CS256244B1 - Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého - Google Patents
Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS256244B1 CS256244B1 CS869226A CS922686A CS256244B1 CS 256244 B1 CS256244 B1 CS 256244B1 CS 869226 A CS869226 A CS 869226A CS 922686 A CS922686 A CS 922686A CS 256244 B1 CS256244 B1 CS 256244B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- manganese
- preparation
- phosphoric acid
- kpa
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 13
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- -1 phosphate anions Chemical class 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 229940111685 dibasic potassium phosphate Drugs 0.000 description 2
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 2
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L dipotassium hydrogen phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 229940093474 manganese carbonate Drugs 0.000 description 2
- 235000006748 manganese carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011656 manganese carbonate Substances 0.000 description 2
- IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L manganese dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mn+2] IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001437 manganese ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000016 manganese(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L manganese(ii) carbonate Chemical compound [Mn+2].[O-]C([O-])=O XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- NAAXGLXYRDSIRS-UHFFFAOYSA-L dihydrogen phosphate;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O NAAXGLXYRDSIRS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical group [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPSYWNLKRDURMG-UHFFFAOYSA-L hydron;manganese(2+);phosphate Chemical compound [Mn+2].OP([O-])([O-])=O CPSYWNLKRDURMG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- BECVLEVEVXAFSH-UHFFFAOYSA-K manganese(3+);phosphate Chemical class [Mn+3].[O-]P([O-])([O-])=O BECVLEVEVXAFSH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Řešení se týká chemie speciálních
anorganických látek a řeší způsob přípravy
cyklo-tetrafosforečnanu dimaganatého.
Způsob spočívá v kalcinaci směsi magnaté
sloučeniny (oxidu, hydroxidu, uhličitanu)
s kyselinou fosforečnou (s molárním
poměrem P/Mn ve směsi 1,9 až 2,35 : 1),
rychlostí menší než 30 °C/min na teplotu
240 až 950 °C, přičemž v prostoru kalcinované
směsi se udržuje tenze vodní páry
vyšší než 10 kPa. Řešení se může uplatnit
ve fosforečnanové technologii a vzhledem
k možnému použití produktu také v pigmentářském
průmyslu při přípravkách antikorozních
nátěrových hmot a v agrochemii
při přípravě mikroprvkových hnojiv.
Description
Vynález se týká přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého. Cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý Je termicky a chemicky velmi stabilní látkou s možným použitím jako antikorozní pigment do nátěrových hmot či jako mikroprvkové hnojivo. Dosavadní údaje o jeho termické přípravě vycházejí především ze způsobu kalcinace dihydrátu dihydrogen* fosforečnanu manganatého, kdy lze za určitých podmínek kalcinace, dosud však přesněji nespecifikovaných, získat produkt obsahující c-M^P^O.^· Tento způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého však vyžaduje použití výchozího fosforečnanu v čisté podobě.
Získání výchozího dihydrogenfosforečnanu je však náročnou operací a vyžaduje kvalitní výchozí suroviny. S technologickým využitím dihydrogenfosforečnanu manganatého k přípravě cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého proto nelze z uvedených důvodů počítat. Existuje však technologicky schůdnější možnost termické přípravy cyklo-tetrafosforečnanu ze *směsi sloučeniny manganaté s těkavým aniontem a kyseliny fosforečné nebo fosforečnanů amonných.
Dosavadní údaje o podmínkách této přípravy jsou opět neúplné; vždy však údajně vzniká směs kondenzovaných fosforečnanů, přičemž jedním z produktů je i cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý. Vedle něho vznikají difosforečnany, vyšší lineární fosforečnany manganaté a samostatnou kondenzací fosforečné složky také vznikají pólyfosforečné kyseliny. Tyto kyseliny způsobují snížení obsahu fosforečných aniontů, které by jinak mohly zkondenzovat na manganaté produkty ? toto snížení je pak kompenzováno zůstatkem nezreagovaného oxidu manganatého z výchozí manganaté suroviny, jako další nečistoty. Příprava čistého cyklotetrafosforečnanu dimanganatého, nebo produktu s jeho vysokým obsahem, není proto způsoby podle dosavadních údajů možná.
Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého podle vynálezu, jehož podstata spočívá v kalcinaci oxidu nebo hydroxidu nebo uhličitanu manganatého nebo jejich směs spolu s kyselinou fosforečnou, vyznačující se tím, že molární poměr fosforečnanových aniontů k manganatým kationtům je 1,9 až 2,35:1 s výhodou 1,98 až 2,05:1, přičemž na manganatou sloučeninu se působí kyselinou fosforečnou s výhodou hmotnostní koncentrace 45 až 80%.
2ískaná směs se s výhodou ponechá před kalcinaci v klidu nejméně 30 min a pak se začne zahřívat rychlostí menší než 30 °C/min s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 240 až 950 °C s výhodou na teplotu 300 až 600 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi se tenze vodní páry udržuje vyšší než 10 kPa s výhodou 60 až 100 kPa. Pro přípravu cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého ze zcela čistých surovin by byl nejvhodnější molární poměr fosforečnanových a manganatých iontů přesně podle stechiometrie rovný 2:1.
Podle čistoty použité kyseliny fosforečné (obsahu iontů kovů v ní) a podle čistoty manganaté suroviny (příměsí kovů) je třeba upravit v uvedeném rozsahu 1,9 až 2,35:1, přičemž výhodnější je, je-li fosforečnanových aniontů malý přebytek (2 až 2,05:1) než naopak jejich nedostatek oproti stechiometrii. Koncentrace kyseliny fosforečné je z hlediska řízení kondenzačních reakcí a tím i výtěžku a čistoty produktu výhodnější nižší; tato nižší koncentrace výchozí kyseliny však zase způsobuje zvýšení energetických nároků na odpaření přebytečné vody a zvětšuje objem výchozí směsi, jež navíc má charakter řídké suspenze.· Její kalcinace potom přináší technické problémy, oproti kalcinaci směsi menšího objemu v podobě tuhé či pastovité, jež vzniká, je-li použita kyselina fosforečná koncentrace v uvedeném výhodném rozsahu 45 až 80 hmot. %.
Jak je uvedeno výše, výchozí směs se dále zpracovává tak, že se s výhodou ponechá před kalcinaci v klidu nejméně 30 min a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 30 °C/min s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min na teplotu 240 až 950 °C s výhodou na teplotu 300 až 600 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi je tenze páry vyšší než 10 kPa s výhodou 60 až 100 kPa. Ponechání směsi, obsahující fosforečnanové a manganaté ionty, před kalcinaci alespoň 30 min v klidu, je výhodné pro dostatečné proběhnutí úvodní reakce výchozí manganaté sloučeniny s kyselinou fosforečnou? to je neutralizační reakce při použití hydroxidu manganatého, či zejména pak rozkladné reakce uhličitanu manganatého při jeho použití, nebot uvolňovaný oxid uhličitý a jím způsobená kypění směsí by vlastní kalcinaci komplikovaly. Zahřívání směsi rychlostí menší než 30 °C/min se volí proto, aby jednotlivé dehydratační a kondenzační reakce postupně probíhající ve směsi mohly při teplotách (nebo v jejich blízkosti), při kterých k nim dochází, proběhnout co nejpomaleji a tím s co nejvyšším výtěžkem. Jinak by docházelo k nežádoucímu štěpení meziproduktů za uvolňování fosforečné složky, jež by pak kondenzovala samostatně na polyfosforečné kyseliny a tím znečištovala hlavní produkt a snižovala jeho výtěžek. Při volbě velmi nízké rychlosti záhřevu je zase třeba počítat s neúměrným prodloužením doby přípravy produktu a tím i určité zvýšení materiálových a energe- . tických nároků.
Navíc bude v tomto případě i obtížnější udržovat v prostoru kalcinované směsi dostatečnou tenzi vodní páry a tím zabraňovat možnému štěpení meziproduktů. Spodní nutná hranice teploty kalcinace (240 °C) je dána teplotou pozvolného vzniku prvních částeček cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého. Horní hranice teplotní oblasti kalcinace(950 °C) souvisí s tepelnou stabilitou cyklo-tetrafosforečnanu, který při této teplotě taje za rozpadu teťrafosforečnanových cyklů a jejich přechodu na vyšší lineární fosforečnany. Výhodná teplota* kalcinace v rozmezí 300 až 600 °C je dána tím, že cyklo-tetrafosforečnan vzniká při teplotě nad 300 °C již dostatečnou rychlostí a zprvu se tvořící amorfní produkt přechází na mikrokrystalky, jež jsou z hlediska uvažovaného použití, jeho nejvhodnější formou.
Horní hranice této výhodné teplotní oblasti (600 °C) je pak dána tím, že při této teplotě již reakce vzniku cyklo-tetrafosforečnanu proběhly (pokud bylo použito výhodných rychlostí ohřevu) a to i při vyšších tenzích vodní páry v prostoru kalcinace. Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi vyšší než 10 kPa je nutné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších kondenzačních produktů a zabránění odštěpování a samostatné kondenzace fosforečné složky. Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitativnější průběh' a zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu Částeček kalcinované směsi, která by bránila kvantitativnímu průběhu dehydratačních reakcí.
Výhodné je udržovat tenzi vodní páry nad 60 kPa, kdy je její působení v uvedeném směru dostatečné. Horní hranice pro výhodnou tenzi páry v prostoru kalcinované směsi - 100 kPa - je dána především nutností zvýšených konstrukčních, materiálových i energetických nároků na kalcinační zařízení a vedení kalcinace, při použití vyšších tlaků než je tlak atmosférický. Navíc zvýšené brzdění kondenzačních a dehydratačních reakcí v důsledku tenze vodní páry nad 100 kPa by opět neúměrně prodlužovalo dobu přípravy produktu.
Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 10 %. Tato operace se provádí jako ev. vyčištění získaného produktu při jeho potřebě ve zcela čisté podobě, např. pro analytické či preparativní účely. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý působení těchto kyselin odolává a je tak po loužení kyselinami a po promytí vodou a sušení ve zcela čisté podobě. Jestliže se cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý připravuje pro použití k pigmentářským účelům či jako mikroprvkové hnojivo a zejména jestli se připravoval za podmínek podle vynálezu uvedených jako s výhodou, není třeba toto čištění provádět.
Způsob Umožňuje přípravu cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého za technologicky schůdných podmínek, s dostatečnou výtěžností a s dostatečnou čistotou produktu. Dovoluje použití i méně kvalitních surovin - zředěné a méně čisté kyseliny fosforečné i méně čisté manganaté sloučeniny. Za podmínek přípravy produktu podle vynálezu označených v předmětu vynálezu jako výhodné, lze připravit prakticky čistý cyklo-tetrafosforečnan dimanganatý. V případě získání méně čistého produktu jej lze způsobem podle vynálezu vyčistit.
Příklad 1
100 g uhličitanu manganatého (s obsahem 47 % Mn) bylo smícháno s 263 g kyseliny fosforečné koncentrace 65 hmot. % H^PO^ a ponecháno v klidu 2 h. Poté byla směs zahřívána rychlostí 3 °C/min na teplotu 450 °C s výdrží 4 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 80 až 95 kPa. Bylo získáno 185 g produktu, který obsahoval více než 97 % cyklo-tetrafosforečnanu diamanganatého.
Příklad 2
100 g oxidu manganatého (s obsahem 77 % Mn) bylo smícháno s 327 g kyseliny fosforečné koncentrace 85 hmot. % H3PO4 a po 1 h ponechání v klidu byla směs zahřívána rychlostí 5 C/min na teplotu 500 °C s výdrží 3 h na této teplotě. Tenze páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 70 až 85 kPa. Produkt po kalcinaci obsahoval více než 96 % cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého. Loužením za horka kyselinou chlorovodíkovou koncentrace 5 hmot. % HC1, promytím vodou a usušením při 100 °C bylo získáno 286 g čistého cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého.
Příklad 3
100 g kaše odpadního hydroxidu manganatého s obsahem 33 % Mn bylo smícháno se 303 g odpadní kyseliny fosforečné s obsahem 40 hmot. % H3PO4 a sm^s byla zahřívána rychlostí 1 °C/min na teplotu 350 °C, s výdrží 2 h na této teplotě. Tenze vodní páry byla v prostoru kalcinované směsi udržována na 30 až 40 kPa. Produkt obsahoval 91 % cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého a byl dále za horka loužen kyselinou sírovou 10 % hmot. koncentrace, promyt vodou a sušen při 200 °C. Bylo získáno 116 g čistého cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého kalcinaci oxidu nebo hydroxidu nebo uhličitanu manganatého nebo jejich směsi spolu s kyselinou fosforečnou vyznačující se tím, že molární poměr fosforečnanových aniontů k manganatým kationtům je 1,9 až 2,35:1, s výhodou 1,98 až 2,05:1 a na manganatou sloučeninu se působí kyselinou fosforečnou s výhodou hmotnostní koncentrace 45 až 80 %, přičemž získaná směs obsahující manganaté a fosforečnanové ionty se s výhodou ponechá před kalcinaci v klidu alespoň 30 min a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 30 °C/min, s výhodou rychlostí 2 až 5 °C/min, na teplotu 240 až 950 °C, s výhodou na teplotu 300 až · 600 °C, přičemž v prostoru kalcinované směsi je tenze vodní páry vyšší než 10 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.
- 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 1 až 10 %.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS869226A CS256244B1 (cs) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS869226A CS256244B1 (cs) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS922686A1 CS922686A1 (en) | 1987-08-13 |
CS256244B1 true CS256244B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5443378
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS869226A CS256244B1 (cs) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS256244B1 (cs) |
-
1986
- 1986-12-11 CS CS869226A patent/CS256244B1/cs unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS922686A1 (en) | 1987-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3920796A (en) | Method of preparing purified phosphates from impure phosphoric acid | |
US2504544A (en) | Process of manufacturing phosphoric acid | |
CS256244B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimanganatého | |
US4154800A (en) | Process of producing phosphates and phosphoric acid | |
US3002812A (en) | Manufacture of defluorinated phosphates | |
US3243279A (en) | Ammonium phosphate solids derived from anhydrous liquid phosphoric acid | |
CS256245B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dinikelnatého | |
CS256243B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikobaltnatého | |
CS245829B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dizinečnatého | |
CS256885B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dikademnatého | |
CS257739B1 (cs) | Způsob přípravy kondenzovaného fosforečnanu vápenatého s molárním pomérem P2O5/CaO rovným jedné | |
CS256246B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu dimědnatého | |
CA1110823A (en) | Process for manufacture of phosphoric acid and phosphorus pentafluoride | |
CS257199B1 (cs) | Způsob přípravy cyklo-tetrafosforečnanu diželeznatého | |
CS257443B1 (cs) | Způsob přípravy oyklo-tetrafosforešnanu dihořečnatáho | |
US3318660A (en) | Method of producing phosphates | |
US4714600A (en) | Process for production of phosphoric acid from dry matrix by SO3 treatment and extraction | |
US2601066A (en) | Preparation of alkali metal salts from alkali metal chlorides | |
US4202867A (en) | Process for manufacture of phosphoric acid and phosphorus pentafluoride | |
US2829031A (en) | Method of producing phosphorus oxychloride | |
CS257746B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-vápenatých | |
CS264248B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých | |
CS266785B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-hořečnatých | |
CS257743B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-vápenatých | |
CS257747B1 (cs) | Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-vápenatých |