JP2020512265A - Fe(II)P/Fe(II)MetP化合物を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)酸化物、水酸化物、酸化水酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩やギ酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、乳酸塩等のカルボン酸塩、オルトリン酸塩、ホスホン酸塩、メタホスホン酸塩、ピロリン酸塩、硫酸塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、混合物の20%〜90重量%の割合のFe(III)化合物、Fe(III)/Fe(II)化合物およびそれらの混合物から選択される鉄化合物(A)、
(ii)固体、水溶液または懸濁液としての、ホスホン酸[H3PO3]、三酸化リン[P2O3]、ホスフィン酸[H3PO2]、四酸化リン[P2O4]、次二リン酸[H4P2O6]、二リン酸[H4P2O5]、次二ホスホン酸[H4P2O4]、上述の酸のFe塩およびMet塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、混合物の5%〜50重量%の割合の還元剤(B)、
(iii)水溶液としてのリン酸[H3PO4]、固体または水溶液または懸濁液としての1≧x≧4、1≧y≧5および1≧z≧4の金属リン酸塩[Metx(PO4)z]若しくは酸金属リン酸塩[MetxHY(PO4)z]、二リン酸[H4P2O7]、n≧3のメタリン酸[(HPO3)n]又はそれらの塩、五酸化リン[P2O5]又はこれらの混合物(Metは前述の定義の通り)から選択される、混合物の0%〜50重量%の割合の任意のリン酸供与体(C)、および、
(iv)K、Pb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、遷移金属(Dブロック)、特にSc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn並びに第3、第4および第5メイングループの金属および半金属特にB、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi並びにランタノイドからなる群から選択される1つ以上の金属の金属化合物であって、上述の金属の酸化物、水酸化物、酸化水酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩、ギ酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、乳酸塩、オルトリン酸塩、ピロリン酸塩および硫酸塩から選択される金属化合物から選択される、混合物の0%〜50重量%の割合の任意の金属(Met)供与体(D)、
を含む混合物を製造する工程であって、混合物の成分(A)〜(D)の重量配分が、溶媒および/または懸濁剤を含まないその物質の割合に基づく工程(a)と、
得られた混合物が水性および/または有機溶媒を含む場合に、混合物を400℃未満の温度で乾燥する工程(b)と、
乾燥した又は乾燥させた混合物を、400〜1200℃の範囲内の温度で処理する工程(c)とを含む方法によって実現される。
(一般式中、aは1〜5の数であり、bは0超5以下の数であり、cは2.5〜5の数であり、dは0.5〜3の数であり、MetはK、Pb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、遷移金属(Dブロック)、特にSc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、第3、第4、第5メイングループの金属および半金属、特にB、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi並びにランタノイドからなる群から選択される1つ以上の金属を表す。)
本発明に係る方法の工程(a)における鉄化合物(A)および還元剤(B)および任意のリン酸供与体(C)および金属(Met)供与体(D)の本発明に係る反応物の混合物の製造は、水性溶媒または有機溶媒中で又は追加の溶媒無しで成分を溶解、懸濁および/または混合することによって実現できる。
本発明に係る方法の工程(a)において製造された混合物は、それが水性および/または有機溶媒を含む場合、続く工程(b)において400℃未満の温度で乾燥させる。この400℃未満の温度は、乾燥プロセスにおいて乾燥させる混合物の温度を示す。乾燥手順に応じて、周囲大気の温度はこれより高くてもよい。
好ましい製造変形例において、本発明に係る生成物の乾燥は、噴霧乾燥器の高温ガス流中で、本発明によって製造した溶液または懸濁液の蒸発によって、工程(b)において行われる。高温ガスおよび生成物の流れは、連続流または対向流において案内され、蒸発は、少なくとも1つの圧力ノズル、単一物質ノズル(single−substance nozzle)若しくは二物質ノズル(two−substance nozzle)、または少なくとも1つの回転気化器、またはそれらの組み合わせを用いて実現される。連続流手法における乾燥が特に好ましい。加熱された空気、空気を含むバーナー排気ガス、窒素または不活性ガスを多く含む加熱された減酸素空気、および加熱された窒素が、高温ガス流として好ましく機能する。加熱された空気および空気を含むバーナー排気ガスの使用が特に好ましい。高温ガス流の加熱は、好ましくは、少なくとも1つのバーナー、高温ガス発生器、電気ガスヒーターまたは蒸気熱交換器またはそれらの組み合わせを用いて行われる。蒸発中、少なくとも1つの二物質ノズルまたは回転気化器の使用が特に好ましい。特に好ましくは、蒸発は、圧力が1.0〜6.0barの圧縮空気、窒素または高温蒸気を用いて二物質ノズルにおいて行われる。より好ましいのは、1.5〜3.0barの圧力範囲の圧縮空気を使用することである。
