CS266787B1 - Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých - Google Patents
Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých Download PDFInfo
- Publication number
- CS266787B1 CS266787B1 CS885028A CS502888A CS266787B1 CS 266787 B1 CS266787 B1 CS 266787B1 CS 885028 A CS885028 A CS 885028A CS 502888 A CS502888 A CS 502888A CS 266787 B1 CS266787 B1 CS 266787B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- cadmium
- calcium
- temperature
- tetraphosphates
- melt
- Prior art date
Links
- LLLUJBOVABFBBG-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Cd] Chemical compound [Ca].[Cd] LLLUJBOVABFBBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical class OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L calcium carbonate Substances [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 5
- -1 phosphorus anions Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 claims description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 10
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 abstract description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229940065285 cadmium compound Drugs 0.000 abstract description 2
- 150000001662 cadmium compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 abstract description 2
- CPGKMLVTFNUAHL-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Ca] Chemical compound [Ca].[Ca] CPGKMLVTFNUAHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 abstract 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910000011 cadmium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical group [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- WLZRMCYVCSSEQC-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+) Chemical compound [Cd+2] WLZRMCYVCSSEQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GKDXQAKPHKQZSC-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+);carbonate Chemical compound [Cd+2].[O-]C([O-])=O GKDXQAKPHKQZSC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VFVYXBGFJDRSDR-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+);hydrogen phosphate Chemical compound [Cd+2].OP([O-])([O-])=O VFVYXBGFJDRSDR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical class [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-L diphosphate(2-) Chemical compound OP([O-])(=O)OP(O)([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Řešení spočívá v kalcinaci výchozí
Směsi sestávající ze sloučenin kademnatých
a vápenatých typu dihydrogenfosforečnanů,
resp. výchozí směsi kyseliny
fosforečné s hydrogenfosforečnany či
fosforečnany kademnatými a vápenatými
nebo s oxidy, hydroxidy či uhličitany
kademnatými a vápenatými v množstvích
odpovídajících molárnímu poměru Cd/Ca s
= (2-x)/x a P,0-/(Ca+Ca) rovnému 0,99 až
1,15, na teploty vyšší než 800 °G, kdy
vzniká tavenina. Ta se prudkým ochlazením
převede na sklovitý meziprodukt,
který se opětovným záhřevem na teplotu
alespoň 450 0 a nižší než 750 °C
zrekrystalizuje za vzniku mikrokrystalkú
podvojných cyklo-tetrafosforečnanů
kademnato-vápenatých.
Description
Vynález se týká vysokoteplotního způsobu přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých.
Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kademnato-vápenaté c-Cd2_xCaxP^0^2» ^úe x é (O; 0,7 > jsou sloučeniny typu kondenzovaných fosforečnanů s cyklickým aniontem, tvořeným čtyřmi vzájemné spojenými tetraedry (PO^). Jedná se o téměř bezbarvé sloučeniny β vysokou termickou a chemickou stabilitou s krystalovou strukturou v monoklinické soustavě. Autorem tohoto vynálezu jsou tyto sloučeniny uvedeny jako nové látky a dále je autorem navrhován způsob jejich syntézy, který je založen na termickém zpracování směsi oxidu, hydroxidu nebo uhličitanu kademnatého a vápenatého a kyseliny fosforečné, přičemž může být použito pouze teplot, kdy ještě nedochází k tání produktů, tj. do 750 °C. Existují však tzv. vysokoteplotní způsoby přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů, kdy kationty jsou jednak některý z iontů dvojmocných kovů - Zn, Mn, Co, Mg - a jednak ionty vápenaté. Tyto produkty jsou navrhovány pro speciální pigmentové použití. Při těchto způsobech se vychází z fosforečné suroviny, která často obsahuje, i když v malých množstvích, kademnaté, hygienicky a ekologicky problematické ionty; je proto důležité znát možnosti vzniku produktů, za zmíněných vysokoteplotních podmínek, do nichž by byly kademnaté ionty vázány v nerozpustné, ekologicky nezávadné formě.
