CS245829B1 - Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého - Google Patents
Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS245829B1 CS245829B1 CS851788A CS178885A CS245829B1 CS 245829 B1 CS245829 B1 CS 245829B1 CS 851788 A CS851788 A CS 851788A CS 178885 A CS178885 A CS 178885A CS 245829 B1 CS245829 B1 CS 245829B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- zinc
- phosphoric acid
- preparation
- mixture
- kpa
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 title abstract description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- -1 zinc cations Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 8
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 5
- 229910000010 zinc carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L Zinc carbonate Chemical compound [Zn+2].[O-]C([O-])=O FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011667 zinc carbonate Substances 0.000 abstract description 3
- 235000004416 zinc carbonate Nutrition 0.000 abstract description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 16
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 5
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-L zinc;dihydrogen phosphate Chemical compound [Zn+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical group [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229940024464 emollients and protectives zinc product Drugs 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical class [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-H zinc;diphosphate Chemical compound [Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu
dizinečnatého kalcinaci výchozí směsi z oxidu,
hydroxidu či z uhličitanu zinečnatého a
kyseliny fosforečné v molárním poměru fosforečnanových
aniontů k zinečnatým kationtům
1,9 až 2,25 : 1, s výhodou 2,0 až 2,05 : 1
a působením na zinečnatou sloučeninu s
kyselinou fosforečnou hmotnostní koncentrace
30 až 90 %, s výhodou 85 až 80 %
hmot. koncentrace; získaná směs obsahující
zinečnaté a fosforečnanové ionty se ponechá
před kalcinaci v klidu nejméně 30 minut
a poté se začne zahřívat rychlostí menší
než 20 °C/min, s výhodou rychlostí 2 až
5 °C/min na teplotu 220 až 800 °C, s výhodou
na teplotu 300 až 500 °C, přičemž v prostoru
kalcinované směsi je tenze vodní páry
vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.
Řešení se může uplatnit ve fosforečnanové
technologii a vzhledem k možnému použití
produktu také v pigmentářském průmyslu
při přípravě antikorozních nátěrových
hmot a v agrochemii při přípravě mikroprvkových
hnojiv.
Description
(54) Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého
Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého kalcinaci výchozí směsi z oxidu, hydroxidu či z uhličitanu zinečnatého a kyseliny fosforečné v molárním poměru fosforečnanových aniontů k zinečnatým kationtům 1,9 až 2,25 : 1, s výhodou 2,0 až 2,05 : 1 a působením na zinečnatou sloučeninu s kyselinou fosforečnou hmotnostní koncentrace 30 až 90 %, s výhodou 85 až 80 % hmot. koncentrace; získaná směs obsahující zinečnaté a fosforečnanové ionty se ponechá před kalcinaci v klidu nejméně 30 minut a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 20 °C/min, s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 220 až 800 °C, s výhodou na teplotu 300 až 500 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi je tenze vodní páry vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.
Řešení se může uplatnit ve fosforečnanové technologii a vzhledem k možnému použití produktu také v pigmentářském průmyslu při přípravě antikorozních nátěrových hmot a v agrochemii při přípravě mikroprvkových hnojiv.
Vynález se týká přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého.
Cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý (c— —ΖΠ2Ρ4Ο12) je tepelně a chemicky velmi stabilní látkou s možným použitím jako antikorozní pigment do nátěrových hmot či jako mikroprvkové hnojivo. Dosavadní údaje o jeho přípravě vycházejí především ze způsobu kalcinace dihydrátu dihydrogenfosforečnanu zinečnatého, kdy lze za určitých podmínek kalcinace, dosud však přesněji nespecifikovaných, získat téměř čistý produkt. Tento způsob přípravy cyklotetrafosforečnanu dizinečnatého však vyžaduje použití výchozího fosforečnanu v čisté podobě. Získání dihydrogenfosforečnanu zinečnatého je však velmi náročnou operací na teplotní řízení reakcí jeho vzniku, je náročná časově, vyžaduje kvalitní výchozí suroviny, jejichž zužitkování na produkt je navíc poměrně malé. S technologickým využitím dihydrogenfosforečnanu zinečnatého k přípravě cyklo-tetrafosforeěnanu dizinečnatého, proto nelze z uvedených důvodů počítat. Existuje však technologicky schůdnější možnost přípravy cyklo-tetrafosforečnanu ze směsi oxidu nebo hydroxidu zinečnatého a kyseliny fosforečné nebo fosforečnanů amonných. Dosavadní údaje o podmínkách přípravy jsou opět neúplné, ale vždy však údajně vzniká směs kondenzovaných fosforečnanů, přičemž jedním z produktů je i cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý. Vedle něho vznikají difosforečnany, vyšší lineární fosforečnany zinečnaté a samostatnou kondenzací fosforečné složky také vznikají polyfosforečné kyseliny. Tyto kyseliny způsobují snížení obsahu fosforečných aniontů, které mohou zkondenzovat na zinečnaté produkty a toto snížení je pak kompenzováno zůstatkem nezreagovaného oxidu zinečnatého z výchozí zinečnaté suroviny, jako další nečistoty. Příprava čistého cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého, nebo produktu s jeho vysokým obsahem, není proto způsoby podle dosavadních údajů možná.
Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého podle vynálezu, jehož podstata spočívá v kalcinaci oxidu, nebo hydroxidu nebo uhličitanu zinečnatého nebo jejich směsi spolu s kyselinou fosforečnou, vyznačující se tím, že molární poměr fosforečnanových aniontů k zinečnatým kationtům je 1,9 až 2,25 : 1, s výhodou 2,0 až 2,05 : 1, přičemž na zinečnatou sloučeninu se působí kyselinou fosforečnou hmotnostní koncentrace 30 až 90 %, s výhodou 65 až 80 %. Získaná směs se před kalcinací ponechá v klidu nejméně 30 minut a pak se začne zahřívat rychlostí menší než 20 °C/min, s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 220 až 800 °C, s výhodou na teplotu 300 až 500 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi se tenze vodní páry udržuje vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa. Pro přípravu cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého ze zcela čistých surovin by byl nejvhodnější molární poměr fosforečnanových a zinečnatých iontů přesně podle stechiometrie rovný 2 :1. Podle čistoty použité kyseliny fosforečné (ev. obsahu iontů kovů) a podle čistoty zinečnaté suroviny (příměsí kovů) je třeba poměr upravit v uvedeném rozsahu 1,9 až 2,25 : 1, přiěemž výhodnější je, je-li fosforečnanových aniontů malý přebytek (2 až 2,05 :1), než naopak jejich nedostatek oproti stechiometrii. Nižší koncentrace kyseliny fosforečné by byla výhodnější z hlediska řízení kondenzačních reakcí a tím i výtěžku a čistoty produktu, avšak způsobovala by zase zvýšení energetických nároků na odpaření přebytečné vody a zvětšovala objem výchozí směsi, jež by navíc měla charakter řídké suspenze. Její kalcinace by potom přinášela technické problémy, oproti kalcinaci směsi menšího objemu v podobě tuhé či pastovlté, jež vzniká, je-li použita kyselina fosforečná koncentrace v horní části uvedeného rozsahu. S výhodou se proto použije kyseliny o koncentraci 65 až 80 hmot. °/o. Získaná směs obsahující zinečnaté a fosforečnanové ionty se ponechá před kalcinací v klidu nejméně 30 minut a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 20 °C/min, s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 220 až 800 °C, s výhodou na teplotu 300 až 500 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi je tenze páry vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa. Ponechání směsi, obsahující fosforečnanové a zinečnaté ionty, před kalcinací alespoň 30 minut v klidu, je třeba pro dostatečné proběhnutí úvodní reakce výchozí zinečnaté sloučeniny s kyselinou fosforečnou, to je neutralizační reakce při použití hydroxidu zinečnatého či zejména pak rozkladné reakce uhličitanu zinečnatého