CS257741B1 - Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého - Google Patents
Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS257741B1 CS257741B1 CS87189A CS18987A CS257741B1 CS 257741 B1 CS257741 B1 CS 257741B1 CS 87189 A CS87189 A CS 87189A CS 18987 A CS18987 A CS 18987A CS 257741 B1 CS257741 B1 CS 257741B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- manganese
- temperature
- phosphate
- phosphoric acid
- less
- Prior art date
Links
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical class OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 7
- CPSYWNLKRDURMG-UHFFFAOYSA-L hydron;manganese(2+);phosphate Chemical compound [Mn+2].OP([O-])([O-])=O CPSYWNLKRDURMG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 13
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- 239000011656 manganese carbonate Substances 0.000 claims description 5
- 229940093474 manganese carbonate Drugs 0.000 claims description 5
- 235000006748 manganese carbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910000016 manganese(II) carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L manganese(ii) carbonate Chemical compound [Mn+2].[O-]C([O-])=O XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- NAAXGLXYRDSIRS-UHFFFAOYSA-L dihydrogen phosphate;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O NAAXGLXYRDSIRS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 6
- -1 or with oxide Chemical compound 0.000 abstract description 6
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 abstract description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L manganese dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mn+2] IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 abstract 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 8
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- JPRWXHFKZXBTEX-UHFFFAOYSA-L hydron manganese(2+) phosphonato phosphate Chemical compound [H+].[H+].[Mn+2].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O JPRWXHFKZXBTEX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
Způsob spočívá v kalcinaci výchozí
sloučeniny typu dihydrogenfosforečnanu
manganatého, resp. výchozí směsi kyseliny
fosforečné s hydrogenfosforečnanem či
fosforečnanem manganatým, nebo s oxidem,
hydroxidem či uhličitanem manganatým
v množství odpovídajících mol. poměru
Ρ2θ2/Μη rovnému 0,99 až 1,1 na teploty
vyšší než 950 °C, kdy vzniká tavenina.
Ta se prudkým ochlazením převede na
sklovitý meziprodukt, který se opětovným
záhřevem převede na sklovitý meziprodukt,
který se opětovným záhřevem na teplotu
alespoň 500 °C a nižší než 950 °C zrekrystaluje
za vzniku mikrokrystalků
cyklotetrafosforečnanu dimanganitého.
Řešení může mít použití ve fosforečnanové
chemii a technologii a může se uplatnit
v technologii výroby speciálních
pigmentů a agrochemikálií.
Description
Vynález se týká vysokoteplotního způsobu přípravy cyklotetrafosforečnanu dimanganatého.
Cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý je sloučenina typu kondenzovaných fosforečnanů s cyklickým aniontem, tvořeným čtyřmi vzájemně spojenými tetraedry (PO^)· Jedná se o bezbarvou (bílou až narůžovělou) sloučeninu s vysokou termickou a chemickou stabilitou s krystalovou strukturou v monoklinické soustavě. Je navržena pro použití jako antikorozní termicky stabilní pigment (čsl. AO 248 540) a dále je znám způsob její syntézy, který je založen na termickém zpracování směsi oxidu, hydroxidu, nebo uhličitanu manganatého a kyseliny fosforečné, přičemž může být použito teplot pouze do teploty tání produktu - tj. do 950 °C.
Způsob je výhodný z energetického a technologického hlediska, méně však v případě, že je třeba připravit produkt s pravidelnými částicemi tvořenými dobře vyvinutými mikrokrystalky c-Mn^P^O^^* které jsou pro některá použití výhodnější, jedná se např. o použití produktu pro experimentálně výzkumné práce, pro preparativní účely a také pro některá agrochemická použití.
Přípravu produktu s výše uvedenými vlastnostmi části umožňuje vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého podle vynálezu, vyznačující se tím, že dihydrogenfosforečnan manganatý, nebo výchozí směs sestávající z hydrogenfosforečnanu manganatého nebo z fosforečnanu manganatého a kyseliny fosforečné, nebo výchozí směs sestávající z oxidu, hydroxidu, uhličitanu manganatého a kyseliny fosforečné, přičemž směsi obsahují jednotlivé složky v množstvích odpovídajících mol. poměru P^O^/Mn rovnému 0,99 až 1,1 se zahřívají s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 20 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kacinace je 40 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 950 °C, s výhodou vyšší než 1 000 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztahují a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále s výhodou po rozemleti opět zahřeje na teplotu alespoň 500 °C a nižší než 950 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 600 °C a nižší než 800 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontu, za vzniku c-Mn^P^O^, který se s výhodou nakonec ještě rozmělní do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
Při vysokoteplotním způsobu přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého, lze vycházet ze surovin, u kterých je obsah fosforečných aniontů a manganatých kationtú výjádřený mol. poměrem p20^/Mn rovným jedné, nebo se pohybuje v blízkosti jedné - 0,99 až 1,1, s výhodou 1 až 1,01. Je proto možné vyjít z dihydrogenfosforečnanu manganatého (dihydrátu či anhydridu), nebo ze směsi hydrogenfosforečnanu manganatého nebo fosforečnanu manganatého (terciárního) (opět v hydrátové či anhydridové formě) a kyseliny fosforečné. Výchozí suroviny typu fosforečnanů manganatých jsou však pro širší technologické použití méně vhodné, neboť vyžadují přípravu předem, která sama o sobě není jednoduchou operací, takže se hodí spíše jen pro přípravu menších množství produktu ve zcela čisté podobě.
Pro technologické použití, jako je syntéza cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého pro pigmentářské či agrochemické účely je výhodnější vycházet ze směsi oxidu, nebo hydroxidu, nebo uhličitanu manganatého (nebo jejich směsi) a z kyseliny fosforečné. Kyselinu lze použít v libovolné koncentraci, je však třeba počítat s tím, že z hlediska účinného proreagování výchozí směsi je výhodnější kyselina zředěnějŠí, kdežto z hlediska energetických nároků na odpaření zředovací vody z kyseliny je vhodnější naopak kyselina vyšší koncentrace. Koncentraci kyseliny je proto třeba volit individuálně podle reaktivity výchozí manganaté sloučeniny á podle energetických možností výrobce. Při použití kyseliny vysoké koncentrace může při vysokých rychlostech ohřevu vznikat nebezpečí samostatné kondenzace kyseliny fosforečné na vyšší polyfosforečné kyseliny a při vysokých teplotách dokonce až na oxid fosforečný, který pak může ze směsi vytěkávat a porušovat tak nepříznivě vzájemný poměr fosforečnanových aniontů a manganatých kationtú v kalcinátu resp. tavenině. Prvním meziproduktem typu kondenzovaných fosforečnanů, který v průběhu kalcinace vzniká, je dihydrogendifosforečnan manganatý
Při teplotách okolo 200 °C.
Ten pak při teplotách zhruba o 100 až 200 °C vyšších přechází na produkt, který z větší či menší Části odpovídá cyklo-tetrafosforečnanu, který je v této fázi také meziproduktem, byl co nejvyšší a aby nebezpečí samostatné kondenzace fosforečné složky a tím případně její 2tráty těkáním byly co nejmenší, je výhodné vést zahřívání rychlostí menší než 20 °C/min, za přítomnosti vodní páry s tenzí alespoň 40 kPa. Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinátu 40 až 100 kPa je výhodné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších produktů, zejména zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky.
Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce vzniku meziproduktů poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitativnější průběh; zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček v kalcinované směsi, která by bránila průběhu dehydratačních reakcí. Konečná teplota kalcinace v této fázi přípravy produktu podle vynálezu musí být vyšší než 950 °C, neboť to je teplota, kdy příslušný meziprodukt, jehož součástí je i cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý (vzniklý v první fázi kalcinace) taje. Vzhledem k požadavku rychlého roztavení kalcinátu, který může obsahovat i jiné výšetající látky, je výhodné volit teplotu alespoň o 50 °C vyšší> tj. 1 000 °C.
Meziprodukt taje nekongruentně, za rozpadu tetrafosforečnanových cyklů a spojování vzniklých krátkých fosforečnanových řetězců dlouhých, k čemuž přispívá i přítomnost alespoň stopových množství vodní páry v prostoru taveniny. Poté je třeba taveninu prudce zchladit, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu (kovového či keramického) . Tím vznikne další meziprodukt, který představuje homogenní amorfní hmotu sklovitého charakteru, obsahující anionty ve formě dlouhých řetězců. Takto získaná kusová sklovitá hmota se po zchladnutí a event. oschnutí s výhodou rozemele za sucha a opět se zahřeje tak, aby došlo k rekrystalizaci meziproduktu za přeskupení tetraedrů (PO^) v aniontů a vzniku mikrokrystalků cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého.
Přitom se uvolňují malá množství vody vázané chemicky ve sklovitém meziproduktu. Proťo je snadnější vedení průběhu termické rekrystalizace, je-li sklovitý meziprodukt předem za sucha rozemlet. Spodní hranice teploty tohoto opětného záhřevu je 500 °C a odpovídá nejnižší teplotě rekrystalizace manganatých meziproduktů. Této teploty sice stačí dosáhnout, neboť rekrystaliční děj je exotermní a jakmile se rozběhne běží již dále samovolně, avšak výhodná teplotní oblast pro rekrystalizaci jsou teploty vyšší než 600 °C a nižší než 800 °C, kdy rekrystalizace sklovitého meziproduktu nastane vždy, při jakékoliv rychlosti ohřevu a jakékoliv konzistenci meziproduktu (práškový, kusový či zcela kompaktní) a nevzniká přitom nebezpečí roztavení konečného produktu které by vzhledem ke své nekongruentnosti opět vedlo ke vzniku sklovitého meziproduktu.
