DE10021051B4

DE10021051B4 - Halbleiterkeramik, Verwendung einer Halbleiterkeramik für ein keramisches Halbleiterelement und ein Schaltungsschutzelement

Info

Publication number: DE10021051B4
Application number: DE10021051A
Authority: DE
Inventors: Yasuhiro Nabika; Tetsukazu Okamoto; Toshiharu Hirota
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1999-04-28
Filing date: 2000-04-28
Publication date: 2011-01-27
Anticipated expiration: 2020-04-29
Also published as: FR2792933A1; DE10021051A1; TW476971B; KR100323026B1; US6455454B1; JP3506044B2; KR20010014844A; JP2000315601A

Abstract

Halbleiterkeramik mit positivem Temperaturkoeffizienten, dadurch gekennzeichnet, dass für die Halbleiterkeramik ein Verhältnis R1/(R1 + R2) in einem Bereich von 0,35 bis 0,85 fällt, wobei R1 ein transkristalliner Widerstandswert der Kristallkörnchen, R2 ein interkristalliner Widerstandswert der Kristallkörnchen und R1 + R2 ein eine Summe von R1 und R2 darstellender Gesamtwiderstandswert sind, wobei als Bestandteile der Hauptkomponente BaTiO₃, PbTiO₃, SrTiO₃ und CaTiO₃ enthalten sind und in bestimmten Sollbereichen verwendet werden, so dass BaTiO₃ 30 bis 97 Mol-%, PbTiO₃ 1 bis 50 Mol-%, SrTiO₃ 1 bis 30 Mol-% und CaTiO₃ 1 bis 25 Mol-% ausmachen (insgesamt 100 Mol-%).

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft eine Halbleiterkeramik und insbesondere ein keramisches Halbleiterelement, die jeweils einen positiven Temperaturgang ihres Widerstandes haben. Diese Erfindung betrifft auch ein unter Verwendung des keramischen Halbleiterelements gebildetes Schaltungsschutzelement.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Es gibt bereits Halbleiterelemente einer Art, die zum Schutz einer elektrischen Schaltung gegen Überstrom oder gegen Beschädigungen oder als Entmagnetisierungselemente für Farbfernsehempfänger verwendet worden sind. Ein derartiges Halbleiterelement weist auf einem Halbleiterkeramikkörper, der einen positiven Temperaturgang seines Widerstandes hat (was nachstehend als PTC-Temperaturgang bezeichnet wird), gebildete Elektroden auf. Ein derartiger positiver Temperaturgang des Widerstandes gibt an, dass sich der Widerstand plötzlich vergrößert, wenn die Temperatur den Curie-Punkt überschreitet. Zur Bildung eines solchen Halbleiterelements wurde Bariumtitanat-Keramik vorgeschlagen, deren spezifischer Widerstand bei Raumtemperatur verhältnismäßig klein und deren Widerstandstemperaturkoeffizient verhältnismäßig groß ist.
Jedoch wird ein Bariumtitanat-Halbleiterkeramikmaterial benötigt, das einen verbesserten Temperaturgang seines Widerstandes hat. Außerdem soll die Bariumtitanat-Halbleiterkeramik bei Raumtemperatur einen geringeren spezifischen Widerstand (nachstehend als spezifischer Widerstand bei Raumtemperatur bezeichnet) und eine verbesserte Spannungsfestigkeit aufweisen. Dementsprechend hat man viele Untersuchungen angestellt, um diese Anforderungen zu erfüllen.
Beispielsweise beschreibt die japanische ungeprüfte Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 3-54165 eine Bariumtitanat-Halbleiterkeramik, die als Hauptbestandteile 45 bis 87 Mol-% BaTiO₃, 3 bis 20 Mol-% PbTiO₃, 5 bis 20 Mol-% SrTiO₃, 5 bis 15 Mol-% CaTiO₃ und außerdem als Additiv einen halbleitenden Stoff, der aus einer Gruppe gewählt ist, die aus Sb, Bi, Nb, Ta und einigen Seltenerdelementen besteht, 0,2 bis 0,5 Mol-% Mn und 0 bis 0,45 Mol-% SiO₂ enthält. Mit einer derartigen Zusammensetzung lässt sich der spezifische Widerstand bei Raumtemperatur in einem Bereich von 3 bis 10 Ω·cm einstellen.
Außerdem ist in der japanischen ungeprüften Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 3-88770 eine Halbleiterkeramik beschrieben, die als Hauptbestandteile 45 bis 85 Mol-% BaTiO₃, 1 bis 20 Mol-% PbTiO₃, 1 bis 20 Mol-% SrTiO₃, 5 bis 20 Mol-% CaTiO₃ und als Additive außerdem 0,1 bis 0,3 Mol-% eines halbleitenden Stoffs, 0,006 bis 0,025 Mol-% Mn und 0,1 bis 1 Mol-% SiO₂ enthält. Mit einer derartigen Zusammensetzung und durch Wahl der Teilchendurchmesser des Gemischs lässt sich dessen spezifischer Widerstand bei Raumtemperatur innerhalb eines Bereichs von 4 bis 8 Ω·cm einstellen, und die Steigung des Temperaturgangs des Widerstandes kann bei 9%/°C oder darüber gehalten werden.
Darüber hinaus lehrt die japanische ungeprüfte Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 9-22801 , dass es möglich ist die Spannungsfestigkeit der Halbleiterkeramik zu erhöhen, falls der Prozentsatz eines transkristallinen Widerstandswerts vom Gesamtwiderstandswert, der aus dem interkristallinen Widerstandswert und einem transkristallinen Widerstandswert der Halbleiterkeramikkristallkörnchen besteht, zu 80% oder größer eingestellt wird.
DE 690 09 628 T2 betrifft eine Pulverzusammensetzung bzw. eine Halbleiterkeramik mit einem positiven Temperaturkoeffizienten des Widerstands, wobei die Einstellung der Potierquelle bzw. deren molaren Verhältnisses sowie die verwendeten Additive den spezifischen Widerstand und den Temperaturkoeffizienten beeinflussen.
Im Hinblick auf Halbleiterkeramiken mit PTC-Charakteristik hat, obwohl die Verbesserung des Widerstandstemperaturgangs zur Verringerung des spezifischen Widerstands bei Raumtemperatur und Verbesserung der Spannungsfestigkeit erwünscht ist, der Markt auf dem Gebiet der Erfindung einen wachsenden Bedarf an derartigen Halbleiterkeramikstoffen. Im Besonderen ist es für eine zur Verwendung für Schaltungsschutzelemente vorgesehene Halbleiterkeramik notwendig, dass sie einen verringerten spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur hat, um dadurch den elektrischen Stromverbrauch zu verringern.
KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Halbleiterkeramik und ein keramisches Halbleiterelement zu ermöglichen, das bei Raumtemperatur einen spezifischen Widerstand von 3 Ω·cm oder kleiner und dessen Widerstandstemperaturgang 9%/°C oder mehr hat.
Die obige Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst.
Eine mit einem ersten Aspekt dieser Erfindung übereinstimmende Halbleiterkeramik hat einen positiven Widerstandstemperaturkoeffizienten und ist dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis R₁/(R₁ + R₂) 0,35 bis 0,85 beträgt, wobei R₁ ein transkristalliner Widerstandwert der Kristallteilchen, R₂ der interkristalline Widerstandswert der Kristallteilchen und R₁ + R₂ der Gesamtwiderstand ist, der eine Summe aus R₁ und R₂ darstellt, wobei als Bestandteile der Hauptkomponente BaTiO₃, PbTiO₃, SrTiO₃ und CaTiO₃ enthalten sind und in bestimmten Sollbereichen verwendet werden, so dass BaTiO₃ 30 bis 97 Mol-%, PbTiO₃ 1 bis 50 Mol-%, SrTiO₃ 1 bis 30 Mol-% und CaTiO₃ 1 bis 25 Mol-% ausmachen (insgesamt 100 Mol-%).
Durch die Einstellung des obigen Verhältnisses des transkristallinen Widerstandswerts zum Gesamtwiderstandswert lässt sich ein Keramikhalbleiterelement erzielen, dessen spezifischer Widerstand bei Raumtemperatur 3 Ω·cm oder weniger und dessen Widerstandstemperaturgang 9%/°C oder mehr beträgt.
Außerdem ist eine einem zweiten Aspekt der Erfindung entsprechende Halbleiterkeramik dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallkörnchen als Hauptbestandteil Bariumtitanat enthalten.
In dieser Weise lässt sich durch Bildung der oben erwähnten Zusammensetzung eine Halbleiterkeramik mit ausgezeichneten PTC-Eigenschaften erzielen.
Darüber hinaus ist ein einem dritten Aspekt der Erfindung entsprechendes Keramikhalbleiterelement dadurch gekennzeichnet, dass es dadurch gebildet ist, dass Elektroden auf einem gemäß dem ersten und zweiten Aspekt dieser Erfindung hergestellten Halbleiterkeramikkörper vorgesehen sind.
Außerdem ist ein gemäß einem vierten Aspekt dieser Erfindung hergestelltes Schaltungsschutzelement bevorzugt durch die Verwendung eines keramischen Halbleiterelements gemäß dem dritten Aspekt der Erfindung gebildet. Diese Halbleiterkeramik gestattet es, dass das keramische Halbleiterelement dieser Erfindung bei Raumtemperatur einen niedrigen spezifischen Widerstand aufweist.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine allgemeine perspektivische Ansicht, die schematisch ein erfindungsgemäßes keramisches Halbleiterelement darstellt,
2 ist eine grafische Darstellung, die ein Beispiel angibt, bei dem verschiedene Widerstandswerte mittels der komplexen Impedanz gemessen werden.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Eine erfindungsgemäße Halbleiterkeramik ist so gebildet, dass das Verhältnis R₁/(R₁ + R₂) 0,35 bis 0,85 ist, worin R₁ einen transkristallinen Widerstandswert der Kristallteilchen, R₂ einen interkristallinen Widerstandswert der Kristallteilchen und R₁ + R₂ einen Gesamtwiderstandswert als Summe von R₁ und R₂ angibt.
Obwohl die Zusammensetzung der obigen Halbleiterkeramik nicht auf bestimmte Bereiche beschränkt ist, ist die Verwendung einer Halbleiterkeramik zu bevorzugen, deren Hauptkomponente BaTiO₃ enthält, da eine derartige Zusammensetzung ausgezeichnete PTC-Kennwerte erzielen kann. Andererseits können neben dem Bestandteil BaTiO₃ der Hauptkomponente andere Substanzen enthalten sein, einschließlich PbTiO₃, SrTiO₃ und CaTiO₃. Darüber hinaus ist es zu bevorzugen, dass die obigen Hauptbestandteile in bestimmten Sollbereichen verwendet sind, so dass BaTiO₃ 30 bis 97 Mol-%, PbTiO₃ 1 bis 50 Mol-%, SrTiO₃ 1 bis 30 Mol-%, CaTiO₃ 1 bis 25 Mol-% ausmachen (insgesamt 100 Mol-%).
Zusätzlich kann die Halbleiterkeramik neben den oben genannten Hauptkomponenten einige Zusätze enthalten einschließlich eines halbleitenden Mittels, das eine Substanz ist, die aus einer Gruppe gewählt ist, die aus La, Sb, Nb, Y und einigen Seltenerdelementen besteht, und kann auch einige oxidierende Mittel wie Si und Mn enthalten. Jedoch ist als halbleitendes Mittel die Verwendung von Sm₂O₃ zu bevorzugen, dessen spezifischer Widerstand bei Raumtemperatur sich von Charge zu Charge nur wenig unterscheidet und außerdem klein gehalten werden kann.
Der oben genannte Gesamtwiderstand ist eine Summe eines transkristallinen Widerstandswerts (R₁) und eines interkristallinen Widerstandswerts (R₂). Das Verhältnis des transkristallinen Widerstandswerts zum Gesamtwiderstand, das ist die Summe aus dem transkristallinen Widerstandswerts und dem interkristallinen Widerstandswert, ist R₁/(R₁ + R₂).
Nachstehend wird die Halbleiterkeramik dieser Erfindung unter Bezug auf das folgende Beispiel mehr im Einzelnen beschrieben.
(Beispiel)
Als Ausgangsrohmaterialien, die als die Hauptkomponenten dienten, wurden mehrere Substanzen derart abgewogen, dass BaCO₃ 60 Mol, PbO 10 Mol, SrCO₃ 15 Mol, CaCO₃ 15 Mol und TiO₂ 100 Mol ausmachten. Außerdem wurden die zusätzlichen Ausgangsrohmaterialien durch Abwiegen derart bestimmt, dass Sm₂O₃, das als halbleitendes Mittel dient, 0,1 Mol, MnCO₃ als Additiv 0,02 Mol und SiO₂ als weiteres Additiv 1 Mol ausmachten.
Dann wurden die obigen Rohmaterialien miteinander vermischt und 5 Stunden lang mittels einer Kugelmühle naß gemischt. Danach wurden die so gemischten Rohmaterialien entwässert und getrocknet, so dass sie eine feste Mischung bildeten.
Die erhaltene Mischung wurde 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 1150°C vorgebrannt. Danach wurde der Mischung ein Binder beigegeben und daraufhin einer Körnungsbehandlung unterworfen, um so vorbestimmte Granulatteilchen zu bilden. Danach wurden die Granulatteilchen mit 15.000.000 kg/m² gepresst, so dass eine Anzahl kreisförmiger Scheiben jeweils in einer Dicke von 4,0 mm und einem Durchmesser von 9,0 mm hergestellt wurde. Die so hergestellten Kreisscheiben wurden 1 Stunde lang bei 1350°C gesintert. In diesem Moment wurden die Oxidationsbedingungen innerhalb eines Temperaturbereichs von 1050°C bis 1250°C verändert, so dass das Verhältnis des transkristallinen Widerstandswerts zum Gesamtwiderstandswert die in Tabelle 1 angegebenen Werte annahm. Auf diese Weise ließ sich eine Charge von gewünschten Halbleiterkeramikkörpern herstellen. Mit Oxidationsbedingung ist hier eine Sintertemperatur und ein Sauerstoffpartialdruck gemeint. Jedoch können die obigen Zahlenwerte übereinstimmend mit der Größe der gesinterten Keramik und der Struktur eines Ofens für die Sinterbehandlung geeignet gewählt werden.
Dann wurden, wie in 1 gezeigt, zwei Hauptflächen des Keramikhalbleiterkörpers 3 mit einer In-Ga Elektrodenpaste beschichtet. In dieser Weise wurde in der in der Zeichnung dargestellten Weise ein Oberflächenelektrodenpaar 5 gebildet und so ein keramisches Halbleiterelement 1 hergestellt.

Danach wurden Messungen durchgeführt, um den spezifischen Widerstand (ρ₂₅) bei Raumtemperatur und den Widerstandstemperaturkoeffizienten (α) des keramischen Halbleiterelements zu ermitteln. Die Halbleiterkeramik wurde einer weiteren Messung unterworfen, um den transkristallinen Widerstandswert (R₁), den interkristallinen Widerstandswert (R₂) und den Gesamtwiderstandswert (R₁ + R₂) der Kristallteilchen zu messen. Der transkristalline Widerstandswert (R₁) und der interkristalline Widerstandswert (R₂) wurden allerdings durch die Methode der komplexen Impedanz gemessen. Nachstehend wird dieses Messverfahren zur Messung des transkristallinen Widerstandswerts und des interkristallinen Widerstandswerts mit Hilfe der Methode der komplexen Inpedanz beschrieben. In der Praxis wurde ein Impedanzanalysator verwendet und die Messung innerhalb eines Frequenzbands von 100 MHz bis 30 MHz ausgeführt, wodurch man die in 2 dargestellten Meßwerte erzielte. Diese Meßwerte wurden dann so wie dies in 2 gezeigt ist durch eine Kreisbogenlinie verbunden um den transkristallinen Widerstandswert und den Gesamtwiderstandswert zu ermitteln. Bei dem Verfahren wurde bei der Aufzeichnung der Kurve der rechte Abschnitt des Kreisbogens so gezeichnet, dass mit Sicherheit eine hohe Koinzidenz der Meßpunkte erreicht wird. Außerdem wurde der linke Teil des Kreisbogens so gezeichnet, dass die Meßpunkte dem rechten Abschnitt des Kreisbogens nicht entsprechen. Auf diese Weise lässt sich aus der in 2 dargestellten grafischen Darstellung entnehmen, dass ein Punkt 0,84 Ω ein transkristalliner Widerstandswert (R₁), ein Punkt 1,45 Ω ein Gesamtwiderstandswert (R₁ + R₂) und eine Differenz zwischen dem Gesamtwiderstandswert (R₁ + R₂) und dem transkristallinen Widerstandswert (R₁), das heißt, die Differenz (1,45 Ω – 0,84 Ω = 0,61 Ω) ein interkristalliner Widerstandswert (R₂) ist. Auf diese Weise lässt sich ein Verhältnis (R₁/(R₁ + R₂)) des transkristallinen Widerstandswerts (R₁) zum Gesamtwiderstandswert aus dem transkristallinen Widerstandswert (R₁) und dem interkristallinen Widerstandswert (R₂) berechnen. Die berechneten Ergebnisse sind in der Tabelle unten dargestellt. Es ist zu bemerken, dass die in der Tabelle mit einem * gekennzeichneten Proben Werte hatten, die aus dem Umfang dieser Erfindung herausfallen. Tabelle

1	2 (Ω)	3 (Ω)	4 (Ω)	5	6 (Ω·cm)	7 (%/°C)	8
*1	0,74	1,64	2,38	0,31	3,8	12,1	nur Luft
2	0,7	1,19	1,89	0,37	3,0	12,8	N₂ + O₂
3	0,75	0,82	1,57	0,48	2,5	11,8	N₂ + O₂
4	0,82	0,82	1,64	0,50	2,6	10,7	N₂ + O₂
5	0,79	0,72	1,51	0,52	2,4	10,9	H₂/N₂ + O₂
6	0,83	0,71	1,64	0,57	2,8	12,5	N₂ + O₂
7	0,88	0,63	1,51	0,58	2,4	10,8	N₂ + O₂
8	0,84	0,61	1,45	0,58	2,3	11,1	H₂/N₂ + O₂
9	0,84	0,54	1,38	0,61	2,2	11,4	N₂ + O₂
10	0,95	0,56	1,51	0,63	2,4	11,9	N₂ + O₂
11	0,86	0,33	1,19	0,72	1,9	10,8	H₂/N₂ + O₂
12	0,84	0,29	1,13	0,74	1,8	9,9	N₂ + O₂
13	0,77	0,17	0,94	0,82	1,5	9,1	H₂/N₂ + O₂
*14	0,55	0,08	0,63	0,88	1,0	2,9	nur N₂

In der obigen Tabelle haben die Spalten 1 bis 8 folgende Bedeutung

Spalte 1: Nr. der Probe;
Spalte 2: transkristalliner Widerstandswert;
Spalte 3: interkristalliner Widerstandswert;
Spalte 4: Gesamtwiderstandswert;
Spalte 5: Verhältnis des interkristallinen Widerstandswerts zum Gesamtwiderstandswert;
Spalte 6: spezifischer Widerstand bei Raumtemperatur;
Spalte 7: Temperaturgang des Widerstands;
Spalte 8: Sinteratmosphähre.

Die Tabelle 1 zeigt, dass die Halbleiterkeramik dieser Erfindung einen spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur von 3,0 Ω·cm oder weniger und einen Temperaturgang des Widerstands von 9%/°C oder mehr hat.
Ein Grund, weshalb das Verhältnis (R₁/(R₁ + R₂)) des transkristallinen Widerstandwerts zum Gesamtwiderstandswert auf den Bereich von 0,35 bis 0,85 beschränkt sein sollte, wird nachstehend erläutert:

Bei der in der Tabelle angeführten Probe Nr. 1 wird der Widerstandstemperaturkoeffizient, wenn das Verhältnis (R₁/(R₁ + R₂)) kleiner als 0,35 ist, sehr hoch, nämlich 12,1%/°C, und der spezifische Widerstand dieser Probe wird bei Raumtemperatur in unerwünschter Weise höher als 3 Ω·cm. Andererseits nimmt, wie die Probe Nr. 14 in der Tabelle zeigt, wenn das Verhältnis (R₁/(R₁ + R₂)) größer als 0,85 ist, der spezifische Widerstand bei Raumtemperatur dieser Probe den Wert 1,0 Ω·cm an, jedoch wird der Temperaturkoeffizient in unerwünschter Weise viel kleiner als 9%/°C.
Die Halbleiterkeramik dieser Erfindung hat einen positiven Widerstandstemperaturkoeffizienten. Insbesondere liegt das Verhältnis (R₁/(R₁ + R₂)), in dem R₁ einen transkristallinen Widerstandswert der Kristallkörnchen, R₂ einen interkristallinen Widerstandswert der Kristallkörnchen und R₁ + R₂ den Gesamtwiderstandswert, nämlich die Summe aus R₁ und R₂, angeben, im Bereich 0,35 bis 0,85. Deshalb lässt sich mit einer Halbleiterkeramik, bei der das obige Verhältnis in den angegebenen Bereich fällt, sicherstellen, dass der spezifische Widerstand bei Raumtemperatur 3 Ω·cm oder weniger und der Temperaturgang des Widerstands 9%/°C oder mehr betragen.
Außerdem lässt sich durch Bildung der obigen Kristallkörnchen, die als Hauptkomponente Bariumtitanat enthalten, eine Halbleiterkeramik mit ausgezeichneter PTC-Eigenschaft herstellen.
Darüber hinaus wird ein keramisches Halbleiterbauteil gemäß der Erfindung dadurch hergestellt, dass auf einem die obigen Bedingungen erfüllenden Halbleiterkeramikkörper Elektroden gebildet werden. Zusätzlich lässt sich das erfindungsgemäße Keramikhalbleiterelement, das einen kleinen spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur hat, wirksamer für den Schutz einer elektrischen Schaltung verwenden.

Claims

Halbleiterkeramik mit positivem Temperaturkoeffizienten, dadurch gekennzeichnet, dass für die Halbleiterkeramik ein Verhältnis R1/(R1 + R2) in einem Bereich von 0,35 bis 0,85 fällt, wobei R1 ein transkristalliner Widerstandswert der Kristallkörnchen, R2 ein interkristalliner Widerstandswert der Kristallkörnchen und R1 + R2 ein eine Summe von R1 und R2 darstellender Gesamtwiderstandswert sind, wobei als Bestandteile der Hauptkomponente BaTiO₃, PbTiO₃, SrTiO₃ und CaTiO₃ enthalten sind und in bestimmten Sollbereichen verwendet werden, so dass BaTiO₃ 30 bis 97 Mol-%, PbTiO₃ 1 bis 50 Mol-%, SrTiO₃ 1 bis 30 Mol-% und CaTiO₃ 1 bis 25 Mol-% ausmachen (insgesamt 100 Mol-%).
Halbleiterkeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Zusätze gewählt aus einer Gruppe enthalten sind, die aus La, Sb, Nb, Y und einigen Seltenerdelementen besteht.
Halbleiterkeramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Si und Mn enthalten sind.
Halbleiterkeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als halbleitendes Mittel Sm₂O₃ verwendet wird.
Verwendung einer Halbleiterkeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche für ein keramisches Halbleiterelement, dadurch gekennzeichnet, dass auf einem Halbleiterkeramikkörper, der aus einer in den vorhergehenden Ansprüchen definierten Halbleiterkeramik besteht, Elektroden ausgebildet sind.
Verwendung einer Halbleiterkeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 4 für ein Schaltungsschutzelement, dadurch gekennzeichnet, dass es durch ein in Anspruch 5 definiertes Halbleiterelement gebildet ist.