更なる好ましい製造変形例において、本発明に係る生成物の乾燥は、少なくとも1つの造粒ゾーンをもつ噴霧造粒器において既に乾燥させた物品からなる高温ガス流において流動床上で、本発明に応じて製造された溶液または懸濁液の蒸発により行われる。本発明に係る溶液または懸濁液の蒸発は、少なくとも1つのノズル、単一物質ノズル、二物質ノズル、多物質ノズルまたはそれらの組み合わせを用いて実現される。製造は、バッチでまたは連続的に行うことができる。蒸発は、好ましくは、圧力が1.0〜6.0barの圧縮空気、窒素または高温蒸気を用いて二物質ノズルにおいて行われる。1.5〜3.0barの圧力範囲の圧縮空気の使用が特に好ましい。
その後、乾燥させた混合物には、400〜1200℃、好ましくは500〜1100℃、特に好ましくは600〜1000℃の範囲内で温度処理(焼成)が施される。温度は、反応に関わる物質の全ての溶解が確実となるように十分高く選択される必要がある。これに加えて、高い温度は、高いイオン移動度に繋がり、従って、迅速な反応速度に繋がり、対応する影響を必要な反応時間に及ぼす。
以下の実施例に従って製造した生成物に対して、D8 Advance A25型回折計(Bruker)およびCuKα放射線を用いてX線回折測定(XRD)を行う。
製造した生成物のストイキオメトリを確認するために、Axios FAST分光計(PANalytical)を用いた蛍光X線分析(XRF)によって、元素分析を行った。
当業者であれば、光分散法や顕微鏡法といった一般的な方法を用いて平均粒径を測定できる。本明細書において示す平均粒径は、レーザー粒径測定装置(Horiba製モデルLA−950V2;ソフトウェアバージョン7.2)を用いて測定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)35.5kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)16.5kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)26.5kg 75%リン酸[H3PO4]および
LA:220kg 水
こうして得られた造粒物を、700℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間4時間でロータリーキルン内で温度処理した。ほぼ無色〜わずかにピンク色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図1に示す。生成物は、PDFカード01−072−1516を用いて特定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)8.45kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)7.95kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)19.6kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
iv)8.43kg 炭酸マグネシウム[MgCO3]および
LA:160kg 水
こうして得られた造粒物を、750℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間3時間でロータリーキルン内で温度処理した。ほぼ無色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図2に示す。生成物は、PDFカードを用いて、主相Mg1.5Fe1.5(PO4)2(PDFカード01−071−6793)および副相Fe3(PO4)2(PDFカード00−49−1087)の相混合物として特定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)21.75kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)12.15kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)10.3kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]および
LA:140kg 水
こうして得られた造粒物を、750℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間90分でロータリーキルン内で温度処理した。ほぼ無色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図3に示す。生成物は、グラフトナイト構造に結晶化し、PDFカード00−49−1087を用いて特定された。生成物を、50重量%の生成物の粒径が3μm未満となるように粉砕した。粉砕物の粒径分布を図9に示す。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)11.80kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)10.70kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)24.8kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV)29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V)1.0kg 75%リン酸[H3PO4]および
LA:110kg 水
こうして得られた造粒物を、650℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間3時間でロータリーキルン内で温度処理した。淡い薄緑の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図4に示す。生成物は、PDFカード01−076−4615を用いて特定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)10.60kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)9.65kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)22.30kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV)2.15kg 酸化亜鉛[ZnO]、
IV)29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V)4.15kg 75%リン酸[H3PO4]および
LA:120kg 水
こうして得られた造粒物を、600℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間2時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図5に示す。生成物は、PDFカード01−076−4615に応じたKFe(PO4)構造に密接に関連しているように思われる新しい構造種類である。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)8.85kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)8.05kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)18.60kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV)5.40kg 酸化亜鉛[ZnO]、
IV)29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V)9.30kg 75%リン酸[H3PO4]および
LA:120kg 水
こうして得られた造粒物を、600℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間2時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図6に示す。この生成物は、文献で知られていない。これは、アイソタイプ的に結晶化して、PDFカード01−081−1034に応じたKZn(PO4)を形成する。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)8.85kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)8.05kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)18.60kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV)8.85kg 炭酸マンガン水和物[MnCO3・H2O]、
IV)29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V)9.30kg 75%リン酸[H3PO4]および
LA:140kg 水
こうして得られた造粒物を、600℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間2時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図7に示す。この生成物は、文献で知られていない。これは、アイソタイプ的に結晶化して、PDFカード01−076−4615に応じたKFe(PO4)を形成する。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i)8.70kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)またはFe2O3・1H2O]、
ii)8.20kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)19.05kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV)63.09kg 水酸化バリウム八水和物[Ba(OH)2・8H2O]、
V)26.15kg 75%リン酸[H3PO4]および
LA:250kg 水
こうして得られた造粒物を、800℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間4時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図8に示す。生成物は、アイソタイプ的に結晶化して、PDFカード01−084−1833に応じたBaCoP2O7を形成する。
Claims (10)
- 一般式Fe3(PO4)2で表される結晶水を含まない鉄(II)オルトリン酸塩または一般式FeaMetb(POc)dで表される結晶水を含まない鉄(II)金属オルトリン酸塩、鉄(II)金属ピロリン酸塩もしくは鉄(II)金属メタリン酸塩または上述のリン酸塩の組み合わせを製造する方法であって、
(i)酸化物、水酸化物、酸化水酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩やギ酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、乳酸塩等のカルボン酸塩、オルトリン酸塩、ホスホン酸塩、メタリン酸塩、ピロリン酸塩、硫酸塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、混合物の20%〜90重量%の割合のFe(III)化合物、Fe(III)/Fe(II)化合物およびそれらの混合物から選択される鉄化合物(A)、
(ii)固体、水溶液または懸濁液としての、ホスホン酸[H3PO3]、三酸化リン[P2O3]、ホスフィン酸[H3PO2]、四酸化リン[P2O4]、次二リン酸[H4P2O6]、二リン酸[H4P2O5]、次二ホスホン酸[H4P2O4]、上述の酸のFe塩およびMet塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、混合物の5%〜50重量%の割合の還元剤(B)、
(iii)水溶液としてのリン酸[H3PO4]、固体または水溶液または懸濁液としての1≧x≧4、1≧y≧5、および1≧z≧4の金属リン酸塩[Metx(PO4)z]もしくは酸金属リン酸塩[MetxHY(PO4)z]、二リン酸[H4P2O7]、n≧3のメタリン酸[(HPO3)n]またはそれらの塩、五酸化リン[P2O5]またはこれらの混合物(Metは、前述の定義の通り)から選択される、混合物の0%〜50重量%の割合の任意のリン酸供与体(C)、および、
(iv)K、Pb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、遷移金属(Dブロック)、特にSc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn並びに第3、第4および第5メイングループの金属および半金属、特にB、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi並びにランタノイドからなる群から選択される1つ以上の金属の金属化合物であって、上述の金属の酸化物、水酸化物、酸化水酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩、ギ酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、乳酸塩、オルトリン酸塩、ピロリン酸塩および硫酸塩およびそれらの混合物から選択される金属化合物から選択される、混合物の0%〜50重量%の割合の任意の金属(Met)供与体(D)、
を含む混合物を製造する工程であって、前記混合物の成分(A)〜(D)の重量配分が、溶媒および/または懸濁剤を含まないその物質の割合に基づく工程(a)と、
得られた前記混合物が水性および/または有機溶媒を含む場合に、前記混合物を400℃未満の温度で乾燥する工程(b)と、
前記乾燥したまたは乾燥させた混合物を、400〜1200℃の範囲内の温度で処理する工程(c)とを含む製造方法。
(一般式中、aは1〜5の数であり、bは0超5以下の数であり、cは2.5〜5の数であり、dは0.5〜3の数であり、MetはK、Pb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、遷移金属(Dブロック)、特にSc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、第3、第4、第5メイングループの金属および半金属、特にB、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi並びにランタノイドからなる群から選択される1つ以上の金属を表す。) - 工程(b)における前記乾燥が、対流乾燥により、好ましくは噴霧乾燥により、100〜400℃の範囲内、好ましくは110〜350℃の範囲内、特に好ましくは150〜270℃の範囲内の温度で行われることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 工程(c)における前記温度処理が、不活性ガス雰囲気または還元ガス雰囲気下で、好ましくはN2中に5体積%以下のH2のフォーミングガス雰囲気下でまたは不活性ガス雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 工程(c)における前記温度処理が、ロータリーキルン内で行われることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(c)における前記温度処理が、500〜1100℃の範囲内、好ましくは600〜1000℃の範囲内、特に好ましくは700〜800℃の範囲内の温度で行われることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記鉄(II)リン酸塩が、一般式Fe3(PO4)2で表される結晶水を含まない鉄(II)オルトリン酸塩であり且つグラフトナイト結晶構造を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記鉄(II)リン酸塩が、一般式FeaMetb(POc)dで表される混合金属結晶水を含まない鉄(II)金属オルトリン酸塩であり、前記鉄(II)金属オルトリン酸塩が、特に好ましくはKFePO4、K(Fe0.90Zn0.10)PO4、K(Fe0.75Mn0.25)PO4、K(Fe0.75Zn0.25)PO4またはK(Fe0.75Mg0.25)PO4であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
(一般式中、Metは、金属カリウム(K)、マグネシウム(Mg)および亜鉛(Zn)の1つまたは組み合わせ、好ましくはカリウム(K)単体またはカリウム(K)のマグネシウム(Mg)若しくは亜鉛(Zn)との組み合わせを表す。) - 前記鉄(II)リン酸塩が、一般式FeaMetb(P2O7)dで表される混合金属結晶水を含まない鉄(II)金属ピロリン酸塩であり、前記鉄(II)金属ピロリン酸塩が、特に好ましくはCaFeP2O7、SrFeP2O7またはBaFeP2O7であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
(一般式中、Metは、金属カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびバリウム(Ba)の1つまたはそれらの組み合わせを表す。) - 鉄化合物(A)として使用される前記Fe(II)および/またはFe(III)/Fe(II)化合物が、酸化物、酸化水酸化物、水酸化物、オルトリン酸塩、ピロリン酸塩、メタリン酸塩および硫酸塩から選択されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(c)において温度処理後に得られる生成物が、粒径(d50)に関して、好ましくは(d50)<150μm、特に好ましくは(d50)<30μm、より好ましくは(d50)<4μmに粒径(d50)が調節されることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
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