při jeho použití, neboť uvolňovaný oxid uhličitý a jím způsobené kypění směsi by vlastní kalcinaci komplikovaly. Zahřívání směsi rychlostí menší než 20 °C/min se volí proto, aby jednotlivé dehydratační a kondenzační reakce postupně probíhající ve směsi mohly při teplotách (nebo v jejich blízkosti), při kterých k nim dochází, proběhnout co nejpomaleji a tím s co nejvyšším výtěžkem. Jinak by docházelo k nežádoucímu štěpení meziproduktů za uvolňování fosforečné složky, jež by pak kondenzovala samostatně na polyfosforečné kyseliny a tím znečišťovala hlavní produkt a snižovala jeho výtěžek. Při volbě velmi nízké rychlosti záhřevu je třeba počítat s neúměrným prodloužením doby přípravy produktů a tím i určité zvýšení materiálových a energetických nároků. Navíc bude v tomto případě i obtížnější udržovat v prostoru kalcinované směsi dostatečnou tenzi vodní páry a tím zabraňovat možnému štěpení meziproduktů. Spodní nutná hranice teploty kalcinace (220°C) je dána teplotou pozvolného vzniku prvních částeček cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého. Horní hranice teplotní oblasti kalcinace (800°Cj souvisí s tepelnou stabilitou cyklo-tetrafosforečnanu, který při této teplotě taje za rozpadu tetrafosforečnanových cyklů a jejich přechodu na vyšší lineární fosforečnany. Výhodná teplota kalcinace v rozmezí 300 až 500 °C je dána tím, že Cyklo-tetrafosforečnan vzniká při teplotě nad 300 °C již dostatečnou rychlostí a zprvu se tvořící amorfní produkt přechází na mikrokrystajky, ' jež jsou z hlediska uvažovaného použití, jeho nejvhodnější formou. Do horní hranice této výhodné teplotní oblasti [500°CJ pak ještě nevzniká nebezpečí z možného přechodu cyklo-tetrafosforečnanových mikrokrystalků z tzv. nízkoteplotní modifikace, která je pro uvažované praktické použití výhodnější, na tzv. modifikace vysokoteplotní. Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi vyšší než 20 kPa je nutné pro zabránění vzniku nežádoucích kondenzačních vedlejších produktů a zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky. Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitativnější průběh a zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček kalcinované směsi, která by bránila kvantitativnímu průběhu dehydratačních reakcí. Výhodné je udržovat tenzi vodní páry nad 60 kPa, kdy je její působení v uvedeném směru dostatečné. Horní hranice pro výhodnou tenzi páry v prostoru kalcinované směsi — 100 kPa je dána především nutností zvýšených konstrukčních, materiálových i energetických nároků na kalcinační zařízení a vedení kalcinace, při použití vyšších tlaků, než je tlak atmosférický. Navíc zvýšené brzdění kondenzačních a dehydratačních reakcí v důsledku tenze vodní páry nad 100 kPa by opět neúměrně prodlužovalo dobu přípravy produktu.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě ve zcela čisté podobě, například pro analytické či preparativní účely. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý působení těchto kyselin odolává a je tak po loužení kyselinami a po promytí vodou a usušení ve zcela čisté podobě. Jestliže se cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý připravuje pro použití k pigmentářským účelům či jako mikroprvkové hnojivo a zejména jestli se připravoval za podmínek podle vynálezu uvedených jako s výhodou, není třeba toto čištění provádět.
Způsob umožňuje přípravu cyklo-tetrafosrforečnanu dizinečnatého za technologicky schůdných podmínek, s dostatečnou výtěžností a s dostatečnou čistotou produktu. Dovoluje použití i méně kvalitních surovin — zředěné a méně čisté kyseliny fosforečné i méně čisté zinečnaté sloučeniny. Za podmínek přípravy produktu podle vynálezu označených v předmětu vynálezu jako výhodné, lze připravit prakticky čistý cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý. V případě získání méně čistého produktu jej lze způsobem podle vynálezu vyčistit.
Příklad 1
100 g oxidu zinečnatého (s obsahem 79 % Znj bylo smícháno s 278,6 g kyseliny fosforečné koncentrace 85 hmot. % H3PO4 a po 1 hodině ponechání v klidu byla směs zahřívána rychlostí 5 °C/min na teplotu 500 °C s výdrží 3 hodiny na této teplotě. Tenze páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 70 až 85 kPa. Produkt po kalcinaci obsahoval více než 95 % cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého. Loužením za horka kyselinou chlorovodíkovou koncentrace 15 hmot. % HC1, promytím vodou a usušením při 100 °C bylo získáno 235,5 g čistého cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého.
Příklad 2
100 g uhličitanu zinečnatého (s obsahem 51 % Znj bylo smícháno s 235,2 g kyseliny fosforečné koncentrace 65 hmot. % H3PO4 a ponecháno v klidu 2 hodiny. Poté byla směs zahřívána rychlostí 3 °C/min na teplotu 450 °C s výdrží 4 hodin na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 80 až 95 kPa. Produkt obsahoval více než 97 % cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého.
Příklad 3
100 g kalů odpadního hydroxidu zinečnatého s obsahem 15 % Zn bylo smícháno se 120 g odpadní kyseliny fosforečné s obsahem 40 hmot. % H3PO4 a po 30 minutách stání byla směs zahřívána rychlostí l°C/min na teplotu 350 °C, s výdrží 2 hodiny na této teplotě. Tenze vodní páry byla v prostoru kalcinované směsi udržována na 30 až 40 kPa. Produkt obsahoval 85 % cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého a byl dále za horka loužen kyselinou sírovou 10 % hmot. koncentrace, promyt vodou a sušen při 200 stupňů Celsia. Bylo získáno 41,3 g čistého cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého.
Claims (2)
- PREDMET1. Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého kalcinací oxidu nebo hydroxidu nebo uhličitanu nebo jejich směsi spolu s kyselinou fosforečnou vyznačující se tím, že molární poměr fosforečnanových aniontů k zinečnatým kationtům se udržuje 1,9 až 2,25 :1, s výhodou 2,0 až 2,05 : 1 a na zinečnatou sloučeninu se působí kyselinou fosforečnou, hmotnostní koncentrace 30 až 90 °/o, s výhodou 65 až 80 % hmot. koncentrace, získaná směs obsahující zinečnaté a fosforečnanové ionty se ponechá před kalvynAlezu cinací v klidu nejméně 30 minut a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 20 °C/ /min, s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 220 až 800 °C, s výhodou na teplotu 300 až 500 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi se udržuje tenze vodní páry vyšší než 20 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.
- 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS851788A CS245829B1 (cs) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS851788A CS245829B1 (cs) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS178885A1 CS178885A1 (en) | 1985-11-13 |
| CS245829B1 true CS245829B1 (cs) | 1986-10-16 |
Family
ID=5353153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS851788A CS245829B1 (cs) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS245829B1 (cs) |
-
1984
- 1984-07-27 CS CS851788A patent/CS245829B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS178885A1 (en) | 1985-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3920796A (en) | Method of preparing purified phosphates from impure phosphoric acid | |
| CS245829B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
| US2857245A (en) | Method for the production of dicalcium phosphate | |
| HU176544B (en) | Process for preparing ignited phosphate fertilizers containing alkali | |
| US4725369A (en) | Process for the preparation of substantially crystalline calcium sodium metaphosphate | |
| CS256885B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého | |
| CS256245B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| US3086844A (en) | Process for the manufacture of neutralization products from phosphoric acid and sodium carbonate | |
| CS256244B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého | |
| CS257739B1 (cs) | Způsob přípravy kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s molárním pomérem P2O5/CaO rovným jedné | |
| CS256243B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| CA1110823A (en) | Process for manufacture of phosphoric acid and phosphorus pentafluoride | |
| CS256246B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimědnatého | |
| CS257199B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu diželeznatého | |
| CS257743B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| CS257443B1 (cs) | Způsob přípravy oyklo-tetrafosforešnanu dihořečnatáho | |
| CS257746B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| US4997634A (en) | Preparation of medium density, fast-dissolving, tetrasodium pyrophosphate | |
| US4714600A (en) | Process for production of phosphoric acid from dry matrix by SO3 treatment and extraction | |
| CS274189B1 (en) | Method of cobalt-zinc double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS264248B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| CS257747B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS266785B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
| CS266695B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých | |
| CS258274B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |