CS256245B1 - Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého - Google Patents
Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS256245B1 CS256245B1 CS869227A CS922786A CS256245B1 CS 256245 B1 CS256245 B1 CS 256245B1 CS 869227 A CS869227 A CS 869227A CS 922786 A CS922786 A CS 922786A CS 256245 B1 CS256245 B1 CS 256245B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mixture
- preparation
- nickel
- phosphoric acid
- calcination
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- -1 phosphate anions Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 5
- JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrate Chemical compound O.OC(O)=O JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 7
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- LCFKXCNZLIBDOX-UHFFFAOYSA-L dihydrogen phosphate;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O LCFKXCNZLIBDOX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000001056 green pigment Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- BBTOTXQDQDXXHB-UHFFFAOYSA-L nickel(2+) carbonate dihydrate Chemical compound [OH-].[OH-].[Ni++].OC(O)=O BBTOTXQDQDXXHB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JOCJYBPHESYFOK-UHFFFAOYSA-K nickel(3+);phosphate Chemical class [Ni+3].[O-]P([O-])([O-])=O JOCJYBPHESYFOK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BFDHFSHZJLFAMC-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ni+2] BFDHFSHZJLFAMC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Způsob spočívá v kalcinaci směsi nikelnaté sloučeniny (oxidu, hydroxidu, uhličitanu, hydroxid-uhličitanu) s kyselinou fosforečnou (v molárním poměru P/Ni ve směsi 1,98 až 2,55:1), rychlostí menší než 30 °C/min na teplotu 320 až 1 250 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi se udržuje tenze vodní páry vyšší než 20 kPa. Řešení se může uplatnit ve forforečnanové technologii a vzhledem k možnému použití produktu také v pigmen- tářském průmyslu při přípravách antikorozních nátěrových hmot a v agrochemii při přípravě mikroprvkových hnojiv.
Description
(54) Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého
Způsob spočívá v kalcinaci směsi nikelnaté sloučeniny (oxidu, hydroxidu, uhličitanu, hydroxid-uhličitanu) s kyselinou fosforečnou (v molárním poměru P/Ni ve směsi 1,98 až 2,55:1), rychlostí menší než 30 °C/min na teplotu 320 až 1 250 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi se udržuje tenze vodní páry vyšší než 20 kPa. Řešení se může uplatnit ve forforečnanové technologii a vzhledem k možnému použití produktu také v pigmentářském průmyslu při přípravách antikorozních nátěrových hmot a v agrochemii při přípravě mikroprvkových hnojiv.
Vynález se týká přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého. Cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý (c-ři^P^O^) je látkou vyznačující se vysokou termickou a chemickou stabilitou s možným použitím jako antikorozní žlutozelený pigment do nátěrových hmot, či jako mikroprvkové hnojivo; Dosavadní údaje o jeho termické přípravě vycházejí především ze způsobu kalcinace dihydrátu dihydrogenfosforečnanu nikelnatého, kdy lze za určitých podmínek kalcinace, dosud však přesněji nespecifikovaných, získat produkt obsahující c-Ni^^O^· Takovýto způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého však vyžaduje použití výchozího fosforečnanu v čisté podobě. Tato'nutnost je přitom velkou nevýhodou, nebot výchozí dihydrogenfosforečnan je velmi obtížně přepravitelnou látkou. S technologickým využitím dihydrogenfosforečnanu nikelnatého k přípravě cyklotetrafosforečnanu dinikelnatého proto nelze z uvedených důvodů počítat.
Existuje však technologicky schůdnější možnost termické přípravy cyklo-tetrafosforečnanu ze směsi sloučeniny nikelnaté s těkavým aniontem a kyseliny fosforečné. Dosavadní údaje o podmínkách této přípravy jsou opět neúplné; vždy však údajně vzniká směs kondenzovaných fosforečnanů, přičemž jedním z produktů je i cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý. Vedle něho vznikají difosforečnany, vyšší lineární fosforečnany nikelnaté a samostatnou kondenzací fosforečné složky také vznikají polyfosforečné kyseliny. Tyto kyseliny způsobují snížení obsahu fosforečných aniontů, které by jinak mohly zkondenzovat na nikelnaté produkty; toto snížení je pak kompenzováno zůstatkem nezreagovaného oxidu nikelnatého z výchozí nikelnaté suroviny, jako další nečistoty. Příprava čistého cyklotetrafosforečnanu dinikelnatého, nebo produktu s jeho vysokým obsahem, není proto způsoby podle dosavadních údajů možná.
Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého podle vynálezu, jehož podstata spočívá v kalcinaci oxidu nebo hydroxidu nebo uhličitanu nebo hydroxidu-uhličitanu nikelnatého nebo jejich směsi spolu s kyselinou fosforečnou, vyznačující se tím, že molární poměr fosforečnanových aniontů k nikelnatým kationtům je 1,98 až 2,55:1 s výhodou 2,02 až 2,08:1, přičemž na nikelnatou sloučeninu se působí kyselinou fosforečnou s výhodou hmotnostní koncentrace 50 až 85 %. Získaná směs se s výhodou ponechá před kalcinaci v klidu nejméně 30 min a nejvíce 24 h a pak se začne zahřívat * rychlostí menší než 30 °C/min s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 320 až 1 250 °C s výhodou na teplotu 370 až 800 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi se tenze vodní páry udržuje vyšší než 20 kPa s výhodou 70 až 100 kPa.
Pro přípravu cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého ze zcela čistých surovin by byl nejvhodnější molární poměr fosforečnanových a nikelnatých iontů přesně podle stechiometrie rovný 2:1. Podle čistoty použité kyseliny fosforečné (obsahu iontů kovů v ní) a podle čistoty nikelnaté suroviny (příměsi kovů) je třeba poměr upravit v uvedeném rozsahu 1,98 až 2,55:1, přičemž výhodnější je, je-li fosforečnanových aniontů malý přebytek (2,02 až 2,08:1) než naopak jejich výraznější nedostatek oproti stechiometrii. Koncentrace kyseliny fosforečné je z hlediska řízení kondenzačních reakcí a tím i výtěžku a čistý produktu výhodnější nižší; tato nižší koncentrace způsobuje však zase zvýšení energetických nároků na odpaření přebytečné vody a zvětšuje objem výchozí směsi, jež navíc má charakter řídké suspenze. Její kalcinace potom přináší technické problémy, oproti kalcinaci směsi menšího objemu, která by byla v podobě tuhé či pastovité, jež vzniká, je-li použita kyselina fosforečná koncentrace v uvedeném výhodném rozsahu 50 až 85 hmot. %. Ponechání směsi, obsahující fosforečnanové a nikelnaté ionty, před kalcinaci alespoň 30 min v klidu, je výhodné pro dostatečné proběhnutí úvodní reakce výchozí nikelnaté sloučeniny s kyselinou fosforečnou; to je neutralizační reakce při použití hydroxidu nikelnatého, či zejména pak neutralizačně rozkladné reakce hydroxid-uhličitanu a rozkladné reakce uhličitanu nikelnatého při jejich použití, nebot uvolňovaný oxid uhličitý a jím způsobené kypění směsi by vlastní kalcinaci komplikovaly.
Výhodné je neponechávat výchozí směs v klidu déle než 24 hod, nebot poté tato rychle samovolně přechází na práškové produkty s nízkým obsahem vody, jež by byly pro vedení kondenzačních reakcí při kalcinaci nevýhodné. Zahřívání směs rychlostí menší než 30 °C/min se volí proto, aby jednotlivé dehydratační a kondenzační reakce postupně probíhající ve směsi mohly při teplotách (nebo v jejich blízkosti), při kterých k nim dochází, proběhnout co nejpomaleji a tím s co nejvyšším výtěžkem. Jinak by docházelo k nežádoucímu štěpení meziproduktů za uvolňování fosforečné složky, jež by pak kondenzovala samostatně na polyfosforečné kyseliny a tím znečišťovala hlavní produkt a snižovala jeho výtěžek. Při volbě velmi nízké rychlosti záhřevu je zase třeba počítat s neúměrným prodloužením doby přípravy produktu a tím i určité zvýšení materiálových a energetických nároků. Navíc bude v tomto případě i obtížnější udržovat v prostoru kalcinované směsi dostatečnou tenzi vodní páry a tím zabraňovat možnému štěpení meziproduktů.
Spodní nutná hranice teploty kalcinace (320 °C) je dána teplotou pozvolného vzniku prvních částeček cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého. Horní hranice teplotní oblasti kalcinace (1 250 °C) souvisí s tepelnou stabilitou cyklo-tetrafosforečnanu, který při této teplotě taje za rozpadu tetrafosforečnanových cyklů a jejich přechodu na vyšší lineární fosforečnany. Výhodná teplota kalcinace v rozmezí 370 až 800 °C je dána tím, že cyklo-tetrafosforečnan vzniká při teplotě nad 370 °C již dostatečnou rychlostí a zprvu se tvořící amorfní produkt přechází na mikrokrystalky, jež jsou z hlediska uvažovaného použití, jeho nejvhodnější formou. Horní hranice této výhodné teplotní oblasti (800 °C) je pak dána tím, že pri této teplotě již reakce vzniku cyklo-tetrafosforečnanu proběhly (pokud bylo použito výhodných rychlostí ohřevu) a to i při vyšších tenzích vodní páry v prostoru kalcinace, takže další kalcinace je zbytečná.
Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi vyšší než 20 kPa je nutné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších kondenzačních produktů a zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky. Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitavnější průběh a zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček kalciované směsi, která by bránila kvantitativnímu průběhu dehydratačních reakcí. Výhodné je udržovat tenzi vodní páry nad 70 kPa, kdy je její působení v uvedeném směru dostatečné.
Horní hranice pro výhodnou tenzi páry v prostoru kalcinované směsi - 100 kPa - je dána především nutnost zvýšených konstrukčních, materiálových a energetických nároků na kalcinační zařízení a vedení kalcinace, při použití vyšších tlaků než je tlak atmosférický. Navíc zvýšené brzdění kondenzačních a dehydratačních reakcí v důsledku tenze vodní páry nad 100 kPa by opět neúměrně prodlužovalo dobu přípravy produktu.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 15 %. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě ve zcela čisté podobě, např. pro analytické či preparativní účely.
Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý působení těchto kyselin odolává a je tak po loužení kyselinami a po promytí vodou a usušení ve zcela čisté podobě. Jestliže se cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý připravuje pro použití k pigmentářským účelům či jako mikroprvkové hnojivo a zejména jestli se připravoval za podmínek podle vynálezu uvedených jako s výhodou, není třeba toto čištění provádět.
Způsob umožňuje přípravu cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého za technologicky schůdných podmínek, s dostatečnou výtěžností a s dostatečnou čistotou produktu. Dovoluje použití i méně kvalitních surovin - zředěné a méně čisté kyseliny fosforečné i méně čisté nikelnaté sloučeniny. Za podmínek přípravy produktu podle vynálezu označených v předmětu vynálezu jako výhodné, lze připravit prakticky čistý cyklo-tetrafosforečnan dinikelnatý. V případě získání méně čistého produktu jej lze způsobem podle vynálezu vyčistit.
4·
Příklad 1
100 g uhličitanu nikelnatého (s obsahem 49 % Ni) bylo smícháno s 241 g kyseliny fosforečné koncentrace 70 hmot. % H^PO^ a ponecháno v klidu 2 h. Poté byla směs zahřívána rychlostí 3 °C/min na teplotu 550 °C s výdrží 3 h na této teplotě. Tenze, vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 80 až 95 kPa. Bylo získáno 180 g produktu, který obsahoval více než 96 % cyklotetrafosforečnanu dinikelnatého.