Tento problém řeší podle vynálezu vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých vzorce c-Cc^^Ca*?^ 2, kde x (0; 0,7>, vyznačující se tím, že výchozí směs sestávající jednak z dihydrogenfosforečnanů, hydrogenfosforečnanů nebo oxidů, hydroxidů či uhličitanů kademnatých a vápenatých v takových množstvích, že molární poměr Cd/Ca odpovídá vztahu (2-x)/x a jednak z kyseliny fosforečné v takovém množství, že fosforečné anionty jaou vůči dvojmocným kationtům ve směsi v molárním poměru PgO^/CCd+Ca) rovným hodnotě 0,99 až 1,15, s výhodou 1 až 1,01, se zahřívá, s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 20 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kalcinátu je 40 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 750 °C, s výhodou vyšší než 800 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou deaku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která ae dále, a výhodou po rozemletí, opět zahřeje na teplotu alespoň 450 °C a nižší než 750 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 550 °C a nižší než 700 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontu za vzniku podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých, který se nakonec ještě a výhodou rozmělní do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
Při vysokoteplotním způsobu přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých lze vycházet ze surovin, u kterých je obsah fosforečnanových aniontů a pří slušných dvojmocných kationtů vyjádřený molárním poměrem PgO^/ÍCd+Ca) rovným jedné, nebo se pohybuje v blízkosti jedné - 0,99 až 1,15, s výhodou 1 až 1,01. Je proto možné vyjít ze směsi dihydrogenfosforečnanů (dihydrátů či anhydridů) nebo ze směsi hydrogenfosforečnanů nebo fosforečnanů (terciárních) (opět v hydrátové či anhydridové formě) a kyseliny fosforečné. Výchozí suroviny typu fosforečnanů jsou však pro širší technologické použití méně vhodné, nebol vyžadují přípravu předem, která sama o sobě není jednoduchou operací, takže se hodí spíše jen pro přípravu menších množství produktů c-Cd2 ^Ca^P^Oj2 ve zcela čisté podobě. Pro technologické použití je výhodnější vycházet ze směsi oxidů nebo hydroxidů nebo uhličitanů kademnatých a vápenatých a z kyseliny fosforečné. Kyselinu lze použít v libovolné koncentraci, je však třeba počítat s tím, že z hlediska účin ného proreagování výchozí směsi je výhodnější kyselina zředěnéjší, kdežto z hlediska energetických nároků na odpaření zřeáovací vody z kyseliny je vhodnější naopak kyselina vyšší koncentrace. Koncentraci kyseliny je proto třeba volit individuálně podle reaktivity výchozí kademnaté sloučeniny (vápenaté sloučeniny jsou vůči kyselině reaktivnější) a podle energetických možností výrobce. Při použití kyseliny vysoké koncentrace může při vysokých rychlostech ohřevu vznikat nebezpečí samostatné kondenzace kyseliny fosforečné na vyšší polyfosforečné kyseliny a při vysokých teplotách dokonce až na oxid fosforečnýt který pak může ze směsi vytěkávat a porušovat tak nepříznivě vzájemný poměr fosforečnánových aniontů a dvojmocných kationtů v kalcinátu, resp. tavenině. Prvním meziproduktem typu kondenzovaných fosforečnanů, který v průběhu kalcinace vzniká, je podvojný dihydrogendifosforečnan při teplotách okolo 200 °C. Ten pak při teplotách zhruba o 100 až 200 °C vyšších přechází na produkt, který z větší či menší části odpovídá podvojným cyklo-tetrafosforečnanům kademnato-vápenatým. Aby podíl podvojných cyklo-tetrafosforečnanů, které jsou v této fázi také meziproduktem byl co nejvyšší a aby nebezpečí samostatné kondenzace fosforečné složky a tím případně její ztráty těkáním byly co nejmenší, je výhodné vést zahřívání rychlostí menší než 20 °C/min, za přítomnosti vodní páry s tenzí 40 hi 100 kPa. Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinátu alespoň 40 kPa je výhodné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších produktů, zejména zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky.Přítomná vodní pára pro jednotlivé kondenzační reakce vzniku meziproduktů poněkud zpomaluje a umožňuje jejich kvantitativnější průběh; zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček v kalcinované směsi, která by bránila průběhu dehydratačních reakcí. Konečná teplota kalcinace v této fázi přípravy produktu podle vynálezu musí být vyšší než 75O°C, nebol to je nejnižší teplota, kdy některé meziprodukty tají. Vzhledem k požadavku rychlého roztavení kalcinátu, který může obsahovat i jiné výšetající látky, je výhodné volit teplotu vyšší, nad 800°C. Meziprodukt taje nekongruentne, za rozpadu tetrafosforčnanových řetězců do řetězců dlouhých, k čemuž přispívá i přítomnost alespoň stopových množství vodní páry v prostoru taveniny. Poté je třeba taveninu prudce zchladit,s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu (kovového či keramického).Tím vznikne další meziprodukt, který představuje homogenní amorfní hmotu sklovitého charakteru, obsahující anionty ve formě dlouhých řetězců. Takto získaná kusová sklovitá hmota se po chladnutí a event.osehnutí s výhodou rozemele za sucha a opět se zahřeje tak, aby došlo k rekryatalizaci meziproduktu za přeskupení tetraedrů (PO^) v aniontů, za vzniku mikrokrystalků podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých, vzorce c-Cd2_xCaxP^01(x & (θ; 0,7 > ). Přitom se uvolňují malá množství vody vázaná chemicky ve sklovitém meziproduktu. Proto je snadnější vedení průběhu termické rekrystalizace, je-li sklovitý meziprodukt předem za sucha rozemlet. Spodní hranice teploty tohoto opětného záhřevu je 450 °C a odpovídá nejnižší teplotě rekrystalizace kademnato-vápenatých produktů. Této teploty sice stačí dosáhnout, nebot rekrystalizační děj je exotermní a jakmile se rozběhne, běží již dále samovolně, avšak výhodná teplotní oblast pro rekrystalizaci jsou teploty vyšší než 550 °C a nižší než 700 °C, kdy rekrystalizace sklovitého meziproduktu nastane vždy, při jakékoliv rychlosti ohřevu a jakékoliv konzistenči meziproduktu (práškový, kusový či zcela kompaktní) a nevzniká přitom nebezpečí roztavení konečného produktu, které by vzhledem ke své nekongruentnosti opět vedlo ke vztlika sklovitého meziproduktu. Nelze tedy při rekrystalizaci překročit hranici 750 °C, která odpovídá nejnižší teplotě tání podvojných produktů a sice teplotě tání 0“Cd1,3CaO,7P4°12·
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 5 %. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaných produktů při jejich potřebě ve zcela čisté podobě, například pro analytické či preparativní účely. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které přejdou do roztoku. Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kademnato-vápenaté působení těchto kyselin odolávají.
Výhodami způsobu podle vynálezu jsou vysoká výtěžnost a vysoká čistota produktů, které lze ještě navíc loužením dočistit. Další výhodou je mikrokrystalický jemnozrnný charakter čistého produktu. Mikrokrystalky jsou pravidelné a povrchově velmi dobře vyvinuté.
V dalším jsou uvedeny příklady použití způsobu podle vynálezu.
Příklad 1
Směs 100 g hydrogenfosforečnanu kademnatého (34 % P2°5» 53,9 % Cd) a 35>2 g hydrogenf osforečnanu vápenatého (52,12 % Ρ20^, 29,4 % Ca) spolu s 86 g kyseliny fosforečné hmotnostní koncentrace 85 4 H^PO^ byla kalcinována rychlostí 10 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 400 °C vyšší než 80 kPa, na teplotu 850 °C. Vzniklá tavenina byla prudce ochlazena vlitím do vody. Získaný sklovitý meziprodukt byl oddělen a osušen a rozemlet za sucha. Poté byl zahřát na teplotu 580 °C a po zchladnutí rozetřen. Produkt obsahoval 94,9 % podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých c-Cd^ ^Οβθ 7^4θ!2 a bylo ho získáno 186 g; byl ve formě pravidelných jemných mikrokrystalki. *
Příklad 2
Směs uhličitanu kademnatého (59 % Cd) a 5>Q4 g uhličitanu vápenatého (40 % Ca) spolu se 289 g kyseliny fosforečné hmotnostní koncentrace 40 % H^PO^, byla kalcinována rychlostí 8 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 430 °C vyšší než 75 kPa, na teplotu 900 °C. Vzniklá tavenina byla prudce zchlazena vlitím na korundovou desku. Zchladlý sklovitý meziprodukt byl za sucha rozemlet a poté byl zahřát na teplotu 600 °C a po zchladnutí rozetřen. Bylo získáno 158 g produktu, který obsahoval více než 95 % podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých vzorce c-Cd^ θΟβθ 2^4θΐ2 v mikrokrystalické jemnozrnné podobě.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých vzorce ο-Οό^χΟβχΡ^2, kde x é (; 0,7 > , vyznačující se tím, že výchozí amšs sestávající jednak z dihydrogenfosforeěnanů, hydrogenfosforečnanů, fosforečnanů nebo oxidů, hydroxidů či uhličitanů kademnatých a vápenatých v takových množstvích, že molární poměr Cd/Ca odpovídá vztahu (2-x)/x a jednak z kyseliny fosforečné v takovém množství, že fosforečné anionty jsou vůči dvojmocným kationtům ve směsi v molárním poměru PgO^/CCd+Ca) rovným hodnotě 0,99 až 1,15, a výhodou 1 až 1,01, ee zahřívá, s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 20 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kalcinátu je 40 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 750 °C, a výhodou vyšší než 800 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, a výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále, a výhodou po rozemletí, opět zahřeje na teplotu alespoň 450 °C a nižší než 750 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 650 °C a nižší než 700 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu 3 přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontu za vzniku podvojných cyk.lo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých, který se nakonec ještě β výhodou rozmělní do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
- 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující ae tím, že ee na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS885028A CS266787B1 (cs) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS885028A CS266787B1 (cs) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS502888A1 CS502888A1 (en) | 1989-04-14 |
| CS266787B1 true CS266787B1 (cs) | 1990-01-12 |
Family
ID=5394338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS885028A CS266787B1 (cs) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS266787B1 (cs) |
-
1988
- 1988-07-13 CS CS885028A patent/CS266787B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS502888A1 (en) | 1989-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS266787B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých | |
| CS266786B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů hořečnato-vápenatých | |
| CS258274B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| CS258283B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS266788B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
| CS259970B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy mikrokrystalického kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s mol. poměrem P2O5/CaO=1 | |
| CS266770B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-hořečnatých | |
| CS265741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých | |
| CS259625B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| CS258275B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob pHpravy cyklotetrafosforeČnanu diméďnatého | |
| US3684436A (en) | Manufacture of sodium or potassium tripolyphosphate | |
| US4725368A (en) | Process for the preparation of substantially crystalline calcium sodium metaphosphate | |
| CS264547B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| CS258278B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého | |
| CS263984B1 (cs) | Vysokoteplotní zp/isob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů nikelnato-hořečnatých | |
| CS257744B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| US3347627A (en) | Process for manufacturing sodium trimetaphosphate | |
| CS265607B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| CS266697B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvodných cyklotetrafosforečnanů manganato-zinečnatých | |
| CS267049B1 (cs) | Způsob vysokoteplotní přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manga nato- -nikelnatých | |
| CS266783B1 (cs) | Způsob vysokoteplotní přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů měclnato-hořečnatých | |
| CS266699B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo- tetrafoeforečnanu kobaltnato-nikelnatÝch | |
| CS257741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého | |
| CS258276B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dihořečnatóho | |
| CS273049B1 (en) | High-temperature method of double zinc-nickel cyclo-tetraphosphates preparation |