Proto nelze při rekrystalizaci překročit hranici 950 °C, která odpovídá teplotě tání cyklo-tetrafosforečnanu. Konečný produkt - cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý - se po zchladnutí s výhodou ještě rozmělní (pomletím, rozetřením) na pravidelné jemnozrnné částice mikrokrystalického charakteru. Pokud byl sklovitý produkt před rekrystalizaci rozemlet, je závěrečné rozmělnění produktu velmi snadné.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 10 %. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě ve zcela čisté podobě, např.'pro analytické či preparativní účely. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev, zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý působení těchto kyselin odolává a je tak po loužení kyselinami a po promytí vodou a usušení ve zcela čisté podobě.
Výhodami způsobu podle vynálezu jsou vysoká výtěnost a vysoká čistota produktu, který lze ještě navíc loužením dočistit. Další výhodou ‘je mikrokrystalický jemnozrnný charakter částic produktu, které jsou pravidelné a povrchově velmi dobře vyvinuté. Jsou proto vhodné pro některá speciálnější použití. 257741
V dalším jsou uvedeny příklady způsobu podle vynálezu.
Příklad 1
Směs 100 g hydrogenfosforečnanu manganatého (s obsahem 36,4 0 Mn a 47 % P2O5) a 76,8 g kyseliny fosforečné hmot. koncentrace 85 % R-^PO^ byla kalcinována rychlostí 18 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 500 °C vyšší než 60 kPa, na teplotu 1 050 °C. Vzniklá tavenina byla prudce ochlazena vlitím do vody. Získaný sklovitý meziprodukt byl oddělen a osušen a rozemlet za sucha. Poté byl zahřát na teplotu 650 °C a po zchladnutí rozetřen. Produkt obsahoval 98,5 % cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého, bylo ho získáno 143 g a byl ve formě pravidelných jemných mikrokrystalků.
Příklad 2
Směs 100 g uhličitanu manganatého (s obsahem 47 % Mn) a 338 g kyseliny fosforečné hmot. koncentrace 50 % H^PO^ byla kalcinována rychlostí 10 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 550 °C vyšší než 50 kPa, na teplotu 1 000 °C. Vzniklá tavenina byla prudce zchlazena vlitím na korundovou desku. Zchladlý sklovitý meziprodukt byl za sucha rozemlet a poté byl zahřát na teplotu 620 °C a po zchladnutí rozetřen. Bylo získáno 186 g produktu, který obsahoval více než 98 % cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého v mikrokrystalické jemnozrnné podobě.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého, vyznačující se tím, že dihydrogenfosforečnan manganatý, nebo výchozí směs sestávající z hydrogenfosforečnanu manganatého nebo z fosforečnanu manganatého a kyseliny fosforečné, nebo výchozí směs sestávající 2 oxidu, hydroxidu, Či uhličitanu manganatého a kyseliny fosforečné, přičemž směsi obsahují jednotlivé složky v množstvích odpovídajících mol. poměru P2O5/Mn rovnému 0,99 až 1,1, s výhodou 1 až 1,01, se zahřívají, s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 20 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kalcinace je 40 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 950 °C, s výhodou vyšší než 1 000 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo za chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále s výhodou po rozemletí opět zahřeje na teplotu alespoň 500 °C a nižší než 950 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 600 °C a nižší než 800 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniotu, za vzniku cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého, který se svýhodou nakonec ještě rozmělní do formy jemných částic mikrokrystalického charakteru.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až10 %.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87189A CS257741B1 (cs) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87189A CS257741B1 (cs) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS18987A1 CS18987A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257741B1 true CS257741B1 (cs) | 1988-06-15 |
Family
ID=5333611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87189A CS257741B1 (cs) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257741B1 (cs) |
-
1987
- 1987-01-12 CS CS87189A patent/CS257741B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS18987A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS257741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého | |
| US3300414A (en) | Production of mixtures of zirconium oxide and silicic acid | |
| CS258274B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| CS258276B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dihořečnatóho | |
| CS258275B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob pHpravy cyklotetrafosforeČnanu diméďnatého | |
| CS257744B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| CS258283B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS257740B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
| CS258278B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého | |
| CS264547B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| CS259970B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy mikrokrystalického kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s mol. poměrem P2O5/CaO=1 | |
| CS265607B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| CS265741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých | |
| CS259625B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| CS266697B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvodných cyklotetrafosforečnanů manganato-zinečnatých | |
| CS266770B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-hořečnatých | |
| CS266699B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo- tetrafoeforečnanu kobaltnato-nikelnatÝch | |
| CS266788B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
| CS266786B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů hořečnato-vápenatých | |
| CS258277B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu diželeznatého | |
| CS263984B1 (cs) | Vysokoteplotní zp/isob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů nikelnato-hořečnatých | |
| CS273049B1 (en) | High-temperature method of double zinc-nickel cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS273031B1 (en) | High-temperature method of double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS266783B1 (cs) | Způsob vysokoteplotní přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů měclnato-hořečnatých | |
| CS266787B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých |