizient der Fläche des Reaktionsprodukts nicht mehr als 10,0 beträgt.
Toner nach Anspruch 1, wobei der Mittelwert der Fläche des Reaktionsprodukts im Bereich von 10 nm² bis 2.000 nm² liegt.
Toner nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Schicht, die das Organosiliciumkondensat umfasst, ein Feinteilchen umfasst, das ein Reaktionsprodukt von einer Verbindung, die zumindest ein Metallelement ausgewählt aus allen Metallelementen der Gruppen 3 bis 13 umfasst, und einer mehrwertigen Säure umfasst.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine Pauling-Elektronegativität des Metallelements von 1,25 bis 1,85 beträgt.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Organosiliciumkondensat ein Kondensat aus zumindest einer Organosiliciumverbindung ist, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Organosiliciumverbindungen, die durch die folgende Formel (1) dargestellt sind: Ra_(n)-Si-Rb_(4-n) (1) wobei jedes Ra unabhängig ein Halogenatom oder eine Alkoxygruppe darstellt, und jedes Rb unabhängig eine Alkylgruppe, eine Alkenylgruppe, eine Acylgruppe, eine Arylgruppe oder eine Methacryloxyalkylgruppe darstellt; und n eine ganze Zahl von 2 bis 4 darstellt.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei ein Gehalt eines Si-Elements auf der Tonerteilchenoberfläche, gemessen mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie, im Bereich von 0,1 Atom-% bis 40,0 Atom-% liegt.