CS258274B1 - Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého - Google Patents
Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS258274B1 CS258274B1 CS87316A CS31687A CS258274B1 CS 258274 B1 CS258274 B1 CS 258274B1 CS 87316 A CS87316 A CS 87316A CS 31687 A CS31687 A CS 31687A CS 258274 B1 CS258274 B1 CS 258274B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nickel
- phosphoric acid
- phosphate
- carbonate
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical class OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 6
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 229910000159 nickel phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- JOCJYBPHESYFOK-UHFFFAOYSA-K nickel(3+);phosphate Chemical compound [Ni+3].[O-]P([O-])([O-])=O JOCJYBPHESYFOK-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 4
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 4
- LCFKXCNZLIBDOX-UHFFFAOYSA-L dihydrogen phosphate;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O LCFKXCNZLIBDOX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrate Chemical compound O.OC(O)=O JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 claims 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims 1
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 claims 1
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 10
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 abstract description 4
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- BELXICTXJZEPKL-UHFFFAOYSA-K nickel(3+);carbonate;hydroxide Chemical compound [OH-].[Ni+3].[O-]C([O-])=O BELXICTXJZEPKL-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- -1 phosphorus anions Chemical class 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- OLYKGFYCSAJGKT-UHFFFAOYSA-L hydrogen phosphate;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].OP([O-])([O-])=O OLYKGFYCSAJGKT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 description 1
- ATYNVYNPWGEMMI-UHFFFAOYSA-H nickel(2+);carbonate;tetrahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Ni+2].[Ni+2].[Ni+2].[O-]C([O-])=O ATYNVYNPWGEMMI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Způsob spočívá v kalcinaci výchozí
sloučeniny typu dihydrogenfosforečnanu
nikelnatého, resp. výchozí směsi kyseliny
fosforečné s hydrogenfosforečnanem, či
fosforečnanem nikelnatým nebo s oxidem,
hydroxidem, uhličitanem nebo hydroxid-
-uhličitanem nikelnatým v množství
odpovídajících mol poměru P3O5/NÍ rovnému
0,99 až 1,1 na teploty vyšší než 1 250 °C,
kdy vzniká tavenina. Ta se prudkým ochlazením
převede na sklovitý meziprodukt,
který se opětovným záhřevem na teplotu
alespoň 650 °C a nižší než 1 250 °C
zrekrystaluje za vzniku mikrokrystalků
cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého.
Description
Vynález se týká vysokoteplotního způsobu přípravy cyklotetrafosforečnanu dinikelnatého.
Cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý je slouženina typu kondenzovaných fosforečnanů s cyklickým amoniontem, tvořeným čtyřmi vzájemně spojenými tetraedry (PO^). Jedná se o žlutozelenou sloučeninu s velmi vysokou termickou a chemickou stabilitou s krystalovou strukturou v monoklinické soustavě.
Je navržena pro použití jako antikorozní termicky stabilní pigment a způsob její syntézy je založen na termickém zpracování směsi oxidu, hydroxidu, uhličitanu nebo hydroxid-uhličitanu nikelnatého a kyseliny fosforečné, přičemž může být použito teplot pouze do teploty tání produktu - tj. do 1 250 °C. Způsob je výhodný z energetického a technologického hlediska, avšak někdy je třeba připravit produkt s pravidelnými částicemi tvořenými dobře vyvinutými mikrokrystalky které jsou pro některá použití výhodnější.
Jedná se např. o použití produktu pro experimentálně výzkumné práce, pro preparativní účely a také pro některá agrochemická použití.
Přípravu produktu s výše uvedenými vlastnostmi částic umožňuje vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnahu dinikelnatého podle vynálezu, vyznačujícího se tím, že dihydrogenfosforečnan nikelnatý nebo výchozí směs sestávající z hydrogenfosforečnanu nikelnatého nebo z fosforečnanu nikelnatého a kyseliny fosforečné nebo výchozí směs sestávající z oxidu, hydroxidu, uhličitanu nebo hydroxid-uhličitanu nikelnatého a kyseliny fosforečné, přičemž směs obsahují jednotlivé složky v množství odpovídajících mol. poměru p2Oj/Ní rovnému 0,99 až 1,1, s výhodou 1 až 1,01, se zahřívají, s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 20 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kalcinace je 40 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 1 250 °C, s výhodou vyšší než 1 300 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále, s výhodou po rozemletí, opět zahřeje na teplotu alespoň 650 °C a nižší než 1 250 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 720 °C a nižší než 1 000 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontu, za vzniku cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého, který se s výhodou nakonec ještě rozmělni do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
Při vysokoteplotním způsobu přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého, lze vycházet ze surovin, u kterých je obsah fosforečných aniontů a nikelnatých kationtů vyjádřený mol. poměrem P2’O5/Ni rovným :jedné nebo se pohybuje v blízkosti jedné - 0,99 až 1,1 s výhodou 1 až 1,01. Je proto možné vyjít z dihydrogenfosforečnanu nikelnatého (dihydrátu či anhydridu) nebo ze směsi hydrogenfosforečnanu nikelnatého nebo fosforečnanu nikelnatého (terciárního) (opět v hydrátové či anhydridové formě) a kyseliny fosforečné.
Výchozí suroviny typu fosforečnanů nikelnatých jsou však pro širší technologické použití méně vhodné, nebot vyžadují přípravu předem, která sama o sobě není jednoduchou operací, takže se hodí spíše jen pro přípravu menších množství produktu o-Ni2 P4°12 ve zcela čisté podobě. Pro technologické použití, jako je syntéza cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého pro pigmentářské či agrochemické účely je výhodnější vycházet ze směsi oxidu nebo hydroxidu, uhličitanu nebo hydroxid-uhličitanu nikelnatého (nebo jejich směsi) a z kyseliny fosforečné.
Kyselinu lze použít v libovolné koncentraci, je však třeba počítat s tím, že z hlediska účinného proreagování výchozí směsi je výhodnější kyseliny zředěnější, kdežto z hlediska energetických nároků na odpaření zředovací vody z kyseliny je vhodnější naopak kyselina vyšší koncentrace. Koncentraci kyseliny je proto třeba volit individuálně podle reaktivity výchozi nikelnaté sloučeniny a podle energetických možností výrobce.
Při použití kyseliny vysoké koncentrace může při vysokých rychlostech ohřevu vznikat nebezpečí samostatné kondenzace kyseliny fosforečné na vyšší polyfosforečné kyseliny a ·<* při vysokých teplotách dokonce až na oxid fosforečný, který pak může ze směsi vytěkávat a porušovat tak nepříznivě vzájemný poměr fosforečnanových aniontů a nikelnatých kationtů v kaloinátu resp. tavenině. Prvním meziproduktem typu kondenzovaných fosforečnanů, který v průběhu kalcinace vzniká je dihydrogenfosforečnan nikelnatý (NiH2P2O7) při teplotách okolo 250 °C.
Ten pak při teplotách zhruba o 100 až 200 °C vyšších přechází na produkt, který z větší či menší části odpovídá cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatému. Aby podíl cyklo-tetrafosforečnanu, který je v této fázi také meziproduktem, byl co nejvyšší a aby nebezpečí samostatné kondenzace fosforečné složky a tím případně její ztráty těkáním byly co nejmenší, je výhodné vést zahřívání rychlostí menší než 20 °C/min, za přítomnosti vodní páry s tenzí alespoň 40 kPa. Udržování tenze vodní páry v prostoru kaloinátu 40 až 100 kPa je výhodné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších produktů, zejména zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky.
Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce vzniku meziproduktů poněkud zpomaluje a umožňuje jejich kvantitativnější průběh; zabraňuje také vzniku nežádoucí neporéznl krusty na povrchu částeček v kalcinované směsi, který by bránila průběhu dehydratačnfch reakci.
Konečná teplota kalcinace v této fázi přípravy produktu podle vynálezu musí být vyšší než 1 250 °C, nebot to je teplota kdy příslušný meziprodukt, jehož součástí je i cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý vzniklý v první fázi kalcinace, taje.
Vzhledem k požadavku rychlého roztavení kaloinátu, který může obsahovat i jiné výšetajíci látky, je výhodné volit teplotu alespoň o 50 °C vyšší, tj. 1 300 °C. Meziprodukt taje nekongruentně, za rozpadu tetrafosforečnanových cyklů a spojování vzniklých krátkých fosforečná nových řetězců do řetězců dlouhých, k čemuž přispívá i přítomnost alespoň stopových množství vodní páry v prostoru taveniny. Poté je třeba taveninu prudce zchladit, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu (kovového či keramického). Tím vznikne další meziprodukt, který představuje homogenní amorfní hmotu sklovitého charakteru, obsahující anionty ve formě dlouhých řetězců.
Takto získaná kusová sklovitá hmota se po zchladnutí a event. oschnutí s výhodou rozemele za sucha a opět se zahřeje tak, aby došlo k rekrystalizaci meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontů, za vzniku mikrokrystalků cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého. Přitom se uvolňují malá množství vody vázané chemicky ve sklovitém meziproduktu. Proto je snadnější vedení průběhu termické rekrystalizace, je-li sklovitý meziprodukt předem za sucha rozemlet.
Spodní hranice teploty tohoto opětného záhřevu je 650 °C a odpóvídá nejnižší teplotě rekrystalizace nikelnatých meziproduktů. Této teploty sice stačí pouze dosáhnout, nebot rekrystalizační děj je exotermní a jakmile se rozběhne, běží již dále samovolně, avšak výhodná teplotní oblast pro rekrystalizaci je při teplotách vyšších než 720 °C a nižších než 1 000 °C, kdy rekrystalizace sklovitého meziproduktu nastane vždy, při jakékoliv rychlosti ohřevu a jakékoliv konzistenci meziproduktu (práškový, kusový či zcela kompaktní) a nevznikne přitom nebezpečí roztavení konečného produktu, které by vzhledem ke své nekongruentnosti opět vedlo ke vzniku sklovitého meziproduktu.
Proto nelze při rekrystalizaci překročit hranici 1 250 °C, která odpovídá cyklo-tetrafosforečnanu. Konečný produkt - cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý - se po zchladnutí s výhodou ještě rozmělní (pomletím, rozetřením) na pravidelné jemnozrnné částice mikrokrystalické ho charakteru. Pokud byl sklovitý produkt před rekrystalizaci rozemlet, je závěrečné rozmělnění produktu velmi snadné.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 15 %.
Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě ve zcela čisté podobě, např. pro analytické či preparativní účely. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý působení těchto kyselin odolává a je tak po loužení kyselinami a po promytí vodou a usušení ve zcela čisté podobě.
Výhodami způsobu podle vynálezu jsou vysoká výtěžnost a vysoká čistota produktu, který lze ještě navic loužením dočistit. Další výhodou je mikrokrystalický jemnozrnný charakter částic produktu, které jsou pravidelné a povrchově velmi dobře vyvinuté. Jsou proto vhodné pro některá speciálnější použití.
Příklad 1
Směs 100 g hydrogenfosforečnanu nikelnatého (46 % P^Oj, * Ni) a 9 kyseliny fosforečné hmot. koncentrace 75 % H3PO4 kalcinována rychlostí 10 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 600 °C vyšší než 40 kPa, na teplotu 1 300 °C. Vzniklá tavenina byla prudce ochlazena vlitím do vody. Získaný sklovitý meziprodukt byl oddělen, usušen a rozemlet za sucha. Poté byl zahřát na teplotu 740 °C a po zchladnutí rozetřen. Produkt obsahoval 98,7 % cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého, bylo ho získáno 142 g a byl ve formě pravidelných jemných mikrokrystalků.
Příklad 2
Směs 100 g uhličitanu nikelnatého (49 % Ni) a 241 g kyseliny fosforečné hmot. koncentrace 70 % H3PO4 byla kalcinována rychlostí 15 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 650 °C vyšší než 45 kPa, na teplotu 1 320 °C: Vzniklá tavenina byla prudce zchlazena vlitim na korundovou desku. Zchladlý sklovitý meziprodukt byl za sucha rozemlet a poté byl zahřát na teplotu 730 °C a po zchladnutí rozetřen. Bylo získáno 195 g produktu, který obsahoval vice než 98 % cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého v mikrokrystalické jemnozrnné podobě.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNALEZU1. Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého vyznačující se tím, že dihydrogenfosforečnan nikelnatý nebo výchozí směs sestávající z hydrogenfosforečnanu nikelnatého nebo fosforečnanu nikelnatého a kyseliny fosforečné nebo výchozí směs sestávajíc! z oxidu, hydroxidu, uhličitanu nebo hydroxid-uhličitanu nikelnatého a kyseliny fosforečné, přičemž směsi obsahuji jednotlivé složky v množstvích odpovídajících mol. poměru P2Og/Ni rovném 0,99 až 1,1, s výhodou 1 až 1,01, se zahřívají, s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 20 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kalcinace je 40 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 1 250 °C, s výhodou vyšší než 1 300 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále, s výhodou po rozemleti, opět zahřeje na teplotu vyšší než 720 °C a nižší než 1 000 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontů, za vzniku cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého, který se s výhodou nakonec ještě rozmělní do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
- 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 15 %.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87316A CS258274B1 (cs) | 1987-01-16 | 1987-01-16 | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87316A CS258274B1 (cs) | 1987-01-16 | 1987-01-16 | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS31687A1 CS31687A1 (en) | 1987-11-12 |
| CS258274B1 true CS258274B1 (cs) | 1988-08-16 |
Family
ID=5335068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87316A CS258274B1 (cs) | 1987-01-16 | 1987-01-16 | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS258274B1 (cs) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107675206B (zh) * | 2017-09-15 | 2019-04-05 | 电子科技大学 | 氮掺杂偏磷酸镍纳米颗粒及其制备方法和应用 |
-
1987
- 1987-01-16 CS CS87316A patent/CS258274B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS31687A1 (en) | 1987-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1072717A (en) | Production of aluminum polyphosphate | |
| US3375063A (en) | Ammonium polyphosphate preparation | |
| CS258274B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| US3387924A (en) | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content of phase-i-material | |
| CS257744B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| CS258278B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého | |
| CS259970B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy mikrokrystalického kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s mol. poměrem P2O5/CaO=1 | |
| CS257741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého | |
| CS258276B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dihořečnatóho | |
| CS258275B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob pHpravy cyklotetrafosforeČnanu diméďnatého | |
| CS258283B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS264547B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| US3035898A (en) | Method for preparing potassium phosphates | |
| CS257740B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
| CS265607B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| CS266770B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-hořečnatých | |
| CS263984B1 (cs) | Vysokoteplotní zp/isob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů nikelnato-hořečnatých | |
| CS273049B1 (en) | High-temperature method of double zinc-nickel cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS266697B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvodných cyklotetrafosforečnanů manganato-zinečnatých | |
| CS258277B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu diželeznatého | |
| CS259625B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| CS266699B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo- tetrafoeforečnanu kobaltnato-nikelnatÝch | |
| CS265741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých | |
| US3325244A (en) | Potassium pyrophosphate solution | |
| CS266787B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých |