CS257746B1 - Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých - Google Patents
Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých Download PDFInfo
- Publication number
- CS257746B1 CS257746B1 CS87314A CS31487A CS257746B1 CS 257746 B1 CS257746 B1 CS 257746B1 CS 87314 A CS87314 A CS 87314A CS 31487 A CS31487 A CS 31487A CS 257746 B1 CS257746 B1 CS 257746B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- calcium
- cobalt
- phosphoric acid
- carbonate
- preparation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- OGJLPLDTKZHLLH-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Co] Chemical compound [Ca].[Co] OGJLPLDTKZHLLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 8
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 7
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- -1 phosphate anions Chemical class 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims description 5
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- JLAIPADPFFTYLP-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);hydrogen carbonate;hydroxide Chemical compound O.[Co+2].[O-]C([O-])=O JLAIPADPFFTYLP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- KDPJLLVSZLZTAN-UHFFFAOYSA-K cobalt(3+);carbonate;hydroxide Chemical compound [OH-].[Co+3].[O-]C([O-])=O KDPJLLVSZLZTAN-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- DNKAGDFIYKUOKB-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Ca].[Co] Chemical compound [Ca].[Ca].[Co] DNKAGDFIYKUOKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 4
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- QYESCPDQISQEJM-UHFFFAOYSA-H P(=O)([O-])([O-])[O-].[Ca+2].[Ca+2].[Co+2].P(=O)([O-])([O-])[O-] Chemical class P(=O)([O-])([O-])[O-].[Ca+2].[Ca+2].[Co+2].P(=O)([O-])([O-])[O-] QYESCPDQISQEJM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 235000005811 Viola adunca Nutrition 0.000 description 1
- 235000013487 Viola odorata Nutrition 0.000 description 1
- 240000009038 Viola odorata Species 0.000 description 1
- 235000002254 Viola papilionacea Nutrition 0.000 description 1
- VNUVZKMVXYOFRJ-UHFFFAOYSA-J [Co+2](O)O.C([O-])([O-])=O Chemical compound [Co+2](O)O.C([O-])([O-])=O VNUVZKMVXYOFRJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- PGMOXNFVYWQBSR-UHFFFAOYSA-N [O].[O].[Co] Chemical compound [O].[O].[Co] PGMOXNFVYWQBSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrate Chemical compound O.OC(O)=O JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021446 cobalt carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 1
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);carbonate Chemical compound [Co+2].[O-]C([O-])=O ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 239000011785 micronutrient Substances 0.000 description 1
- 235000013369 micronutrients Nutrition 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Způsob spočívá v kalcinaci směsi
oxidu, hydroxidu, uhličitanu nebo hydroxid-
-uhličitanu kobaltnatého v vápenatého a
kyseliny fosforečné, přičemž rychlost
ohřevu je menší než 45 °C/min, na teplotu
280 až 885 °C a v prostoru kalcinace
je tenze páry vyšší než 20 kPa. Řešení
může mít použití v chemii a technologii
fosforečných sloučenin, v technologii
výroby pigmentů pro antikorozní nátěrové
hmoty, naglazurových barev a v agrochemii
při přípravě mikroprvkových hnojiv.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanú kobaltnato-vápenatých.
Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-vápenaté jsou vyjádřeny vzorcem:
kde x muže být v rozmezí od hodnot blížících se nule až do hodnoty jedna. Tyto sloučeniny se vyznačují vysokou termickou a chemickou stabilitou i intenzívní modrofialovou barevností a jejich použití může být jako barevné antikorozní hygienicky a ekologicky nezávadné antikorozní pigmenty do nátěrových hmot, jako naglazurovaná barva v keramice, či do různých vysokoteplotních materiálů, nebo jako mikroprvková hnojivá s protrhanou účinností. Dosud jediný uváděný způsob přípravy těchto látek spočívá v jejich krystalizací z chladnoucí taveniny, obsahující v potřebných množstvích fosforečnanové anionty spolu s kobaltnatými a vápenatými kationty.
Tento způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých je však vhodný především pro preparativní laboratorní účely. Lze tak sice připravit velmi čisté produkty, avšak pro širší technologické využití k přípravě produktů pro pigmentářské či agrochemické účely, které nevyžadují zcela čisté produkty, je tento způsob jen málo vhodný. Jsou totiž vysoké energetické nároky při této metodě, neboť je třeba převádět výchozí směs do taveniny za vysokých teplot a tu pak je třeba navíc ponechat regulovaně (za stálého přihřívání) chladnout. Technologická realizace této metody je také komplikována nezbytností zajištění suché atmosféry nebo vakua v prostoru.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých vzorce c*'Co2~xCaxP4C)i2' x může byt v rozmezí od hodnot blížících se k nule až do hodnoty jedna, podle vynálezu vyznačující se tím, že oxid, hydroxid, uhličitan nebo hydroxíd-uhličitan kobaltnatý spolu s oxidem, hydroxidem nebo uhličitanem vápenatým ve vzájemném poměru Co/Ca odpovídajícím molárně vztahu (2-x)/x se kalcinuje s kyselinou fosforečnou ve výchozí směsi, kde množství fosforečnanových aniontů ke dvojmocným kationtům odpovídá molárnímu poměru P20^/(Co+Ca) rovnému hodnotě 0,96 až 1,30, s výhodou hodnotě až 1,04, přičemž výchozí směs se’připraví tak, že se na kobaltnatou a vápenatou sloučeninu působí kyselinou fosforečnou, s výhodou koncentrace 30 až 95 hmot. % a výchozí směs se s výhodou ponechá dále alespoň 1 h volně reagovat, s výhodou za míchání a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 45 °C/min, s výhodou rychlostí 1 až 8 °C/min, na teplotu 280 až 885 °C, s výhodou na teplotu 350 až 650 °C, přičemž v prostoru kalcinace je tenze vodní páry vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.
Vzájemný poměr kobaltnatých a vápenatých sloučenin ve výchozí směsi se volí podle požadavku na obsah kobaltnatých a vápenatých kationtů v produktu. Obsah vápenatých kationtů <x) se může pohybovat v rozmezí od hodnot blížících se k nule až do hodnoty rovné obsahu kobaltnatých iontů (x - 1). Hodnoty nula nemůže být použito, neboť pak by se totiž nejednalo o podvojný produkt, ale o čistý cyklo-tetrafosforečnan dikobaltnatý c-COjP^ °12’ Hodnotu x = 1 nelze zase překročit, neboř podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-vápenaté s obsahem vápníků vyšším než odpovídá vzorci c-CoCaP^O^ není možné připravit.
Jestliže by se použilo většího množství vápenaté sloučeniny do výchozí směsi než odpovídá hodnotě x = 1, vznikaly by ve zvýšené míře vedle podvojných cyklo-tetrafosforečnanů také vedlejší produkty typu kondenzovaných fosforečnanů vápenatých. Množství kyseliny fosforečné ve výchozí směsi, vyjádřené molárním poměrem P^O^/(Co+Ca), by v případě zpracování zcela čistých surovin bylo nejvhodnější použít přesně podle stechiometrie (tj. uvedený poměr rovný jedné). Avšak podle čistoty použité kyseliny fosforečné (obsah iontů kovů v ní) a podle čistoty kobaltnaté a vápenaté suroviny (příměsi kovů) je třeba poměr upravit v Uvedeném rozsahu 0,96 až 1,3, přičemž výhodnější je, je-li fosforečnanových aniontů malý přebytek (1 až 1,04) než naopak jejich výraznější nedostatek oproti stechiometrii. Koncentrace kyseliny fosforečné je z hlediska řízení kondenzačních reakcí a tím i výtěžku a čistoty produktu výhodnější nižší; tato nižší koncentrace způsobuje však zase zvýšení energetických nároků na odpaření přebytečné vody a zvětšuje objem výchozí směsi, jež navíc má charakter řídké suspenze.
Její kalcinace potom přináší technické problémy oproti kalcinaci směsi menšího objemu, která by byla v podobě tuhé či pastovité, jež vzniká, je-li použita kyselina fosforečná v uvedeném výhodném rozsahu 30 až 85 hmot. %. Ponechání směsi obsahující fosforečnanové, kobaltnaté a vápenaté ionty před kalcinaci alespoň 1 h samovolně reagovat, je výhodné, pro dostatečné proběhnutí úvodní reakce výchozí kobaltnaté a vápenaté sloučeniny s kyselinou fosforečnou; to je neutralizační reakce při použití hydroxidů, či zejména pak rozkladné reakce uhličitanů, neboť uvolňovaný oxid uhličitý a jím způsobené kypění směsi by vlastní kalcinaci komplikovaly.
Z toho důvodu je také výhodné mícháni reagující výchozí směsi. Zahříváni s^iěsi rychlostí menší než 45 °C/min se volí proto, aby jednotlivé dehydratační a kondenzační reakce postupně probíhající ve směsi mohly při teplotách (nebo v jejich blízkosti), při kterých k nim dochází, proběhnout co nejpomaleji a tím s co nejvyšším výtěžkem. Jinak by docházelo k nežádoucímu štěpení meziproduktů za uvolňování fosforečné složky, jež by pak kondenzovala samostatně na polyfosforeěné kyseliny a tím znečišťovala hlavní produkt a snižovala jeho výtěžek.
Při volbě velmi nízké rychlosti záhřevu je zase třeba počítat s neúměrným prodloužením doby přípravy produktu a tím i určité zvýšení materiálových a energetických nároků. Navíc bude v tomto případě i obtížnější udržovat v prostoru kalcinované směsi dostatečnou tenzi vodní páry a tím zabraňovat možnému štěpení meziproduktů.
Spodní nutná hranice teploty kalcinace (280 °C) je dána teplotou pozvolného vzniku prvních Částeček podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých. Horní hranice teplotní oblasti kalcinace (885 °C) souvisí s tepelnou stabilitou podvojných cyklo-tetrafosforeČnanů kobaltnato-vápenatých, které při této teplotě nekongruentně tají. Výhodná teplota kalcinace v rozmezí 350 až 650 °C je dána tím, že podvojné cyklo-tetrafosforečnany vznikají při teplotě nad 350 °C již s dostatečnou rychlostí a zprvu se tvořící amorfní produkty přecházejí na mikrokrystalky, jež jsou z hlediska uvažovaného použití, jeho nejvhodnější formou. Horní hranice této výhodné teplotní oblasti (650 °C) je pak dána tím, Že při této teplotě již reakce vzniku podvojných cyklo-tetrafosforečnanů proběhly (pokud bylo použito výhodných rychlostí ohřevu) a to i při vyšších tenzích vodní páry v prostoru kalcinace.
Udržování tenze vodní páry prostoru kalcinované směsi vyšší než 20 kPa je nutné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších kondenzačních produktů a zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky. Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitativnější průběh a zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček kalcinované směsi, která by bránila kvantitativnímu průběhu dehydratačních reakcí.
Výhodné je udržovat tenzi vodní páry nad 60 kPa, kdy je její působení v uvedeném směru dostatečné. Horní hranice pro výhodou tenzi páry v prostoru kalcinované směsi - 100 kPa - je dána především nutností zvýšených konstrukčních, materiálových a energetických nároků na kalcinačí zařízení a vedení kalcinace, při použití vyšších tlaků než je tlak atmosférický. Navíc zvýšené brzdění kondenzačních a dehydratačních reakcí v důsledku tenze vodní páry nad 100 kPa by opět neúměrně prodlužovalo dobu přípravy produktu.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 10%. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě v čisté podobě. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-vápenaté působení těchto kyselin odolávají.
Jestliže se podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-vápenaté připravují pro použití k pigmentářským účelům či jako mikroprvková hnojivá a zejména jestli se připravovaly za podmínek podle vynálezu uvedených jako s výhodou, není třeba toto čištění provádět.
Způsob umožňuje přípravu podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých za technologicky schůdných podmínek, s dostatečnou výtěžností a s dostatečnou čistotou produktu. Dovoluje použití i méně kvalitních surovin - zředěné a méně čisté kyseliny fosforečné a méně čisté kobaltnaté sloučeniny. Za podmínek přípravy produktu podle vynálezu označených v předmětu vynálezu jako výhodné, lze připravit téměř podvojné cyklor-tetrafosforečnany kobaltnato-vápenaté. v případě získání méně čistých produktů je lze způsobem podle vynálezu vyčistit.
V dalším jsou uvedeny příklady způsobu přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých podle vynálezu.
Příklad 1
100 g hydroxid-uhličitanu kobaltnatého (s obsahem 57 % Co) a 143,6 g kaše vápenatého (s obsahem 27 % Ca) bylo smícháno s 590 g kyseliny fosforečné hmotnostní koncentrace 65 % Η^ΡΟ^ a ponecháno za občasného míchání 5 h samovolně reagovat. Poté byla směs zahřívána rychlostí 3 C/min na teplotu 550 °C s výdrží 2 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 85 až 95 kPa. Bylo získáno 418 g produktu, který obsahoval 94 % podvojného cyklo-tetrafosforečnanu kobaltnato-vápenatého vzorce c-CoCaP^O^^·
Příklad 2
100 g uhličitanu kobaltnatého (s obsahem 49 % Co) a 27,8 g uhličitanu vápenatého (s obsahem 40 % Ca) bylo opatrně smícháno s 488 g kyseliny fosforečné koncentrace 45 hmot. %
Η^ΡΟ^ a ponecháno za občasného míchání 6 h samovolně reagovat. Poté byla směs zahřívána rychlostí 6 °C/min na teplotu 500 °C s výdrží 3 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 75 až 85 kPa. Bylo získáno 241 g produktu, jež byl dále Čištěn loužením kyselinou chlorovodíkovou koncentrace 4 hmot. % HC1. Po promytí vodou a usušení při 160 °C bylo získáno 232 g produktu s obsahem 97,0 % c-Co^ 5CaQ 5P4°i2'
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU '1. Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých vzorce c-Co^^^Ca^P^O^^ / kde x může být v rozmezí od hodnot vyšších než nula až do hodnoty jedna, vyznačující se tím, že oxid, hydroxid, uhličitan nebo hydroxid-uhličitan kobaltnatý spolu s oxidem, hydroxidem nebo uhličitanem vápenatým ve vzájemném poměru Co/Ca odpovídajícím molárně vztahu (2-x)/x, se kalcinují s kyselinou fosforečnou ve výchozí směsi, kde množství fosforečnanových aniontů vůči dvojmocným kationtům odpovídá molárnímu poměru (Co+CaJ rovnému hodnotě 0,96 až 1,3, s výhodou hodnotě 1 až 1,04, přičemž výchozí směs se připraví tak, že se na kobaltrtatou a vápenatou sloučeninu*působí kyselinou fosforečnou, s výhodou koncentrace 30 až 85 hmot. % ^3^4 a výchozí směs se s výhodou ponechá alespoň 1 h volně reagovat, s výhodou za míchání, a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 45 °C/min, s výhodou rychlostí 1 až 8 °C/min, na teplotu 280 až 885 °C, s výhodou na téplotu 350 až 650 °C, přičemž v prostoru kalcinace je tenze vodní páry vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že sena produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 10 %.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87314A CS257746B1 (cs) | 1987-01-16 | 1987-01-16 | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87314A CS257746B1 (cs) | 1987-01-16 | 1987-01-16 | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS31487A1 CS31487A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257746B1 true CS257746B1 (cs) | 1988-06-15 |
Family
ID=5335044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87314A CS257746B1 (cs) | 1987-01-16 | 1987-01-16 | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257746B1 (cs) |
-
1987
- 1987-01-16 CS CS87314A patent/CS257746B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS31487A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS257746B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| US3931416A (en) | Process for manufacturing calcium-sodium-phosphate consisting mainly of Rhenanit and suitable for use as supplementary animal food | |
| CS257743B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| CS257747B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS264248B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| CS264247B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafósforečnanů zinečnato-hořečnatých | |
| CS267050B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-nikelnatých | |
| CS266700B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-nikelnatých | |
| CS266785B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
| CS257739B1 (cs) | Způsob přípravy kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s molárním pomérem P2O5/CaO rovným jedné | |
| CS266695B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých | |
| CS256246B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimědnatého | |
| CS266450B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-hořecnatých | |
| CS263981B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforočnanů nikelnato-hořečnatých | |
| CS274191B1 (en) | Method of zinc-nickel double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS266784B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetr-Jfosforečne-nů hořečnato vápenatých | |
| CS266796B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganeto-zinečnatých | |
| CS274189B1 (en) | Method of cobalt-zinc double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS256245B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| US3382037A (en) | Process for the production of sodium trimetaphosphate | |
| CS245829B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
| CS256243B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| CS257443B1 (cs) | Způsob přípravy oyklo-tetrafosforešnanu dihořečnatáho | |
| CS256244B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého | |
| CS256885B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého |