CS258278B1 - Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého - Google Patents
Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS258278B1 CS258278B1 CS87517A CS51787A CS258278B1 CS 258278 B1 CS258278 B1 CS 258278B1 CS 87517 A CS87517 A CS 87517A CS 51787 A CS51787 A CS 51787A CS 258278 B1 CS258278 B1 CS 258278B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- cadmium
- temperature
- phosphate
- phosphoric acid
- tetraphosphate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- PBHRBFFOJOXGPU-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd].[Cd] PBHRBFFOJOXGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical class OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 7
- NRGIRRZWCDKDMV-UHFFFAOYSA-H cadmium(2+);diphosphate Chemical compound [Cd+2].[Cd+2].[Cd+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O NRGIRRZWCDKDMV-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 4
- CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N cadmium oxide Inorganic materials [Cd]=O CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- IPYGWRGXZUHZSR-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+) dihydrogen phosphate Chemical compound [Cd++].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O IPYGWRGXZUHZSR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- VFVYXBGFJDRSDR-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+);hydrogen phosphate Chemical compound [Cd+2].OP([O-])([O-])=O VFVYXBGFJDRSDR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Cd+2] CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 9
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- -1 or with oxide Chemical compound 0.000 abstract description 6
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- PLLZRTNVEXYBNA-UHFFFAOYSA-L cadmium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cd+2] PLLZRTNVEXYBNA-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 abstract 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910000011 cadmium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- GKDXQAKPHKQZSC-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+);carbonate Chemical compound [Cd+2].[O-]C([O-])=O GKDXQAKPHKQZSC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- AHVQJZJDPYDCIJ-UHFFFAOYSA-L O.O.P(=O)(O)(O)[O-].[Cd+2].P(=O)(O)(O)[O-] Chemical compound O.O.P(=O)(O)(O)[O-].[Cd+2].P(=O)(O)(O)[O-] AHVQJZJDPYDCIJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229940065285 cadmium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001662 cadmium compounds Chemical class 0.000 description 1
- BEQJNJUDMDXLGE-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+);phosphono phosphate Chemical compound [Cd+2].OP(O)(=O)OP([O-])([O-])=O BEQJNJUDMDXLGE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Řešení se týká chemie speciálních
anorganických látek a řeší způsob vysokoteplotní
syntézy cyklo-tetrafosforečnanu
dikademnatého. Spočívá v kalcinaci výchozí
sloučeniny typu dihydrogenfosforečnanu
kademnatého, resp. výchozí směsi kyseliny
fosforečné s hydrogenfosforečnanem či
fosforečnanem kademnatým, nebo s oxidem,
hydroxidem či uhličitanem kademnatým
v množstvích odpovídajících itiolárnímu poměru
P2Og/Cd rovnému 1 až 1,05, na teploty
vyšší než 800 °C, kdy vzniká tavenina. Ta
se prudkým ochlazením převede na sklovitý
meziprodukt, který se opětovným záhřevem na
teplotu alespoň 550 °C a nižší než 800 °C
zrekrystaluje za vzniku mikrokrystalků
cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého.
Description
Vynález se týká vysokoteplotního způsobu přípravy cyklotetrafosforečnanu dikademnatého.
Cyklo-tetrafosforečnan dikademnatý je sloučenina typu kondenzovaných fosforečnanů s cyklickým aniontem, tvořeném čtyřmi vzájemně spojenými tetraedry (P04). Jedná se o bezbarvou (bílou) sloučeninu s vysokou termickou a chemickou stabilitou s krystalovou strukturou v monoklonické soustavě. Je znám způsob její syntézy, který je založen na termickém zpracování směsi oxidu, hydroxidu nebo uhličitanu kademnatého a kyseliny fosforečné, přičemž může být použito teplot pouze do teploty tání produktu - tj. do 800 °C. Způsob je výhodný z energetického a technologického hlediska, avšak někdy je třeba připravit produkt s pravidelnými částicemi tvořenými dobře vyvinutými mikrokrystalky d-Cd2P4O12, které jsou pro některá použití výhodnější. Jedná se např. o použití produktu pro experimentálně výzkumné práce, pro preparativní účely a^ pro speciální pigmentářské účely.
Přípravu produktu s výše uvedenými vlastnostmi částic umožňuje vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého podle vynálezu, vyznačující se tím, že dihydrogenfosforečnan kademnatý, nebo výchozí směs sestávající z hydrogenfosforečnanu kademnatého nebo z fosforečnanu kademnatého a kyseliny fosforečné, nebo výchozí směs sestávající z oxidu, hydroxidu nebo uhličitanu kademnatého a kyseliny fosforečné, přičemž směsi obsahují jednotlivé složky v množství odpovídajících molárnímu poměru P2Oj rovn^mu 1 až 1,05, s výhodou 1 až 1,01, se zahřívají s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 15 °C/min a tenze vodní’ páry v prostoru kalcinace je 60 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 800 °C, s výhodou vyšší než 850 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále, s výhodou po rozemletí, opět zahřeje na teplotu alespoň 550 °C a nižší než 800 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 600 °C a nižší než 700 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrú (PO4) v aniontů, za vzniku cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého, který se s výhodou nakonec ještě rozmělní do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
Při vysokoteplotním způsobu přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého, lze vycházet ze surovin, u kterých je obsah fosforečných aniontů a kademnatých kationtů vyjádřený molárním poměrem P2O5/CdO rovným jedné, nebo se pohybuje v blízkosti jedné - 1 až 1,05, s výhodou 1 až 1,01. Je proto možné vyjit z dihydrogenfosforečnanu kademnatého (dihydrátu či anhydridu), nebo ze směsi hydrogenfosforečnanu kademnatého nebo fosforečnanu kademnatého (terciárního) (opět v hydrátové či anhydridové formě) a kyseliny fosforečné. Výchozí suroviny typu fosforečnanů kademnatých jsou však pro širší technologické použití méně vhodné, nebot vyžadují přípravu předem, která sama o sobě není jednoduchou operací, takže se hodí spíše jen pro přípravu menších množství produktu c-Cd2P4O12 ve zcela čisté podobě. Pro technologické použití je při syntéze cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého výhodnější vycházet ze směsi oxidu nebo hydroxidu nebo uhličitanu kademnatého (nebo jejich směsi) a z kyseliny fosforečné. Kyselinu lze použít v libovolné koncentraci, je však třeba počítat s tím, že z hlediska účinného proreagování výchozí směsi je výhodnější kyselina zředěnější, kdežto z hlediska energetických nároků na odpaření zředovací vody z kyseliny je vhodnější naopak kyselina vyšší koncentrace. Koncentraci kyseliny je proto třeba volit individuálně podle reaktivity výchozí kademnaté sloučeniny a podle energetických možností výrobce. Při použití kyseliny vysoké koncentarce může při vysokých rychlostech ohřevu vznikat nebezpečí samostatné kondenzace kyseliny fosforečné na vyšší polyfosfořečné kyseliny a při vysokých teplotách dokonce až na oxid fosforečný, který pak může ze směsi vytěkávat a porušovat tak nepříznivě vzájemný poměr fosforečnanových aniontů a kademnatých kationtů v kalcinátu resp. tavenině.
Prvním meziproduktem typu kondenzovaných fosforečnanů, který v průběhu kalcinace vzniká je dihydrogendifosforečnan kademnatý (CdH2P2O7> při teplotách okolo 180 °C. Ten pak při teplotách zhruba o 100 až 150 °C vyšších přechází na produkt, který z větší či menší části odpovídá cyklotetrafosforečnanu dikademnatému. Aby podíl cyklo-tetrafosforečnanu, který je v této fázi také meziproduktem byl co nejvyšší a aby nebezpečí samostatné kondenzace fosforečné složky a tím případně její ztráty těkáním byly co nejmenší, je výhodné vést zahřívání rychlostí menší než 15 °C/min, za přítomnosti vodní páry s tenzí alespoň 60 kPa. Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinátů 60 až 100 kPa je výhodné pro zabráněni vzniku nežádoucích vedlejších produktů, zejména zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky. Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce vzniku meziproduktů poněkud zpomaluje a umožňuje jejich kvantitativnější průběh; zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček v kalcinované směsi, která by bránila průběhu dehydratačních reakcí. Konečná teplota kalcinace v této fázi přípravy produktu podle vynálezu musí být vyšší než 800 °C, neboť to je teplota, kdy příslušný meziprodukt, jehož součásti je i cyklo-tetrafosforečnan dikademnatý vzniklý v první fázi kalcinace, taje. Vzhledem k požadavku rychlého roztavení kalcinátů, který může obsahovat i jiné výšetající látky, je výhodné volit teplotu alespoň o 50 °C vyšší, tj. 850 °C. Meziprodukt taje nekongruentně, za rozpadu tetrafosforečnanových cyklů a spojování vzniklých krátkých fosforečnanových řetězců do řetězců dlouhých, k čemuž přispívá i přítomnost alespoň stopových množství vodní páry v prostoru taveniny. Poté je třeba taveninu prudce zchladit, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu (kovového či keramického). Tím vznikne další meziprodukt, který představuje homogenní amorfní hmotu sklovitého charakteru, obsahující anionty ve formě dlouhých řetězců.
Takto získaná kusová sklovitá hmota se po zchladnutí a ev. oschnutí s výhodou rozemele za sucha a opět zahřeje tak, aby došlo k rekrystalizaci meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontu, za vzniku mikrokrystalků cyklotetrafosforečnanu dikademnatého. Přitom se uvolňují malá množství vody vázané chemicky ve sklovitém meziproduktu. Proto je snadnější vedení průběhu termické rekrystalizace, je-li sklovitý meziprodukt předem za sucha rozemlet. Spodní hranice teploty tohoto opětného záhřevu je 550 °C a odpovídá nejnižší teplotě rekrystalizace kademnatých meziproduktů. Této teploty sice stačí pouze dosáhnout, neboť rekrystalizační děj je exotermní a jakmile se rozběhne běží již dále samovolně, avšak výhodná teplotní oblast pro rekrystalizaci jsou teploty vyšší než 600 °C a nižší než 700 °C, kdy rekrystalizace sklovitého meziproduktu nastane vždy při jakékoliv rychlosti ohřevu a jakékoliv konzistenci meziproduktu (práškový, kusový či zcela kompaktní) a nevzniká přitom nebezpečí roztavení konečného produktu, které by vzhledem ke své nekongruentnosti opět vedlo ke vzniku sklovitého meziproduktu. Proto nelze při rekrystalizaci překročit hranici 800 °C, která odpovídá teplotě tání cyklo-tetrafosforečnanu. Konečný produkt - cyklo-tetrafosforečnan dikademnatý - se po zchladnutí s výhodou ještě rozmělní (pomletím, rozetřením) na pravidelné jemnozrnné částice mikrokrystalického charakteru. Pokud byl sklovitý produkt před rekrystalizací rozemlet, je závěrečné rozemletí produktu velmi snadné.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 10 %. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě ve zcela čisté podobě, např. pro analytické či preparativni účely. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Cyklo-tetrafosforečnan dikademnatý působení těchto kyselin odolává.
Výhodami způsobu podle vynálezu jsou vysoká výtěžnost a vysoká čistota produktu, který lze ještě navíc loužením dočistit. Další výhodou je mikrokrystalický jemnozrnný charakter částic produktu, které jsou pravidelné a povrchově velmi dobře vyvinuté. Jsou proto vhodné pro některá speciálnější použití. V dalším jsou uvedeny příklady použiti způsobu podle vynálezu.
Přikladl
100 g dihydrátu dihydrogenfosforečnanu kademnatého (41,44% P2°5' ^2,8 % Cd) bylo kalcinováno rychlostí 10 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátů udržována až do teploty 400 °C vyšší než 85 kPa, na teplotu 850 °C. Vzniklá tavenina byla prudce ochlazena vlitím do vody. Získaný sklovitý meziprodukt byl oddělen, osušen a rozemlet za sucha.
Poté byl zahřát na teplotu 600 °C a po zchladnutí rozetřen. Produkt obsahoval 99 % cyklotetrafosforečnanu dikademnatého, bylo ho získáno 80 g a byl ve formě pravidelných jemných mikrokrystalků.
Příklad 2
Směs 100 g uhličitanu kademnatého (66 % Cd) a 231 g kyseliny fosforečné hmot. koncentrace 50 % H3PO4 byla kalcinována rychlostí 7 °C/min a přitom byla tenze vodní páry v prostoru kalcinátu udržována až do teploty 450 °C vyšší než 80 kPa, na teplotu 880 °C. Vzniklá tavenina byla prudce zchlazena vlitím na korundovou desku. Zchladlý sklovitý meziprodukt byl za sucha rozemlet a poté byl zahřát na teplotu 620 °C a po zchladnutí rozetřen. Bylo získáno 162 g produktu, který obsahoval více než 98 % cyklotetrafosforečnanu dikademnatého v mikrokrystalické jemnozrnné podobě.
Claims (2)
1. Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého vyznačující se tím, že dihydrogenfosforečnan kademnatý, nebo výchozí směs sestávající z hydrogenfosforečnanu kademnatého nebo z fosforečnanu kademnatého a kyseliny fosforečné, nebo výchozí směs sestávající z oxidu, hydroxidu nebo uhličitanu kademnatého a kyseliny fosforečné, přičemž směsi obsahují jednotlivé složky v množstvích odpovídajících molárnimu poměru P2O5/Cd rovnému 1 až 1,05, s výhodou 1 až 1,01, se zahřívají s výhodou tak, že rychlost ohřevu je menší než 15 °C/min a tenze vodní páry v prostoru kalcinace je 60 až 100 kPa, na teplotu vyšší než 800 °C, s výhodou vyšší než 850 °C, kdy předtím vzniklé meziprodukty roztají a poté se tavenina prudce zchladí, s výhodou vlitím do vody nebo na chladnou desku z inertního materiálu, za vzniku dalšího meziproduktu v podobě homogenní amorfní hmoty sklovitého charakteru, která se dále, s výhodou po rozemletí, opět zahřeje na teplotu alespoň 550 °C a nižší než 800 °C, s výhodou na teplotu vyšší než 600 °C a nižší než 700 °C, kdy nastane rekrystalizace meziproduktu spolu s přeskupením tetraedrů (PO^) v aniontu, za vzniku cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého, který se s výhodou nakonec ještě rozmělní do formy jemnozrnných částic mikrokrystalického charakteru.
2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 10 %.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87517A CS258278B1 (cs) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87517A CS258278B1 (cs) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS51787A1 CS51787A1 (en) | 1987-11-12 |
| CS258278B1 true CS258278B1 (cs) | 1988-08-16 |
Family
ID=5337383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87517A CS258278B1 (cs) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS258278B1 (cs) |
-
1987
- 1987-01-26 CS CS87517A patent/CS258278B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS51787A1 (en) | 1987-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0078880B1 (en) | Method of making a condensed aluminium phosphate | |
| US2962354A (en) | Method for producing condensed phosphatesalts | |
| US3241946A (en) | Ammonium phosphate fertilizer solids derived from anhydrous liquid phosphoric acid | |
| CS258278B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo tetrafosforečnanu dikadmnatého | |
| CS259970B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy mikrokrystalického kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s mol. poměrem P2O5/CaO=1 | |
| CS258274B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| US3243279A (en) | Ammonium phosphate solids derived from anhydrous liquid phosphoric acid | |
| CS258275B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob pHpravy cyklotetrafosforeČnanu diméďnatého | |
| CS258276B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dihořečnatóho | |
| CS257744B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| CS264547B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| CS257740B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
| CS258283B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS257741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforeČnanu dimanganatého | |
| US3387924A (en) | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content of phase-i-material | |
| CS259625B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| US3347627A (en) | Process for manufacturing sodium trimetaphosphate | |
| CS265607B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| CS265741B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých | |
| CS266770B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-hořečnatých | |
| CS266786B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů hořečnato-vápenatých | |
| CS266697B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvodných cyklotetrafosforečnanů manganato-zinečnatých | |
| CS266788B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
| CS258277B1 (cs) | Vysokoteplotní způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu diželeznatého | |
| CS266783B1 (cs) | Způsob vysokoteplotní přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů měclnato-hořečnatých |