Příklad
100 g hydroxid-uhličitanu nikelnatého (s obsahem 53 % Ni) bylo smícháno s 280 g kyseliny fosforečné koncentrace 65 hmot. % H^PO^ a po 1 h ponecháni v klidu byla směs zahřívána rychlostí rychlostí 5 °C/min na teplotu 650 °C s výdrží 3 h na této teplotě. Tenze páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 70 až 85 kPa. Produkt po kalcinaci obsahoval více než 94 % cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého. Loužením za horka kyselinou chlorovodíkovou koncentrace 10 hmot.% HC1, promytím vodou a usušením při 150 °C bylo získáno 193 g čistého cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého.
Příklad3
100 g oxidu nikelnatého s obsahem 78 % Ni bylo smícháno s 313 g kyseliny fosforečné s obsahem 85 hmot. % H^PO^ a směs,byla zahřívána rychlostí 2 °C/min na teplotu 500 °C, s výdrží 3 h na této teplotě. Tenze vodní.páry byla v prostoru kalcinované směsi udržována na 60 až 70 kPa. Produkt obsahoval 93 % cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého a byl dále za horka loužen kyselinou sírovou 5 % hmot. koncentrace, promyt vodou a sušen při 200 °C. Bylo získáné 285 g čistého cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého kalcinaci oxidu nebo hydroxidu nebo uhličitanu nebo hydroxid-uhličitanu nikelnatého nebo jejich směsi.spolu s kyselinou fosforečnou vyznačující se tím, že molární poměr fosforečnanových aniontů k nikelnatým kationtům je 1,98 až 2,55:1, s výhodou 2,02 až 2,08:1 a na nikelnatou sloučeninu se působí kyselinou fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 50 až 85 %/přičemž získaná směs obsahující nikelnaté a fosforečnanové ionty se s výhodou ponechá před kalcinaci v klidu alespoň 30 min/ ale méně než 24 hod a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 30 °C/min, s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min, na teplotu 320 až 1 250 °C, s výhodou na teplotu 370 až 800 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi je tenze vodní páry vyšší než 20 kPa, s výhodou 70 až 100 kPa.
- 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 15 %.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869227A CS256245B1 (cs) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869227A CS256245B1 (cs) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS922786A1 CS922786A1 (en) | 1987-08-13 |
| CS256245B1 true CS256245B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5443383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS869227A CS256245B1 (cs) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256245B1 (cs) |
-
1986
- 1986-12-11 CS CS869227A patent/CS256245B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS922786A1 (en) | 1987-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3375063A (en) | Ammonium polyphosphate preparation | |
| CS256245B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| Brandová et al. | A study of thermal preparation of c-Mn2P4O12 | |
| CS256244B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého | |
| CS257739B1 (cs) | Způsob přípravy kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s molárním pomérem P2O5/CaO rovným jedné | |
| CS245829B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
| CS256243B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
| CS256885B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého | |
| CS256246B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimědnatého | |
| CS257443B1 (cs) | Způsob přípravy oyklo-tetrafosforešnanu dihořečnatáho | |
| CS257199B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu diželeznatého | |
| US3223481A (en) | Production of orthophosphates | |
| CS264248B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
| CS257746B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
| CS257747B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých | |
| CS266785B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
| CS267050B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-nikelnatých | |
| CS257743B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
| CS274189B1 (en) | Method of cobalt-zinc double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS258274B1 (cs) | Vysokoteplotnízpůsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
| CS274191B1 (en) | Method of zinc-nickel double cyclo-tetraphosphates preparation | |
| CS266695B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-vápenatých | |
| CS266450B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kademnato-hořecnatých | |
| CS263981B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforočnanů nikelnato-hořečnatých | |
| US3205035A (en) | Process for producing high purity beryllium fluoride |